專利名稱：滇桂艾納香糖漿制備方法及其檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥糖漿劑，特別涉及治療婦科出血證的滇桂艾納香糖漿制備方法，同 時涉及該糖漿劑的檢測方法。
背景技術：
滇桂艾納香是菊科植物Blumea ripaia(BL. )DC.干燥全草，為廣西常用藥材，收載于〈廣西 中藥材標準〉1996年版。廣西民間常用于治療婦女月經過多，經期延長和產后惡露不絕等病 癥，使用歷史悠久，療效確切，目前在市場上流通的制劑有滇桂艾納香顆粒(原婦血康顆粒)， 收載于《國家中成藥標準匯編外科婦科分冊》第一冊第590頁。目前該制劑的研究未涉及糖 漿劑，收載的顆粒劑的含量檢測方法，使用了易爆易燃品乙醚，且操作繁雜，實用性不強。
發明內容
本發明的目的在于提供一種滇桂艾納香糖漿，為臨床用藥提供一種新的用藥選擇，同時， 解決了原有技術存在的口感差，病人不易接受等問題。
本發明的另一特點是提供該糖漿劑的檢測方法。與現有技術相比，該方法取得的技術進歩 是，含量測定時采用水代替乙醚制備供試品，操作簡便，安全可靠，更具實用性。
本發明的滇桂艾納香糖漿是以滇桂艾納香提取液作為活性成份，配以輔料蔗糖，按常規 方法制備而成，制備方案如下 .
取滇桂艾納香10000g,加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，合并煎液，濾 過，濾液濃縮成60'C測定相對密度為1.08的清膏，靜置8小時，濾過，濾液濃縮成60'C測 定時相對密度為1.20 1.22的稠膏，加入蔗糖6750g，苯甲酸鈉30g，加熱使溶解，加水至 15000ml,攪勻，分裝成1000瓶，即得。
本發明滇桂艾納香糖漿檢測方法，包括以下步驟
性狀本品為棕色至棕褐色的液體；氣香，味甜；
鑒別取本品5ml，加水25ml，加鹽酸5滴，攪勻，濾過，加乙醚振搖提取3次，每次 15ml，合并乙醚液，加水洗漆2次，每次15ml，棄去水液，分取乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇 0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取滇桂艾納香對照藥材5g，加水400ml，煎煮1小時，.;濾 過，濃縮至30ml，同法制成對照藥材溶液。再取原兒茶酸對照品，加甲醇制成每lml含0.5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上
述三種溶液各l(Hll，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以三
氯甲垸一醋酸乙酯一丙酮—甲酸(6 : 2.5: 2.5: 0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光
燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏 色的斑點。
檢査相對密度按中國藥典2005年版一部附錄VIIA檢驗，應不低于1.15。 PH值按中國藥典2005年版一部附錄VII G檢驗，應為4.0 4.7;
其他應符合中國藥典2005年版一部附錄IH糖漿劑項下有關的各項規定；
含量測定按照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相色譜法測定色譜條件與系
統適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；甲醇一1%醋酸溶液=20:80為流動相；
檢測波長為256nm;理論板數按原兒茶酸峰計算應不低于4000;
對照品溶液的制備精密稱取原兒茶酸對照品適量，加甲醇制成每lml含50pg的溶液，
即得；
供試品溶液的制備精密吸取本品5ml，置燒杯中，加水25ml使溶解，加鹽酸5滴，攪
勻，靜置10分鐘，濾過，用少量水分次洗滌容器和殘渣，洗液和濾液合并，用水飽和正丁醇
振搖提取5次，每次15ml，合并正丁醇提取液，減壓回收正丁醇，殘渣加甲醇使溶解，轉移
置5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10jxl，注入液相色譜儀，測定，即得
本品每瓶含滇桂艾納香以原兒茶酸(C7H604)計，不得少于0.20mg。
具體實施例方式
實施例滇桂艾納香糖漿
取滇桂艾納香10000g,加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，合并煎液，濾 過，濾液濃縮成60'C測定相對密度為1.08的清膏，靜置8小時，濾過，濾液濃縮成6(TC測 定時相對密度為1.20的稠膏，加入蔗糖6750g,苯甲酸鈉30g,加熱使溶解，加水至15000ml， 攪勻，分裝成1000瓶，即得。
性狀本品為棕色至棕褐色的液體；氣香，味甜；
鑒別取本品5ml，加水25ml，加鹽酸5滴，攪勻，濾過，加乙醚振搖提取3次，每次 15ml，合并乙醚液，加水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇 0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取滇桂艾納香對照藥材5g，加水400ml，煎煮1小時，濾 過，濃縮至30ml，同法制成對照藥材溶液。再取原兒茶酸對照品，加甲醇制成每lml含0.5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上
述三種溶液各lOnl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以三
氯甲烷一醋酸乙酯一丙酮一甲酸(6 : 2.5: 2.5 : 0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光
燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏 色的斑點。
檢査按中國藥典2005年版一部附錄VIIA檢驗，相對密度為1.20。
PH值按中國藥典2005年版一部附錄VII G檢驗，為4.5
其他均符合中國藥典2005年版一部附錄IH糖漿劑項下有關的各項規定；
含量測定按照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相色譜法測定色譜條件與系
統適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇一1%醋酸溶液=20 : 80為流動相；
檢測波長為256nm;理論板數按原兒茶酸峰計算應不低于4000;
對照品溶液的制備精密稱取原兒茶酸對照品適量，加甲醇制成每lml含50pg的溶液，
即得；
供試品溶液的制備精密吸取本品5ml，置燒杯中，加水25ml使溶解，加鹽酸5滴，攪 勻，靜置10分鐘，濾過，用少量水分次洗滌容器和殘渣，洗液和濾液合并，用水飽和正l醇 振搖提取5次，每次15ml，合并正丁醇提取液，減壓回收正丁醇，殘渣加甲醇使溶解，轉移 置5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；
測定分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各lOpl,注入液相色譜儀，測定，即得；
本品每瓶含滇桂艾納香以原兒茶酸(C7H604)計，為0.29mg。
權利要求
1、一種滇桂艾納香糖漿，其特征在于，制備方法為取滇桂艾納香10000g，加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成60℃測定相對密度為1.08的清膏，靜置8小時，濾過，濾液濃縮成60℃測定時相對密度為1.20～1.22的稠膏，加入蔗糖6750g，苯甲酸鈉30g，加熱使溶解，加水至15000ml，攪勻，分裝成1000瓶，即得。
2、 如權利要求1所述的滇桂艾納香糖漿，其特征在于，該糖漿的檢測方法包括以下步驟 性狀本品為棕色至棕褐色的液體；氣香，味甜；鑒別取本品5ml，加水25ml，加鹽酸5滴，攪勻，濾過，加乙醚振搖提取3次，每次 15ml，合并乙醚液，加水洗滌2次，每次15ml，棄去水液，分取乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇 0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取滇桂艾納香對照藥材5g，加水400ml，煎煮1小時，濾 過，濃縮至30ml，同法制成對照藥材溶液；再取原兒茶酸對照品，加甲醇制成每lml含0.5mg 的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10Hl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷一醋酸乙酯一丙酮一甲酸=6 : 2.5 : 2.5 : 0.2為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm 紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏 色的斑點；檢査相對密度按中國藥典2005年版一部附錄VIIA檢驗，應不低于1.15;PH值按中國藥典2005年版一部附錄VII G檢驗，應為4.0 4.7;其他應符合中國藥典2005年版一部附錄I H糖漿劑項下有關的各項規定；含量測定按照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相色譜法測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇一1%醋酸溶液-20 : 80為流動相；檢測波長為256nm;理論板數按原兒茶酸峰計算應不低于4000;對照品溶液的制備精密稱取原兒茶酸對照品適量，加甲醇制成每lml含50ug的溶液，即得；供試品溶液的制備精密吸取本品5ml，置燒杯中，加水25ml使溶解，加鹽酸5滴，攪 勻，靜置10分鐘，濾過，用少量水分次洗滌容器和殘渣，洗液和濾液合并，用水飽和正丁醇 振搖提取5次，每次15ml，合并正丁醇提取液，減壓回收正丁醇，殘渣加甲醇使溶解，轉移 置5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各lOul,注入液相色譜儀，測定，即得;本品每瓶含滇桂艾納香以原兒茶酸C7H6OA+，不得少于0.20mg。
全文摘要
本發明的目的在于提供一種滇桂艾納香糖漿，為臨床用藥提供一種新的用藥選擇，同時，解決了現有劑型存在的口感差，病人不易接受等問題。本發明的滇桂艾納香糖漿是以滇桂艾納香水提取液作為活性成份，配以輔料蔗糖，按常規方法制備而成。本發明的另一特點是提供該糖漿劑的檢測方法。與現有技術相比，該方法取得的技術進步是，含量測定時采用水代替乙醚制備供試品，操作簡便，安全可靠，更具實用性。
文檔編號A61K36/28GK101199571SQ20071019704
公開日2008年6月18日 申請日期2007年11月30日 優先權日2007年11月30日
發明者慕麗群, 楊桂芳, 韋宏官, 黃冠宇, 黎德南 申請人:廣西萬壽堂藥業有限公司;廣西南寧允上醫藥科技開發有限公司