專利名稱：一種透明水分散型β-胡蘿卜素濃縮液的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種f3-胡蘿卜素增溶的方法，特別是一種透明水分散型(3-胡蘿卜素濃縮液的制備方法，屬于食品加工技術領域。
技術背景(3-胡蘿卜素是一種不含氧的類胡蘿卜素，分子式為C4。H56，相對 分子質量為536.88，具有廣泛的生理學活性，主要體現在以下幾方面 ①是維生素A的前體，維生素A是人體必需的微量營養成分；②具 有抗氧化功能，能淬滅單線態氧和清除體內自由基的影響；③能促進 細胞間的縫間聯接交流；④增強免疫功能；(D能預防癌癥，延緩癌癥 的發展。目前，p-胡蘿卜素已被作為食品添加劑和營養增補劑。其臨 床應用及預防功效己多次被FDA、歐盟、日本和WHO等專家認可， 在全世界50多個國家和地區開始使用。但由于(3-胡蘿卜素是只包括碳與氫兩種元素，且共軛雙鍵較長的 烴類化合物，導致其只能溶于氯仿等有機溶劑，而不溶于水。另外， 由于它的多雙鍵結構，使得它的化學性質不穩定，易在光、熱、氧及 酸性條件下發生氧化分解。這些不利因素極大的限制了其在食品及飲 料中的直接應用。乳化技術是近年來發展起來的新型劑型技術，具有增加物質的溶 解度，延長物質的儲存時間，將物質控制釋放等功能。目前，乳化技
術在食品工業中主要應用于香精、香料、維生素、酶制劑等增溶或增 加其穩定性。由于受其水不溶性所限，現有的3-胡蘿卜素產品主要是P-胡蘿 卜素膠囊或粉劑。如何將水溶性極差但生理活性又非常高的3-胡蘿 卜素改造成透明的水分散性良好的濃縮液，使其應用在飲料、化妝品和醫藥等領域，極大地拓寬其應用范圍，是食品加工領域需要解決的問題。發明內容本發明的目的是提供一種透明水分散型P-胡蘿卜素濃縮液的制備 方法，具體是對e-胡蘿卜素提取物進行增溶的方法，以改善p-胡蘿 卜素的水溶性。為了達到本發明的目的所采取的技術方案包括 1、油相的制備在實際生產中，原料胡蘿卜素往往以胡蘿卜素提取物的 形式存在，如P-胡蘿卜素油樹脂。卩-胡蘿卜素油樹脂在儲存過程中 由于局部濃度過高會有(3-胡蘿卜素的結晶析出，所以我們首先選擇 合適溶劑將|3_胡蘿卜素提取物溶解。好的溶劑應該具有如下特點(1 ) 不與P-胡蘿卜素反應；(2)高濃度時有良好的流動性；(3)價格低 廉而且容易得到；(4)具有可食性。我們發現食用油，特別是含不飽和脂肪酸含量高的食用油如茶樹 油或葵花籽油，可以將(3-胡蘿卜素油樹脂溶解。而且每30mL可以溶 解0. 125 0. 30 g的胡蘿卜素油樹脂。 2、水相的制備 水相的制備在本研究中至關重要，如按照傳統的工藝僅用純水的 話，很難制備出透明的P-胡蘿卜素乳化液，我們通過大量研究發現， 在水相中加入一定量的丙二醇，可以制備出透明的乳化液。加入的比 例也是非常重要，如果丙二醇加得太多會影響產品的流動性，如果太 少，制備出來的乳化產品不透明。最佳的水與丙二醇的比例為5: l 9: 1。3、乳化液的制備為了便于油水兩相的更好混合，選擇Tween 80或Tween 60或 Tween 40作為乳化劑。Tween 80有很強的親水性，在水溶液中有形 成膠束的傾向，即極性基團面向水相，烴鏈與油相相互作用，從而在 油水界面形成穩定的超薄膜。(1) 油相與乳化劑比例的確定 在制備過程中首先將油相與乳化劑混合。乳化劑的用量不能太高，否則其特殊的氣味會影響最后產品的質量，乳化劑的用量太少則會影 響乳化效果。我們選擇油相與乳化劑的比例為6: 1 2: 1。(2) 水相的混合比例將油相先與乳化劑以6: 1 2: 1的比例混合，經過震蕩器混合 20 40分鐘后，再與水相混合，在總體積中，水相占50% 70%，經 過震蕩器混合20 40分鐘的油相占總體積的50% 30%。這個比例對 于最后能否制備成真正的透明乳化液起著非常重要的作用。 (3)乳化時間以及溫度的選擇隨著乳化時間的延長，乳化越充分，乳化液穩定性越好，選擇 的乳化時間為0. 5 2個小時(不包括前述的震蕩器混合時間)。乳化 溫度對乳化液穩定性的影響非常顯著。經過測定，Tween 80與(3-胡
蘿卜素提取物或提取物形成的復合物的熔點為27。C 30 。C，因此， 在乳化溫度低于28。C時，將油相加入水相中后，立即出現凝固的小 顆粒，而且在整個乳化進程中，都可看見。因此，獲得的乳化液很不 穩定。當乳化溫度升高至28。C時，可以形成均一的乳化液。如果乳 化溫度過高，則會導致(3-胡蘿卜素的氧化分解，所以選擇28 40。C 作為乳化溫度。在均質過程中使用的壓力為35 MPa以上。綜上所述，確定最佳的乳化液制備條件為油相/乳化劑的配比 為6: 1 2: 1，水相由5 9份水與1份丙二醇組成，水相/(油相+ 乳化劑)的比例為l: 1 7: 3，乳化時間0.5 2h，乳化溫度28。C 40。C，均質壓力為35MPa以上。采用如上工藝可以得到均一透明的分 散良好的p-胡蘿卜素濃縮液。現有的乳化技術一般都不添加輔料，在本發明中，我們通過使用 合適的輔料以及比例，將脂溶性非常好但水溶性最差的類胡蘿卜素一 卩-胡蘿卜素制備成透明的水分散良好的濃縮液。采用本方法可以使(3-胡蘿卜素由油溶性轉變為水溶性，且具有良 好的溶解性與水分散性，提高其生物利用度，更有效地發揮其多種生 理活性功能；而且，通過本方法使胡蘿卜素被包裹在乳化劑內部，隔 絕了與外界環境的接觸，因而性質穩定，不容易被空氣氧化；此外， 由于丙二醇的加入，本發明所制備出的水溶性胡蘿卜素提取物呈透明 狀態，可在水溶液中以任意比例分散，因此，擴大了其應用范圍，可 滿足不同的生產需要。
具體實施方式
實施例1:
原料為胡蘿卜素油樹脂，其中P-胡蘿卜素的含量為4% (即100g 提取物中含4g (3-胡蘿卜素)。在加熱裝置中(40°C)，將0.25g含卩-胡蘿卜素狄的油樹脂溶解 于30mL葵花籽油中，然后將其與15mL Tween 80在振動下混勻。同 時將17. 5mL丙二醇溶解于87. 5mL水中制備成水相。接著將前面產生 的油相與乳化劑的混合液(45mL)加到105mL水相后，以6000rpm的 速度攪拌乳化2h，形成原乳。均質壓力為35MPa，均質時間為30min。 選擇進料溫度為室溫(25 。C)。最終產品中(3-胡蘿卜素的含量為6. 7mg/100mL。實施例2:原料為胡蘿卜素油樹脂，其中|3-胡蘿卜素的含量為2% (即100g 油樹脂中含2g (3-胡蘿卜素)。在加熱裝置中(40°C)，將0. 3g含|3-胡蘿卜素2%的油樹脂溶解 于24mL葵花籽油中，然后將其與6mLTween60在振動下混勻。同時 將6mL丙二醇溶解于42mL水中制備成水相。接著將前面產生的30 mL 油相與乳化劑的混合液與48 mL的水相混合后，以6000rpm的速度攪 拌乳化lh，形成原乳。均質壓力為45MPa，均質時間為30min。選擇 進料溫度為室溫(25 。C)。最終產品中(3-胡蘿卜素的含量為7. 7mg/100mL。實施例3:原料為胡蘿卜素油樹脂，其中(3-胡蘿卜素的含量為6% (即100 克提取物中包含6克(3-胡蘿卜素)。稱取0. 125g含(3-胡蘿卜素6%的油樹脂溶解于30mL茶樹油中， 加入5mL Tween 40，攪拌均勻，作為油相。將lOmL丙二醇溶解于90mL
水中，作為水相。在加熱裝置中(40°C)，邊攪拌邊將油相逐漸加入 到水相中，以6000rpm的速度攪拌乳化0. 5h，形成原乳。均質壓力 為35MPa，均質時間為30min。選擇進料溫度為室溫(25 。C)。最終 產品中(3-胡蘿卜素的含量為5. 2mg/100mL。最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而 非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普 通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替 換，而不脫離本發明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發明的 權利要求范圍當中。
權利要求
1、一種透明水分散型β-胡蘿卜素濃縮液的制備方法，其特征在于，其生產步驟包括1)、油相的制備將β-胡蘿卜素溶解于食用油中；2)、水相的制備將水與丙二醇按比例5∶1～9∶1混合；3)、乳化液的制備選擇Tween 80作為乳化劑；(1)油相與乳化劑比例的確定首先將油相與乳化劑混合，油相與乳化劑的比例為6∶1～2∶1；(2)水相的混合比例將油相先與乳化劑以6∶1～2∶1的比例混合，經過震蕩器混合20～40分鐘后，再與水相混合，在總體積中，水相占50％～70％，經過簡單乳化的油相占總體積的50％～30％；(3)乳化時間以及溫度的選擇乳化時間為0.5～2個小時，乳化溫度為28～40℃。
2、 根據權利要求1所述的透明水分散型|3-胡蘿卜素濃縮液的制備方 法，其特征在于，在乳化過程后還有均質過程，在均質過程中使用的 壓力為35 MPa以上。
3、 根據權利要求1所述的透明水分散型P-胡蘿卜素濃縮液的制備方 法，其特征在于，所述的p-胡蘿卜素為卩-胡蘿卜素油樹脂。
4、 根據權利要求1或2或3所述的透明水分散型P-胡蘿卜素濃縮液 的制備方法，其特征在于，所述的食用油是不飽和脂肪酸含量高的茶 樹油或葵花籽油。
5、 根據權利要求1或2或3所述的透明水分散型p-胡蘿卜素濃縮液 的制備方法，其特征在于，所述的乳化劑還可以是Tween60或Tween40。
6、根據權利要求1或2或3所述的透明水分散型(3-胡蘿卜素濃縮液 的制備方法，其特征在于，在油相的制備步驟中，每30mL植物油可 溶解0. 125 0. 30g p-胡蘿卜素油樹脂。
全文摘要
本發明公開了一種透明水分散型β-胡蘿卜素濃縮液的制備方法，屬于食品加工技術領域。技術方案包括將β-胡蘿卜素提取物溶解于食用油中得到油相；將水與丙二醇按比例5∶1～9∶1混合得到水相；將油相先與Tween 80或Tween 60或Tween 40乳化劑以6∶1～2∶1的比例混合，經過震蕩器混合20～40分鐘后，再與水相混合，在總體積中，水相占50％～70％，經過簡單乳化的油相占總體積的50％～30％。乳化時間為0.5～2個小時，乳化溫度為28～40℃。采用本方法可以使β-胡蘿卜素由油溶性轉變為水溶性，且具有良好的溶解性與水分散性，性質穩定，不易氧化，可滿足不同的生產需要。
文檔編號A61P3/02GK101112359SQ200710119789
公開日2008年1月30日 申請日期2007年7月31日 優先權日2007年7月31日
發明者戴玉子, 胡小松, 趙廣華, 芳 陳 申請人:中國農業大學