專利名稱：一種鉤藤配方顆粒及其制備方法和質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥配方顆粒及其制備方法和質量控制方法，特別涉及 一種鉤藤配方顆粒及其制備方法和質量控制方法。
背景技術：
中藥配方顆粒，是在中醫藥理論指導下，對中藥飲片經過各種工藝加工
而成，用于臨床中醫處方調配使用的顆粒劑；與傳統的中藥煎劑相比，其服 用方便，服用量小，質量可控，容易保存，便于攜帶；中藥配方顆粒在國內 目前處于試點生產狀態，產品工藝及質量標準不統一。鉤藤配方顆粒是常 用中藥配方顆粒的一種，目前制備鉤藤配方顆粒的常規工藝為傳統水提 取濃縮、真空干燥或噴霧干燥后制粒，而根據藥典用法中的"入湯劑宜 后下"的要求，提取時間很難掌握，或者造成原料浪費，或者破壞有效 成分，從而大大影響產品質量，導致生物堿理化鑒別現象不明顯。其質 量標準無含量測定項，有醇溶性浸出物檢測項；理化定性鑒別為生物堿 通用的理化鑒別，無專屬性；個別生產單位在質量標準中加入以鉤藤對 照藥材為對照的薄層色譜鑒別，在其規定的一定的實驗條件及范圍內具 備一定的專屬性，可以證明該產品是以鉤藤原藥材為原料提取、制劑加 工生產的。但是，薄層色譜鑒別費時費力，并且有機試劑具有毒性，環 境污染也很嚴重。這些質量標準僅僅通過簡單的生物堿鑒別反應或薄層 色譜來判斷其真偽，但是簡單的幾個或者幾類成分并不能代表鉤藤配方 顆粒本身，該標準缺乏其他應有的質量信息，無法全面判定鉤藤配方顆 粒產品的質量優劣及全貌。
紅外光譜法是鑒別化合物和確定物質結構的常用手段之一。在藥物分析 中，以紅外光譜具有的"指紋"特性作為藥物鑒定的依據，是各國藥典共同 采用的方法。但由于中藥材、中藥飲片和中成藥本身都是遠比西藥復雜得多 的混合物體系，圖譜解析困難，使常規紅外光譜法在較長時期內未能在中藥 質量控制和管理中發揮其應有的作用。
發明內容
本發明的目的在于公開一種鉤藤配方顆粒；本發明的目的還在于公開該 配方顆粒的制備方法；本發明的目的還在于公開該配方顆粒的質量控制方 法。
本發明目的是通過如下技術方案實現的。
本發明所述鉤藤配方顆粒每克含相當生藥量20克；用傅里葉變換紅 外光譜儀測定其紅外指紋圖譜，最強峰峰位1072 cm—、同時必須具有 819 cnf1、 769 cnf1;次強峰峰位1609cm_1;較強峰峰位2922 cm—1， 同時必須具有在2851 cm—'有一個峰；除上述特征外，同時按照峰的強度 從高至低必須依次具有1445 cm—V 1282 cm—\ 1377 cm一1、 1689 cm—1、 1518 cm—\ 614 cm—\ 887 cn^7個峰。
其紅外指紋圖譜測定條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范 圍為4000 cm—L400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數16次，掃 描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度低于60%，溴化鉀 直接壓片法進行檢測。
本發明所述鉤藤配方顆粒的制備方法為
原料鉤藤采用紅外指紋圖譜進行質量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法 為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm-L400cm—1， DTGS檢 測器，分辨率4cm—1，掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳 干擾，環境相對濕度低于60% ，溴化鉀直接壓片法進行檢測；鉤藤Ramulus Uncariae Cum Uncis標準紅外指紋圖譜(附圖1)為最強峰峰位1054 cm—1,同時必須具有1107 cnf1， 1158 cm—i兩個峰；次強峰峰位1619 cnf1; 較強峰峰位2919 cm—1',同時必須在2851 cnT'有一個峰；同時按照峰的 強度從高至低必須依次具有1246 cm—1、 1375 cm—1、 1457 cm—1、 1318 cm—\ 1429 cnf1、、 1737 cm一1、 606 cm—1、 668 cnf1、 535 cm—\ 895 cm—'、 768 cm—1、 821 cn^l2個峰；
取上述鉤藤藥材1重量份，加入70%_80%的乙醇4-8體積份，在 6(TC-80'C下回流提取卜2小時，提取液在8(TC的條件下回收乙醇至無醇 味，得鉤藤醇提濃縮液；在藥渣中加入純水4-8體積份，在60。C-8Q。C下
提取l-2小時，提取液濃縮至相對密度1.05-1. 15，得鉤藤水提濃縮液； 將鉤藤醇提濃縮液與鉤藤水提濃縮液混合均勻后噴霧干燥，得到鉤藤噴 霧干燥粉；鉤藤噴霧干燥粉直接制粒或者在鉤藤噴霧干燥粉中加入其自身重 量0%—25%的輔料糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的鉤藤配方顆粒。 上述制備方法優選為取鉤藤藥材1重量份，加入75%的乙醇6體積 份，在65°C--7CTC下提取1. 5小時，提取液在8(TC下回收乙醇至無醇 味，得鉤藤醇提濃縮液；在藥渣中加入純水6體積份，在7(TC下提取1.5 小時，提取液在8(TC下濃縮至相對密度1.05-1. 15，得鉤藤水提濃縮液； 將鉤藤醇提濃縮液與鉤藤水提濃縮液混合均勻后噴霧干燥，得到鉤藤噴 霧干燥粉；鉤藤噴霧干燥粉直接制粒或者在鉤藤噴霧干燥粉中加入其自身重 量20%的輔料糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的鉤藤配方顆粒。
本發明鉤藤配方顆粒的質量控制方法包括如下方法中的一種或幾種
A. 鉤藤噴霧干燥粉的質量控制鉤藤噴霧干燥粉采用傅里葉變換 紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—l400cnT1， DTGS檢測器，分辨率4cnT1， 掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度 低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；鉤藤噴霧干燥粉標準紅外指紋 圖譜(附圖2)為最強峰峰位1071 cm—、同時必須具有819 cm一1、 769 cm—t兩個峰；次強峰峰位1610 cm—1;較強峰峰位2921cm—、同時 必須具有在2851 cm—i有一個峰；除上述峰外，同時按照峰的強度從高至 低必須依次具有1446 cm—1、 1282 cm—1、 1376 cnT1、 1689 cm—1、 1518 cm—\ 612 cm-1、 711 cnf1、 888 cm-18個峰。
B. 鉤藤配方顆粒的質量控制鉤藤配方顆粒采用傅里葉變換紅外 光譜儀，測定范圍為4000 cm—i-400cm—1， DTGS檢測器,分辨率4cm—1，掃 描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度低 于60%，溴化鉀直接壓片法進行測定；鉤藤配方顆粒標準紅外指紋圖譜
(附圖3)為最強峰峰位1072 cnf1，同時必須具有819cm—\ 769 cm—1; 次強峰峰位1609cm_1;較強峰峰位2922 cm—1,同時必須具有在2851 cm—1 有一個峰；除上述峰外，同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1445 cnf1、 1282 cm_1、 1377 cm_1、 1689 cm_1、 1518 cm-1、 614 cm-1、 887 cnf17 個峰。
本發明所述重量份/體積份的關系是克/毫升。
圖h鉤藤Ramulus Uncariae Cum Uncis標準紅外指紋圖譜 圖2:鉤藤噴霧干燥粉標準紅外指紋圖譜 圖3:鉤藤配方顆粒標準紅外指紋圖譜
圖4:含鉤藤經典藥對飲片煎液與顆粒配方"全成分"紅外光譜圖比較
圖5:含鉤藤經典藥方飲片煎液與顆粒配方"全成分"紅外光譜圖比較
本發明配方顆粒對鉤藤采用乙醇和水提取，則既可以保證藥典規定 必須測定含量的醇溶性成分的溶出，又可以保證水溶性成分的提取完全。
經過3批以上大生產實踐證明采用70%-80%的乙醇提取一遍后再用水 提取一遍，能將鉤藤的出粉率由水提的5-6%左右提高到10%左右，且 生物堿理化鑒別現象非常明顯。
本發明配方顆粒具有完整的、先進的生產工藝及專屬性強的、可控 的質量控制標準，工藝先進可以實現，質量標準涉及到的檢測方法科學、 先進、快捷，可操作性強。本發明將紅外光譜技術應用于中藥的質量控制， 這是一種思路上的創新。這不僅符合傳統中醫藥學關于"君、臣、佐、使" 的理論，還突出了中藥的整體效應，同時將復雜的問題簡單化，把鉤藤這種 中藥作為一個整體，觀察其"指紋性"，從而快速地解決了中藥宏觀質量控 制中的 一個首要問題一-中藥真偽的鑒定。
下述實驗例和實施例用于進一步說明但不限于本發明。 實驗例l生物堿理化鑒別反應研究試驗
取實施例1所述的鉤藤配方顆粒lg,研細加濃氨試液使濕潤，加三氯甲 烷30ml，振搖提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加鹽酸溶液(1 —100)5ml 使溶解，濾過，濾液分置三支試管中， 一管中加碘化鉍鉀試液1 2滴，即 生成黃色沉淀； 一管中加碘化汞鉀試液1 2滴，即生成白色沉淀；另一管 中加硅鴇酸試液1 2滴，有白色沉淀生成。說明鉤藤配方顆粒中含有鉤藤 的生物堿類成分。
實驗例2含鉤藤經典藥對飲片煎液與顆粒配方"全成分"紅外光譜圖比較 研究
鉤藤-天麻出自《雜病論治新義》，二者均有平肝息風之功。鉤藤微寒，
長于清肝熱、息肝風，宜于肝熱肝風而至的驚癇抽搐等；天麻甘平柔潤，長 于養液平肝息風，尤宜于肝風內動，風痰上擾所致的眩暈、四肢麻木、抽搐 等。二藥相須配對，平肝息風之力倍增，為平肝息風常用藥對。
實驗目的本試驗例目的研究二者飲片煎液與顆粒配方的異同，確定鉤
藤配方顆粒工藝及當量的合理性。
實驗方法取鉤藤飲片、天麻飲片各10g組方，按飲片湯劑的煎煮方法 鉤藤后下煎煮制備飲片煎液樣品；另取天麻飲片10g，按飲片湯劑的煎煮 方法煎煮，藥液適當濃縮，加入本發明鉤藤配方顆粒0.5g,攪拌至完全 溶解，制備顆粒配方樣品；分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進行紅外光 譜檢測。
檢測條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm l400cm—\ DTGS檢測器，分辨率4cnf1,掃描次數16次，掃描過程中時時扣 除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測。
檢測結果如附圖4所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜峰 形、峰位、峰強度基本一致，相關性達到95. 2%。證明配方顆粒所配湯液與 飲片合煎液成分基本一致，即0. 5 g本發明鉤藤配方顆粒與10 g鉤藤飲片 所煎出成分一致，本發明鉤藤配方顆粒l g相當于鉤藤飲片20 g的當量及 生產工藝是合理的。
實驗例3含鉤藤經典藥方飲片煎液與顆粒配方"全成分"紅外光譜圖比較 研究
經典方鉤藤飲出自《醫宗金鑒》，處方組成鉤藤、羚羊角、全蝎、人參、 天麻、炙甘草；為中醫平肝息風的常用經典方。
試驗目的本試驗例目的研究鉤藤經典藥方的飲片煎液與顆粒配方的異 同，確定鉤藤配方顆粒工藝及當量的合理性。
實驗方法取鉤藤飲處方配比取各藥味，按飲片湯劑的煎煮方法鉤藤后 下煎煮制備飲片煎液樣品；另按鉤藤飲處方配比分別取除鉤藤外的其他飲 片，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮，藥液適當濃縮，按鉤藤飲處方配比和當
量關系取本發明鉤藤配方顆粒加入濃縮藥液中，攪拌至完全溶解，制備顆 粒配方樣品；分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進行紅外光譜檢測。
檢測條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cnf1-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數16次，掃描過程中時時 扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢
檢測結果如附圖5所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜峰 形、峰位、峰強度基本一致，相關性達到92. 8%。證明配方顆粒所配湯液與 飲片合煎液成分一致，即所加本發明鉤藤配方顆粒與鉤藤飲片所煎出成分一 致，本發明鉤藤配方顆粒l g相當于鉤藤飲片20 g的當量及生產工藝是合 理的。
下述實施例均能實現上述實驗例的效果。
具體實施方式
實施例l:鉤藤配方顆粒
原料鉤藤采用紅外指紋圖譜進行質量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法 為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cm—'， DTGS檢 測器，分辨率4cm—、掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳 干擾，環境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；所得結果 與鉤藤標準紅外指紋圖譜相似度為96%;鉤藤標準紅外指紋圖譜具體特征 為最強峰峰位1054 cnf1，同時必須具有1107 cm—、 1158 cm—'兩個峰； 次強峰峰位1619 cm—1;較強峰峰位2919 cm—1',同時必須在2851 cnT1 有一個峰；同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1246 cm—、 1375 cm—\ 1457 cm_1、 1318 cm—l、 1429 cm—1、、 1737 cm_1、 606 cm-1 、 668 cnf1、 535 cm-1 、 895 cm—1、 768 cm_1、 821 cm_112個峰；
取鉤藤藥材lOOOkg，加入80%的乙醇50001，在8(TC下提取1小時， 提取液在80。C下回收乙醇至無醇味，得鉤藤醇提濃縮液；在藥渣中加入 純水70001，在65'C下提取2小時，提取液在8(TC下濃縮至相對密度1. 15，
得鉤藤水提濃縮液；將鉤藤醇提濃縮液與鉤藤水提濃縮液混合均勻，藥液 在4(TC預熱，在進風溫度180°C，料泵轉速500轉/分，出風溫度85°C,
風送溫度45-C的條件下噴霧干燥，得到鉤藤噴霧干燥粉；鉤藤噴霧干燥粉 直接在主壓輪壓力為4MPa，側壓輪壓力為0. 6 MPa，主軸轉速為350轉/分， 送料電壓為150V的條件下干法制粒，得20-60目的鉤藤配方顆粒。 實施例2:鉤藤配方顆粒
原料鉤藤采用紅外指紋圖譜進行質量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法 為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cm—、 DTGS檢 測器，分辨率4cm—、掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳 干擾，環境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；所得結果 與鉤藤標準紅外指紋圖譜相似度為99%;鉤藤標準紅外指紋圖譜具體特征 為最強峰峰位1054 cm—、同時必須具有1107 cm—、 1158 cm—'兩個峰； 次強峰峰位1619 cm—1;較強峰峰位2919cnf"，同時必須在2851 ciif1 有一個峰；同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1246 cm—\ 1375 cnf1、 1457 cm—'、 1318 cnT1、 1429 cm-1、、 1737 cm—1、 606 cm—'、 668 cm—1、 535 cm_1、 895 cm_1、 768 cnf1、 821 cm—42個峰；
取鉤藤藥材1000kg，加入70%的乙醇70001，在65。C下提取2小時， 提取液在8(TC下回收乙醇至無醇味，得鉤藤醇提濃縮液；在藥渣中加入 純水50001，在75。C下提取1小時，提取液在80。C下濃縮至相對密度1. 05, 得鉤藤水提濃縮液；將鉤藤醇提濃縮液與鉤藤水提濃縮液混合均勻，藥液 在5(TC預熱，在進風溫度170'C，料泵轉速600轉/分，出風溫度75'C， 風送溫度45"C的條件下噴霧干燥，得到鉤藤噴霧干燥粉；在鉤藤噴霧干燥 粉中加入噴霧干燥粉自身重量的15%的輔料乳糖；在主壓輪壓力為6MPa， 側壓輪壓力為0.4MPa，主軸轉速為450轉/分，送料電壓為100V的條件下 干法制粒，得20-60目的鉤藤配方顆粒。 實施例3:鉤藤配方顆粒
原料鉤藤采用紅外指紋圖譜進行質量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法 為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—i-400cm—、 DTGS檢 測器，分辨率4cnf1，掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳 干擾，環境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；所得結果 與鉤藤標準紅外指紋圖譜一致；鉤藤標準紅外指紋圖譜具體特征為最強
峰峰位1054 cm—1，同時必須具有1107 cm—1, 1158cn^兩個峰；次強峰 峰位1619 cm—1;較強峰峰位2919 cm—"，同時必須在2851 cm—'有一個 峰；同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1246 cm—\ 1375 cm—1 、 1457 cm—\ 1318 cm—l、 1429 cnf1、、 1737 cm一1、 606 cm—\ 668 cm—1、 535 cm—1、 895 cm—\ 768 cm—'、 821 cm—'12個峰；
取鉤藤藥材1000kg,加入75%的乙醇60001,在70。C下提取1.5小 時，提取液在8(TC下回收乙醇至無醇味，得鉤藤醇提濃縮液；在藥渣中 加入純水60001，在7(TC下提取1.5小時，提取液在8(TC下濃縮至相對 密度1. 1，得鉤藤水提濃縮液；將鉤藤醇提濃縮液與鉤藤水提濃縮液混合 均勻后噴霧干燥，得到鉤藤噴霧干燥粉；在鉤藤噴霧干燥粉中加入其自身 重量20%的輔料糊精；干法制粒，得20-60目的鉤藤配方顆粒。 實施例4: 實施例1制備的本發明鉤藤配方顆粒的質量控制方法
鉤藤噴霧干燥粉的質量控制方法鉤藤噴霧干燥粉采用傅里葉變換 紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—1-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cnf1， 掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度 低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；所得結果與鉤藤噴霧干燥粉的 標準紅外指紋圖譜相似度為98%;鉤藤噴霧干燥粉的標準紅外指紋圖譜特 征為
最強峰峰位1071 cm—1，同時必須具有819 cm—\ 769 cm"兩個峰； 次強峰峰位1610 cm—1;較強峰峰位2921cm—1，同時必須具有在2851 cnf1 有一個峰；除上述峰外，同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1446 cnT1、 1282 cnf1、 1376 cirf1、 1689 cnT1、 1518 cnf1、 612 cm-1、 711 cm—\ 888 cm"8個峰。
實施例5: 實施例2制備的本發明鉤藤配方顆粒的質量控制方法
鉤藤配方顆粒的質量控制方法鉤藤配方顆粒采用傅里葉變換紅外光 譜儀，測定范圍為4000 cnf'-400cnT1， DTGS檢測器，分辨率4cm—'，掃描 次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度低于 60%，溴化鉀直接壓片法進行測定；所得結果與鉤藤配方顆粒的標準紅 外指紋圖譜相似度為98%;鉤藤配方顆粒的標準紅外指紋圖譜特征為 最強峰峰位1072 cnf1，同時必須具有819 cm—\ 769 cm—1;次強峰 峰位1609cnf、較強峰峰位2922 cm—'，同時必須具有在2851 cm—'有一 個峰；
除上述峰外，同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1445 cm—\ 1282 cnf1、 1377 cnf1、 1689 cnf1、 1518 cm—1、 614 cm—1、 887 cnf'7個峰。 實施例6: 實施例3制備的本發明鉤藤配方顆粒的質量控制方法
A. 鉤藤噴霧干燥粉的質量控制方法鉤藤噴霧干燥粉采用傅里葉變 換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—i-400cm—、 DTGS檢測器，分辨率4cnT1， 掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度 低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；所得結果與鉤藤噴霧干燥粉的 標準紅外指紋圖譜一致；鉤藤噴霧干燥粉的標準紅外指紋圖譜特征為
最強峰峰位1071 cm—、同時必須具有819 cm—\ 769 cm—'兩個峰； 次強峰峰位1610 cm—1;較強峰峰位2921cnf1，同時必須具有在2851 cm—1 有一個峰；除上述峰外，同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1446 cm—'、 1282 cirf'、 1376 cnf1、 1689 cm—'、 1518 cnf1、 612 cm—\ 711 cm_1、 888 cm—》個峰。
B. 鉤藤配方顆粒的質量控制方法鉤藤配方顆粒采用傅里葉變換紅 外光譜儀，測定范圍為4000 cnT1-400cm—1， DTGS檢測器，分辨率4cnT1， 掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度 低于60%，溴化鉀直接壓片法進行測定；所得結果與鉤藤配方顆粒的標 準紅外指紋圖譜一致；鉤藤配方顆粒的標準紅外指紋圖譜特征為
最強峰峰位1072 cm—、同時必須具有819 cnf1、 769 cm—1;次強峰 峰位1609cm_1;較強峰峰位2922 cm—、同時必須具有在2851 011_1有一 個峰；
除上述峰外，同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1445 cm—\ 1282 cm—1、 1377 cm—1、 1689 cm—1、 1518 cm一1、 614 cm-1、 887 cnf17個峰。
權利要求
1.一種鉤藤配方顆粒，其特征在于該鉤藤配方顆粒每克含相當生藥量20克；用傅里葉變換紅外光譜儀測定其紅外指紋圖譜；最強峰峰位1072cm-1，同時必須具有819cm-1、769cm-1；次強峰峰位1609cm-1；較強峰峰位2922cm-1，同時必須具有在2851cm-1有一個峰；除上述特征外，同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1445cm-1、1282cm-1、1377cm-1、1689cm-1、1518cm-1、614cm-1、887cm-17個峰；其紅外指紋圖譜測定條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000cm-1-400cm-1，DTGS檢測器，分辨率4cm-1，掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度低于60％，溴化鉀直接壓片法進行檢測。
2. 如權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法為原料鉤藤采用紅外指紋圖譜進行質量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cnf1, DTGS檢 測器，分辨率4cm—、掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳 干擾，環境相對濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；鉤藤Ramulus Uncariae Cum Uncis標準紅外指紋圖譜為最強峰峰位1054 cm-1, 同時必須具有1107 cm—1、 1158 cm-1兩個峰；次強峰峰位1619 cm-1;較強峰峰位2919 cm—1,同時必須在2851 cm-1有一個峰；同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1246 cm—1、 1375 cm-1、 1457 cm-1、 1318 cnf1、 1429 cm-1、 1737 cm-1、 606 cm-1、 668 cm-1、 535 cm-1、 895 cm-1、 768 cm-1、 821 cm-1 12個峰；取上述鉤藤藥材1重量份，加入70%_80%的乙醇4-8體積份，在 60℃-80℃下回流提取1-2小時，提取液在80℃的條件下回收乙醇至無醇 味，得鉤藤醇提濃縮液；在藥渣中加入純水4-8體積份，在60℃-80℃下 提取1-2小時，提取液濃縮至相對密度1. 05-1. 15，得鉤藤水提濃縮液；將鉤藤醇提濃縮液與鉤藤水提濃縮液混合均勻后噴霧干燥，得到鉤藤噴霧干燥粉;鉤藤噴霧干燥粉直接制粒或者在鉤藤噴霧干燥粉中加入其自身重 量0%—25%的輔料糊精或者乳糖;干法制粒，得20-60目的鉤藤配方顆粒。
3. 如權利要求2所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法為原料鉤藤采用紅外指紋圖譜進行質量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法 為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—L400cm—、 DTGS檢 測器，分辨率4cm—、掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳 干擾，環境相對濕度低于60% ,溴化鉀直接壓片法進行檢測；鉤藤Ramulus Uncariae Cum Uncis標準紅外指紋圖譜為最強峰峰位1054 cm—、 同時必須具有1107 cnf1， 1158 cm—i兩個峰；次強峰峰位1619 cm—N較 強峰峰位2919 cm—1',同時必須在2851 cm—工有一個峰；同時按照峰的強 度從高至低必須依次具有1246 cm—1、 1375 cm—\ 1457 cm—1、 1318 cm—\ 1429 cm-1、、 1737 cm-1、 606 cm-1、 668 cnf1、 535 cm—1、 895 cm—\ 768 cnf1、 821 011_112個峰；取鉤藤藥材1重量份，加入75%的乙醇6體積份，在65°C—70℃下 提取1. 5小時，提取液在8(TC下回收乙醇至無醇味，得鉤藤醇提濃縮液； 在藥渣中加入純水6體積份，在70℃下提取1.5小時，提取液在80'C下 濃縮至相對密度1.05-1. 15，得鉤藤水提濃縮液；將鉤藤醇提濃縮液與鉤 藤水提濃縮液混合均勻后噴霧干燥，得到鉤藤噴霧干燥粉；鉤藤噴霧干燥 粉直接制粒或者在鉤藤噴霧干燥粉中加入其自身重量20%的輔料糊精或者 乳糖；干法制粒，得20-60目的鉤藤配方顆粒。
4. 如權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的質量控制方法，其特征在于 該質量控制方法包括如下方法中的一種或幾種A.鉤藤噴霧干燥粉的質量控制鉤藤噴霧干燥粉采用傅里葉變換 紅外光譜儀，測定范圍為4000 cm—i-400cm—1， DTGS檢測器，分辨率4cm—1， 掃描次數16次，掃描時扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度低于60 。％，溴化鉀直接壓片法進行檢測；鉤藤噴霧干燥粉標準紅外指紋圖譜為 最強峰峰位1071 cm—、同時必須具有819 cm—\ 769 cm—i兩個峰；次強峰峰位1610 cm—1;較強峰峰位2921cm—1、同時必須具有在2851 cnf1 有一個峰；除上述峰外，同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1446 cnf1、 1282 cnf1、 1376 cm—1、 1689 cm—1、 1518 cm—1、 612 cnf1、 711 cm—1、 888 cm—18個峰；B.鉤藤配方顆粒的質量控制鉤藤配方顆粒采用傅里葉變換紅外光 譜儀，測定范圍為4000 cm—1－400cm—1、 DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描 次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳干擾，環境相對濕度低于 60%,溴化鉀直接壓片法進行測定；鉤藤配方顆粒標準紅外指紋圖譜為 最強峰峰位1072 cm—1，同時必須具有819 cm—1、 769 cm—1;次強峰峰 位1609cm—1、較強峰峰位2922 cm—1、同時必須具有在2851 cm—1有一個 峰；除上述峰外，同時按照峰的強度從高至低必須依次具有1445 cm—1 1282 cm—1、 1377 cm—1、 1689 cm—1、 1518 cm—1、 614 cm墨1、 887 cm17個峰。
全文摘要
本發明公開了一種鉤藤配方顆粒及其制備方法和質量控制方法。該配方顆粒是以鉤藤Ramulus Uncariae Cum Uncis為原料，經過低溫醇提、水提、減壓濃縮、噴霧干燥等方法制得鉤藤噴霧干燥粉，鉤藤噴霧干燥粉直接或和適量輔料混合后干法制粒得到鉤藤配方顆粒；本發明鉤藤配方顆粒每克含相當生藥量20克，該鉤藤配方顆粒具有如圖3所示的紅外指紋圖譜。本發明所采用的制備方法能夠有效提高鉤藤所含生物堿成份的溶出；本發明采用紅外指紋圖譜技術進行質量控制，該質量控制方法科學、先進、快捷，可操作性強。
文檔編號A61K36/185GK101342258SQ200710118748
公開日2009年1月14日 申請日期2007年7月13日 優先權日2007年7月13日
發明者靜 付, 玢 吳, 明 陳 申請人:未名天人中藥有限公司