專利名稱：：一種養(yǎng)心安神的中藥組合物及其制備方法和質量控制方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種養(yǎng)心安神的中藥組和物及其制備方法和質量控制方法，屬于中藥
技術領域：
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背景技術：
：失眠是指睡眠困難、早醒或醒后再難入睡，嚴重者徹夜難眠，使人心煩意亂、疲乏無力，甚至導致頭痛多夢、記憶力減退等癥狀。失眠做為頑固性疾病，一般需要長期服藥，但長期服用一些西藥如巴比妥類、苯二氮卓類會產生嚴重的依賴性。同時一些養(yǎng)心安神中成藥長期服用，會對人體帶來危害，例如長期服用天王補心丹、朱砂安神丸、安宮牛黃丸等，會因處方中所含朱砂蓄積而出現(xiàn)慢性汞中毒，同時朱砂能造成胎兒畸形，孕婦不能服用。還要注意配伍禁忌，朱砂與含甲基結構的藥物(如茶堿、心得安等)易生成甲基汞，造成汞中毒；朱砂與溴化物、碘化物合用，可生成具有毒性的溴化汞或碘化汞沉淀，導致藥源性腸炎。而另外一些相關中藥則存在質量控制不科學，療效不穩(wěn)定的情況。
發(fā)明內容本發(fā)明目的在于提供一種養(yǎng)心安神的中藥組合物；本發(fā)明目的還在于提供一種養(yǎng)心安神的中藥組合物的制備方法；本發(fā)明目的還在于提供一種養(yǎng)心安神的中藥組合物的質量控制方法。本發(fā)明目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的本發(fā)明所述的養(yǎng)心安神的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的珍珠層粉100-200重量份、靈芝500-800重量份、甘草100-200重量份；本發(fā)明所述的養(yǎng)心安神的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的珍珠層粉100重量份、靈芝800重量份、甘草100重量份；本發(fā)明所述的養(yǎng)心安神的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的珍珠層粉200重量份、靈芝500重量份、甘草200重量份；本發(fā)明所述的養(yǎng)心安神的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的珍珠層粉150重量份、靈芝600重量份、甘草150重量份；本發(fā)明所述的養(yǎng)心安神的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的珍珠層粉150重量份、赤芝600重量份、甘草150重量份、刺五加100重量份。本發(fā)明所述的中藥組合物的制備方法為以上藥味，除珍珠層粉外加水提取二次，第1次加12倍量水，提取3小時，濾過，藥渣加IO倍量水，提取3小時，濾過，合并濾液，濾過，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為1.281.30(708(TC)的清膏；取珍珠層粉粉碎，過篩，篩孔內徑為75um土4.1um,得細粉，細粉與上述清膏混勻，加入輔料制成本領域各種常規(guī)制劑，如顆粒劑、膠囊劑、片劑、合劑，即得；本發(fā)明所述的中藥組合物的片制備方法為-以上藥味，除珍珠層粉外的藥味加水提取二次，第1次加水12倍量水，提取3小時，濾過，藥渣加水10倍量，提取3小時，濾過，合并濾液，濾過，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為1.281.30(708(TC)的清膏；取珍珠層粉粉碎，過篩，篩孔內徑為75pm士4.1pm，得細粉，細粉與上述清膏混勻，加入25%淀粉制粒、干燥，加入0.5%硬脂酸鎂壓片，包薄膜衣，包衣機進風溫度為4CTC，噴液速度為120g/min，包衣鍋轉速開始時選用8轉/分的速度，隨著薄膜衣層在素片表面的不斷形成，再逐步增加轉速，直到轉速為40轉/分；噴液結束后，用6(TC熱風干燥25min;即得。本發(fā)明所述的中藥組合物的質量控制方法包括如下鑒別和/或含量測定方法中的一種或幾種鑒別取本發(fā)明制劑相當于生藥材5.0-10.Og，置錐形瓶中，加水30-70ml，超聲10-30分鐘(功率300W，頻率50kHz)，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，DlOl)，以5_20%乙醇溶液80-120ml洗脫，棄去洗脫液，然后加60-80。/。甲醇溶液30-70ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次10-30ml，第二、三次每次5-15ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取l-3次，每次10-30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1.0g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10-30ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一水(10-15:5-10:1-3)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105'C加熱5-15分鐘，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑相當于生藥材10.0-20.0g，精密稱取1.0-3.0g，置10ml具塞離心管中，加蒸餾水3-10ml，振搖溶解，離心5_15分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入3-8ml蒸餾水，如法操作2-5次；將沉淀移入250ifll容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ml)5-15ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法精密吸取供試品溶液15-40ml，置于250ml錐形瓶中，加水20ml，加5%酒石酸鉀鈉和三乙醇胺溶液(1—2ml)各5ml，搖勻，再加入20%氫氧化鈉溶液10ml與鈣指示液適量，用0.05mol/L的乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定，至溶液由紅色變?yōu)樗{色；每lm10.05mol/L的乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當于2.004mg的Ca;本發(fā)明制劑相當于生藥材0.7g，含珍珠層粉以Ca計，不得少于40-80mg。本發(fā)明所述的中藥組合物的質量控制方法包括如下鑒別和/或含量測定方法中的一種或幾種鑒別取本發(fā)明制劑相當于生藥材8.0g，置錐形瓶中，加水50ml，超聲20分鐘(功率300W，頻率50kHz)，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，D101),以10%乙醇溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，然后加70%甲醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次20ml，第二、三次每次10ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材l.Og，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105。C加熱10分鐘，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑相當于生藥材16.Og，精密稱取1.5g，置10ml具塞離心管中，加蒸餾水5ml，振搖溶解，離心10分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入5ml蒸餾水，如法操作3次；將沉淀移入250ml容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ral)10ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法精密吸取供試品溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加水20ml，加5%酒石酸鉀鈉和三乙醇胺溶液(1—2ml)各5ml，搖勻，再加入20%氫氧化鈉溶液10ml與鈣指示液適量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶^^由紅色變?yōu)樗{色；每lml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.004rag的Ca;本發(fā)明制劑相當于生藥材0.7g,含珍珠層粉以Ca計，不得少于60mg。本發(fā)明組方科學，精選了安全無毒的可藥食兩用的中藥材作為原料藥，服用更加安全；處方中各藥味的用量配比經(jīng)過藥理實驗進行了優(yōu)化篩選，并且結合處方對該中藥組合物的制備工藝進行了優(yōu)化篩選，此外還對處方的質量進行了多層次的控制，對該控制方法進行了驗證，使本發(fā)明表現(xiàn)出穩(wěn)定的較高療效。具體實施例方式下述實驗例和實施例進一步說明但不下限于本發(fā)明實驗例1.本發(fā)明中藥組合物制備工藝條件及技術參數(shù)的優(yōu)選實驗(一)、工藝研究1、提取工藝考察甘草藥材常用的提取方法有水提法、醇提法等，經(jīng)實驗得知在水提法中影響提取效率的主要因素是溶劑體積，其次是提取時間和溶液的pH值。靈芝的提取方法有醇提法和水提法，其中，以水提法多糖含量最高，比70%乙醇提取的多糖含量高5倍左右。據(jù)此進行實驗分別擬定18倍、22倍和26倍水進行提取，以確定適宜的溶劑體積。此外，藥材的粉碎度對提取效率也有一定的影響，但鑒于大生產提取常采用飲片進行直接提取，因此對藥材粉碎度不另作考察。提取方法按實施例4處方比例稱取靈芝、甘草、剌五加原料藥材，混合均勻，加入規(guī)定量的去離子水，煎煮二次，每次3小時，合并煎液濾過，放置，取上清液，濃縮干燥，根據(jù)干膏的量計算收率。結果見表l:表l提取工藝考察組<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>結果表明第二組與第三組的出膏率幾乎相當，第二組更省時、更節(jié)約，因此采用22倍量溶劑，分兩次提取，第1次加水12倍量，提取3小時，濾過，藥渣加水10倍量，提取3小時，濾過，合并濾液，備用。因此實際生產采用22倍量溶劑進行提取。2、濃縮工藝考察該片劑的制粒工藝采用將浸膏濃縮到一定的相對密度后，直接加入珍珠層粉、淀粉進行制粒，因此需要考察提取液濃縮的相對密度。按實施例4處方量配置甘草、靈芝、刺五加藥材，分三組按制法項進行試驗，加水量均為22倍量，將提取液分別濃縮至以下相對密度，以濕法制粒難易度為指標，確定濃縮后的相對密度。結果見表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>結果表明采用200目以上粉碎細度的珍珠層粉，所壓片劑外觀為土黃色，光滑，色澤均勻無斑點，微甜，顆粒感少，崩解迅速。故選用200目以上珍珠層粉制備片劑。4、硬脂酸鎂用量的選擇篩選珍珠層粉粒度的過程中知顆粒的流動性差，造成片重差異大，需加入潤滑劑，根據(jù)常規(guī)用量，分別加入0.3%、0.5%、1.0%的硬脂酸鎂，以壓片的難易、片重差異和崩解時限為指標考察硬脂酸鎂的用量。結果見表4:_表4硬脂酸鎂用量的考察_硬脂酸鎂用量_壓片難易度_顆粒流動性差，略有粘沖，不易壓片，片重差異大崩解時限合格顆粒流動性好，易于壓片，片重差異合格崩解時限合格顆粒流動性好，易于壓片，片重差異合格_崩解時限合格_結果表明當硬脂酸鎂用量為0.5%時，顆粒流動性能夠達到壓片的要求，制成的片面光滑，崩解時限合格。故選硬脂酸鎂用量0.5%用于生產。5、包衣工藝研究-為了保護本品不受潮濕、氧化等作用的影響，提高藥品的穩(wěn)定性，擬對本品包薄膜衣。因為包薄膜衣生產周期短，操作簡便，干燥速度快，藥物受濕熱影響小，有利于提高產品質量。5.l試驗材料胃溶型包衣粉，95%乙醇，純化水。5.2包衣基本處方胃溶型包衣粉、95%乙醇、純化水、本發(fā)明片劑素片。5.3包衣液配制將胃溶型包衣粉準確稱量后，加入95%乙醇適量，攪拌半小時，加純化水配成乙醇濃度為80%，包衣液濃度為8%的包衣溶液，繼續(xù)攪拌搖勻，待包衣液完全溶解，即得。5.4包衣過程操作參數(shù)的篩選片面平整、細膩的關鍵在于整個過程中要掌握鍋溫、噴量、轉速三者之間的關系，這是薄膜包衣操作過程中的重中之重。若溫度過高，則干燥太快，成膜容易粗糙，片色不均；若溫度過低，或噴速過快，則會使鍋內濕度過度高，很快就會出現(xiàn)片的粘連等現(xiàn)象。為了解決上述問題，下面對影響包衣的幾個關鍵工藝參數(shù)進風溫度，噴槍的噴液速度和包衣鍋轉速進行優(yōu)化組合。以片子的外觀、片重差異、崩解時限為指標。共設計了三種條件，對其包衣后成品外觀、片重差異和崩解時限進行考察組合見表5:表5包衣條件組合表項目進風溫度噴液速度包衣鍋轉速組別rc)(g/mirO(轉/min)0.3%0.5%1.0%8<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實驗表明包衣機進風溫度為40'C，噴液速度為120g/min，包衣鍋轉速開始時選用8轉/分的速度，隨著薄膜衣層在素片表面的不斷形成，再逐步增加轉速，直到轉速為40轉/分。噴液結束后，用熱風干燥25分鐘，各項指標均較合格。實驗例2.本發(fā)明藥物制劑中對甘草的薄層鑒別(1)供試品溶液制備時回流提取時間的考察取本發(fā)明制劑相當于生藥材8.0g，置錐形瓶中，加水50ml，超聲濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，DlOl)，以10%乙醇溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，然后加70%甲醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次20ml，第二、三次每次10ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取2次，每次20ral，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1.Og，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20y1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲垸一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105。C加熱10分鐘，日光下檢視供試品和對照品的顯色效果，結果見下表:表7不同提取時間的顯色效果超聲提取時間10min20min30min50min顯色效果供試品在與對照品相應位置無斑點顯色，對照品顯色不清晰。供試品與對照品在相應位置均顯色清晰。供試品在與對照品相應位置顯色不清晰，對照品顯色較清晰。供試品與對照品在相應位置均顯色清晰。從上表可以看出，回流提取20min，提取的供試品溶液和對照品溶液均符合試驗要求。(2)上述鑒別方法中甘草的薄層鑒別展開劑配比的優(yōu)選分別吸取供試品溶液、對照品溶液各20W，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲垸一甲醇一水分別為23:5:1、18:6:1、13:7:2、8:8:2的9上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105t:加熱10分鐘，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；表8.甘草的鑒別方法中展開劑配比優(yōu)選實驗結果表展開劑配比23:5:118:6:113:7:28:8:2主斑點展開效果分離不好，干擾大分離不好，有干擾分離效果好，無干擾分離不好，干擾大從上表可以看出展開劑配比為13:7:2吋，在薄層板上展開效果好，主斑點清晰，無拖尾，與對照品的斑點位置及顏色相同，適合試驗要求。(3)上述甘草鑒別方法中樣品溶液點樣量的優(yōu)選-吸取供試品溶液2W、IOW、20W、30W點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸一甲醇一水(13:7:2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105。C加熱10分鐘，日光下檢視，觀察薄層板上供試品主斑點顯色的效果，結果見下表-表9.甘草的鑒別方法中樣品溶液點樣量優(yōu)選實驗結果表點樣量1lOu120u130u1效果供試品在相應對照品位置無斑點供試品在相應對照品位置斑點顏色很淺供試品在相應對照品位置斑點顏色相同供試品在相應對照品位置斑點顏色相同，但稍有拖尾。從上表可以看出供試品點樣量在20ul時，在薄層板上顯色效果好，適合試驗要求。(4)陰性對照試驗取缺甘草的陰性樣品，照上述甘草的鑒別方法中供試品樣品及溶液制備方法制備陰性對照溶液，展開后在對照品溶液對應位置上沒有出現(xiàn)相應斑點，說明所選取的鑒別實驗專屬性強。實驗例3.含量測定方法的篩選為提高制劑的質量標準，我們對處方中的君藥珍珠層粉的含量進行測定，以提高其質量的可控性。1.試劑及試藥梅特勒電子分析天平鹽酸AR北京化工廠氫氧化鈉AR北京化工廠碳酸鈣AR北京化工廠2.方法的建立供試品溶液的制備取本發(fā)明片劑20片，除去薄膜衣，研細，精密稱取1.5g，置10ml具塞離心管中，加蒸餾水5ml，振搖溶解，離心10分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入5ml蒸餾水，如法操作3次；將沉淀移入250ml容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ml)10ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。對照品溶液的制備取碳酸鈣約0.5g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加稀鹽酸至碳酸鈣全部溶解，用新沸過的蒸餾水稀釋至刻度，即得。2.1陰性對照試驗取缺珍珠層粉藥材之外的其它藥材按照工藝制備成陰性樣品，再按照供試品溶液的制備方法制備成陰性樣品溶液，同法測定。結果陰性不干擾含量測定。2.2精密度試驗取供試品溶液，平行測定5次，結果見表10:表10精密度試驗結果樣品編號12345滴定液體積13.8ml14.0ml13.8ml13.8ml13.9ml結果表明取同一份供試品溶液，連續(xù)測定5份，其平均體積為13.9ml，計算RSD值為0.65%，該方法精密度符合要求。2.3穩(wěn)定性試驗取上述供試品溶液6份，分別于0、1、2、4、6、8小時測定，考察方法穩(wěn)定性，結果見表11:_表ll.穩(wěn)定性試驗結果_樣品編號0_1_^_^_^_8滴定液體積14.0ml13.9ml13.7ml13.8ml13.8ml13.9ml結果表明取同一份供試品溶液，分別于0、1、2、4、6、8小時滴定，其平均體積為13.8ml，計算RSD值為0.82%，該供試品溶液在8小時內基本穩(wěn)定。2.4重現(xiàn)性試驗取同一批號樣品共5份，按正文方法制備供試品溶液并進行測定，計算含量，結果見表表12.重現(xiàn)性試驗結果稱樣量滴定液體積鈣含量(mg/片)平均值RSD值L5004g13.9ml66.241.4995g13.7ml65.32L4982g13.6ml64.9166.05mg/片1.39%1.5024g14.lml67.12L5018g14.0ml66.66經(jīng)計算重現(xiàn)性試驗RSD值為1.39%，符合要求。2.5加樣回收率試驗精密稱取己知含量的樣品適量，再精密加入己知純度的碳酸鈣細粉，混合均勻，按正文方法進行測定，計算回收率。結果見表13:表13.加樣回收率測定結果編號樣品量樣品含Ca加入碳酸鈣中測的總Ca量回收率(g)量(mg)的Ca的量(mg)(mg)(%)11.5003277.72140.00412.2296.0721.4980277.29140.00410.8295.381131.5014277.92280.00556.7199.3541.5001277.68280.00558.31100.2351.5018278.00420.00688.9897.8561.5001277.68_420.00_694.19_99.17取已知含量樣品分別進行0.5倍、1倍和1.5倍的加樣回收率測定，回收率在95.34100.23%之間，其平均回收率為98.01%，符合要求。表14.三批樣品的含量測定結果見下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由以上方法學考査結果可以看出，本發(fā)明藥物所釆用的含量測定方法其線性關系、穩(wěn)定性、精密度、重現(xiàn)性等均良好，能夠有效控制本發(fā)明藥物質量。暫定本品每片含珍珠層粉以Ca計，不得少于60mg。實驗例4.藥效學實驗l材料1.l藥品本發(fā)明中藥組合物I，根據(jù)實施例3方法制成；本發(fā)明中藥組合物II，根據(jù)實施例4方法制成；珍合靈片上海雷允上藥業(yè)有限公司國藥準字Z310202651.2動物昆明種小鼠、大鼠，以上動物雌雄兼用，體重見后述，由中國中醫(yī)研究院實驗動物中心提供。1.3儀器WT/1001型電子天平，江蘇萬得天平儀器廠。WFZ800—D3B型柴外可見分光光度計，北京瑞利分析儀器公司。FJ—2021型放射免疫計數(shù)器，國營二六二廠。LDZ4—08離心機北京醫(yī)用離心機廠。KENZ-ECG心電圖機，bl本可耐公司。2.方法與結果2.l對小鼠常壓耐缺氧試驗取昆明種小鼠60只，雌雄各半，體重(20士2)g，隨機分為4組，分別灌胃給藥，生理鹽水組、小本發(fā)明中藥組合物組、珍合靈片組，給藥容積皆為O.2mL/10g，劑量分別相當于人用量的10倍，給藥30Min后，將小鼠分別放入相同容積(250mL)密閉廣口瓶內，瓶內分別裝鈉石灰20g，鈉石灰上墊有濾紙，瓶口涂凡士林，放入小鼠后將瓶密閉開始計時，仔細觀察到小鼠死亡，記錄死亡時間。試驗結果見表15。表15.對小鼠常壓耐缺氧的影響(X士S)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注與珍合靈片組比較，AP<0.05，AAP〈0.01;與生理鹽水組比較，*P<0.05，**P<0.01試驗表明，于臨床等效暈下，本發(fā)明中藥組合物較珍合靈片顯著延長小鼠缺氧死亡時間，本發(fā)明中藥組合物n優(yōu)于本發(fā)明中藥組合物I。2.2抗心肌缺血性試驗取大鼠40只，雌雄各半，體重(250士20)g，隨機分組生理鹽水組、本發(fā)明中藥組合物、珍合靈片，在清醒狀態(tài)下固定，記錄II導聯(lián)心電圖，藥前測定正常的II導聯(lián)電圖，連續(xù)給藥7天，第8天給藥后30min，每只大鼠用烏拉坦麻醉，并測定大鼠心電圖，對照此時大鼠的心電圖，與藥前變化不大者為大鼠正常的心電圖，稱后舌下靜脈注射垂體后葉素0.2u/kg，于10s注射完畢，記錄注射后lmin、5min的心電圖，判斷大鼠心臟缺血情況。心電圖判定標準陽性判定標準(心肌明顯缺血)ST段水平偏移，向上或向下偏移〉0.mV;T波高聳，超過同導聯(lián)R波的l/2;T波高聳伴有ST段移位。陰性判定標準(心肌缺血不明顯)ST段斜形偏移，或水平偏移〈0.1mV;T波低乎或雙向、倒置<0.lmV。以ST段偏移基線的高度為指標。經(jīng)每組ST段偏移基線卨度的總和(2ST)的mV數(shù)均值作為心肌缺血損傷程度的指標。結果見表16。表16抗心肌缺血性試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注經(jīng)X2檢驗，與珍合靈片組比較，AP〈0.05，AAP〈0.01;與生理鹽水組比較，*P<0.05，**P<0.Ol抗心肌缺血試驗表明本發(fā)明中藥組合物能明顯減少大鼠心肌缺血動物數(shù)，顯著改善大鼠心肌缺血的程度，本發(fā)明中藥組合物II優(yōu)于本發(fā)明中藥組合物I。2.3鎮(zhèn)靜安神作用取昆明種小鼠60只，體重18-22g,雌雄兼用，隨機分為4組，每組15只。生理鹽水對照組(對照組)予生理鹽水0.2ml/10g灌胃，每日l次，共3天。本發(fā)明中藥組合物制劑I組、本發(fā)明中藥組合物制劑n組取制備好的本發(fā)明顆粒樣品液0.2ml/10g灌胃(相當于人用量的9倍)，每日1次，共3天。各組最末次灌胃后lh,將小鼠放入自發(fā)活動儀中適應3分鐘后，開始測定自發(fā)活動次數(shù)及睡眠超過2小時的睡眠時間。結果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>細粉與上述清膏混勻，加入輔料制成本領域各種常規(guī)制劑，如顆粒劑、膠囊劑、片劑、軟膠囊、合劑，即得。鑒別取本發(fā)明制劑相當于生藥材8.0g，置錐形瓶中，加水50ml，超聲20分鐘(功率300W，頻率50kHz)，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，DlOl)，以10%乙醇溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，然后加7(^甲醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次20ml，第二、三次每次10ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材l.Og，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105。C加熱10分鐘，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑相當于生藥材16.Og，精密稱取1.5g，置10ml具塞離心管中，加蒸餾水5ml，振搖溶解，離心10分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入5ml蒸餾水，如法操作3次；將沉淀移入250ml容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ml)10ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。測定法精密吸取供試品溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加水20ml，加5%酒石酸鉀鈉和三乙醇胺溶液(1—2ml)各5ml，搖勻，再加入20%氫氧化鈉溶液10ml與鈣指示液適量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紅色變?yōu)樗{色。每lml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.004mg的Ca。本品制劑相當于生藥材0.7g，珍珠層粉以Ca計，不得少于60mg。實施例2.膠囊劑珍珠層粉200g、靈芝500g、甘草200g以上三味，除珍珠層粉外的兩味加水提取二次，第1次加水12倍量水，提取3小時，濾過，藥渣加水10倍量，提取3小時，濾過，合并濾液，濾過，放置，取上清液，濃縮至相對密度為1.281.30(708(TC)的清膏。取珍珠層粉粉碎，過篩，篩孔內徑為75pm士4.1pm，得細粉，細粉與上述清膏混勻，加入淀粉100g制粒、裝膠囊，得膠囊1000粒，即得。鑒別取本發(fā)明制劑相當于生藥材8.0g，置錐形瓶中，加水50ml，超聲20分鐘(功率300W，頻率50kHz)，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，DlOl)，以10%乙醇溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，然后加70%甲醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次20ml，第二、三次每次10ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材l.Og，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20ixl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105'C加熱10分鐘，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑相當于生藥材16.Og，精密稱取1.5g，置10ml具塞離心管中，加蒸餾水5ml，振搖溶解，離心10分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入5ml蒸餾水，如法操作3次；將沉淀移入250ml容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ml)10ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。測定法精密吸取供試品溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加水20ml，加5%酒石酸鉀鈉和三乙醇胺溶液(1—2ml)各5ml，搖勻，再加入20%氫氧化鈉溶液10ml與鈣指示液適量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紅色變?yōu)樗{色。每lml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.004mg的Ca。本品制劑相當于生藥材0.7g,含珍珠層粉以Ca計，不得少于60mg。實施例3.顆粒劑珍珠層粉150g、靈芝600g、甘草150g以上三味，除珍珠層粉外的兩味加水提取二次，第1次加水12倍量水，提取3小時，濾過，藥渣加水10倍量，提取3小時，濾過，合并濾液，濾過，放置，取上清液，濃縮至相對密度為1.281.30(708(TC)的清膏。取珍珠層粉粉碎，過篩，篩孔內徑為75um土4.1um，得細粉，細粉與上述清膏混勻，加入糖粉300g制粒，得顆粒700g，即得。鑒別取本發(fā)明制劑相當于生藥材8.0g，置錐形瓶中，加水50ml，超聲20分鐘(功率300W，頻率50kHz)，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，DlOl)，以10%乙醇溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，然后加70%甲醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次20ml，第二、三次每次10ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1.Og，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20"1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲垸一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105'C加熱10分鐘，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑相當于生藥材16.Og，精密稱取1.5g，置10ml具塞離心管中，加蒸餾水5ml，振搖溶解，離心10分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入5ml蒸餾水，如法操作3次；將沉淀移入250ml容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ml)10ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。測定法精密吸取供試品溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加水20ml，加5%酒石酸鉀鈉和三乙醇胺溶液(1—2ml)各5ml，搖勻，再加入20%氫氧化鈉溶液10ml與鈣指示液適量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紅色變?yōu)樗{色。每lml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.004mg的Ca。本品制劑相當于生藥材0.7g，珍珠層粉以Ca計，不得少于60mg。實施例4.顆粒劑珍珠層粉150g、赤芝600g、甘草150g、刺五加100g以上四味，除珍珠層粉外的三味加水提取二次，第1次加水12倍量水，提取3小時，濾過，藥渣加水10倍量，提取3小時，濾過，合并濾液，濾過，放置，取上清液，濃縮至相對密度為1.281.30(708(TC)的清膏。取珍珠層粉粉碎，過篩，篩孔內徑為75um土4.1pm,得細粉，細粉與上述清膏混勻，加入糖粉360g制粒，得顆粒800g，即得。鑒別取本發(fā)明制劑相當于生藥材8.0g，置錐形瓶中，加水50ml，超聲20分鐘(功率300W，頻率50kHz)，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，DlOl)，以10%乙醇溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，然后加70%甲醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次20ml，第二、三次每次10ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材l.Og，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲垸一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105。C加熱10分鐘，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑相當于生藥材16.Og，精密稱取1.5g，置10ml具塞離心管中，加蒸餾水5ml，振搖溶解，離心10分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入5ml蒸餾水，如法操作3次；將沉淀移入250ml容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ml)10ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。測定法精密吸取供試品溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加水20ml，加5%酒石酸鉀鈉和三乙醇胺溶液(1—2ml)各5ml，搖勻，再加入20%氫氧化鈉溶液10ml與鈣指示液適量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紅色變?yōu)樗{色。每lml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.004mg的Ca。本品制劑相當于生藥材0.7g，珍珠層粉以Ca計，不得少于60mg。實施例5.片劑珍珠層粉150g、靈芝600g、甘草150g以上三味，除珍珠層粉外的兩味加水提取二次，第1次加水12倍量水，提取3小時，濾過，藥渣加水10倍量，提取3小時，濾過，合并濾液，濾過，放置，取上清液，濃縮至相對密度為1.281.30(708(TC)的清膏。取珍珠層粉粉碎，過篩，篩孔內徑為75|jm±4.1Pm，得細粉，細粉與上述清膏混勻，加入25%淀粉制粒、干燥，加入0.5%硬脂酸鎂壓片，包薄膜衣，包衣機進風溫度為40'C，噴液速度為120g/min,包衣鍋轉速開始時選用8轉/分的速度，隨著薄膜衣層在素片表面的不斷形成，再逐步增加轉速，直到轉速為40轉/分。噴液結束后，用6(TC熱風干燥25min，得片劑1000片，即得。鑒別取本發(fā)明制劑相當于生藥材8.Og，置錐形瓶中，加水50ml，超聲20分鐘(功率300W，頻率50kHz)，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，DlOl)，以10%乙醇溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，然后加70y。甲醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次20ml，第二、三次每次10ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材l.Og,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲垸一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105。C加熱10分鐘，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑相當于生藥材16.Og，精密稱取1.5g，置10ml具塞離心管中，加蒸餾水5ml，振搖溶解，離心10分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入5ml蒸餾水，如法操作3次；將沉淀移入250ml容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ml)10ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。測定法精密吸取供試品溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加水20ml，加5%酒石酸鉀鈉和三乙醇胺溶液(1—2ml)各5ml，搖勻，再加入20%氫氧化鈉溶液10ml與鈣指示液適量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紅色變?yōu)樗{色。每lml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.004mg的Ca。本品每片含珍珠層粉以Ca計，不得少于60mg。實施例7.合劑珍珠層粉150g、靈芝600g、甘草150g以上三味，除珍珠層粉外的兩味加水提取二次，第1次加水12倍量水，提取3小時，濾過，藥渣加水10倍量，提取3小時，濾過，合并濾液，濾過，放置，取上清液，濃縮至相對密度為1.101.20(708(TC)濃縮液，珍珠層粉水飛成細粉，加入濃縮液中，加苯甲酸鈉、羧甲基纖維素納各5.0g，混勻，制成約1000ml，即得。鑒別取本發(fā)明制劑相當于生藥材8.0g，置錐形瓶中，加水50ml，超聲20分鐘(功率300W，頻率50kHz)，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，DlOl)，以10%乙醇溶液18100ml洗脫，棄去洗脫液，然后加70%甲醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次20ml，第二、三次每次10ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材l.Og，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105。C加熱10分鐘，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑相當于生藥材16.Og，精密稱取1.5g，置10ml具塞離心管中，加蒸餾水5ml，振搖溶解，離心10分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入5ml蒸餾水，如法操作3次；將沉淀移入250ml容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ml)10ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。測定法精密吸取供試品溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加水20ml，加5%酒石酸鉀鈉和三乙醇胺溶液(1—2ml)各5ml，搖勻，再加入20%氫氧化鈉溶液10ml與鈣指示液適量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紅色變?yōu)樗{色。每lml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.004mg的Ca。本品制劑相當于生藥材0.7g，珍珠層粉以Ca計，不得少于60mg。權利要求1、一種養(yǎng)心安神的中藥組合物，其特征在于該組合物的原料藥組成為珍珠層粉100-200重量份、靈芝500-800重量份、甘草100-200重量份。2、如權利要求l所述的中藥組合物，其特征在于該組合物的原料藥組成為珍珠層粉100重量份、靈芝800重量份、甘草100重量份。3、如權利要求2所述的中藥組合物，其特征在于該組合物的原料藥組成為珍珠層粉200重量份、靈芝500重量份、甘草200重量份。4、如權利要求3所述的中藥組合物，其特征在于該組合物的原料藥組成為珍珠層粉150重量份、靈芝600重量份、甘草150重量份。5、如權利要求3所述的中藥組合物，其特征在于該組合物的原料藥組成為珍珠層粉150重量份、赤芝600重量份、甘草150重量份、刺五加100重量份。6、如權力要求1-5任一權利要求所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法為以上藥味，除珍珠層粉外加水提取二次，第1次加12倍量水，提取3小時，濾過，藥渣加IO倍量水，提取3小時，濾過，合并濾液，濾過，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為1.281.30(708(TC)的清膏；取珍珠層粉粉碎，過篩，篩孔內徑為75pm土4.1um，得細粉，細粉與上述清膏混勻，加入輔料制成本領域各種常規(guī)制劑，如顆粒劑、膠囊劑、片劑、合劑，即得。7、如權利要求6所述的中藥組合物片劑的制備方法，其特征在于該方法為以上藥味，除珍珠層粉外加水提取二次，第1次加12倍量水，提取3小時，濾過，藥渣加10倍量水，提取3小時，濾過，合并濾液，濾過，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為1.281.30(7080。C)的清膏；取珍珠層粉粉碎，過篩，篩孔內徑為75pm士4.1pm，得細粉，細粉與上述清膏混勻，加入25%淀粉制粒、干燥，加入0.5%硬脂酸鎂壓片，包薄膜衣，包衣機進風溫度為40'C，噴液速度為120g/min，包衣鍋轉速開始時選用8轉/分的速度，隨著薄膜衣層在素片表面的不斷形成，再逐步增加轉速，直到轉速為40轉/分；噴液結束后，用60'C熱風干燥25min;即得。8、如權利要求6所述的中藥組合物的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑒別取本發(fā)明制劑相當于生藥材5.0-10.Og，置錐形瓶中，加水30-70ml，超聲10-30分鐘(功率300W，頻率50kHz)，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，DlOl)，以5-20%乙醇溶液80-120ml洗脫，棄去洗脫液，然后加60_80%甲醇溶液30-70ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次10-30ml，第二、三次每次5-15ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取1-3次，每次10-30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材1.0g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10-30ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一水(10-15:5-10:1-3)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105。C加熱5-15分鐘，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑相當于生藥材10.0-20.0g，精密稱取1.0-3.0g，置10ml具塞離心管中，加蒸餾水3-10ml，振搖溶解，離心5_15分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入3-8ml蒸餾水，如法操作2-5次；將沉淀移入250ml容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ml)5-15ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法精密吸取供試品溶液15-40ml，置于250ml錐形瓶中，加水20ral，加5%酒石酸鉀鈉和三乙醇胺溶液(1—2ml)各5ml，搖勻，再加入20%氫氧化鈉溶液10ml與鈣指示液適量，用0.05mol/L的乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定，至溶液由紅色變?yōu)樗{色；每lm10.05mol/L的乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當于2.004mg的Ca;本發(fā)明制劑相當于生藥材0.7g,含珍珠層粉以Ca計，不得少于40-80mg。9、如權利要求8所述的中藥組合物的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑒別取本發(fā)明制劑相當于生藥材8.0g，置錐形瓶中，加水50ml，超聲20分鐘(功率300W，頻率50kHz)，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長15cm，DlOl)，以10%乙醇溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，然后加7(F。甲醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加正丁醇20ml使溶解，用氨試液振搖提取三次，第一次20ml，第二、三次每次10ml，合并氨試液，加鹽酸酸化后以正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材l.Og，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各20ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲垸一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105。C加熱10分鐘，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定供試品溶液的制備取本發(fā)明制劑相當于生藥材16.0g，精密稱取1.5g,置10ml具塞離心管中，加蒸餾水5ml，振搖溶解，離心10分鐘，靜置，棄去上層溶液，然后再加入5ml蒸餾水，如法操作3次；將沉淀移入250ml容量瓶中，分次加入鹽酸溶液(1—2ml)10ml，待沉淀全部溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法精密吸取供試品溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加水20ml，加5%酒石酸鉀鈉和三乙醇胺溶液(1—2ml)各5ml，搖勻，再加入20%氫氧化鈉溶液lOml與鈣指示液適量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紅色變?yōu)樗{色；每lml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.004mg的Ca;本發(fā)明制劑相當于生藥材0.7g，含珍珠層粉以Ca計，不得少于60mg。全文摘要本發(fā)明涉及一種養(yǎng)心安神的中藥組合物及其制備方法和質量控制方法。該中藥組合物由珍珠層粉、靈芝、甘草等原料藥組成，按常規(guī)工藝加入輔料制成顆粒劑、膠囊劑、片劑、合劑等臨床可接受的劑型。本發(fā)明中藥組合物質量控制方法對珍珠層粉、靈芝、甘草進行了檢測，保證了藥品的療效。本發(fā)明藥物具有養(yǎng)心安神的功效，用于心悸、失眠等癥效果顯著。文檔編號A61K36/484GK101455714SQ200710179528公開日2009年6月17日申請日期2007年12月14日優(yōu)先權日2007年12月14日發(fā)明者付建家,付立家申請人:北京亞東生物制藥有限公司