專利名稱：納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料和制備方法
技術領域：
本發明屬于生物醫學材料領域，涉及一種納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料和制 備方法。
背景技術：
近年來，隨著納米技術及材料復合技術的發展，人工骨修復材料也取得了較快的進 步。人工骨材料不僅要求具有良好的生物相容性，而且還要能夠與天然骨組織之間形成 骨性結合，從而使植入的材料能夠長期發揮相應的生理功能。作為天然骨的主要無機成 分的羥基磷灰石材料因其優良的骨傳導性和骨結合能力而備受關注并發展迅速。但是純 羥基磷灰石的強度低、韌性差。所以到目前為止，羥基磷灰石本身還不能用作承載種植 體，它在醫學上的應用僅限于小的非承載種植體、粉末、涂層和低承載的多孔種植體。 傳統的羥基磷灰石與聚合物復合材料一般是先制備出納米尺度的羥基磷灰石顆粒，再將 其與聚合物進行復合。納米羥基磷灰石顆粒因具有較大的表面能而非常容易發生團聚， 很難對其進行充分的分散。這在較大程度上限制了復合材料中羥基磷灰石的含量和復合 材料的力學性能的提高。近幾年發展起來的制備有機與無機納米層狀復合材料的技術是 提高復合材料性能的一種首選方法。采用該技術制備的復合材料的結構和性能都明顯優 于一般的復合材料。發明內容本發明的目的在于提供一種納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料和制備方法。本發 明使得羥基磷灰石和明膠二者達到納米尺度上的復合，達到模擬天然骨組織結構和提高 羥基磷灰石作為骨組織替代材料的各項性能的目的，對于改善羥基磷灰石在骨組織修復 與替代中的應用將具有重大的意義。本發明提供的納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料是以羥基磷灰石和明膠為原料， 按照羥基磷灰石和明膠的質量比l: 2 4進行配料，其制備方法包括如下步驟 將片狀羥基磷灰石的乳濁液與明膠透明溶液攪拌反應，反應產物真空干燥。 該納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料具有片層狀結構，層間距為5.8 6.3nm。本發明提供的納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料的制備方法包括如下步驟1) 將計量的片狀羥基磷灰石粉體加入反應器中，加少量水，在常溫下攪拌2 4 h， 得到分散均勻的乳濁液。2) 配置濃度為4% 10%的明膠透明溶液。3) 將明膠透明溶液攪拌加熱升溫至70'C，在攪拌下加入羥基磷灰石乳濁液，于70 75 。C下反應3 5h。4) 反應產物真空干燥3 5h。 所述的反應產物是在70 °C 75 。C下真空干燥。本發明提供的納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料用于制造人工骨修復材料。 本發明提供的納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料具有有機與無機納米層狀結構。 復合材料層間距介于5.8nm至6.3nm之間，羥基磷灰石含量高達33%以上，使得羥基 磷灰石和明膠二者達到納米尺度上的復合，達到模擬天然骨組織結構和提高羥基磷灰石 作為骨組織替代材料的各項性能的目的。本發明提供的復合材料制備方法相對容易，成 本低，在復合材料制備過程中，片狀的羥基磷灰石不易團聚，在羥基磷灰石含量相對較 高時，仍然能夠得到納米級的復合材料，對于改善羥基磷灰石在骨組織修復與替代中的 應用將具有重大的意義。
圖1是X射線小角度衍射圖。圖2是X射線大角度衍射圖。
具體實施方式
將1.0 g層間距為3.1 nrn的層狀羥基磷灰石粉體加入燒杯中(制備方法見 CN101058416),加少量去離子水。在常溫下攪拌3h，得到分散均勻的羥基磷灰石乳濁 液。稱取2g明膠顆粒配置濃度為6%的明膠透明溶液。將明膠溶液首先加入三口燒瓶中， 利用恒溫磁力攪拌加熱套將其升溫至73'C。在攪拌下，將上述羥基磷灰石乳液加入到明 膠溶液中。在73'C下攪拌反應4h。將反應產物倒入蒸發皿中。70。C下真空干燥4h。將得到的產物研成粉體，過120目篩。進行XRD測試，圖1是X射線小角度衍射 圖譜，圖2是X射線大角度衍射圖譜。測試結果小角度內出現衍射峰，對應的層間距為6.1 nm。復合材料(100)晶面間距 比復合前的純羥基磷灰石(3.1 nm)擴大了3.0nm。表明明膠分子已經進入羥基磷灰石的 層間，同時還說明復合材料仍然保留有層狀的有序結構。
權利要求
1、一種納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料，其特征在于它是以羥基磷灰石和明膠為原料，按照羥基磷灰石和明膠的質量比1∶2～4進行配料，其制備方法包括如下步驟將片狀羥基磷灰石的乳濁液與明膠透明溶液攪拌反應，反應產物真空干燥；所述的納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料具有片層狀結構層間距為5.8～6.3nm。
2、 權利要求1所述的納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料的制備方法，其特征在于 它是包括如下步驟1) 將計量的片狀羥基磷灰石粉體加入反應器中，加少量水，在常溫下攪拌2 4 h， 得到分散均勻的乳濁液；2) 配置濃度為4% 10%的明膠透明溶液；3) 將明膠透明溶液攪拌加熱升溫至70 'C，在攪拌下加入羥基磷灰石乳濁液，于70 75 'C下反應3 5h;4) 反應產物真空干燥3 5h。
3、 按照權利要求2所述的納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料的制備方法，其特征 在于所述的反應產物是在70 °C 75 。C下真空干燥。
4、 權利要求l所述的納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料的應用，其特征在于該材 料用于制造人工骨修復材料。
全文摘要
本發明涉及一種納米片狀羥基磷灰石與明膠復合材料和制備方法，它是以羥基磷灰石和明膠為原料，按照羥基磷灰石和明膠的質量比1∶2～4進行配料，其制備方法是將片狀羥基磷灰石的乳濁液與明膠透明溶液于70～75℃下攪拌反應3～5h，70℃～75℃下真空干燥3～5h；本發明提供的羥基磷灰石含量高達33％以上，具有片層狀結構層間距為5.8～6.3nm，使得羥基磷灰石和明膠二者達到納米尺度上的復合，達到模擬天然骨組織結構和提高羥基磷灰石作為骨組織替代材料的各項性能的目的。其制備方法相對容易，成本低，對于改善羥基磷灰石在骨組織修復與替代中的應用將具有重大的意義。
文檔編號A61L27/00GK101239202SQ200810052418
公開日2008年8月13日 申請日期2008年3月12日 優先權日2008年3月12日
發明者萬怡灶, 芳 何, 超 劉, 左桂福, 羅紅林 申請人:天津大學