專利名稱：：骨植入物表面精加工的方法骨植入物表面精加工的方法本發明涉及對特別用于整形外科或牙科操作中的骨植入物的表面精力口工(finishing)方法。優選制造這種植入物使得在使用中其結合到骨組織中。該植入物還必須由非腐蝕性的材料制成，并且不產生任何引起身體排斥的免疫學反應。典型地，因此這些植入物本質上是金屬的，并且通常由鈦、鋯、鈮或鉭，或基于任何上述元素的合金；醫學等級的不銹鋼制成，或者也可以使用鈷-鉻合金。導致植入物結合到骨中并因此決定植入物長期性能的作用(event)主要發生在組織與植入物之間形成的界面處。這個界面的發展是復雜的并且受許多因素影響，包括植入物的表面化學性質(chemistry)、表面電荷、表面形貌和表面污染。為了改善骨組織的結合，使用多種技術用于提高鈦植入物的表面粗糙度，這些技術包括機加工/顯微機加工、顆粒噴砂、鈦等離子體噴涂、化學/電化學刻蝕、顆粒噴砂和化學刻蝕、電化學陽極氧化、和脈沖激光燒蝕。在這些方法中，磨料噴砂(blasting)(也被稱為噴砂或噴丸)是一種最常用于具有與骨相接觸的表面、且骨骼有待與之交互生長的金屬植入物的方法。使用這類植入物作為整形外科中的修補物，用以替換斷裂或病患的骨骼，以及在牙科中用于構建人造牙齒。目前，廣泛使用磨料噴砂來在可植入器械上產生微粗糙的表面，典型具有4-6微米的Ra(平均粗糙度，才艮據ISO4287-1997和ASMEB46.1-1995)。該方法被廣泛使用的原因在于，它對于使表面粗糙化同時節約成本是有效的，并且顯示出優異的臨床結果。在良好固定、噴丸處理的Ti-6Al-7Nb髖部置換物桿(stem)的組織學研究中，A，Zweymmier，F.K.LintnerandM.F.Semlitsch,JournalofClinicalOrthopedics235，195-206(1988)，發現由于植入物表面的微粗糙獲得了優異的骨結合。還發現即使在骨質疏松條件下也可以發生骨結合從關節成形后3年的100歲患者取回的噴丸處理的Ti-6Al-7Nb修補物顯示堅實的骨固定。最近，Plenketal.[H.PlenkJr，M.Boehler，I.SteffanandA.Walter,EuropeanCellsandMaterials7(1)，78(2004)顯示了對噴砂處理的植入物表面的顆粒撞擊導致植入物周圍組織的污染和金屬磨損，但似乎并不直接妨礙骨錨定(anchorage)。然而，氧化鋁顆粒在所研究的低和高碳鈷基合金上均產生增加的第三體磨損。因此，鈷基合金磨損顆粒導致具有各種免疫響應跡象的顯著的異體反應。該工作完成了描述對金屬磨損顆粒的這種有害組織反應的先前研究M.Boehler,F.Kanz，B.Schwartz,I.Steffan，A.Walter,H.PlenkJrandK.Knahr，TheJournalofBoneandJointSurgery84-B,128-136(2002)1。因此可以清楚的是，需要開發一種能減少或基本上消除硬質顆粒對噴丸處理表面的污染而不會過多影響整體形貌的方法，因為微米和納米范圍內形貌的結合已顯示可顯著影響整形外科醫學和牙科中的可植入鈦器械的生物性能。US2004/0016651中公開了用于獲得該目標的一種這樣的方法，其中描述了使用噴砂顆粒(特別是鐵)用于使植入物的表面粗糙化。一旦對表面進行了噴砂和圖案化(patterned)，就在剝離(stripping)步驟中將噴砂顆粒從植入物上選擇性刻蝕掉。用于除去這些污染物的刻蝕對噴砂顆粒的材料是選擇性的，其中必須保持至少60分鐘、優選90分鐘的剝離時間以獲得基本上不含殘留鐵的植入物表面。因此，本發明的目標是這樣的提供表面精加工骨植入物的方法，該方法產生粗糙表面同時減少由噴砂介質引起的污染。根據本發明的第一方面，提供了表面精加工骨植入物的方法，包括步驟通過使用磨料顆粒進行噴砂使植入物的表面粗糙化；在酸洗或刻蝕溶液中酸洗表面粗糙化的植入物；且特征在于酸洗步驟通過以表面粗糙度保持與酸洗步驟之前基本上相同的方式對植入物表面進行短暫的刻蝕，使得可能污染植入物表面的任何部分嵌入的磨料噴砂顆粒松動，并且在于該方法包括如下附加步驟通過機械作用使松動的噴砂顆粒從其上分離來清潔植入物的粗糙化表面。術語短暫刻蝕意指顯著少于60-90分鐘，優選僅若干秒、當然最長約l-2分鐘的刻蝕。這些步驟的這種結合實現了本發明的目標。植入物在酸洗溶液中的酸洗使可能污染植入物表面的任何部分嵌入的磨料噴砂顆粒松動。然后通過機械清潔作用將這些松動的磨料顆粒以及牢固附著的磨料噴砂顆粒分離。，因此，該酸洗處理不應如同一些現有技術操作中那樣意圖用以清潔植入物的表面或者用以產生植入物表面的另外點蝕，而是僅用以釋放(unlock)任何部分嵌入的磨料噴砂顆粒.相似地，該機械作用也不應意圖用以提供任何另外的表面粗糙化(所有的表面粗糙化均在最初的磨料噴砂處理期間進行)，而是僅用以除去松動的和牢固附著的磨料顆粒。優選地，用于使植入物表面粗糙化的磨料顆粒是陶乾和/或金屬顆粒。如果使用陶瓷顆粒，則這些顆粒優選包含氧化物顆粒、氮化物顆粒和碳化物顆粒中的至少一種。還優選地，在氣態或液態噴砂介質中推動(propell)磨料顆粒。還優選地，使植入物表面粗糙化的步驟產生Ra為3-7fim(包括端值)且Rt為20-70nm(包括端值)范圍的表面粗糙度。還優選地，該酸洗溶液包含下述中的一種或其混合物雙氟化銨和硝酸的混合物；酸混合物中的氟化銨-雙氟化銨；氫氟酸基混合物；酸混合物中的氟化鈉；水中的雙氟化銨和醋酸銨；鹽酸基混合物；硫酸和鹽酸的混合物；和至少一種氟化物鹽，至少一種酸和水。有利地，通過將植入物浸入雙氟化銨(NH4)HF2，1升中50克粉末)、硝酸(65%HN03，1升中400ml)和水(使溶液構成1升)的混合物中來進行表面粗糙化的植入物的酸洗步驟。優選地，在室溫下、優選在20-25n的溫度、特別在22士21C下進行酸洗15-30秒。還優選地，該機械作用包括當植入物在酸洗之后浸入液體介質中時使用超聲。作為可選方案，該機械作用包括用基本上非研磨性或僅輕微研磨性的微粒介質對植入物進行噴砂處理。在這后一情況下，微粒介質優選包含干冰丸粒、水溶性材料的晶態顆粒和生物活性噴砂材料顆粒中的至少一種。該噴砂介質可以是氣態的，例如過濾的空氣或氮氣，或者是液態的，例如水。在使用干冰丸粒的情況下，這些干冰丸粒優選包含二氧化碳雪片。還優選地，它們具有3mm的平均直徑，并且在平均壓力為11巴的壓縮空氣中被推動。干水丸粒向壓縮空氣中的供給速率優選基本上為100千克/小時的量級。用于對表面進行噴砂處理的時間在20秒直到3分鐘的范圍內。在使用水溶性材料的晶態顆粒的情況下，這些顆粒優選包含糖、氯化鈉、硫酸鈉以及任何前述材料的混合物中至少一種的顆粒。作為可選方案，當使用生物活性噴砂材料的顆粒時，這些顆粒優選包含磷酸鉤和/或碳酸鉀的顆粒。還優選地，該骨植入物包含鈦、鋯、鈮、鉭、基于任何前述元素的合金、醫學等級的不銹鋼和鈷-鉻合金中的一種。根據本發明的第二方面，提供了一種骨植入物，其表面具有通過使用磨料顆粒對所述表面進行噴砂產生的Ra為3-7nm(包括端值)的表面粗糙度，并且特征在于通過在酸洗溶液中對植入物進行酸洗使大部分嵌入在其中的任何磨料噴砂顆粒松動，并隨后通過機械作用使其分離。現在將參照附圖通過實施例描述本發明，其中圖1-3是分別使用三種不同表面精加工方法(其中包括圖3中的依照本發明的方法)進行表面精加工之后的髖關節植入物表面的一組放大60倍的光學圖像；圖4是顯示使用五種不同表面精加工方法(包括圖1-3中說明的三種方法)進行表面精加工之后磨料顆粒對植入物表面的污染百分比的圖解，通過對背散射電子(BSE)顯微照片和光學顯微照片的圖像分析測量；圖5是通過背散射電子成像(BSE成像)產生的放大倍數為100倍的圖像，顯示了噴丸處理后磨料顆粒對植入物表面的污染；和圖6是與圖5所示類似但是放大倍數為200倍的圖像，顯示了使用根據本發明的方法進行表面精加工后磨料顆粒對相似植入物的表面的污染；圖7和8是分別顯示不同的表面處理方法(包括根據本發明方法)之后植入物表面的粗糙度參數Ra和Rt的圖解。圖1-3分別顯示了在使用三種不同精加工方法進行表面精加工之后氧化鋁顆粒對髖關節植入物的污染。在每種情形中，髖關節均包含Ti6A17Nb合金。在每個圖像中，污染物氧化鋁顆粒顯示為白色或淺灰色，并且在每個精加工處理完成之后通過在22士2"C下施加非常短暫的鈦刻蝕20秒來增強圖像以獲得與偏振光的更好反差。圖4示意顯示了在五種不同表面精加工方法(包括用于產生圖1-3的那些方法)完成之后，通過對BSE顯微照片和光學顯微照片進行圖像分析獲得的這些植入物表面的平均污染百分比。為了從BSE顯微照片獲得結果，將沒有進行任何進一步處理的待分析植入物樣品放入配備有BSE(背散射電子)探測器的掃描電子顯微鏡中。對每一樣品在樣品表面上隨機選擇的位置上拍攝五張背散射電子(BSE)顯微照片。使用的條件如下加速電壓20kV;光斑尺寸大(IO);放大倍數IOO倍；工作距離25mm;探測器調節化學反差；BSE信號放大中等。在這些條件下，氧化鋁表現出黑色而鈦表面顯示為白色。然后對每一張BSE顯微照片進行圖像分析，調節反差使得黑色對應于氧化鋁。與所分析的顯微照片的整個表面相對比的所有黑色區域的總和給出表面污染的百分比。由在5張不同BSE顯微照片上進行的5次不同測量結果計算每個樣品的平均值以及標準偏差。通過在相同條件下(到探測器的距離和放大倍數)進行的能量色散X射線(EDX)元素分布(mapping)控制該方法的精確度。為了從光學顯微照片獲得結果，在室溫(22士2X:)下在雙氟化銨(NH4)HF2，1升中50g)和硝酸(65%HN03，1升中400ml)和水(以獲得1升溶液)的混合物中對待分析的植入物樣品進行化學刻蝕20秒。然后用滲透或凈化水對樣品進行仔細沖洗，并在空氣中干燥。這能夠獲得令人滿意的光學反差。使用與配備有偏振濾光鏡的顯微鏡相連的數碼相機隨機拍攝6張植入物表面的照片。所用的條件如下放大倍數為60倍、調節偏振濾光鏡以獲得最大的暗場。在這些條件下，氧化鋁顯示為白色而鈦表面顯示為黑色。然后對每一張光學顯微照片進行圖像分析，調節反差使得白色對應于氧化鋁。與所分析的顯微照片的整個表面相比較的所有白色區域的總和給出表面污染的百分比。然后由在6張不同光學顯微照片上進行的6次不同測量結果計算每一樣品的平均值和標準偏差。圖l顯示了在利用氧化鋁砂粒對髖關節進行噴丸處理后的表面的污染。對于這種植入物這是常規的表面處理，正如從圖像中以及參照圖4中標記為"噴砂"的柱圖(block)可以看出，表面污染相對高。圖2顯示了相似的髖關節在另一常規表面處理后的表面的污染，其中首先利用氧化鋁顆粒對髖關節進行噴砂，然后通過在噴丸處理的表面上直接噴干冰進行"清潔"。圖2顯示通過噴冰處理僅輕微減少污染。如果參照圖4中標記為"噴砂+噴干冰"的柱圖，還可以看出當通過BSE測量時，噴干水不能產生對氧化鋁污染的改善。圖4也顯示了對噴丸處理的表面進行刻蝕的結果(參見標記為"噴砂+刻蝕"的柱圖)。再一次，表面污染中不存在顯著的改善。相反，圖3顯示了使用同樣根據本發明的方法處理相似髖關節表面的結果，其中在使用氧化鋁砂進行噴丸后，在進行噴干冰前通過將髖關節浸入酸洗溶液中對其進行約20秒的短暫的酸洗處理。增加短暫的酸洗步驟對隨后用噴干冰進行的清潔步驟產生顯著的改善。如圖4中所示，對于用BSE測量的平均值(對于平均值)，氧化鋁污染比初始噴丸處理的表面減少76%。使用光學方法測量時，污染減少大約96%。兩種方法之間的放大倍數、表面靈敏度和精度的差異解釋了這種不一致。BSE方法是非常精確的，并且能夠測量非常細小的顆粒，而且它還能測量表面下深達3-5微米、完全嵌入在基材中的氧化鋁顆粒。另一方面，光學方法僅對輕微嵌入的大的氧化鋁顆粒敏感，此外，從圖4中可以看出，當使用BSE測量時(對于平均值)，刻蝕之后在水中使用超聲(噴砂+刻蝕+水中超聲)減少污染約48%。盡管這不如使用噴干冰有效，但仍然顯著優于現有技術的操作。噴丸處理是導致粗糙形貌的隨機過程。事實上，當考慮標準的"整體"粗糙度參數例如Ra或Rt時，對粗糙度有貢獻的較粗表面粗糙要素常常掩蓋了細小的表面粗糙要素，根據ISO4287-1997和ASMEB46.1-1995對其進行定義使得Ra是所有輪廓點絕對值的算術平均值，而Rt是整個測量跡線(trace)的最大的峰-谷高度。這些"整體"粗糙度參數是尺度相關的，并且還依賴于對其進行測量時所用的截止波長。典型地，在氧化鋁噴丸處理后獲得的粗糙度參數Ra介于3-7微米間。然而，已知的是，這種噴砂表面的特征在于具有許多100微米尺度至納米尺度范圍的表面粗糙要素。在本方法中，對通過常規方法由生物相容性材料例如鈦、鋯、鈮、鉭和基于任何上述元素的合金、醫學等級的不銹鋼和鈷-鉻合金制得的骨植入物進行表面粗糙化。通過使用磨料顆粒進行噴砂產生的粗糙化來產生顯微和亞顯微形貌。該噴砂顆粒優選是陶資顆粒，例如氧化物(例如氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、熔融二氧化鈦、熔融氧化鋁)、氮化物(例如氮化碳、氮化硅或氮化硼)、或碳化物(例如碳化鉻、碳化硅或碳化硼)、或金屬顆粒。用于推動噴砂顆粒的介質可以是氣態的，例如空氣或氮(可以或也可不進行干燥)，或者是液態的例如水。在這種噴砂后，當通過BSE測量時發現噴砂材料產生的表面污染典型為15-40%，而光學測量時為10-30%。Ra和Rt粗糙度參數典型分另ij為3fim<Ra<7nm，和20jim<Rt<70jim。在表面噴砂處理后，在酸洗或腐蝕性溶液中對植入物進行酸洗處理以便使任何部分嵌入的噴砂顆粒從其表面上松動。必須在受控的條件下將植入物暴露于酸洗溶液中持續受控的時間，以便在提供部分嵌入的噴砂顆粒的充分松動同時使植入物表面形貌的改變最小化。酸洗之后，應使用滲透或凈化水對植入物進行沖洗，并且可以進行干燥。酸洗處理通過進行短暫的植入物刻蝕使噴砂顆粒從植入物表面上松動和釋放。將植入物置于酸洗(或刻蝕)溶液中引起植入物表面(優選各向同性)的刻蝕。清楚的是，這種刻蝕也將影響任何嵌入或部分嵌入的噴砂顆粒周圍的區域。因此這種刻蝕使得植入物表面松動其對噴砂顆粒的保持(hold)，以及在顆粒僅稍微嵌入的位置將實際被刻蝕掉，以完全將噴砂顆粒從表面釋放。優選地，快速進行酸洗或刻蝕處理，用相應的溶液以適當的侵蝕方式腐蝕植入物的表面來使其進行。當快速進行刻蝕時，刻蝕前和刻蝕后的形貌基本上保持不變。換句話說，通過噴砂處理獲得的表面粗糙度在酸洗步驟后基本上相同。優選地，基體被刻蝕不超過20jim;更優選地，表面被刻蝕4-10fim,在其它情況下，表面被刻蝕l-2jun。當然，為了除去顯著深嵌入的噴砂顆粒，或者當顆粒被非常松弛地結合或嵌入時，可以進行大于20fim的刻蝕，和進行小于ljim的刻蝕。以這種方式進行表面刻蝕可以看出顯著的優點。正如所強調的，對刻蝕進行特別調節以快速刻蝕植入物的表面，并且以這種方式，噴砂步驟限定的表面粗糙度基本上保持不改變。當然，基于有關微米和納米圖案化的有用表面和隨后組織結合到基體中的觀點，這種情況成立。此外，由于在植入物上而不是構成噴砂顆粒的材料上進行刻蝕，所以允許使用任何上述顆粒作為噴砂介質。由于根據植入物的最終要求，可能需要不同的噴砂介質或用于提供不同的表面精加工，因此這是顯著的優點。此外，某些噴砂材料與活組織不兼容，因此在植入后，這些材料對植入物的任何污染可能在植入后導致患者體內的并發癥。該酸洗或刻蝕溶液可以包含任何下面的組成*雙氟化銨和硝酸的混合物；酸混合物中(例如鹽酸或硫酸或硝酸)的氟化銨-雙氟化銨；*氫氟酸基混合物；*酸混合物中(例如鹽酸和/或硝酸)的氟化鈉；*水中的雙氟化銨和醋酸銨；*鹽酸基混合物；*疏酸和鹽酸的混合物；*至少一種氟化物鹽，至少一種酸和水。在最后一種情況下，該氟化物鹽優選選自氟化銨、雙氟化銨、氟化鉀或氟化鈉，或它們的混合物，氟化物鹽的濃度是酸洗溶液的0.1-6重量％。該酸優選選自硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸、乳酸、草酸、酒石酸和它們的混合物，酸洗溶液中酸的濃度是約0.1-約6N。酸洗溶液可另外包含化學惰性、水溶性的鹽，該化學惰性、水溶性的鹽選自氯化鈉、硫酸鈉、硫酸氫鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉、硝酸鈉、氯化鉀、硫酸鉀、硫酸氫鉀、磷酸氫鉀、磷酸二氫鉀、硝酸鉀、硫酸銨和它們的混合物，硫酸鹽的濃度是酸洗溶液的約0.5-8重量％。可以在酸洗處理期間應用各種受控的條件。酸洗浴的溫度可以在5匸和沸點之間，所述沸點可以高于100X:。還可以對酸洗浴進行攪動。可通過機械裝置或通過鼓入惰性氣體通過酸洗溶液實現該攪動。還可以對酸洗浴進行充氣或保持在惰性氣氛下，例如氬或氮氣氛。根據酸洗溶液的腐蝕或刻蝕速率，植入物的浸入時間可以是從幾秒到幾分鐘。基本上相同。然而，優選地，應快速進行刻蝕，因為在刻蝕后這將使得最終表面具有與利用噴砂步驟獲得的表面粗糙度基本上相同的表面粗糙度。還發現，可以通過植入物在浴中的陽極極化，電化學地提高酸洗處理的效力。在酸洗步驟之后，在水中(優選去離子水或過濾水)對植入物進行仔細沖洗，以便完全除去酸洗溶液。在該沖洗之后，根據本發明的方法包括機械清潔步驟以便將已經松動或通過酸洗處理松動的噴砂顆粒從其上分離。可使用如下的(包括如上所述的噴千冰)各種形式的機械清潔作用*使用非研磨性到輕微研磨性的顆粒在預定的適當壓力下對植入物的表面進行噴砂以避免使植入物表面的進一步粗糙化；*在液體介質中對植入物進行超聲清洗；*植入物的液體噴射；*以手動或機械方式例如使用尼龍刷對植入物表面進行刷洗以便避免植入物表面的進一步粗糙化。然而，優選通過使用基本上非研磨性的微粒介質例如下面之一進行的噴砂處理，對植入物表面進行清潔*干水丸粒；例如通過模具由壓縮的二氧化碳雪片壓縮制得。一種可選方式是使液體二氧化碳直接流過特殊的兩構件同心噴嘴，液體在流出時膨脹從而變為C02雪(冰晶體)與構成芯部射流(jet)的氣體的混合物。此外，在環形中通入壓縮空氣(噴砂介質)；*水溶性材料的晶態顆粒，例如(一種和多種)糖、氯化鈉、硫酸鈉等的顆粒，它們可被容易地從植入物表面除去，添加或不添加(一種和多種)流動/抗結塊劑；*生物活性噴砂材料的顆粒，例如磷酸鉀和碳酸鉀，它們是可生物再吸收地，并且在一定程度上是水溶性地，但無需從表面除去。噴砂介質可以是氣態的，例如空氣、氮氣等，其可以被干燥，或者是液態的例如水。在清潔步驟后，植入物上的表面污染進一步減少但仍然存在，并且當通過BSE測量時典型為1-10%，當以光學方式測量時典型為0.1-5%。Ra和Rt粗糙度參數典型分別為3jim<Ra<7nm和20jim<Rt<70jim，這與噴砂、處理產生粗糙化表面之后的相同。因此，應理解的是，調節酸洗步驟和清潔步驟中的處理條件以便保持形貌參數大致相同。對于常規的植入物，例如包含依照ISO5832-11的Ti-6Al-7Nb合金的髖關節，已經發現使用下面的表面處理產生最優的結果。首先，使用常規氧化鋁微粒(A1203、BiloxitTypeK20或K24)對植入物表面進行磨料噴砂操作。根據所使用的噴砂設備，用于噴砂處理的壓力可以為3-8巴(包括端值)。這種操作產生Ra(平均粗糙度，根據ISO4287-1997和ASMEB46.1-1995)為4-6jim的表面粗糙度。接下來，通過浸入雙氟化銨(NH4)1HF2，1升中50克粉末)和硝酸(65%HN03，1升中400ml)在水中的混合物中對植入物進行酸洗。酸洗浴應維持在20-25n溫度，特別在22+2X:，即大致處于室溫。植入物在浴中的浸入時間應為15-30秒。在該酸洗步驟后，在水中對植入物進行仔細沖洗，優選去離子水和過濾水，以便除去酸洗溶液。最后，對植入物進行噴干冰，其中使用3mm(平均直徑)C02丸粒在平均11巴下施用壓縮空氣直接對其進行噴干水，使用100千克/小時的干水丸粒供應。噴冰的持續時間為20秒直到3分鐘，取決于前述的參數。已經發現酸洗步驟最大減少40%的氧化鋁污染(當考慮通過BSE方法測量的污染平均值，并與噴丸表面比較時)。在Ti-6Al-7Nb上測得25%的平均減少。在27C下對拋光的Ti-6Al-7Nb樣品進行刻蝕20秒后，當使用配備有色度傳感器CWL0.3mm的光學輪廓曲線儀FRT-MicroProf利用下面的方法測量時，測量的刻蝕深度對于cpTi(等級2)等于2.7jim且對于Ti-6A1-4V(等級5，ELI)等于1.4jim:1.拋光樣品至鏡面光潔度，具有最大O.ljim的Ra(光潔度N3或更低)；2.保護表面(使用耐酸混合物的涂層)以便留下約2mm寬的空線(freeline);3.在所需的溫度下將樣品浸入酸洗浴中持續所需的時間，以便酸洗未保護的區域；4.除去涂層；5.用激光或光學輪廓曲線儀測量刻蝕凹槽的深度，包括*領!j繪(mapping)4x4mm;*使用80pts/mm的最小點密度；*獲取跨越凹槽(包括兩個邊脊)的單一輪廓線以限定基線；*測量凹槽的平均深度(關于8個不同輪廓線的最小值)。通過比較圖5和6可以理解相對于常規表面處理方法的結果的改良，圖5和6均是顯示由磨料顆粒引起的植入物表面污染的BSE圖像。放大倍數為100倍的圖5顯示了使用氧化鋁顆粒進行常規噴丸處理后的表面污染，而圖6是相似的圖像，但放大倍數是200倍，顯示了使用根據本發明的上述方法進行表面精加工后的表面污染。在兩種情況下，氧化鋁顆粒均顯示為黑色或暗灰色，并且可以清楚的是，使用根據本發明方法的圖6中的表面污染顯著低于圖5中的表面污染。如上文所描述的，顯著地對于酸洗處理之前和之后的氧化鋁污染值以及粗糙度參數，用于根據本發明方法中的酸洗處理并不意圖用以清潔或構造植入物的表面。相反，該酸洗處理意圖使任何部分嵌入的噴砂顆粒松動。這是通過對植入物本身的優選各向同性且快速的刻蝕獲得的，該刻蝕使所得的表面結構與刻蝕前基本上相同。然而，這種刻蝕導致嵌入的噴砂顆粒周圍的植入物表面被刻蝕，噴砂顆粒和植入物之間的嚙合(grip)/固定(hold)或物理結合被減弱從而使得顆粒松動、分離或甚至完全從表面脫離。此外，對于該結合處理之前和之后的粗糙度參數而言，該機械清潔步驟不意圖引起處理表面的任何附加的粗糙度，而是使通過酸洗操作已經松動的磨料顆粒從表面上分離。因此，最初使用的噴砂過程應意圖用以產生根據所討論的植入物類型和其計劃用途所需的表面粗糙度。可以通過參考下表l中以列表形式所示的粗糙度加以理解。這里，使用配備有色度傳感器CWL0.3mm的非接觸式光學輪廓曲線儀FRT-MicroProf進行測量(測量長度=5.6mm;1000pst/mm;截止-0.8mm，在輪廓線的開始和末端忽略0.8mm;使用高斯濾光鏡和截止波長下50%的衰減因數進行計算)，顯示了在不同表面處理之后，植入物表面的粗糙度參數。從6個測量結果計算平均值和標準偏差(STDEV)。在圖7和8中分別圖解顯示了Ra和Rt的結果。這些粗糙度參數保持在使用的各種表面精加工方法的相同范圍內。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>根據IS04287-1997和ASMEB46.1-1995定義不同的粗糙度參數Ra=輪廓的所有點的絕對值的算術平均值；Rq-輪廓的所有點的值的均方根(RMS);Rt-所有測量跡線的最大峰-谷高度，Rz(DIN)-篩選輪廓上的5個連續取樣段的粗糙度值的最大峰-谷高度的算術平均值；R"-最大單個粗糙深度；Rsk=振幅分布傾斜(amplitudedistributionskew)權利要求1.表面精加工骨植入物的方法，包括步驟通過使用磨料顆粒進行噴砂對植入物表面進行粗糙化；在酸洗溶液中對表面粗糙化的植入物進行酸洗；和通過機械作用清潔植入物的粗糙化的表面，以便從其上除去松動的噴砂顆粒，其特征在于酸洗步驟包括植入物表面的刻蝕，該刻蝕使可能污染植入物表面的任何部分嵌入的磨料噴砂顆粒釋放或松動。2.如權利要求l所要求的方法，其中該刻蝕相對于包含噴砂顆粒的材料而針對植入物材料。3.如權利要求1或2所要求的方法，其中該刻蝕是各向同性的。4.如權利要求1-3中的任一項所要求的方法，其中酸洗步驟使得的粗糙度。5.如權利要求l-4中的任一項所要求的方法，其中通過酸洗步驟刻蝕植入物表面小于20nm。6.如權利要求1-4中的任一項所要求的方法，其中通過酸洗步驟刻蝕植入物的表面4-10nm。7.如權利要求l-4中的任一項所要求的方法，其中通過酸洗步驟刻蝕植入物的表面2-4jim。8.如權利要求1-4中的任一項所要求的方法，其中通過酸洗步驟刻蝕植入物的表面l-2jun。9.如權利要求l-8中任一項所要求的方法，其特征在于用于使植入物表面粗糙化的磨料顆粒是陶瓷和/或金屬顆粒。10.如權利要求9所要求的方法，其特征在于陶瓷磨料顆粒包含氧化物顆粒、氮化物顆粒和碳化物顆粒中的至少一種。11.如權利要求I-IO中任一項所要求的方法，其特征在于在氣態或液態噴砂介質中推動磨料顆粒。12.如權利要求1-11中任一項所要求的方法，其特征在于使植入物表面粗糙化的步驟產生Ra在3-7jim范圍的表面粗糙度，包括端值。13.如權利要求1-12中任一項所要求的方法，其特征在于使植入物表面粗糙化的步驟產生Rt在20-70jim范圍的表面粗糙度，包括端值。14.如權利要求1-13中任一項所要求的方法，其特征在于酸洗溶液包含下述的一種或其混合物雙氟化銨和硝酸的混合物；酸混合物中的氟化銨-雙氟化銨；氫氟酸基混合物；酸混合物中的氟化鈉；水中的雙氟化銨和醋酸銨；鹽酸基混合物；硫酸和鹽酸的混合物；和至少一種氟化物鹽，至少一種酸和水。15.如權利要求1-14中任一項所要求的方法，其中通過將植入物浸入雙氟化銨(NH4)HF2，l升中50克粉末)、硝酸(65%HN03，1升中400ml)和用于使溶液達到1升的水的混合物中進行表面粗糙化的植入物的酸洗步猓。16.如權利要求15所要求的方法，其特征在于在室溫下將植入物浸入雙氟化銨、硝酸和水的混合物中持續15-30秒。17.如權利要求15或16所要求的方法，其特征在于雙氟化銨、硝酸和水的混合物保持在20-25X:的溫度下，特別是22±2"。18.如權利要求1-17中任一項所要求的方法，其特征在于該機械作用包括當處于液體介質中時使用超聲。19.如權利要求1-18中任一項所要求的方法，其特征在于該機械作用包括使用基本上非研磨性的微粒介質對植入物進行的噴砂。20.如權利要求19所要求的方法，其特征在于在氣態或液態噴砂介質中推動基本上非研磨性的微粒介質。21.如權利要求19或20所要求的方法，其特征在于基本上非研磨性的微粒介質包含干水丸粒、水溶性材料的晶態顆粒和生物活性噴砂材料顆粒中的至少一種。22.如權利要求21所要求的方法，其特征在于干冰丸粒包含二氧化碳雪片。23.如權利要求21或22所要求的方法，其特征在于干冰丸粒具有3mm的平均直徑，并在11巴的平均壓力下的壓縮空氣中推動該干冰丸粒。24.如權利要求23所要求的方法，其特征在于向壓縮空氣中供給干冰丸粒的速率基本上為100千克/小時的量級。25.如權利要求21-24中任一項所要求的方法，其中使用干冰丸粒噴砂的持續時間為20秒直到3分鐘。26.如權利要求21中所要求的方法，其特征在于水溶性材料的晶態顆粒包括糖、氯化鈉、硫酸鈉和任何上述材料的混合物中的至少一種的顆粒。27.如權利要求27所要求的方法，其特征在于生物活性噴砂材料的顆粒包含磷酸釣和/或碳酸釣的顆粒。28.如權利要求l-27中任一項所要求的方法，其特征在于骨植入物包含鈦、鋯、鈮或鉭或基于任何上述元素的合金；醫學等級的不銹鋼和鈷-鉻合金中的一種。29.如權利要求1-28中任一項所要求的方法，其特征在于在酸洗步驟和機械清潔步驟之間，在水中對植入物進行沖洗以除去任何酸洗溶液的污染物。30.如權利要求29所要求的方法，其中水是去離子的并過濾的水。31.根據如權利要求1-30中任一項所要求的方法制備的骨植入物。32.骨植入物，其表面具有由使用磨料顆粒對所述表面進行噴砂產生的3-7jimRa的表面粗糙度，包括端值，其特征在于大部分嵌入于其中的任何磨料噴砂顆粒通過植入物在酸洗溶液中進行酸洗從其上松動，并隨后通過機械作用被分離。全文摘要表面精加工骨植入物的方法，該方法包括步驟通過使用磨料顆粒進行噴砂使植入物表面粗糙化，然后在酸洗溶液中對表面粗糙化的植入物進行酸洗使得可能污染植入物表面的任何部分嵌入的噴砂顆粒松動。之后，通過機械作用清潔植入物的粗糙化的表面以便從其上分離松動的噴砂顆粒。酸洗和清潔步驟不應產生任何另外的處理表面的粗糙化，其中應通過最初噴砂處理構造所需的表面粗糙度，典型的Ra和Rt粗糙度參數分別為3μm≤Ra≤7μm，20μm≤Rt≤70μm。文檔編號A61F2/30GK101106957SQ200580047064公開日2008年1月16日申請日期2005年12月22日優先權日2004年12月23日發明者H·施莫澤,O·茲恩格申請人:Plus整形有限公司