專利名稱：連翹揮發油藥用原料的制備工藝及其應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及連翹揮發油藥用原料的制備工藝；主要用于肺部、呼吸道感染及腸道感染； 屬于藥用原料制備工藝及其開發應用領域。
背景技術：
連翹為木犀科植物連翹的果實。果實中含有豐富的揮發油。根據采收季節的不同分為青 翹與老翹。
連翹具有抗菌、抗炎、解熱、抗內毒素和鎮吐等作用。
連翹果皮與種子含有豐富的揮發油，其主要成分是(3-蒎烯、a-蒎烯等。揮發油的藥理作 用廣泛，具有抗炎作用，對肺炎雙球菌、金黃色葡萄球菌、流感病毒、白色念珠菌等均有抑 制作用。實驗證明P-蒎烯具有抗大腸桿菌Om作用，對回腸具有解痙攣、抗炎、抗氧化作用， 具有雌激素樣活性，抑制局部膜電位作用；(x-蒎烯具有抑制白色念珠菌作用。
發明內容
本發明涉及連翹揮發油藥用原料的制備工藝及其應用，主要用于肺部、呼吸道感染和腸 道感染。
為實現以上目的，采用青翹水蒸氣蒸餾與超臨界二氧化碳提取連翹揮發油，兩種方法的 提取物成分基本一致，但水蒸氣蒸餾得到的揮發油P-蒎烯明顯更高且雜質少，易于精制。其 原料的性狀為淡黃色液體，有連翹特有的芳香，25'C時的相對密度為0.6000-0.9000，折光率 為1.2000-1.6000，旋光度為-2° -+3° ， p-雜烯含量為50.0%-80.0%。
水蒸氣蒸餾法所得連翹揮發油與e -蒎烯對照品體外抑菌實驗證實，揮發袖及p-蒎烯對照 品對大腸埃希氏菌、金黃色葡萄球菌、小腸結腸炎耶爾森菌、肺炎球菌、淋病奈瑟球菌、乙
型鏈球菌、流感嗜血桿菌、綠膿桿菌等均有抑制作用。(3-蒎烯對照品對乙型副傷寒桿菌、肺
炎克雷伯桿菌、傷寒沙門氏菌、甲型副傷寒桿菌、奇異變形桿菌等具有抑制作用，但揮發油 則無療效。
我們的實驗研究結果與文獻報道一致。因此，提高p-蒎烯含量具有重要的實際意義。
據WHO統計全球人口死因排序，急性呼吸道感染僅次于心血管疾病居第2位，在我國 肺炎居于第5位，細菌性肺炎占肺炎的80%，病毒性肺炎在非細菌性肺炎中占25%-50%，多 發生于嬰幼兒、兒童與老人。在社區獲得性肺炎中病毒性肺炎約為8%。近年來耐藥菌種與菌 株越來越多。因此，開發連翹揮發油藥用原料并用于肺部、呼吸道感染和腸道感染具有重要 的開發前景。具體實施方案
1、 連翹揮發油藥用原料制備工藝流程第一步藥材鑒定與鑒別；第二步藥材掙制； 第三步藥材粉碎；第四步水蒸氣蒸餾提取連翹揮發油；第五步油與水分離，鹽t斤用氯 化鈉適量，脫水無水硫酸鈉適量；第六步氣相色譜法測定P-蒎烯含量；第七步揮發油硅 膠H層析分離(精制)，連翹揮發油量(g)、硅膠H(g)與石油醚(ml)比例為1:20-50:30-80; 第八步層析液溶劑回收；第九步層析液理化性質測定，即為淡黃色液體，有松香味，25 。C時相對密度為0.6000-0.卯00，折光率為1.2000-1.6000，旋光度為-2° -+3° ;第十步成 分分析及P-蒎烯含量測定。
連翹揮發油藥用原料的制備工藝科學，藥材來源豐富，連翹揮發油中的主要成分即|3-蒎 烯的含量易測，經過層析分離后可達到50%-80%;性質穩定，質量可控。
2、 連翹揮發油藥用原料制備工藝實施方案1)制備揮發油取藥材一批，其中隨機取 樣品少許經鑒定為木犀科植物連翹For砂^'asw^e朋a (T/wwW 的干燥果實連翹，按《中 國藥典》2005版一部連翹項下檢驗，符合藥典標準；取藥材，凈制，粉碎為粗粉；提取揮發 油的條件是加水6-12倍量，蒸餾時間4-8h，粉碎粒度為粗粉，提取得到油水混合物，移入 密閉容積中，加入氯化鈉適量，靜置，待油水充分分層后，移入分液漏斗中，分離揮發油， 然后在揮發油中加入適量無水硫酸鈉，使揮發油中殘余的水分脫水，過濾即得揮發油，收油 率為1.0%-3.0%。該揮發油為淡黃色液體，有連翹特有的芳香，25'C時的相對密度為 0.6000-0.9000，折光率為1.2000-1.6000，旋光度為-18° — +6° ，氣相色譜法測得卩-蒎烯含 量為40.0%-50.0%。
2)揮發油的層析分離在層析柱底端放置少許脫脂棉，加入硅膠H80O克-5OOO克，上 端放置少許脫脂棉，壓小石塊，加石油醚預洗，棄洗液；先加揮發油l份，再加石油醚2份 至6份，收集洗脫液，回收洗脫液溶劑即得藥用原料——揮發油層析液。其性狀為淡黃色液 體，有松香味，25。C時的相對密度為0.6000-0.9000，折光率為1.2000-1.6000，旋光度為-2° -+3° , p-藏烯含量為50.0%-80.0%。
權利要求
1. 連翹揮發油藥用原料的制備工藝。其特征是采用水蒸氣蒸餾法提取連翹粗粉中連翹揮發油，氯化鈉鹽析，無水硫酸鈉脫水，硅膠H-石油醚(比例為1∶20∶30)層析，回收洗脫液溶劑即得連翹揮發油藥用原料。
2、 連翹揮發油藥用原料可為制備主治肺部、呼吸道感染及腸道等感染藥物提供原料藥。其性 狀特征是淡黃色液體，有松香味，25'C時的相對密度為0.6000-0.9000,折光率為 1. 2000-1. 6000,旋光度為-2° — +3° , 0 -菔烯含量為50. 0%-80. 0%。
全文摘要
本發明涉及連翹揮發油藥用原料的制備工藝，其特征是采用水蒸氣蒸餾法提取連翹粗粉中連翹揮發油，氯化鈉鹽析，無水硫酸鈉脫水，硅膠H-石油醚(比例為1∶20∶30)層析，回收洗脫液溶劑即得連翹揮發油藥用原料。該原料藥可為制備主治肺部、呼吸道感染及腸道等感染藥物提供原料藥。連翹揮發油藥用原料的性狀特征是淡黃色液體，有松香味，25℃時的相對密度為0.6000-0.9000，折光率為1.2000-1.6000，旋光度為-2°-+3°，β-蒎烯含量為50.0％-80.0％。具有抗菌、抗炎、抗氧化、解痙攣等作用。本發明制備連翹揮發油藥用原料的藥材即連翹的來源豐富，制備工藝科學、成本低廉，易于推廣和應用。
文檔編號A61K36/634GK101278978SQ20081001835
公開日2008年10月8日 申請日期2008年6月2日 優先權日2008年6月2日
發明者倩 楊, 王劍波, 王四旺, 肖會敏, 謝艷華 申請人:中國人民解放軍第四軍醫大學