專利名稱：甘草細胞提取物美白潤膚霜及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種甘草細胞提取物美白潤膚霜及其制備方法，屬于以天然物配制化妝品技術。
技術背景甘草(Gfyo^r/^fl refl/wew Frisch.)為豆科多年生草本植物，其根及根莖具有補脾 益氣、止咳祛痰、清熱解毒、調和諸藥等功效，是最常用的中藥之一，歷來就有"十方九 草"之說。隨著甘草化學成分的研究，發現甘草提取物，特別是甘草中的黃酮對人體的皮 膚有較好的美白和防護作用，且安全、溫和、能有效清除氧由基。因而，甘草在化妝品中 的應用越來越受到重視。甘草的甘草素活性成分具有美白作用，其美白作用原理主要是通過甘草素活性成分抑制皮膚上酪氨酸酶和多巴色素互變酶(TRP-2)的活性，阻礙5，6-二羥基吲哚(DHI)的 聚合，以此來阻止黑色素的形成，從而達到美白皮膚的效果。甘草素有抗氧、抗過敏、抗 霉菌、防止皮膚老化和有效清除超氧離子等作用。甘草苷具有抗炎、抗皮膚腫瘤和有效祛 除皮膚色斑的作用。甘草酸在化妝品中有廣泛的配伍性，常與其他活性劑共用，可加速 皮膚對它們的吸收而增效，可用于防曬、增白、調理止癢。目前市場上美白功效的化妝品很多，傳統的皮膚美白劑，往往采用過氧化氫、氯化氨 基汞以及各種酚類衍生物，這些化合物能使黑色素組織迅速瓦解,達到快速美白之功效。但 因其對皮膚的腐蝕性、細胞毒性和過敏性,使其具有極大的危險性，在許多國家的衛生規范 中已禁用。目前對美白功能化妝品的安全性評價仍存在一定的隱患，大量調査結果顯示， 美容院的美白產品存在嚴重問題,汞不合格率高達43. 8%,使用潔膚美白等護膚品導致汞蓄 積或慢性汞中毒也越來越多。可見，傳統的美白化妝品存在一定的問題，"綠色"是21世紀化妝品的主題，天然活 性化妝品順應回歸大自然的發展潮流和人們的消費心理。安全、無副作用的美白產品應運 而生，一些具有很好的美白效果的中草藥目前越來越受到消費者的青睞，比如甘草。而目 前由甘草提取物(黃酮類成分)配制的中草藥化妝品中一般由多種藥用植物制成，其制備 過程復雜，另外甘草提取物黃酮類成分含量較低，從而其阻止黑色素的形成、抗氧、抗過 敏、防止皮膚老化和有效清除超氧離子等作用不理想。 發明內容本發明的目的是提供一種甘草細胞提取物美白潤膚霜及其制備方法。以該方法所制得 的美白潤膚霜含有的甘草黃酮成分高，且制備過程簡單。本發明以下面的技術方案加以實現的， 一種甘草細胞提取物美白潤膚霜，其特征在于 由下列組分及其質量百分含量組成硬脂酸4 5%，羊毛脂1 1.5%，棕櫚酸異丙酯5 6%，乳化劑吐溫80為1 5%和斯盤80為0.3 2% ,橄欖油O. 5 1%，含有黃酮和三萜皂 苷的甘草細胞提取物8 10%，三乙醇胺0. 2 0.4%，甘油6 7%，去離子水60 70%， 丁 香香精0. 1 0. 6%，異噻唑啉酮0. 06 0.12%，且各組分百分含量之和為百分之百。上述甘草細胞提取物美白潤膚霜制備方法，其特征在于包括以下過程1. 甘草細胞提取物的提取過程將以細胞干重計為15 40 g/L的甘草細胞懸浮液，以4000r/min離心分離15 20min，得到離心沉淀物，將沉淀物在溫度50 6(TC干燥，得到塊體經粉碎，過篩得到粉 體。按粉體質量克數與質量濃度為1%氫氧化鈣水溶液體積毫升量之比為h (6 12)比例 混合在溫度30 5(TC進行超聲提取，超聲功率為1000W，超聲頻率為40KHz，超聲時間為 20 30min，提取液經過濾，得到1次濾液和濾渣，按濾渣質量克數與質量濃度為1%氫氧 化鈣水溶液體積毫升量之比為1: (6 12)比例混合進行超聲提取，按如此過程進行提取 2 5次，將所得濾液合并真空抽濾得2次濾液。將2次濾液減壓蒸發濃縮至原來2次濾 液體積量的1/5 1/3。濃縮液冷卻至室溫后，按濃縮液與乙醇體積比1: (1.5 2.5)加 入質量濃度95%乙醇混合，靜置，然后過濾，過濾后得到3次濾液，3次濾液在4000r/min 轉速下進行離心分離，除去沉淀物，得上清液，在上清液中加入質量濃度為3%鹽酸調pH 值至5 6,在4000r/min的轉速下離心分離，得沉淀物和上清液，再將上清液加入質量 濃度為3W鹽酸調pH值2 3，在4000r/min轉速下離心分離，得沉淀物，去除上清液，合 并兩次的沉淀物在溫度50 6(TC干燥后得到浸膏，浸膏加去離子水溶解后，再用水飽和 的正丁醇進行萃取，得正丁醇層萃取液，對萃取液進行減壓蒸發濃縮，再恒溫干燥，即得 含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物。2. 甘草細胞提取物美白潤膚霜制備(1) 按含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物、三乙醇胺、甘油和去離子水的質量 百分數分別為8 10%、 0.2 0.4%、 6 7%和60 70%稱取各物質的量進行混合，攪拌均勻 制得A組分。(2) 按硬脂酸、羊毛脂、棕櫚酸異丙酯、乳化劑吐溫80、乳化劑斯盤80和橄欖油的質量百分數分別為4 5%、 1 1.5%、 5 6%、 1 5%、 0. 3 2%和0. 5 1%稱取各物質 的量進行混合，攪拌均勻制得B組分。(3)將A組分與B組分分別加熱至80 9(TC，在攪拌速度為800 1500 r/min的條 件下，將B組分緩慢加入A組分中行成均勻相。保持攪拌，溫度降至8(TC時,真空下，繼 續降溫至5(TC時，按照質量百分數為0. 1 0. 6%加入丁香香精，按照質量百分數為0. 06 0.12%加入異噻唑啉酮，再降溫至40 45'C時出料，經鈷60-Y射線照射消毒，即得甘草細 胞提取物美白潤膚霜。本發明的優點本發明制備的甘草細胞提取物美白潤膚霜，含有成分為單一的甘草細 胞提取物，提取物中既包括黃酮類成分又包括三萜皂苷類成分，有效成分含量高，能較好 的抑制黑色素的形成，達到良好的美白效果。另外本品不含其它藥物成分，提取制備過程 簡單。
具體實施方式
實例一取以細胞干重計為30 g/L的甘草細胞懸浮液甘草細胞懸浮液4L，以4000r/min離 心分離15min，得到離心沉淀物415g,將沉淀物置于干燥箱中6(TC干燥，得到塊體經粉 碎，過篩得到粉體120g，向粉體中加入質量濃度為1%氫氧化鈣水溶液960mL混合超聲提 取。超聲功率為IOOOW，超聲頻率為40KHz，超聲時間為30min，超聲溫度為40°C，提取 液經過濾，得到濾液1和濾渣，濾渣再加入質量濃度為1%氫氧化鈣水溶液960mL混合超 聲提取，超聲功率為1000W,超聲頻率為40KHz，超聲時間為30min，超聲溫度為40°C。 提取液抽濾去渣，得濾液2。合并兩次濾液為1. 8L，將1. 8L的濾液減壓蒸發濃縮至600mL。 濃縮液冷卻至室溫后，向濃縮液中加入1. 1L質量分數為95%乙醇，靜置，然后過濾得濾 液3，濾液3在4000r/min的轉速下離心分離15min，除去沉淀物，得到上清液，在上清 液中加入質量濃度為3%鹽酸調pH值至5，在4000r/min的轉速下離心分離15min，得到 沉淀物和上清液，再將上清液加入質量濃度為3W鹽酸調pH值至2，在4000r/min的轉速 下離心分離15min，得到沉淀物，合并兩次沉淀物在6(TC干燥得到浸膏13g，浸膏用100mL 去離子水加熱溶解后，加入100mL水飽和正丁醇進行萃取，得正丁醇層萃取液，對萃取液 進行減壓蒸發濃縮，再干燥，即得主要含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物10g。稱量下列化合物主要含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物10g，三乙醇胺:0. 4g， 甘油7g，去離子水65g，在常溫下混合攪拌得到A組分。稱量下列化合物硬脂酸5g，羊毛脂1. 5g，棕櫚酸異丙酯6g，乳化劑吐溫 80: 3g和斯盤80: lg ，橄欖油0. 5g，在常溫下混合攪拌得到B組分。將A組分與B組分分別加熱至90'C并保持此溫度使兩組分均成為均相后，將A組 分置于抽濾瓶中，開動磁力加熱攪拌器，攪拌速度為1000r/min，緩慢加入B組分，保持 溫度在85°C，并維持此溫度15min，使兩組份充分混合成為均相。保持攪拌，溫度降至 80'C時，開啟真空泵(真空度-O. 085 -0. lMPa)，降溫至50。C時加入丁香香精0. 6g，異噻 唑啉酮0.12g，再降溫至45t:時出料,經鈷60-Y射線照射消毒，即得甘草細胞提取物美 白潤膚霜100g實例二取以細胞干重計為40 g/L的甘草細胞懸浮液甘草細胞懸浮液3L，以4000r/min離心 分離15min，得到離心沉淀物330g，將沉淀物置于干燥箱中6(TC干燥，得到塊體經粉碎， 過篩得到粉體96g，向粉體中加入質量濃度為W氫氧化鈣水溶液960mL混合超聲提取。超 聲功率為IOOOW，超聲頻率為40KHz，超聲時間為25rain，超聲溫度為5(TC，提取液經過 濾，得到濾液l和濾渣，濾渣再加入質量濃度為W氫氧化鈣水溶液960mL混合超聲提取， 超聲功率為IOOOW，超聲頻率為40KHz，超聲時間為25min，超聲溫度為50°C。提取液抽 濾去渣，得濾液2。合并兩次濾液，將1.8L的兩次濾液減壓蒸發濃縮至600mL。濃縮液冷 卻至室溫后，加入1. 1L質量分數為95%乙醇混合，靜置，然后過濾得濾液3,濾液3在 4000r/min的轉速下離心分離15min，除去沉淀物，得到上清液，在上清液中加入質量濃 度為3%鹽酸調pH值至5，在4000r/min的轉速下離心分離15min，得到沉淀物和上清液， 再將上清液加入質量濃度為3%鹽酸調pH值至2，在4000r/min的轉速下離心分離15min， 得到沉淀物，合并兩次沉淀物在6(TC干燥得到浸膏10g，浸膏用80mL去離子水加熱溶解 后，加入80mL水飽和正丁醇進行萃取，得正丁醇層萃取液，對萃取液進行減壓蒸發濃縮， 再干燥，即得主要含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物8g。稱量下列化合物主要含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物8g，三乙醇胺 0.2g，甘油6g，去離子水70g，在常溫下混合攪拌得到A組分。稱量下列化合物硬脂酸4g，羊毛脂lg，棕櫚酸異丙酯5g,乳化劑吐溫80: 3g和斯盤80: lg ，橄欖油lg，在常溫下混合攪拌得到B組分。將A組分與B組分分別加熱至9(TC并保持此溫度使兩組分均成為均相后，將A組 分置于抽濾瓶中，開動磁力加熱攪拌器，攪拌速度為800r/min，緩慢加入B組分，保持溫度在S5。C，并維持此溫度15min，使兩組份充分混合成為均相。保持攪拌，溫度降至 80。C時，開啟真空泵(真空度-0.085 -0.01MPa)，降溫至50。C時加入丁香香精0. lg，異 噻唑啉酮0.06g，再降溫至45。C時出料，經鈷60-Y射線照射消毒，即得甘草細胞提取物 美白潤膚霜100g。 實例三取以細胞干重計為35g/L的甘草細胞懸浮液甘草細胞懸浮液3.5L，以4000r/min離 心分離15min，得到離心沉淀物370g，將沉淀物置于干燥箱中6(TC干燥，得到塊體經粉 碎，過篩得到粉體108g，向粉體中加入質量濃度為1%氫氧化鈣水溶液1. 2L混合超聲提取。 超聲功率為1000W,超聲頻率為40KHz，超聲時間為20min，超聲溫度為45°C，提取液經 過濾，得到濾液1和濾渣，濾渣再加入質量濃度為1%氫氧化鈣水溶液1. 2L混合超聲提取， 超聲功率為1000W,超聲頻率為40KHz,超聲時間為20min，超聲溫度為45°C。提取液抽 濾去渣，得濾液2。合并兩次濾液，將2. 2L的兩次濾液減壓蒸發濃縮至500raL。濃縮液冷 卻至室溫后，加入1 L質量分數為95%乙醇混合，靜置，然后過、濾得濾液3,濾液3在 4000r/min的轉速下離心分離15min，除去沉淀物，得到上清液，在上清液中加入質量濃 度為3%鹽酸調pH值至5，在4000r/min的轉速下離心分離15min，得到沉淀物和上清液， 再將上清液加入質量濃度為3%鹽酸調pH值至2，在4000r/min的轉速下離心分離15min， 得到沉淀物，合并兩次沉淀物在6(TC干燥得到浸膏llg，浸膏用90mL去離子水加熱溶解 后，加入90mL水飽和正丁醇進行萃取，得正丁醇層萃取液，對萃取液進行減壓蒸發濃縮， 再干燥，即得到主要含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物9g。稱量下列化合物主要含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物9g，三乙醇胺0.3g，甘油6.5g，去離子水66g，在常溫下混合攪拌得到A組分。稱量下列化合物硬脂酸5g,羊毛脂1. 5g，棕櫚酸異丙酯6g,乳化劑吐溫 80: 3.8g和斯盤80: 1.2g ，橄欖油0.5g，在常溫下混合攪拌得到B組分。將A組分與B組分分別加熱至9(TC并保持此溫度使兩組分均成為均相后，將A組 分置于抽濾瓶中，開動磁力加熱攪拌器，攪拌速度為900r/min，緩慢加入B組分，保持 溫度在S5。C，并維持此溫度15min，使兩組份充分混合成為均相。保持攪拌，溫度降至 80。C時，開啟真空泵(真空度-0.085 -O.OlMPa)，降溫至50。C時加入丁香香精0. 5g，異 噻唑啉酮O. lg，再降溫至45。C時出料,經鈷60-Y射線照射消毒，即得甘草細胞提取物美 白潤膚霜100g。
權利要求
1. 一種甘草細胞提取物美白潤膚霜，其特征在于由下列組分及其質量百分含量組成硬脂酸4～5％，羊毛脂1～1.5％，棕櫚酸異丙酯5～6％，乳化劑吐溫80為1～5％和斯盤80為0.3～2％，橄欖油0.5～1％，含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物8～10％，三乙醇胺0.2～0.4％，甘油6～7％，去離子水60～70％，丁香香精0.1～0.6％，異噻唑啉酮0.06～0.12％，且各組分百分含量之和為百分之百。
2. —種權利要求1所述的甘草細胞提取物美白潤膚霜制備方法，其特征在于 包括以下過程1) 甘草細胞提取物的提取過程將以細胞干重計為15 40 g/L的甘草細胞懸浮液，以4000r/min離心分離 15 20min，得到離心沉淀物，將沉淀物在溫度50 6(TC干燥，得到塊體經粉碎， 過篩得到粉體，按粉體質量克數與質量濃度為1%氫氧化鈣水溶液體積毫升量之 比為1: (6 12)比例混合在溫度30 5(TC進行超聲提取，超聲功率為IOOOW， 超聲頻率為40KHz，超聲時間為20 30min，提取液經過濾，得到1次濾液和濾 渣，按濾渣質量克數與質量濃度為1%氫氧化鈣水溶液體積毫升量之比為1: (6 12)比例混合進行超聲提取，按如此過程進行提取2 5次，將所得濾液合并真 空抽濾得2次濾液，將2次濾液減壓蒸發濃縮至原來2次濾液體積量的1/5 1/3， 濃縮液冷卻至室溫后，按濃縮液與乙醇體積比l: (1.5 2.5)加入質量濃度95% 乙醇混合，靜置，然后過濾，過濾后得到3次濾液，3次濾液在4000r/min轉速 下進行離心分離，除去沉淀物，得上清液，在上清液中加入質量濃度為3%鹽酸 調pH值至5 6，在4000r/min的轉速下離心分離，得沉淀物和上清液，再將上 清液加入質量濃度為3%鹽酸調pH值2 3，在4000r/min轉速下離心分離，得沉 淀物，去除上清液，合并兩次的沉淀物在溫度50 6(TC干燥后得到浸膏，浸膏 加去離子水溶解后，再用水飽和的正丁醇進行萃取，得正丁醇層萃取液，對萃取 液進行減壓蒸發濃縮，再恒溫干燥，即得含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物；2) 甘草細胞提取物美白潤膚霜制備(1)按含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物、三乙醇胺、甘油和去離子 水的質量百分數分別為8 10%、 0. 2~0. 4%、 6 7%和60 70%稱取各物質的量進 行混合，攪拌均勻制得A組分；(2) 按硬脂酸、羊毛脂、棕櫚酸異丙酯、乳化劑吐溫80、乳化劑斯盤80 和橄欖油的質量百分數分別為4 5%、 1 1. 5%、 5 6%， 1 5%、 0. 3 2%和0. 5 1%稱取各物質的量進行混合，攪拌均勻制得B組分；(3) 將A組分與B組分分別加熱至80 90。C，在攪拌速度為800 1500 r/min 的條件下，將B組分緩慢加入A組分中行成均勻相,保持攪拌，溫度降至8CTC時， 真空下，繼續降溫至5(TC時，按照質量百分數為0.1 0.6%加入丁香香精，按照 質量百分數為0. 06 0. 12%加入異噻唑啉酮，再降溫至40 45X:時出料，經鈷60-Y射線照射消毒，即得甘草細胞提取物美白潤膚霜。
全文摘要
本發明涉及一種甘草細胞提取物美白潤膚霜及其制備方法，屬于以天然物配制化妝品技術。所述的甘草細胞提取物美白潤膚霜，由含有黃酮和三萜皂苷的甘草細胞提取物和去離子水等組成。其制備方法過程包括，甘草細胞提取物的提取過程和以甘草細胞提取物及去離子水等成分配制甘草細胞提取物美白潤膚霜的過程。本發明的優點本發明制備的甘草細胞提取物美白潤膚霜，含有成分為單一的甘草細胞提取物，有效成分含量高，能較好的抑制黑色素的形成，達到良好的美白效果。另外本品不含其它藥物成分，提取制備過程簡單。
文檔編號A61K8/96GK101273957SQ20081005317
公開日2008年10月1日 申請日期2008年5月21日 優先權日2008年5月21日
發明者卞愛華, 宇 曹, 高文遠 申請人:天津大學