專利名稱：草珊瑚的膜技術分離精制方法
技術領域：
本發明涉及中藥材草珊瑚的膜分離技術提取方法，即針對草珊瑚的水煎液，利用膜分離工藝實現草珊瑚高收率，低度能耗的分離提取。
背景技術：
草珊瑚[Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai]又名腫節風、九節茶、接骨木，是金粟蘭科草珊瑚屬植物。草珊瑚化學成分表明，全草含有黃酮甙、異嗪皮啶、延胡索酸、琥珀酸和鞣酸，以及微量元素錳等成分，在草珊瑚煎煮液中除上述活性成份外，還存在大量的鞣質、蛋白質、淀粉、樹脂等大分子物質及許多微粒、亞微粒及絮狀物等雜質。草珊瑚現有提取分離技術主要是采用水提醇沉法，如2000版《中國藥典》中“復方草珊瑚含片”的制法項下；又如《中國藥學雜志》1994年9月第29卷第9期中“口潰一貼寧膜劑的研制與臨床應用”中草珊瑚的提取分離技術主要是采用不同濃度乙醇滲漉提取；公開號為CN1528389A“草珊瑚粉針劑及制備方法”的專利文獻中草珊瑚提取分離技術主要采用水提醇沉，然后對醇溶液進行超濾；以上方法不僅難以除盡雜質成份，而且容易損耗有效成分甚至浪費大量的有機溶媒，同時提取的收率和純度較低；因此尋找一種操工藝簡單、降低能耗、高純度的提取方法顯得尤其迫切。
發明內容
本發明目的是提高草珊瑚的提取收率、提高純度、降低提取成本，去除鞣質、蛋白質、淀粉、樹脂等大分子物質及許多微粒、亞微粒及絮狀物等雜質，采用膜技術分離對草珊瑚的常規水煎液進一步精制分離，從而達到濃縮、分離、純化的目的。
本發明通過以下技術方案來實現采用聚砜膜或醋酸纖維素或聚丙烯腈、聚酰亞胺膜有機膜對草珊瑚水煎液進行超濾，去除鞣質、蛋白質、淀粉、樹脂，透過液按常規方法減壓濃縮。
本發明還可以通過以下技術方案實現上述有機膜的截留分子量為1000～20000。
本發明優選的方案可以是選用膜的截留分子量為5000～15000的聚砜膜或醋酸纖維素膜進行超濾。
本發明相比現有技術具有以下優點
(1)減少有效成分的損失，利于保持中草藥有效成分的生物活性、物理和化學穩定性；(2)能去除重金屬、殘留農藥成分等雜質，并有去除溶液中各種微粒膠體、細菌和熱原的作用；(3)簡化工藝、縮短周期、降低能耗、并節約大量乙醇等資源，從而降低成本，提高經濟效益；(4)在保證產品療效的基礎上，減少服用量。
以下是草珊瑚不同提取工藝的抗炎作用藥效對比實驗方法采用植入棉球致大鼠肉芽組織增生法，觀察藥物對慢性炎癥的作用；采用角叉菜膠致大鼠足腫脹法觀察藥物對急性炎癥的作用。結果草珊瑚可明顯抑制由植入棉球所致的大鼠慢性炎癥肉芽組織增生；也可抑制對由角叉菜膠所致的大鼠足腫脹.且兩組藥效無明顯差異。
1試驗材料動物SD大鼠，由江西醫學院動物中心提供藥品與試劑草珊瑚浸膏由江中藥業股份有限公司提供；角叉菜膠試驗儀器電子天平；游標卡尺(0.02mm)試驗條件給藥前后，實驗大鼠分籠飼養，喂養全價顆粒飼料(由江西醫學院動物中心提供)，自由飲水，室溫22±3℃，相對濕度45-65％。
分組及級藥方法將SD大鼠50只，隨機分為5組，每組10只，分別灌胃給予草珊瑚浸膏水超濾19.11、38.22mg/kg、草珊瑚浸膏水提醇沉19.11、38.22mg/kg及等容積的水。
統計方法實驗結果以均數±標準差(X±S)表示，采用成組設計二樣本均數比較的t檢驗。
2試驗方法棉球植入實驗雄性SD大鼠，體重130-180g，乙醚淺麻醉，在無菌條件下作腹部切口，將23mg棉球高壓滅菌，每個棉球再加氨芐青霉素1mg/0.1ml，50℃烘干后，植入腹股溝皮下。手術當天開始給藥，每天1次，連續7天，第8天先稱體重，給藥后1h將大鼠脫頸椎處死，剝離并取出棉球肉芽腫組織，于60℃烘箱內于燥后稱重，減去原棉球的重量，即為肉芽腫凈重。
角叉菜膠致大鼠足跖腫脹實驗取雄性SD大鼠，體重130-160g。給藥后1h，于大鼠右后足跖皮下注射角叉菜膠0.1ml/只，致炎后1h、2h、4h、6h，分別測定足跖部厚度，計算腫脹值＝致炎后厚度-致炎前厚度，腫脹率＝腫脹值/致炎前厚度。
3結果對大鼠棉球肉芽腫增生的影響草珊瑚浸膏水提超濾和水提醇沉大劑量組可由植入棉球所致的大鼠慢性肉芽組織增生，說明其對慢性炎癥有一定的抑制作用。且兩組浸膏的藥效無明顯差異。結果見表1表一草珊瑚對大鼠棉球肉芽腫的影響(X±S)
與對照組比較，*p＜0.05對角叉菜膠致大鼠足跖腫脹的影響草珊瑚浸膏水提超濾和水提醇沉大劑量組能明顯抑制角叉菜膠所致的大鼠足跖腫脹，一般于給藥后1h起效，作用持續到6h。且兩組浸膏的藥效無明顯差異。結果見表2表2草珊瑚對角叉菜膠致大鼠足跖腫脹率的影響(X±S，n＝10)
與對照組比較，*P＜0.054結論草珊瑚抗炎試驗表明，本品可明顯抑制由植入棉球所致的大鼠慢性炎癥肉芽增生，抑制率最高可達到35.03％，說明其對慢性炎癥有較好的抑制作用。本品還可抑制由角叉菜膠所致的大鼠足跖腫脹，說明其對急性炎癥有較好的抑制作用。上述藥理作用構成了其治療咽炎的藥理學基礎。且兩組浸膏的藥效無明顯差異。
具體實施例方式
實施例1.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用聚砜膜超濾，截留分子量為5000，透過液減壓濃縮成500毫升的清膏，即得。
實施例2.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用醋酸纖維素膜超濾，截留分子量為5000，透過液減壓濃縮成495毫升的清膏，即得。
實施例3.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用醋酸纖維素膜超濾，截留分子量為20000，透過液減壓濃縮成560毫升的清膏，即得。
實施例4.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用聚丙烯腈膜超濾，截留分子量為20000，透過液減壓濃縮成相對密度為1.24～1.26的清膏565毫升，即得。
實施例5.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用聚酰亞胺膜超濾，截留分子量為20000，透過液減壓濃縮成相對密度為1.24～1.26的清膏567毫升，即得。
實施例6.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用聚酰亞胺膜超濾，截留分子量為1000，透過液減壓濃縮成的475毫升清膏，即得。
實施例7.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用聚丙烯腈膜超濾，截留分子量為1000，透過液減壓濃縮成472毫升的清膏，即得。
實施例8.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用聚砜膜超濾，截留分子量為1000，透過液減壓濃縮成460毫升的清膏，即得。
實施例9.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用聚砜膜超濾，截留分子量為20000，透過液減壓濃縮成558毫升的清膏，即得。
實施例10.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用聚砜膜超濾，截留分子量為15000，透過液減壓濃縮成552毫升的清膏，即得。
實施例11.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用醋酸纖維素膜超濾，截留分子量為1000，透過液減壓濃縮成465毫升的清膏，即得。
實施例12.
取腫節風5公斤，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，得濾液80升，濾液用醋酸纖維素膜超濾，截留分子量為15000，透過液減壓濃縮成556毫升的清膏，即得。
權利要求
1.一種草珊瑚的膜技術分離精制方法，在草珊瑚水煎液中，采用膜技術進一步精制分離，其特征在于采用有機膜對草珊瑚水煎液進行超濾，去除鞣質、蛋白質、淀粉、樹脂。
2.根據權利要求1所述的草珊瑚的膜技術分離精制方法，其特征在于有機膜采用聚砜膜或醋酸纖維素或聚丙烯腈或聚酰亞胺膜。
3.根據權利要求2所述的草珊瑚的膜技術分離精制方法，其特征在于聚砜膜或醋酸纖維素或聚丙烯腈或聚酰亞胺膜的截留分子量為1000～20000。
4.根據權利要求3所述的草珊瑚的膜技術分離精制方法，其特征在于選用聚砜膜或醋酸纖維素膜進行超濾，膜的截留分子量為5000～15000。
全文摘要
本發明涉及中藥材草珊瑚的膜分離技術提取方法，針對草珊瑚的水煎液，利用膜分離工藝實現草珊瑚高收率，低度能耗的分離提取，即采用截留分子量為1000～20000聚砜膜或醋酸纖維素或聚丙烯腈或聚酰亞胺有機膜對草珊瑚水煎液進行超濾，去除鞣質、蛋白質、淀粉、樹脂，透過液按常規方法減壓濃縮。該方法簡化了提取精制工藝，不需消耗有機溶劑，操作簡單，降低了成本，且生產易實現自動化。
文檔編號A61P29/00GK1682955SQ20051005395
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月15日 優先權日2005年3月15日
發明者盧建中, 于長華 申請人:江中藥業股份有限公司