專利名稱：牡丹皮的產地加工方法
技術領域：
本發明涉及醫藥技術領域，特別是對牡丹皮飲片規范化質量控制提供基礎的一種牡丹皮的產地加工方法。
背景技術：
牡丹皮是一常用中藥，收載于歷版藥典，本品為毛茛科芍藥屬植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr.)的根皮。性微寒，味苦、辛。歸心、肝、腎經，具有清熱涼血、活血化瘀之功效。牡丹皮的化學成分研究表明，其主要成分有酚類(如丹皮酚)、萜類、苷類(如芍藥苷、丹皮酚苷)、鞣質等。
目前，牡丹皮正作為一種傳統中藥被日益重視和廣泛應用。自唐代以來，牡丹之盛，莫過于洛陽，以“洛陽牡丹甲天下”的美名流傳于世，洛陽的牡丹皮產量較大，但如何進行加工，提高藥用價值，一直是人們所關心的問題。
發明內容
本發明的目的是通過對不同采收期牡丹皮樣品中丹皮酚的含量進行測定，確定牡丹皮的最佳采收期，通過測定不同加工炮制方法的牡丹皮樣品中丹皮酚、芍藥苷，水分、總灰分、酸不溶性灰分含量，以及各樣品中砷鹽、重金屬的限量檢查，從而提供一種牡丹皮的產地加工方法，可有效解決牡丹皮的產地加工問題，其加工方法為挖取氣溫在10-28℃的牡丹皮藥材，水沖淋后去除木心部，保留栓皮部，曬干或40℃烘干(如果受天氣影響無法曬干的可采用40℃烘干)，并測定含水量、丹皮酚含量、芍藥苷含量、重金屬含量、砷鹽含量、總灰分及酸不溶性灰分含量，即得，這種方法既方便經濟又能最大程度地保留有效成分，規范了加工方法，可操作性強，提高了藥用價值，有效解決牡丹皮長期以來加工難，不規范的問題，是加工藥物上的一大創新。
具體實施例方式
以下結合具體實驗情況對本發明的具體實施方式
作詳細說明。
1、首先在氣溫10-28℃(一般在5、6月份或9、10月份為最好)，挖取3年以上的鮮牡丹根皮，洗凈，晾至外表面無水分，再去除木心部，保留栓皮部，在15-25℃下曬干或40℃烘干，進行測定，其含水量小于9％，丹皮酚含量＞2.1％，芍藥苷含量＞1.36％，重金屬含量＜10ppm，砷鹽含量＜2ppm，總灰分＜4％，酸不溶性灰分＜0.25％。
2、實施例1選取日均氣溫在17℃的10月份，挖取分植3年的鮮牡丹根皮，用水沖淋干凈，晾至表面無水分，再去其木心，保留栓皮，在40℃烘干后，進行測定，其總灰分為3.67％、酸不溶性灰分0.22％，其丹皮酚含量為2.30％、芍藥苷含量為1.37％、重金屬含量＜10ppm，砷鹽含量＜2ppm，水分含量為6.7％。
實施例2選取日均氣溫在18℃的6月份，挖取4年的鮮牡丹根皮，用水洗凈，晾至表面無水分，去其木心，保留栓皮，在自然環境下曬干，使其含水量為7.0％、丹皮酚含量為2.54％、芍藥苷含量為1.37％、重金屬含量＜10ppm，砷鹽含量＜2ppm，總灰分為3.8％、酸不溶性灰分為0.3％。
本發明經驗證，完全符合國家對藥品炮制的要求，質量大大提高，保證了藥材的有效應用。其具體情況如下1實驗材料2010A高效液相色譜儀(日本島津)；丹皮酚對照品、芍藥苷對照品，乙腈、甲醇(色譜純)；乙醚、醋酸乙酯、正丁醇、甲醇均為分析純；牡丹皮藥材(購于河南省洛陽市土橋花木種苗場)，經鑒定為毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr.)的根皮，為正品牡丹皮；
2實驗方法與結果2.1牡丹皮最佳采收期的確定2.1.1樣品的采集牡丹皮藥材采自洛陽市土橋花木種苗場，藥材均為分株移植3年的牡丹皮，分別于2004年1～12月每個月采集一次，每個月份樣品按照不同地點各采集3批。經鑒定為毛茛科植物牡丹Paeoina suffruticosaAndr.的干燥根皮，分別將樣品曬干，備用。
2.1.2樣品中水分的測定采用2005年版《中國藥典》一部附錄IX H水分測定法第二法(甲苯法)測定牡丹皮樣品中的水分。
水分含量測定結果
《中國藥典》2005年版一部“牡丹皮”項下規定其水分含量不得過13.0％，從上表中結果可見，1-12月份采集的牡丹皮樣品中的水分含量均符合要求。
2.1.3丹皮酚的含量測定色譜條件色譜柱Hypersil ODS色譜柱(4.6×250mm，5μm)；流動相甲醇-水(45∶55)；檢測波長274nm；柱溫30℃；流速1.0mL·min-1；進樣量10μL。測定結果如下。
不同采收期牡丹皮藥材中丹皮酚的含量測定結果
由上表結果可知，不同采收期牡丹皮藥材中丹皮酚的含量在5～6月份和9～10月份出現兩個高峰期，隨后逐漸減少，1月份的含量最低，由于春天雨水較多，藥材不易曬干，因此下述實驗研究用樣品均選用10月份的牡丹皮藥材。
2.2牡丹皮產地加工方法的研究2.2.1各種產地加工品的制備1)不同洗滌樣品的制備 挖取牡丹的根，分成3份，分別采用水淘洗、水沖淋及未洗滌三種方法，然后抽去木心，將根皮曬干，粉碎成粗粉，備用。
2)不同干燥方法樣品的制備 挖取牡丹的根，抽去木心，將根皮分成4份，分別采用直接曬干、陰干、40℃烘干與60℃烘干四種方法進行干燥，粉碎成粗粉，備用。
3)不同部位樣品的制備 挖取牡丹的根，用水迅速淋洗，晾至外表栓皮上無水分，刮取栓皮部，抽取木心，并按照木心的直徑將其分為粗木心(直徑為3～5mm)、中木心(直徑為1～3mm)和細木心(直徑為0.5～1mm)，將栓皮部、韌皮部及木心部(三種規格)分別曬干，粉碎成粗粉，備用。
2.2.2各種產地加工品中水分的測定取上述各產地加工品粗粉約20g，按照2.1.2項下“水分測定”方法測定，結果如下。
不同洗滌樣品中水分含量
不同干燥方法樣品中水分含量
不同部位樣品中水分含量
由上述測定結果可知，各種產地加工品中水分含量均合格。
2.2.3各種產地加工品中丹皮酚的含量測定取各產地加工品粗粉0.5g，分別精密稱定，按照2.1.5項下“供試品溶液的制備”方法制備供試品溶液，按照2.1.3項下色譜條件測定，結果如下。
不同洗滌樣品中丹皮酚的含量
由上表中測定結果可知，與未洗滌樣品相比較，水沖淋樣品中丹皮酚含量略微降低，水淘洗樣品中損失較大，因此不宜采用水淘洗的方法洗滌牡丹皮藥材，以盡量降低藥材中丹皮酚的損失。
不同干燥方法樣品中丹皮酚的含量
由上表中測定結果可知，曬干品中丹皮酚含量最高，陰干品中含量降低較多，考慮是由于樣品長期暴露于外，丹皮酚揮發所致，與曬干品比較，40℃烘干品中丹皮酚含量略微降低，而60℃烘干品中含量降低最多，考慮是因為丹皮酚的沸點為50℃，在60℃時大量揮發所致，因此最好采用曬干法來干燥牡丹皮藥材，如果受天氣所限，也可采用40℃烘干法。
不同部位樣品中丹皮酚的含量
由上表中測定結果可知，栓皮部中丹皮酚含量最高，木心部含量最低，且不同直徑的木心中含量無明顯差別，因此，產地加工可以只去心而不去皮，以減少有效成分的損失。
2.2.4各種產地加工品中芍藥苷的含量測定1)色譜條件色譜柱Hypersil ODS色譜柱(4.6×250mm，5μm)；流動相甲醇-水(30∶70)；檢測波長230nm；柱溫30℃；流速1.0mL·min-1；進樣量10μL。
不同干燥方法樣品中芍藥苷的含量
由上表中測定結果可知，不同干燥方法樣品中芍藥苷含量無明顯差別。
不同部位樣品中芍藥苷的含量
由上表中測定結果可知，栓皮部中芍藥苷含量最高，木心部中含量也較高，而不同直徑的木心中含量無明顯差別。
2.2.5各種產地加工品中重金屬的限量檢查采用2005年版《中國藥典》一部附錄IX E重金屬檢查法第二法對牡丹皮各產地加工品進行限量檢查。
2.2.6各種產地加工品中砷鹽的限量檢查采用2005年版《中國藥典》一部附錄IX F砷鹽檢查法中第一法(古蔡氏法)對牡丹皮各產地加工品進行限量檢查。
重金屬及砷鹽檢查結果
由上表結果可知以上不同產地加工方法所得樣品中重金屬、砷鹽的限度檢查均符合規定。
2.2.7不同洗滌樣品中灰分、酸不溶灰分的測定參照2005年版《中國藥典》一部附錄IX K灰分測定法對牡丹皮不同洗滌方法樣品中的灰分、酸不溶灰分進行測定。
2005年版《中國藥典》一部“牡丹皮”項下規定總灰分不得過5.0％，酸不溶灰分不得過1.0％，由上表中結果可知，三種洗滌樣品中總灰分和酸不溶灰分的含量均符合要求。其中未水洗樣品中的含量最高，其次是水沖淋樣品，水淘洗樣品中含量最低。
由上述情況可知，本發明解決了長時間以來對牡丹皮加工不規范及困難的問題，特別是如何保證牡丹皮的有效藥分的利用提供了科學的方法，有突出的經濟和社會效益。
權利要求
1.一種牡丹皮的產地加工方法，其特征在于，首先在氣溫10-28℃，挖取3年以上的鮮牡丹根皮，洗凈，晾至外表面無水分，再去除木心部，保留栓皮部，在15-25℃下曬干或40℃烘干，進行測定，其含水量為9％，丹皮酚含量＞2.1％，芍藥苷含量＞1.36％，重金屬含量＜10ppm，砷鹽含量＜2ppm，總灰分＜4％，酸不溶性灰分＜0.25％。
2.根據權利要求1所述的牡丹皮的產地加工方法，其特征在于，是選取日均氣溫在17℃的10月份，挖取分植3年的鮮牡丹根皮，用水沖淋干凈，晾至表面無水分，再去其木心，保留栓皮，在40℃烘干后，進行測定，其總灰分為3.67％、酸不溶性灰分0.22％，其丹皮酚含量為2.30％、芍藥苷含量為1.37％、重金屬含量＜10ppm，砷鹽含量＜2ppm，水分含量為6.7％。
3.根據權利要求1所述的牡丹皮的產地加工方法，其特征在于，是選取日均氣溫在18℃的6月份，挖取4年的鮮牡丹根皮，用水洗凈，晾至表面無水分，去其木心，保留栓皮，在自然環境下曬干，使其含水量為7.0％、丹皮酚含量為2.54％、芍藥苷含量為1.37％、重金屬含量＜10ppm，砷鹽含量＜2ppm，總灰分為3.8％、酸不溶性灰分為0.3％。
全文摘要
本發明涉及一種牡丹皮的產地加工方法，可有效解決牡丹皮的產地加工問題，其加工方法為挖取氣溫在10－28℃的牡丹皮藥材，水沖淋后去除木心部，保留栓皮部，曬干或40℃烘干，并測定含水量、丹皮酚含量、芍藥苷含量、重金屬含量、砷鹽含量、總灰分及酸不溶性灰分含量，即得，這種方法既方便經濟又能最大程度地保留有效成分，規范了加工方法，可操作性強，提高了藥用價值，有效解決牡丹皮長期以來加工難，不規范的問題，是加工藥物上的一大創新。
文檔編號A61K36/71GK1943641SQ20061010732
公開日2007年4月11日 申請日期2006年10月23日 優先權日2006年10月23日
發明者王淑美, 梁生旺, 周立艷, 馮衛生 申請人:河南中醫學院