專利名稱：一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法
技術領域：
本發明涉及一種藥物提取制備方法，具體涉及牛蒡子苷及其苷元的制備方法。本發明所述的方法是指通過聚酰胺柱從牛蒡子提取物液中分離純化牛蒡子苷及其苷元的方法。
背景技術：
牛蒡子為菊科植物牛蒡(Arctium lappa L)的果實，在我國各地均有分布。牛蒡子收載于歷版《中國藥典》，具有疏散風熱，宣肺透疹，解毒利咽的功效。臨床上用于治療風熱感冒，咳嗽痰多，麻疹，風疹，咽喉腫痛，痄腮丹毒，癰腫瘡毒等，是中醫常用的清熱解表藥。我們的研究結果表明牛蒡子苷及其苷元為牛蒡子清熱解表的有效成分(牛蒡苷元體外抗流感病毒活性.中草藥2002，33(8)724-726；Studies on the Calcium Antagonist Action of Arctigenin.Chinese Traditional and Herbal Drugs 2000，31(10)758-762)。因此牛蒡苷及其苷元可作為原料藥制備具有抗病毒、抗菌和降壓等的藥劑。
目前牛蒡子苷(可簡稱牛蒡苷)及其苷元的制備方法，主要采用醇提、脫脂、醋酸乙酯萃取同時結合硅膠柱層析的辦法(中國專利具有抗糖尿病腎病作用的牛蒡子提取物的制備方法，公開號CN1491674A)。溶劑萃取法成本較高，溶劑分層控制困難。
發明內容本發明的目的在于應用簡便實用的方法制備純度較高的牛蒡苷及其苷元的方法。
本發明的目的是這樣實現的一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征在于取牛蒡子藥材，粉碎成粗粉，有機溶劑脫脂后，用含水醇回流提取，提取液過濾，合并濾液，減壓濃縮至浸膏無醇味，經聚酰胺柱層析分離，依次用水、含水醇洗脫，將含水醇減壓濃縮，干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物。本提取物可作為原料藥應用于各種相關疾病治療的制劑中。
牛蒡子粗粉的脫脂可采用低極性有機溶劑如石油醚、乙醚、氯仿和苯，其中采用石油醚為宜，用量為牛蒡子粉的8-16倍，可采用超聲、冷浸和加熱回流等方式，其中加熱回流的方式為佳。
含水醇的回流提取操作中，含水醇的濃度為50-95％，用量為8-12倍量，回流提取2-3次，每次2-3小時，醇可選用甲醇或乙醇，以乙醇為優。
醇提液過濾，減壓濃縮至無醇味，所得流浸膏經0.5-2倍牛蒡子粗粉量的聚酰胺柱分離，其中聚酰胺的用量以0.5-1倍的牛蒡子粗粉量為宜。
聚酰胺柱分別用水、30-70％含水醇洗脫，30-70％含水醇洗脫物經減壓濃縮，干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物。醇可選用甲醇或乙醇。采用醇的濃度不同將直接影響最終牛蒡苷及其苷元的收率和含量。干燥的單元操作可采用50℃下真空干燥或噴霧干燥。
本方法所制得的牛蒡子苷及其苷元提取物的收率為5-15％，牛蒡子苷及其苷元的含量為40-95％(采用高效液相色譜法測定)。
本提取物可以單獨或與其它藥物組合作為原料藥應用于各種相關疾病治療的藥劑中。
本發明與現有文獻或專利不同的是采用聚酰胺柱層析來分離牛蒡子中的牛蒡苷及其苷元，避免了操作困難、成本高的溶劑法和硅膠柱層析法。應用本方法所制備的牛蒡子苷及其苷元純度高并具有先進性和實用價值。本方法簡便實用、操作性強，適合工業化生產。
具體實施方式
下面用實施列舉例描述本發明，但這些實施例不得理解為任何意義上的對本發明權利要求的限制。
實施例一牛蒡子藥材粉碎成粗粉，用10倍量石油醚加熱回流脫脂2次，殘渣揮散盡石油醚，然后用10倍量70％乙醇回流提取2次，每次2小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至無醇味。所得流浸膏用1倍藥材量的聚酰胺分離，先用水洗，再用30-70％乙醇洗脫，醇洗脫液減壓濃縮，真空干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物，收率為5-15％，二者含量達到40-95％。
實施例二應用本發明所述牛蒡苷及其苷元的制備方法，制備出提取物。牛蒡苷及其苷元的含量測定方法如下牛蒡苷的含量測定方法按照《中國藥典》2005版牛蒡子項下的方法測定，測定條件為反相ODS柱；流動相為MeOH-H2O(1∶1.1)；UV280檢測。理論塔板數按牛蒡苷峰計算應不低于1500。牛蒡苷及其苷元的對照品為本實驗室自制。采用外標法定量，二者含量為40-95％。
權利要求
1.一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征在于取牛蒡子藥材，粉碎成粗粉，有機溶劑脫脂后，用含水醇回流提取，提取液過濾，合并濾液，減壓濃縮至浸膏無醇味，經聚酰胺柱層析分離，依次用水、含水醇洗脫，將含水醇減壓濃縮，干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物；本提取物可作為原料藥應用于各種相關疾病治療的制劑中。
2.根據權利要求1所述的一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征是牛蒡子粗粉的脫脂可采用低極性有機溶劑如石油醚、乙醚、氯仿和苯，其中采用石油醚為宜，用量為牛蒡子粉的8-16倍。
3.根據權利要求1所述的一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征是所述的含水醇回流提取，含水醇的濃度為50-95％，用量為8-12倍量，回流提取2-3次，每次2-3小時。
4.根據權利要求1所述的一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征是醇提液過濾，減壓濃縮至無醇味，所得流浸膏經0.5-2倍牛蒡子粗粉量的聚酰胺柱分離，其中聚酰胺的用量以0.5-1倍的牛蒡子粗粉量為宜。
5.根據權利要求1所述的一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征是聚酰胺柱分別用水、30-70％含水醇洗脫，30-70％含水醇洗脫物經減壓濃縮，干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物。
6.根據權利要求5所述的一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征是含水醇濃縮后，干燥可采用50℃下真空干燥或噴霧干燥。
7.根據權利要求1所述的一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征是所得牛蒡子苷及其苷元提取物的收率為5-15％。
8.根據權利要求1所述的一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征是所得牛蒡子苷及其苷元提取物中牛蒡子苷及其苷元的含量為40-95％。
9.根據權利要求1所述的一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征是本提取物可以單獨或與其它藥物組合作為原料藥應用于各種相關疾病治療的藥劑中。
全文摘要
本發明提供一種制備牛蒡子苷及其苷元的方法，本發明所述的方法是指通過聚酰胺柱從牛蒡子提取物液中分離純化牛蒡子苷及其苷元的方法。應用本發明所制備的牛蒡子苷及其苷元可以單獨或與其它藥物組合作為原料藥應用于各種相關疾病治療的藥劑中。本發明所述方法的先進性和實用價值在于，應用本方法所制備的牛蒡子苷及其苷元的純度高，方法簡便實用，適合工業化生產。
文檔編號A61K31/365GK1861621SQ20061004679
公開日2006年11月15日 申請日期2006年6月2日 優先權日2006年6月2日
發明者竇德強, 康廷國, 李墨 申請人:遼寧中醫藥大學