專利名稱：一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及植物提取技術領域，具體涉及一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂 苷的工藝。 技術背景蒺藜又名白蒺藜、蒺藜子、硬蒺藜。性味辛、苦，微溫，有小毒，入肝、 肺經，具有散風、明目、下氣、行血、補腎益精之功效。中藥蒺藜中常用的藥 用部位為其果實，其提取物包括蒺藜甾體皂苷、黃酮、多糖及生物堿等成分。 蒺藜果實中提取的總皂苷(含量約40%左右)在臨床上主要用于治療心腦血管 疾病，如目前的心腦通膠囊或心腦舒通片等。從蒺藜中提取的總皂苷主要包括 螺甾皂苷(spirostanol)和呋甾皂苷(furostanol)兩類，螺甾醇含量較高，極性 小，易結晶，其化合物主要用于抗真菌用途；呋甾醇含量較低，水溶性較大， 不易結晶，經藥理試驗及藥效實驗證明對抗心腦血管有明顯的預防和治療作用。因蒺藜果實來源較窄，且采摘、處理麻煩，因此對其全草的利用成為醫藥 行業關注的問題。但研究中發現，因蒺藜全草中包括較多的葉綠素等酯溶性成 分，因此在其提取物中總皂苷的含量較低。
發明內容
本發明要提供一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，以克服現有技術 存在的原料資源有限和總皂苷的含量較低的問題。為克服現有技術存在的問題，本發明提供一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂 苷的工藝，依次包括下述步驟(一) 取蒺藜全草，切成短段(0.5 lcm)，醇提、濃縮，濃縮液低溫(4 t:左右)靜置12 48小時，濾過；(二) 濾液加水至每lml含原藥材0. 5g，以2 5BV/h流速通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂吸附2 3次，用水洗脫至流出液無色；(三)再用10 30%乙醇洗脫至無色，然后用4 7BV60 909&乙醇以2 5BV/h流速洗脫至無色，收集60 90。/。乙醇洗脫液。于50。C (-0. 085Mpa)減壓 濃縮至相對密度為1.25 1.30浸膏(25°。測)，浸膏于6(TC (-0.085Mpa)減 壓干燥至干，粉碎，過100目篩，即得本發明提取物。上述步驟(一)中醇提時加5 10倍量50 90%乙醇回流提取2 5次， 每次1 3小時，濾過，濾液合并，在40 60。C (-0.085Mpa)減壓濃縮至無醇 味。上述步驟(二)所采用的樹脂為AB-8。效果較好。上述步驟(二)所采用的樹脂還可以為D101大孔吸附樹脂或HPD系列的非 極性大孔吸附樹脂。通過現代研究，我們采用蒺藜全草為原料經提取純化并將其最終制成制劑。 與傳統用藥習慣相比，其藥材來源更廣，真正做到了變廢為寶。在提取工藝中， 特別增加了低溫靜置步驟，該步驟可以有效除去葉綠素等酯溶性成分，提取物 中總皂苷的含量較高。而且該方法簡單易操作，可滿足工業化生產的要求。
具體實施例方式實施例1 : 一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，依次包括下述步驟: (一)取蒺藜全草，切成短段(0. 5 lcm)，加8倍量70%乙醇回流提取3次，每次3小時，濾過，濾液合并，在5(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮至無醇味，濃縮液低溫(4'C左右)靜置48小時，濾過；(二) 濾液加水至每lml含原藥材0. 5g，以2 5BV/h流速通過已處理好的非 極性AB-8大孔吸附樹脂吸附3次，用水洗脫至流出液無色。(三) 再用20%乙醇洗脫至無色，然后用5BV70Q/o乙醇以2 5BV/h流速洗脫至 無色，收集70%乙醇洗脫液。于50°C(-0. 085Mpa)減壓濃縮至相對密度為1. 25 1.30浸膏(5(TC測)，浸膏于60。C (-0.085Mpa)減壓干燥至干，粉碎，過100 目篩，即得本發明提取物。實施例2: —種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，依次包括下述步驟:(一) 取蒺藜全草，切成短段(0.5 lcm)，加5倍量90%乙醇回流提取2 次，每次3小時，濾過，濾液合并，在4(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮至無醇味， 濃縮液低溫(4'C左右)靜置36小時，濾過；(二) 濾液加水至每lml含原藥材0. 5g，以2 5BV/h流速通過己處理好 的非極性D101大孔吸附樹脂吸附2次，用水洗脫至流出液無色；(三) 再用30%乙醇洗脫至無色，然后用4BV90。/o乙醇以2 5BV/h流速洗脫 至無色，收集60%乙醇洗脫液。于5(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮至相對密度為 1.25 1.30浸膏(25。C測)，浸膏于60。C (-0. 085Mpa)減壓干燥至干，粉碎， 過IOO目篩，即得本發明提取物。實施例3: —種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，依次包括下述步驟:(一) 取蒺藜全草，切成短段(0.5 lcm)，加10倍量50%乙醇回流提取5 次，每次1小時，濾過，濾液合并，在60"C (-0. 085Mpa)減壓濃縮至無醇味， 濃縮液低溫(4'C左右)靜置12小時，濾過；(二) 濾液加水至每lml含原藥材0. 5g，以2 5BV/h流速通過已處理好 的HPD100大孔吸附樹脂吸附3次，用水洗脫至流出液無色；(三)再用10%乙醇洗脫至無色，然后用7BV60。/o乙醇以2 5BV/h流速洗脫 至無色，收集90%乙醇洗脫液。于50°C (-0.085Mpa)減壓濃縮至相對密度為 1.25 1.30浸膏(25。C測)，浸膏于60。C (-0. 085Mpa)減壓干燥至干，粉碎， 過IOO目篩，即得本發明提取物。將步驟(一)中去除葉綠素的樣品，與醇提后濃縮的樣品進行對比，測定 結果見下表1 2 1T去除葉綠素樣品18.2%18.8% 18.5% 未去除葉綠素樣品 12.6%13.0% 12.8% 將實施例所得到的樣品按國家衛生部的部頒標準上的方法進行測定，總皂 苷的含量達到80%以上。
權利要求
1、本發明提供一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，依次包括下述步驟(一)取蒺藜全草，切成短段(0.5～1cm)，醇提、濃縮，濃縮液低溫(4℃左右)靜置12～48小時，濾過；(二)濾液加水至每1ml含原藥材0.5g，以2～5BV/h流速通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂吸附2～3次，用水洗脫至流出液無色；(三)再用10～30％乙醇洗脫至無色，然后用4～7BV60～90％乙醇以2～5BV/h流速洗脫至無色，收集60～90％乙醇洗脫液。于50℃(-0.085Mpa)減壓濃縮至相對密度為1.25～1.30浸膏(25℃測)，浸膏于60℃(-0.085Mpa)減壓干燥至干，粉碎，過100目篩，即得本發明提取物。
2、 如權利要求1所述的一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，其特征 在于所述步驟(一)中醇提時加5 10倍量50 90%乙醇回流提取2 5次， 每次1 3小時，濾過，濾液合并，在40 6(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮至無醇 味。
3、 如權利要求1或2所述的一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，其 特征在于所述步驟(二)所采用的樹脂為AB-8。
4、 如權利要求1或2所述的一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，其 特征在于所述步驟(二)所采用的樹脂還可以為D101大孔吸附樹脂或HPD 系列的非極性大孔吸附樹脂。
全文摘要
本發明涉及植物提取技術領域，具體設計一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝。本發明為克服現有技術存在的原料資源有限和總皂苷的含量較低的問題，提供一種利用蒺藜全草提取蒺藜總皂苷的工藝，依次包括下述步驟(一)取蒺藜全草，切成短段(0.5～1cm)，醇提、濃縮，濃縮液低溫(4℃左右)靜置12～48小時，濾過；(二)濾液加水至每1ml含原藥材0.5g，以2～5BV/h流速通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂吸附2～3次，用水洗脫至流出液無色；(三)再用10～30％乙醇洗脫至無色，濃縮，干燥。通過現代研究，我們采用蒺藜全草為原料經提取純化并將其最終制成制劑。與傳統用藥習慣相比，其藥材來源更廣，真正做到了變廢為寶。
文檔編號A61P9/00GK101234133SQ20071001903
公開日2008年8月6日 申請日期2007年11月9日 優先權日2007年11月9日
發明者劉建申 申請人:西安天健醫藥科學研究所