專利名稱：一種貫葉連翹提取物的制備方法
一種貫葉連翹提取物的制備方法技術(shù)領(lǐng)域涉及一種貫葉連翹提取物的制備方法，是將貫葉連翹原料通過水浸泡手段前處理的手段后，經(jīng)醇浸提取得到含有金絲桃素hypericin和偽金絲桃素 pseudohypericin有效成分的浸提溶劑，通過加熱蒸溜濃縮浸提溶劑，得到富含有 效成分的浸膏，可用于直接干燥制備提取物浸膏粉，也可以進(jìn)一步分離、制備 高純度的金絲桃素和偽金絲桃素。
背景技術(shù)：
貫葉金絲桃即貫葉連翹HypericumperforatumL.又名千層樓、圣 約翰草 St.John' swort，屬藤黃科金絲桃屬多年生草本植物，花及葉片上多腺點(diǎn)，含多種 有藥理作用的成分是近年世界最暢銷草藥之一，其提取物是繼銀杏葉提取物之后 的國外廠商所青睞的產(chǎn)品之一。德國用作抗抑郁藥已有百余年歷史。80年 代，Meruelo等報(bào)道了其活性成分金絲桃素和偽金絲桃素具有抗逆轉(zhuǎn)錄病毒包括 抗人類免疫缺陷病毒fflV的作用。近年國外已完成抗艾滋病的II期臨床惡性神 經(jīng)膠質(zhì)瘤的臨床研究也在進(jìn)行中。貫葉金絲桃和金絲桃素的多種藥理作用，使其 成為當(dāng)前國際研究開發(fā)熱點(diǎn)課題之一。為此，美國草藥制品協(xié)會(huì)AHPA于1998 年3月在加利福尼亞州Anaheim召開了第1次貫葉金絲桃國際研討會(huì)，就貫葉金 絲桃的歷史、化學(xué)成分及藥理臨床等問題進(jìn)行了全面研討。目前國際公認(rèn)貫葉 連翹提取物標(biāo)準(zhǔn)為UV法檢測(cè)總金絲桃素含量》0.3%，且對(duì)提取物干粉中的金 絲桃素hypericin和偽金絲桃素pseudohypericin的比例1:2 4有一定的要求。依 據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道方法進(jìn)行提取加工，很難達(dá)到國際通行要求標(biāo)準(zhǔn)，如果按國際 標(biāo)準(zhǔn)提取物的加工方式，取盛花期貫葉連翹的上端20cm為原料提取，制作時(shí)原 料不但采摘難度大，還會(huì)造成資源的極大浪費(fèi)；如果使用大孔吸附樹脂或溶劑等手段進(jìn)行精制分離，雖然能得到含量較高的有效成分提取物，但成本太高， 作為普通的提取物干粉其生產(chǎn)成本難以被市場(chǎng)接受。也有報(bào)道用堿水對(duì)貫葉連 翹進(jìn)行處理后再進(jìn)行提取，經(jīng)檢測(cè)證明提取物中的偽金絲桃素大部分或全部被 破壞，不符合國際通行標(biāo)準(zhǔn)。針對(duì)國內(nèi)的資源和原料加工狀況、根據(jù)國際國內(nèi) 市場(chǎng)需求，對(duì)貫葉連翹提取物的制備工藝進(jìn)行了大量研究，提出采取對(duì)貫葉連 翹全草原料進(jìn)行水浸泡前處理后再用醇溶劑進(jìn)行提取加工，能達(dá)到直接提取濃 縮干燥即可生產(chǎn)出符合國際通行標(biāo)準(zhǔn)的提取物干粉。采用本發(fā)明方法進(jìn)行貫葉 連翹提取物的制備時(shí)，原料可利用貫葉連翹全草，不要求是盛花期，也不僅要求原料為上端的20cm而是采用全草為原料，使原料的采集要求低，符合國情， 原料資源可以得到最大的利用。提取生產(chǎn)過程可以在對(duì)原料實(shí)施前處理后，采 取一般提取物的醇提、濃縮、干燥方式進(jìn)行生產(chǎn)。與其它生產(chǎn)方法相比具有生 產(chǎn)方法簡(jiǎn)單生產(chǎn)環(huán)節(jié)少、產(chǎn)品質(zhì)量符合國際通行標(biāo)準(zhǔn)、工業(yè)化大生產(chǎn)易實(shí)現(xiàn)、 原料資源和溶劑都得到了充分的利用、生產(chǎn)成本低產(chǎn)品具有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是建立一種能最大程度的利用貫葉連翹原料，工藝操作簡(jiǎn)單 可行，生產(chǎn)成本低，適合進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)，且能生產(chǎn)出符合國際通行標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品 的生產(chǎn)方式。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的方案是以貫葉連翹全草為原料，經(jīng)粉 碎后，將粉碎好的原料加入清水進(jìn)行浸泡去除大部分水溶性雜質(zhì)，然后將原料 中水液放干，應(yīng)用醇液提取有效成分，收集醇提取溶液并進(jìn)行過濾、濃縮、干 燥，等工藝過程制取得到提取物干粉。一種貫葉連翹提取物的制備方法，從貫葉連翹原料中提取制備符合國際通 行標(biāo)準(zhǔn)提取物干粉的方法，其特征在于于將貫葉連翹原料粉碎，用水浸泡進(jìn)行預(yù)處理，然后用醇溶液提取經(jīng)預(yù)處理后的原料，以取得含有金絲桃素和偽金 絲桃素的醇溶液，分離提取的醇溶液，然后再進(jìn)行提取溶劑的濃縮、干燥，制 得提取物浸膏粉，或用于進(jìn)一步精制，制備高含量有效成分提取物。所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述貫葉連翹原料在有 效成分提取前需進(jìn)行水浸泡預(yù)處理。水浸泡處理過程在原料醇溶液浸提前進(jìn)行， 可以在原料粉碎前，也可以在原料粉碎以后。所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述貫葉連翹原料水浸 泡預(yù)處理過程，所用水液是以清水為主體，在不影響原料中有效成分含量的前 提下可以含有少量的酸性或堿性成分物質(zhì)、鹽類物質(zhì)，以及其它有機(jī)、無機(jī)成 分。所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述貫葉連翹原料水浸 泡預(yù)處理過程，所用水液是以清水為主體，可以根據(jù)生產(chǎn)具體情況及產(chǎn)品要求決定水浸泡溫度，水溫可以是rc 沸騰熱水。所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述貫葉連翹原料水浸 泡預(yù)處理過程，所用水液是以清水為主體，可以根據(jù)生產(chǎn)具體情況及產(chǎn)品要求 決定水浸泡量與原料的比例和浸泡次數(shù)，最小浸泡水量只要能達(dá)到液體能夠與 原料分離達(dá)到去除雜質(zhì)的目的即可。所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述貫葉連翹原料經(jīng)水 浸泡預(yù)處理后，原料有效成分提取過程所用醇溶液可以是乙醇也可以是甲醇， 其酒度可以是40 100度。所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述貫葉連翹原料經(jīng)水 浸泡預(yù)處理后，所用醇溶液的浸提過程可以是常溫浸提，也可以是溫浸或回流提取。所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述貫葉連翹原料經(jīng)水 浸泡預(yù)處理后，原料提取所得醇浸提溶液的濃縮可以是常壓或減壓濃縮。所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述貫葉連翹原料經(jīng)水 浸泡預(yù)處理后，原料提取所得醇浸提溶液濃縮膏可經(jīng)噴霧干燥或真空干燥制取 提取物浸膏粉，也可以用于進(jìn)一步精制，制備高含量有效成分提取物。本發(fā)明的新穎處在首次提出了使用水作為溶媒介質(zhì)，對(duì)貫葉連翹原料進(jìn)行 預(yù)處理，達(dá)到除去水溶性雜質(zhì)的目的。剔除了貫葉連翹提取物因有效成分含量 不夠標(biāo)準(zhǔn)而進(jìn)行的一系列繁瑣的精制工藝。降低了原料的要求，使資源得到了 充分利用。在簡(jiǎn)化工藝的同時(shí)降低了溶劑消耗，提高了設(shè)備利用率和生產(chǎn)效率， 提高了生產(chǎn)產(chǎn)量，最終達(dá)到了降低生產(chǎn)成本的目的。也符合大規(guī)模生產(chǎn)要求。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明是將是將貫葉連翹原料通過水浸泡手段前處理的手段后，經(jīng)醇浸提 取得到含有金絲桃素和偽金絲桃素等有效成分的浸提溶劑，通過加熱蒸溜濃縮浸提溶劑，得到富含有效成分的浸膏，可用于直接干燥制備提取物浸膏粉，也 可以進(jìn)一步分離、制備高純度的金絲桃素和偽金絲桃素。通過下述實(shí)施例可以幫助對(duì)本發(fā)明的理解，而不應(yīng)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例l100克貫葉連翹原料進(jìn)行粉碎，然后加入300ml水，在室溫條件下浸泡2 小時(shí)，除去水浸泡液，用80%乙醇溶劑300ml、 200ml、 200ml將水預(yù)處理后的 原料分三次回流提取，提取液過濾后合并減壓濃縮，濃縮所得浸膏真空干燥， 得到UV檢測(cè)含量為0.42%貫葉連翹提取物干粉12克。實(shí)施例2200克貫葉連翹原料進(jìn)行粉碎，然后加入600ml水，在加熱煮沸條件下浸泡 15分鐘小時(shí)，除去水浸泡液，用40%乙醇溶劑300ml、 200ml、 200ml將水預(yù)處 理后的原料分三次回流提取，提取液過濾后合并減壓濃縮，濃縮所得浸膏真空 干燥，得到UV檢測(cè)含量為0.32%貫葉連翹提取物干粉29克。實(shí)施例3500克貫葉連翹原料進(jìn)行粉碎，然后加入1300ml水，在室溫條件下浸泡2.5 小時(shí)，除去水浸泡液，用85%乙醇溶劑1500ml、 1300ml、 1000ml將水預(yù)處理后 的原料分三次回流提取，提取液過濾后合并減壓濃縮，濃縮所得浸膏真空干燥， 得到UV檢測(cè)含量為0.38%貫葉連翹提取物干粉64.6克。實(shí)施例41000克貫葉連翹原料進(jìn)行粉碎，然后加入5000ml水，在5(TC條件下浸泡1 小時(shí)，除去水浸泡液，用75%乙醇溶劑4000ml、 1800ml、 1500ml將水預(yù)處理后 的原料分三次回流提取，提取液過濾后合并減壓濃縮，濃縮所得浸膏真空干燥， 得到UV檢測(cè)含量為0.56%貫葉連翹提取物干粉89.4克。實(shí)施例52000克貫葉連翹原料進(jìn)行粉碎，然后加入8000ml水，在65"C條件下浸泡1 小時(shí)，除去水浸泡液，用7596甲醇溶劑6500ml、 4000ml、 3000ml將水預(yù)處理后 的原料分三次回流提取，提取液過濾后合并減壓濃縮，濃縮所得浸膏真空干燥， 得到UV檢測(cè)含量為0.62%貫葉連翹提取物干粉156克。實(shí)施例61000千克貫葉連翹原料進(jìn)行粉碎，然后加入25001水，在25'C條件下浸泡2小時(shí)，除去水浸泡液，用75%乙醇溶劑30001、 25001、 20001將水預(yù)處理后的原料分三次回流提取，提取液過濾后合并減壓濃縮，濃縮所得浸膏噴霧干燥，得 到UV檢測(cè)含量為0.43%貫葉連翹提取物干粉115千克。
權(quán)利要求
1. 一種貫葉連翹提取物的制備方法，從貫葉連翹原料中提取制備符合國際通行標(biāo)準(zhǔn)提取物干粉的方法，其特征在于于將貫葉連翹原料粉碎，用水浸泡進(jìn)行預(yù)處理，然后用醇溶液提取經(jīng)預(yù)處理后的原料，以取得含有金絲桃素和偽金絲桃素的醇溶液，分離提取的醇溶液，然后再進(jìn)行提取溶劑的濃縮、干燥，制得提取物浸膏粉，或用于進(jìn)一步精制，制備高含量有效成分提取物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述 貫葉連翹原料在有效成分提取前需進(jìn)行水浸泡預(yù)處理。水浸泡處理過程在原料 醇溶液浸提前進(jìn)行，可以在原料粉碎前，也可以在原料粉碎以后。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述 貫葉連翹原料水浸泡預(yù)處理過程，所用水液是以清水為主體，在不影響原料中 有效成分含量的前提下可以含有少量的酸性或堿性成分物質(zhì)、鹽類物質(zhì)，以及 其它有機(jī)、無機(jī)成分。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述 貫葉連翹原料水浸泡預(yù)處理過程，所用水液是以清水為主體，可以根據(jù)生產(chǎn)具體情況及產(chǎn)品要求決定水浸泡溫度，水溫可以是rc 沸騰熱水。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述 貫葉連翹原料水浸泡預(yù)處理過程，所用水液是以清水為主體，可以根據(jù)生產(chǎn)具 體情況及產(chǎn)品要求決定水浸泡量與原料的比例和浸泡次數(shù)，最小浸泡水量只要 能達(dá)到液體能夠與原料分離達(dá)到去除雜質(zhì)的目的即可。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述 貫葉連翹原料經(jīng)水浸泡預(yù)處理后，原料有效成分提取過程所用醇溶液可以是乙 醇也可以是甲醇，其酒度可以是40 100度。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述 貫葉連翹原料經(jīng)水浸泡預(yù)處理后，所用醇溶液的浸提過程可以是常溫浸提，也 可以是溫浸或回流提取。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述 貫葉連翹原料經(jīng)水浸泡預(yù)處理后，原料提取所得醇浸提溶液的濃縮可以是常壓 或減壓濃縮。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種貫葉連翹提取物的制備方法，其特征是所述 貫葉連翹原料經(jīng)水浸泡預(yù)處理后，原料提取所得醇浸提溶液濃縮膏可經(jīng)噴霧干 燥或真空干燥制取提取物浸膏粉，也可以用于進(jìn)一步精制，制備高含量有效成 分提取物。
全文摘要
涉及一種貫葉連翹提取物的制備方法，是將貫葉連翹原料通過水浸泡手段前處理的手段后，經(jīng)醇浸提取得到含有金絲桃素和偽金絲桃素有效成分的浸提溶劑，通過加熱蒸溜濃縮浸提溶劑，得到富含有效成分的浸膏，可用于直接干燥制備提取物浸膏粉，也可以進(jìn)一步分離、制備高純度的金絲桃素和偽金絲桃素。
文檔編號(hào)A61K36/185GK101224225SQ20071001723
公開日2008年7月23日 申請(qǐng)日期2007年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月15日
發(fā)明者代維正, 佳 周 申請(qǐng)人:周 佳;代維正