專利名稱：刺五加原料中有效成分常溫超高壓提取方法
技術領域：
本發明涉及一種從刺五加原料中提取有效成分的方法。屬于生物技術領域。
背景技術：
檢索了《中國中醫藥文獻數據庫》、《中國專利檢索系統數據庫》、《中國藥學文獻數據庫》、U.S PATENT DATABASE、MEDLINE數據庫等數據庫，未見有與本專利研究相同的有關刺五加原料中有效成分的常溫超高壓提取方法的報道。有利用高壓微波提取法、常壓回流提取法和索氏提取法提取中藥刺五加原料中有效成分的研究報道。但采用常溫高壓提取刺五加原料中有效成分優于這些已報道的提取方法，具有提取時間短、提取率高、提取物易于后續分離純化的優點。
(三)技術內容(1)技術問題在常溫利用高壓技術從刺五加原料中提取有效成分，能夠降低有效成分的生產成本，提高產率。
(2)技術方案本發明利用高壓下溶劑的滲透和溶質的溶解平衡進行的較快的性質，將已經粉碎至10至80目的刺五加粉碎后置于聚乙烯薄膜袋中，加入適量稀乙醇，封口后將該聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，加壓提取1～30min，提取1～3次，將提取液過濾，回收乙醇后即可得到有效成分浸膏。
(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入足夠浸沒物料的稀乙醇。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定足夠的壓力，進行提取。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收乙醇，即得到有效成分浸膏。
說明(1)刺五加原料為刺五加的根、莖和葉。
(2)刺五加經過粉碎后，其表面積增大，與溶劑的接觸面積大，可以加快有效成分的提取速率，但如果粒度太小則會增加提取液過濾分離的困難，一般粉碎后能過40目篩即可。
(3)刺五加原料中的有效成分易溶于稀乙醇中，該溶劑可以用來作為有效成分高壓提取的溶劑。
(4)高壓提取壓力的等級為50～600MPa。
(5)高壓提取的時間為1～30min，該時間是指保壓時間，不包括升壓和卸壓時間，升壓和卸壓時間合計約為2min。
(6)為了將有效成分盡可能全部提取出來，可增加提取次數，實驗證明當提取次數為1～3次時，可以將有效成分全部提取出來。
(7)有效成分是指皂甙和黃酮。
(8)該提取方法所提取的有效成分有如下用途a.可以用于開發各種藥物(包括丸、片、膏、酊、水針和粉針劑等)；b.可以用于開發各種食品、食品添加劑及保健品；c.可以用于開發精細化工和各種化妝品。
(3)有益效果(1)高壓提取方法的提取得率較高，比超聲提取法增加0.6％，比水浴回流增加1.7％。
(2)高壓提取方法的提取時間很短，僅為5分鐘。這充分地說明了高壓提取技術在刺五加有效成分提取過程中具有極高的效率，是任何提取方法所不能比擬的。
(3)相對于水浴回流，超高壓提取的提取液中雜質含量較低，這樣不但可以大量減少分離純化等工序所用藥品的消耗，而且縮短了分離純化等工序占用設備的時間。
(4)超高壓提取是在室溫進行的，且提取時間極短，這樣可以避免某些對熱敏感的有效成分失去活性，這一點我們將在以后的實驗中繼續研究。
(5)關于刺五加有效成分提取工藝的研究及其結論具有普適性，對其它的中藥、食品添加劑和化妝品添加劑的提取均有參考價值。
因此，本發明可以實現大大降低刺五加生產成本的目標，具有巨大的經濟效益和社會效益。
具體實施方式
實施例1(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為45％的稀乙醇。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為500MPa進行提取，提取時間分別為1、5和30min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得黃酮提取率。
實施例2(1)將刺五加粉碎，過20目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為50％的稀乙醇。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為500MPa進行提取，提取時間為5min，將物料提取1～3次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得黃酮提取率。
實施例3(1)將刺五加粉碎，過30目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為55％的稀乙醇。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，分別設定壓力為50、300和600MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用氣相色譜檢測黃酮提取率。
實施例4(1)將刺五加粉碎，過50目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入50、200、500ml的稀乙醇。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為500MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得黃酮提取率。
實施例5(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入50ml的稀乙醇(濃度分別為30％、50％、70％)。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得黃酮提取率。
實施例6(1)將刺五加原料(根、莖和葉)粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為30％的稀乙醇。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得黃酮提取率。
實施例7(1)將刺五加粉碎，過70目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入50ml，濃度為10-4、10-3.5、10-3M的硫酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為100MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例8(1)將刺五加粉碎，過60目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入50ml，濃度為10-3M的硫酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為100MPa進行提取，提取時間為5min，提取1、2、3次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例9(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入50ml的鹽酸(濃度分別為10-4、10-3.5、10-3M)。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為400MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例10(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為40％的乙醇。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，分別設定壓力為50、300和600MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例11(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入50ml的硫酸(濃度分別為10-4、10-3.5、10-3M)。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，分別設定壓力為500MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例12(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-3M的硫酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為1、5和30min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例13(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-4M的鹽酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為1、5和30min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例14(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-4M的鹽酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1、2、3次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
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實施例15(1)將刺五加原料(根、莖和葉)粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-4M的稀硫酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例16(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入50ml的硫酸(濃度分別為10-4、10-3.5、10-3M)。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得黃酮提取率。
實施例17(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入50ml的鹽酸(濃度分別為10-4、10-3.5、10-3M)。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得黃酮提取率。
實施例18(1)將刺五加原料(根、莖和葉)粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-4M的稀鹽酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例19(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-3.5M的硫酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，分別設定壓力為50、300和600MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例20(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-4M的鹽酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，分別設定壓力為50、300和600MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例21(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入50、200、500ml濃度為10-4M稀硫酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為500MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例22(1)將刺五加粉碎，過40目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分別加入50、200、500ml濃度為10-4M稀硫酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為500MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例23(1)將刺五加原料(根、莖和葉)粉碎，過80目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-4M的稀鹽酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例24(1)將刺五加原料(根、莖和葉)不粉碎。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-4M的稀鹽酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得皂甙提取率。
實施例25(1)將刺五加原料(根、莖和葉)粉碎，過80目篩。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-4M的稀硫酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得黃酮提取率。
實施例26(1)將刺五加原料(根、莖和葉)不粉碎。
(2)將1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml濃度為10-4M的稀硫酸。
(3)將裝有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高壓容器內，設定壓力為300MPa進行提取，提取時間為5min，提取1次。
(4)提取完成后，將提取液過濾，除去藥渣。
(5)將濾液加入到濃縮設備內，減壓回收有機溶劑，即得到有效成分浸膏。
(6)將有效成分浸膏用可見分光光度法檢測可得黃酮提取率。
權利要求
1.一種從刺五加原料中提取有效成分的方法，其特征在于該提取方法有如下步驟a.預處理、破碎和配制步驟，將原料進行預處理破碎后與提取溶劑按一定比例配制并混合均勻；b.密封步驟，將上述配制的原料和提取溶劑的混合物裝在高壓容器后，密封該高壓容器；或者先密封高壓容器，再引入上述混合物；c.升壓步驟，在室溫下對上述高壓容器加壓，將壓力升高到50MPa至600MPa的預定壓力；d.保壓步驟，在上述的預定壓力下，保持壓力1～30分鐘；e.卸壓步驟，將上述高壓容器卸壓至常壓，然后取出容器內混合物。
2.根據權利要求1所述一種從刺五加原料中提取有效成分的方法，其特征在于將被處理物料和溶劑混進行有效成分的提取。該提取方法有如下特征a.將被加工物預處理成不粉碎或粉碎后過10目篩至80目篩；b.將預處理后的被加工物按稀乙醇溶劑的濃度為30％～70％的比例，或者鹽(硫)酸(濃度為10-4～10-3M)的比例混合和密封后，置放在密閉的容器內；c.在50～600MPa的壓力范圍內，可以采用間歇式升壓或直接升壓；d.提取在1～30分鐘的時間內完成；e.提取次數一般為1～3次。
3.根據權利要求1所述一種從刺五加原料中提取有效成分的方法，該提取方法有如下特征a.固液比為1∶5～1∶100；b.將被加工物放入聚乙烯薄膜袋中或其他柔性容器內；c.提取黃酮類化合物和皂甙類化合物。
4.根據權利要求1所述，該提取方法所提取的有效成分有如下用途a.可以用于開發各種藥物；b.可以用于開發各種保健品、食品及食品添加劑；c.可以用于開發精細化工和各種化妝品。
全文摘要
本發明涉及從刺五加原料中提取有效成分的一種常溫超高壓提取方法。首先將干燥刺五加(葉、莖、根)經過預處理為不粉碎、粉碎過10至80目篩，再將刺五加粉末按1g∶5～50ml的固液比加入稀乙醇溶劑(濃度為30％～70％)，或者鹽(硫)酸(濃度為10－4～10－3M)在混合密封后將該混合物料置入高壓容器中，在常溫下施加50～600MPa壓力進行浸取，其保壓時間為1～30min，卸壓后過濾除去料渣，收集濾液，即獲得含有效成分的提取液。該工藝具有提取率高、提取時間短、操作簡單、無污染、衛生、安全、能耗低、效率高等特點。
文檔編號A61K8/00GK1813835SQ20051011904
公開日2006年8月9日 申請日期2005年12月6日 優先權日2005年12月6日
發明者張守勤, 王長征, 竇建鵬, 吳華, 陳瑞戰 申請人:吉林大學