專利名稱：：植物甾醇顆粒組合物的制作方法
技術領域：
：本發明涉及植物甾醇，更具體涉及具有規定粒度分布(PSD)特征的植物甾醇顆粒組合物，制備該組合物的方法以及含有該組合物的食品和飲料組合物。背景冠心病(CHD)是一種常見且嚴重的心血管疾病，它在美國每年會造成許多人死亡。研究顯示，植物甾醇(plantsterol)，其中包括植物甾醇(phytosterol)、植物甾烷醇(phytostanol)以及它們的酯，可降低總膽固醇和LDL膽固醇并降低CHD風險。例如，FDA已經批準在添加有植物甾醇的食物上標記可用來降低CHD風險。由于植物甾醇是非常疏水的化合物，它們通常被摻入基于脂肪的食物如人造黃油或沙拉醬中。在其它食品應用中，已將植物甾醇與乳化劑混合以獲得水分散性，但含有乳化劑通常會帶來怪味同時會顯著降低植物甾醇的濃度。概述本發明提供了植物甾醇顆粒組合物及其制造方法。本發明的植物甾醇顆粒組合物可分散在含水介質中，其中包括含水食品和飲料產品。當分散在含水介質如汁液中時，該組合物不會給含水介質帶來沙礫、白堊或其它不需要的感覺屬性(即從顏色、味道和口感上說)。還提供了制造這種組合物的方法，該方法包括一次研磨方法從而可避免按大小分級然后回收大小不合要求的顆粒的需要。一方面，本發明提供了含有一種或多種植物甾醇顆粒的組合物。該組合物顯示出所述一種或多種植物甾醇顆粒的多峰體積加權或質量加權粒度分布(PSD)和多峰表面積加權PSD。該組合物當分散在測試汁液中時所述測試汁液具有可接受的口感。多峰體積加權或質量加權PSD可表明，植物甾醇顆粒第一個峰的直徑小于2微米，體積加權平均粒徑約為0.3-0.5微米；和植物甾醇顆粒第二個峰的直徑為2-35微米，體積加權平均粒徑約為8-12微米。第二個峰可占所述體積加權或質量加權PSD的約65％-85％，第一個峰可占所述體積加權或質量加權PSD的約15％-35％。另一方面，在所述體積加權或質量加權PSD中，直徑大于35微米的所有植物甾醇顆粒的體積百分比小于約3％或小于約0.5％。這里提供的組合物可顯示出一種或多種植物甾醇顆粒的多峰表面積加權PSD。表面積加權PSD表明，植物甾醇顆粒第一個峰的直徑小于2微米；和植物甾醇顆粒第二個峰的直徑為2-35微米，且所述第二個峰的表面積加權平均粒徑約為8-12微米。植物甾醇顆粒的第一個峰占所述表面積加權PSD的約78％-92％。直徑小于2微米的植物甾醇顆粒第一個峰的表面積加權平均粒徑約為0.5微米或更小。直徑小于2微米的植物甾醇顆粒第一個峰的表面積加權平均粒徑約為0.3微米-0.5微米，或約0.4微米。另一方面，組合物的多峰表面積加權PSD的總比表面積大于約2m2/g，或約為2.5-7m2/g，或約為2.8-6.5m2/g。另一實施方案中，本發明提供了含有可分散在含水介質中或已經分散在含水介質中的植物甾醇顆粒的組合物。例如，所述組合物可以是含水組合物。在其它例子中，該組合物是粉末組合物。所述組合物可以是食品或飲料組合物。飲料組合物可選自汁液、濃縮汁液、咖啡、茶、絲幕吸(smoothie)、雪克(shake)、豆奶、米漿、冰凍飲料、含乳飲料、替餐飲料、減肥飲料和營養補充飲料。食品組合物可選自面包、烘焙食品、糖果、冰淇淋、蜜餞、蛋、蛋替代品、冰淇淋、酸奶、健康補充品、替餐食品和營養補充品。在含水材料中含有一種或多種植物甾醇顆粒的分散體組合物沒有或只有輕微的可發覺的白堊口感。可將植物甾醇顆粒組合物與含水材料混合或分散在含水材料中以基本上避免植物甾醇顆粒含水分散體中不需要的感覺屬性。不需要的感覺屬性可以是白堊、沙礫、干燥或粉狀口感。另一方面，本發明提供了一種制造植物甾醇顆粒組合物的方法。該方法包括冷卻植物甾醇原料；和沖擊式或碾碎式研磨所述冷卻的植物甾醇原料。植物甾醇原料可不含乳化劑。植物甾醇原料重量的約88％-100％(例如約88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99或100％)是一種或多種植物甾醇。植物甾醇原料可包含維生素E和/或生育酚。植物甾醇原料可以是直徑約1mm-4mm，例如約2mm的錠劑形式。植物甾醇原料可被冷卻至約-100至-275，或約-175至-250，或-225。植物甾醇原料可用液氮冷卻。當用液氮冷卻時可在惰性氣體(例如氮氣)中研磨植物甾醇原料。沖擊式或碾碎式研磨可用凹口碾磨機進行。凹口碾磨機的轉子-定子間隙可以約為0.025″-0.05″，或約0.03″。沖擊式或碾碎式研磨可進行一次。凹口碾磨機的平均端速(tipspeed)可以約為110m/s-150m/s，或約120-135m/s。從凹口碾磨機卸出的植物甾醇顆粒組合物的溫度可以約為-25至-275，或約為-40至-75，或約為-40至-50。沖擊式或碾碎式研磨可在惰性氣體中進行。可在存在以下一種或多種物質時沖擊式或碾碎式研磨冷卻的植物甾醇原料流動劑、著色劑、食用香料、維生素、礦物質、纖維原料、蛋白質和營養添加劑。另一實施方案中，本發明提供了一種制造植物甾醇顆粒組合物的方法，該方法包括在進口氣壓約為5-6巴、出口溫度小于約100的旋渦磨機中研磨植物甾醇原料。研磨可在約60-80的溫度下進行，并可進行一次和/或在惰性氣體(例如氮氣)下進行。植物甾醇原料可以如上文的描述。可在存在以下一種或多種物質時磨碎植物甾醇原料流動劑、著色劑、食用香料、維生素、礦物質、纖維原料、蛋白質和營養添加劑。另一實施方案中，本發明提供了制造植物甾醇顆粒組合物含水分散體的方法。該方法包括將植物甾醇顆粒組合物與含水材料混合，其中所述植物甾醇顆粒組合物顯示出上述多峰表面積加權PSD。除非另有定義，本文所用的所有技術和科學術語的涵義與本發明所涉及
技術領域：
的普通技術人員所通常理解的相同。雖然在實踐或測試本發明的過程中可采用與本文所述內容相似或相同的方法和材料，但下面描述了合適的方法和材料。本文提到的所有出版物、專利申請、專利和其它參考文獻都被全文納入作為參考。在沖突情況下，本說明書，包括定義將控制(本發明范圍)。此外，材料、方法和實施例僅為示范性，不旨在限制。通過以下詳細描述和權利要求將顯見本發明的其它特征和優點。發明詳述本發明提供了含有一種或多種具有規定PSD特征的顆粒形式的植物甾醇的組合物。所述植物甾醇顆粒組合物可分散在含水介質中，例如某些食物或飲料產品，它不會給產品帶來沙礫或白堊口感。還描述了制造植物甾醇顆粒組合物的方法，包括一次完成(one-pass)的方法。植物甾醇化合物這里提供的顆粒組合物可含有一種或多種植物甾醇化合物。術語“植物甾醇”包括但不限于植物甾醇、植物甾醇酯、植物甾烷醇和植物甾烷醇酯。植物甾醇(和植物甾醇酯)通常作為植物油的微量組分天然存在于飲食中存在的物質中，而植物甾烷醇(和植物甾烷醇酯)是植物甾醇的氫化產物。用于這里的植物甾醇可包括各種位置異構體和立體異構形式中的任何一種，例如α-、β-或γ-異構體。典型的植物甾醇化合物包括α-谷甾醇、γ-谷甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜子甾醇、菠菜甾醇(spinosterol)、蒲公英甾醇、鏈甾醇、chalinosterol、多孔甾醇、穿貝海綿甾醇、麥角甾醇、Δ-5-燕麥甾醇(avenosterol)、Δ-5-菜油甾醇、貞桐甾醇、Δ-5-豆甾醇、Δ-7，25-豆甾二烯醇(stigmadienol)、Δ-7-燕麥甾醇、Δ-7-β-谷甾醇和Δ-7-菜子甾醇。植物甾醇酯的合適的例子包括但不限于β-谷甾醇月桂酸酯、α-谷甾醇月桂酸酯、γ-谷甾醇月桂酸酯、菜油甾醇肉豆蔻酸酯(myristearateester)、豆甾醇油酸酯、菜油甾醇硬脂酸酯、β-谷甾醇油酸酯、β-谷甾醇棕櫚酸酯、β-谷甾醇亞油酸酯、α-谷甾醇油酸酯、γ-谷甾醇油酸酯、β-谷甾醇肉豆蔻酸酯、β-谷甾醇蓖麻油醇酯、菜油甾醇月桂酸酯、菜油甾醇蓖麻油醇酯、菜油甾醇油酸酯、菜油甾醇亞油酸酯、豆甾醇亞油酸酯、豆甾醇月桂酸酯、豆甾醇己酸酯、α-谷甾醇硬脂酸酯、γ-谷甾醇硬脂酸酯、α-谷甾醇肉豆蔻酸酯、γ-谷甾醇棕櫚酸酯、菜油甾醇蓖麻油醇酯、豆甾醇蓖麻油醇酯、菜油甾醇蓖麻油醇酯和豆甾醇硬脂酸酯。有用的植物甾烷醇化合物包括α-、β-和γ-谷甾烷醇(sitostanol)、菜油甾烷醇(campestanol)、豆甾烷醇、菠菜甾烷醇(spinostanol)、蒲公英甾烷醇(taraxastanol)、菜子甾烷醇(brassicastanol)、鏈甾烷醇(desmostanol)、chalinostanol、多孔甾烷醇(poriferastanol)、穿貝海綿甾烷醇(clionastanol)和麥角甾烷醇(ergostanol)。最后，含在這里提供的組合物中的植物甾烷醇酯包括但不限于β-谷甾烷醇月桂酸酯、菜油甾烷醇肉豆蔻酸酯、豆甾烷醇醇油酸酯、菜油甾烷醇硬脂酸酯、β-谷甾烷醇油酸酯、β-谷甾烷醇棕櫚酸酯、β-谷甾烷醇亞油酸酯、β-谷甾烷醇肉豆蔻酸酯、β-谷甾烷醇蓖麻油醇酯、菜油甾烷醇月桂酸酯、菜油甾烷醇蓖麻油醇酯、菜油甾烷醇油酸酯、菜油甾烷醇亞油酸酯、豆甾烷醇醇亞油酸酯、豆甾烷醇醇月桂酸酯、豆甾烷醇醇己酸酯、豆甾烷醇醇硬脂酸酯、α-谷甾烷醇月桂酸酯、γ-谷甾烷醇月桂酸酯、α-谷甾烷醇油酸酯、γ-谷甾烷醇油酸酯、α-谷甾烷醇硬脂酸酯、γ-谷甾烷醇硬脂酸酯、α-谷甾烷醇肉豆蔻酸酯、γ-谷甾烷醇棕櫚酸酯、菜油甾烷醇蓖麻油醇酯、豆甾烷醇醇蓖麻油醇酯、菜油甾烷醇蓖麻油醇酯、β-谷甾烷醇、α-谷甾烷醇、γ-谷甾烷醇、菜油甾烷醇和豆甾烷醇。植物甾醇原料植物甾醇顆粒組合物通常是從植物甾醇原料制備的，例如，如下面的方法中的描述。植物甾醇原料可含有上述一種或多種植物甾醇化合物。例如，植物甾醇原料可以任何相對比例(例如，1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1或10∶1)含有多種植物甾醇化合物(例如、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、20或更多)。植物甾醇原料可來自許多植物來源，例如，米糠油、玉米纖維油、玉米胚芽油、小麥胚芽油、紅花油、燕麥油、橄欖油、棉籽油、大豆油、花生油、低芥酸菜子油、茶、芝麻油、葡萄籽油、油菜籽油、亞麻子油、妥爾油和獲自木漿的其它油類、以及各種其它蕓苔作物。雖然植物甾醇通常來自植物，但也可通過例如合成方法制備植物甾醇，這樣就不需要從植物來源獲得。此外，植物甾醇原料可被制成是經過純化的或合成的各植物甾醇化合物的混合物，或者可以是通過純化其它產品(例如，來自植物來源)獲得的副產品。例如，植物甾醇原料可作為從植物油除臭劑餾出液(deodorizerdistillate)制造維生素E和/或生育酚的副產品獲得。根據本申請，植物甾醇原料可含有或不含其它成分。例如，某些植物甾醇原料可含有維生素E和/或一種或多種生育酚，例如當原料是作為制造維生素E的副產品獲得時。一些例子中，約88％-100％(例如，88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98或99％)的植物甾醇原料是由一種或多種植物甾醇化合物構成的。例如，在一個實施方案中，植物甾醇原料由至多約85-90重量％(例如，約85、86、87、88、89或90重量％)的β-谷甾醇、菜油甾醇和豆甾醇構成。在其它例子中，植物甾醇原料可由至多約88-100重量％(例如，約88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99或100重量％)的β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜子甾醇、菜油甾烷醇、β-谷甾烷醇和Δ-5-燕麥甾醇的混合物構成。某些例子中，植物甾醇原料可由約89-91重量％的β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜子甾醇、菜油甾烷醇、β-谷甾烷醇和Δ-5-燕麥甾醇的混合物構成。在一些應用中，植物甾醇原料不含乳化劑(例如，卵磷脂、單-和/或二-甘油酯、脫水山梨醇酯(soribitanester)、蔗糖酯)。不受理論限制，我們認為加入這些成分會給組合物帶來不希望的感覺屬性(例如，就顏色、味道或口感而言)。在其它應用中，植物甾醇原料中含有一種或多種以下成分流動劑(例如，鋁硅酸鈉、亞鐵氰化鉀)；著色劑(例如，β-胡蘿卜素)；維生素或礦物質(例如，維生素A、C、D、E和K以及B族維生素；和礦物質Ca、Fe、Mg、Zn、K和Se)；纖維素(可溶性和不溶性纖維；例如，大麥β-纖維、燕麥β-纖維、甘露聚糖、半乳甘露聚糖、小麥、燕麥、玉米和大麥麩皮)；蛋白質(例如，氨基酸、大豆蛋白、牛奶或雞蛋蛋白質)；或營養添加劑(例如，銀杏內酯(gingkobiloba)、人參、軟骨素、葡糖胺、紫錐花屬(Echinacea)、吡啶甲酸鉻(chromiumpicolinate)、葉酸、大豆異黃酮、柑桔黃酮、鋸葉棕，固醇苷和黃酮木脂體(flavolignan))。植物甾醇原料可以是任何形式，例如錠劑、蠟樣粗制固體或粉末。例如，植物甾醇原料可通過結晶從不純的生育酚-甾醇混合物獲得，將該混合物干燥、熔化并制成直徑約1-4mm(例如，1、2、3或4mm)的錠劑。植物甾醇化合物和植物甾醇原料(例如，甾醇錠劑)可購自例如Cargill，Incorporated(Minneapolis，Minn.)、LodersandCroklaan(Channahon，Ill.)、CognisNutritionandHealth(LaGrange，Ill.)、ForbesMeditech(Vancouver，B.C.Canada)和ADM(Decatur，Ill.)。此外，植物甾醇化合物和原料也可合成和/或從植物來源獲得(例如，如美國專利6,411,206；5,502,045；6,087,353和4,897,224的描述)。植物甾醇顆粒組合物的粒度分布特征這里提供的植物甾醇顆粒組合物可通過其PSD特征來描述。PSD特征可用粒度分析儀測量，該儀器測量Mie-散射光和Fraunhofer-散射光，例如HoribaLA-910型粒度分析儀。植物甾醇顆粒組合物通常顯示出特定的體積加權或質量加權PSD特征和特定的表面積加權PSD特征。不受理論的限制，我們認為該植物甾醇顆粒組合物顯示出的所描述的PSD特征不會使它們分散在其中的組合物(例如，食品、飲料或含水組合物)具有白堊、沙礫、粉狀、油膩或其它不需要的感覺屬性(即就口感、味道和顏色而言)。例如，植物甾醇組合物可顯示出一種或多種植物甾醇顆粒的多峰體積加權或質量加權粒度分布(PSD)。術語“多峰”在文中是指PSD表明了具有至少兩種不同模型或峰最大值的分布。一些情況中，多峰PSD可以是雙峰。例如，體積加權或質量加權PSD可表明，植物甾醇顆粒第一個峰的直徑小于2微米，體積加權平均粒徑約為5微米或更小(例如，約3-5微米，或約0.3、0.35、0.4、0.45或0.5微米)。文中用術語“第一個”、“第二個”、“第三個”等來描述PSD峰不表示這些峰的外觀或測量的時間依賴性，也不表示這些峰的大小。直徑小于2微米的植物甾醇顆粒的PSD峰在這里被稱為“窄”峰。體積加權或質量加權PSD中的第一個峰可占總的體積加權或質量加權PSD的約15％-35％或這之間的任何值(例如，約16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33或34％)。植物甾醇顆粒組合物可表明，體積加權或質量加權多峰PSD的植物甾醇顆粒第二個峰的直徑為2-35微米。第二個峰的體積加權平均粒徑可以約為8-12微米，或這之間的任意值(例如，約8.5、9、9.5、10、10.5、11或11.5微米)。第二個峰可占總的體積加權或質量加權PSD的約65％-85％或這之間的任意值(例如，約66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83或84％)。此外，體積加權或質量加權PSD中，直徑大于35微米的所有植物甾醇顆粒占總的體積加權或質量加權PSD的體積百分數小于約3％，例如，小于約2.5％、2％、1.5％、1％或0.5％。這里描述的植物甾醇顆粒組合物也顯示出多峰表面積加權PSD。多峰表面積加權PSD可以是雙峰。表面積加權PSD可表明，植物甾醇顆粒第一個峰的直徑小于2微米，例如，“窄”峰。直徑小于2微米的植物甾醇顆粒第一個峰(例如，“窄”峰)的表面積加權平均粒徑可以約為0.3-0.5微米，例如，約0.3、0.35、0.4、0.45或0.5微米。植物甾醇顆粒第一個峰可占表面積加權PSD的約78％-92％。多峰表面積加權PSD可表明，植物甾醇顆粒第二個峰的直徑為2-35微米，表面積加權平均粒徑約為8-12微米(例如，約8.5、9、9.5、10、10.5、11或11.5微米)。PSD的總比表面積也可以是評價植物甾醇顆粒組合物的有用參數。在本發明的組合物中，多峰表面積加權PSD的總比表面積可以大于約2m2/g，例如，約2.5-7m2/g，或約2.8-6.5m2/g。植物甾醇顆粒組合物的其它物理特征植物甾醇顆粒組合物可以是各種形式，例如固體或液體。例如，植物甾醇顆粒組合物可以在例如制備之后立即呈現粉末形式或用于隨后分散在含水介質中。或者，植物甾醇顆粒組合物可以是其中分散有植物甾醇顆粒的含水組合物。含水組合物可以是含有水的食品或飲料組合物。例如，植物甾醇顆粒組合物可分散在飲料中，所述飲料如汁液(例如，桔子、葡萄、蔓越莓、蘋果、獼猴桃、芒果、桃、菠蘿、李、櫻桃、香蕉、蕃石榴、木瓜、葡萄柚、柚子(natsudaidai)、紅桔、克萊門小柑橘、柑桔、紅醋栗、西瓜、甜瓜、棱瓜、檸檬、酸橙、梨、藍莓、黑莓、覆盆子或草莓等水果的汁液、或是番茄、胡蘿卜、旱芹、黃瓜、菠菜、萵苣、水芹、嫩芽、甜菜、草藥、甘藍或麥草(wheatgrass)等蔬菜的汁液，或是混合汁)、濃縮汁液、咖啡、茶、絲幕吸、雪克、豆奶、米漿、冰凍飲料、含乳飲料(例如，全脂牛奶、1％牛奶、2％牛奶、重奶油、一半一半奶油(halfandhalf)、攪打奶油或輕奶油(lightcream))、替餐飲料、減肥飲料或營養補充飲料。植物甾醇顆粒組合物可被摻入食品組合物，例如，粉(例如，白面粉、小麥粉、黑麥粉、大豆粉或米粉)、烘焙食品(例如，面包、甜甜圈、百吉餅、松餅、烤餅)、糖果、冰淇淋、蜜餞、蛋液、液體蛋替代品、冰淇淋、酸奶、健康補充品、替餐食品或營養補充品。在某些固體食品組合物中，植物甾醇顆粒組合物可首先被分散在液體如含水組合物中，然后將其摻入固體食品組合物(例如，面包)。或者，植物甾醇組合物可與其它固體和/或粉末食品組合物(例如，粉)混合。制造植物甾醇顆粒組合物的方法上述植物甾醇顆粒組合物可用沖擊式和/或碾碎式研磨技術或噴射研磨或旋渦研磨技術來制造。所述技術可進行一次，即不需要對研磨后的物料進行大小分級并回收不合大小要求的物料再次研磨。在一種方法中，先將上述植物甾醇原料冷卻然后再沖擊式或碾碎式研磨。例如，植物甾醇原料可冷卻至約-100至-275，或約-175至-250。在某些實施方案中，植物甾醇原料被冷卻至約-225。植物甾醇原料可用液氮冷卻，因此要在惰性氣體(氮氣)中研磨。我們認為，通過預冷卻植物甾醇原料可使植物甾醇變脆而易于研磨。如上文所述，可在存在一種或多種以下物質時沖擊式或碾碎式研磨預冷卻的植物甾醇原料流動劑、著色劑、食用香料、維生素、礦物質、纖維原料、蛋白質或營養添加劑。可在惰性氣體如氮氣中沖擊式或碾碎式研磨預冷卻的植物甾醇原料。沖擊式或碾碎式研磨可用凹口碾磨機進行。凹口碾磨機通常包括多個圍繞圓錐形轉子排列的平葉片和相應的有圓錐形肋的定子。粒度減小部分是通過用轉子和定子沖擊顆粒實現的，但主要是通過顆粒-顆粒碰撞。轉子-定子間的間隙通常約為0.025″-0.05″。例如，在某些實施方案中，轉子-定子間的間隙約為0.03″。轉子轉速是可調節的，以使平均端速約為110m/s-150m/s。在某些實施方案中，平均端速約為120-135m/s。凹口碾磨機可購自MicrotecMicrotec(例如，Microtec-Microtec凹口碾磨機)、Bauermeister(例如，BauermeisterASIMA研磨機)、Netzsch和Hosokawa-Bepex。沖擊式和/或碾碎式研磨技術不需要將產品通過分級篩。在某些實施方案中，例如用凹口碾磨機進行的沖擊式或碾碎式研磨只進行一次。減小粒度之后可從例如凹口碾磨機中卸出植物甾醇顆粒組合物，其溫度約為-25至-275(例如，溫度約為-40至-75，或溫度約為-40至-50)。一些實施方案中，卸出的組合物的溫度約為-75。在制造植物甾醇顆粒組合物的其它方法中，植物甾醇原料在噴射式或旋渦式磨機中研磨。在這些磨機中，粉碎的驅動力來自高壓氣體或其它氣體的高體積流動，例如氮氣，因此它將為研磨產生惰性環境。研磨主要通過顆粒-顆粒碰撞，該過程中產生的熱通過氣體從例如5-6巴膨脹到大氣壓時的氣體冷卻來吸收，并通過高氣體流動將其帶走。根據研磨室和旋渦的設計，細磨原料時產生的顆粒-顆粒作用力直到達到最小粒度時才會出現。旋渦磨機可購自SuperFineLtd.、INOXLtd.和Netzsch，或者可如美國專利5,855,326的描述。在本方法中，旋渦式或噴射式磨機的進口氣壓約為5-6巴。研磨可在室溫進行，例如約60-80。旋渦式或噴射式磨機的出口溫度小于約100。如上文所述，可用旋渦式或噴射式磨機研磨一次，如上文所述，可在存在一種或多種以下物質時進行流動劑、著色劑、食用香料、維生素、礦物質、纖維原料、蛋白質或營養添加劑。旋渦式或噴射式研磨可在惰性氣體中進行。由于不受理論的限制，我們認為，相比其它采用熔化的植物甾醇原料和/或使原料接觸溫度約為300-400的空氣的方法，這里所述的沖擊式/碾碎式或旋渦式研磨方法對植物甾醇原料中植物甾醇的氧化降解損傷較小。本發明還提供了制造植物甾醇顆粒組合物的含水分散體的方法。在該方法中，將植物甾醇顆粒組合物與含水材料混合。植物甾醇顆粒組合物顯示出上述規定的多峰體積/質量加權和表面積加權PSD。一些情況中，可短時間(例如，1秒到1分鐘)溫和加熱(例如，90-212)分散體或對其進行均質。見例如美國專利公開No.2003/0232118A1。另一實施方案中，本發明提供了制造植物甾醇顆粒組合物的分散體的方法。在該方法中，將植物甾醇顆粒組合物與果漿一起均質。果漿可以是任何類型的果漿，其中包括但不限于水果和蔬菜漿，如柑桔果漿(例如，桔子、酸橙、檸檬和葡萄柚果漿)；蘋果果漿；梨子果漿；李子果漿；桃子果漿；櫻桃果漿；芒果果漿；蕃石榴果漿；木瓜果漿；和混合漿果漿。果漿可含有約2-8％果膠，或其間的任意值(例如，約2、3、4、5、6、7或8％)。一些情況中，可使用含有約5％果膠的果漿。均質過程中可加水以幫助液化果漿。如果使用水，則水與果漿的比例可以是約1∶1-4∶1，或這之間的任意值(例如，約1.5∶1、2∶1、2.5∶1、3∶1或3.5∶1)。一些情況中，水和果漿的比例為3∶1。均質之前，植物甾醇顆粒可占水/果漿/植物甾醇顆粒混合物總重的約1％-10％，或這之間的任意值(例如，約1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8、3、3.2、3.5、3.8、4、4.2、4.5、4.8、5、5.2、5.5、5.8、6、6.2.、6.5、6.8、7、7.2、7.5、7.8、8、8.2、8.5、8.8、9、9.2、9.5或9.8重量％)。一些情況中，植物甾醇顆粒組合物可占約2-3重量％。該方法中，均質之前可將果漿、水和植物甾醇顆粒組合物混合。例如，可用benchtop混合器利用高剪切力(例如約10,000rpm)將果漿、水和植物甾醇顆粒組合物預先混合。預混合可進行例如約1-10分鐘或約5分鐘，直到植物甾醇顆粒組合物充分分散在果漿/水混合物中。果漿/水/植物甾醇顆粒混合物然后可被均質。果漿/水/植物甾醇顆粒混合物可分一個階段或多個階段進行均質。例如，果漿/水/植物甾醇顆粒混合物可在兩個階段中均質。一些情況中，果漿/水/植物甾醇顆粒混合物在第一階段在約3000-5000磅/平方英寸(psi)下均質，然后在第二階段在約300-800psi下均質。一些情況下，果漿/水/植物甾醇顆粒混合物在第一階段在4500psi下均質，在第二階段在500psi下均質。也可均質多次。經過均質的果漿/水/植物甾醇顆粒混合物每10克純果漿(例如，不包括加入的水，濕重)含有約0.5-1.5克或這其中的任意值(例如，約0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3或1.4克)植物甾醇顆粒。均質之后，經過均質的果漿/水/植物甾醇顆粒組合物混合物可被加入食品或飲料組合物，如上所述。在其它情況下，經過均質的果漿/水/植物甾醇顆粒混合物可被加入含水介質(如上所述)，并混合以得到植物甾醇顆粒的含水分散體。一些情況中，含水介質可以是汁液，如單一濃度的汁液，如桔子果汁或蔓越莓果汁。其它情況下，含水介質可包含水、經過均質的果漿/水/植物甾醇顆粒混合物以及水果或蔬菜濃縮汁。每份(通常是6-12盎司)含水分散體可含有約0.3g-1.8g(或之間的任意值，例如約0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6或1.7)植物甾醇顆粒。不受理論的限制，我們認為果漿或者果漿的一些組分如果膠或萜類可有效均質植物甾醇顆粒組合物，其結果是使均質的植物甾醇顆粒組合物具有良好的分散性、粘度和穩定性。此外，當摻入含水介質時，所得組合物具有良好的口感和感覺特征(例如，不會有白堊、油膩、沙礫或澀的感覺；且沒有或只有輕微的暈圈(ringing)、分離或出現白色顆粒(“漂浮物”))。實施例實施例1-制造噴霧粒化的植物甾醇顆粒(SP-1)將5千克直徑2毫米的甾醇錠劑(Cargill，Incorporated，90重量％為β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜子甾醇、菜油甾烷醇、β-谷甾烷醇和Δ-5-燕麥甾醇的混合物)在Parr反應器中熔化，并在35psig的氮氣壓力下以2.7gph的速度推入SprayingSystems，Inc.SU-42的兩個流體噴嘴，之后，用90磅/平方英寸(表壓)(psig)的空氣以3.6標準立方英尺/分鐘(scfm)霧化流體；流體溫度為375。產品收集在室溫常壓的錐形室內。用HoribaLA-910粒度分析儀進行粒度分析[見表I]顯示，甾醇類占“窄”區域(直徑小于2微米的顆粒)的6體積％(在體積加權PSD上確定)和56表面積％(在表面積加權PSD上確定)，而“窄”峰的平均直徑為0.6微米或更大。計算出的所有物質的比面積為1.1m2/g。將實施例1的產品以4.25g/L的水平摻入桔子汁(見實施例9)。對果汁的感覺評價證實它有不可接受的“粉狀/白堊”口感、在口中造成干燥感。實施例2-制造低混研磨(Cryo-Milled)的植物甾醇顆粒(CG-79)在線冷卻直徑2毫米的甾醇錠劑(如上所述)，使其在進入具有0.030″間隙的Microtec200型凹口碾磨機之前的入口溫度約為-175。以約465#/hr的進料速度和12,000rpm的轉子轉速將預先冷卻的甾醇錠劑研磨—次。從研磨機出來的物料溫度為-45至-50。產品在HoribaLA-910粒度分析儀上分析。見表I。在實施例1和9所示的桔子汁試驗中評價CG-79。該產品被評價為不可接受。實施例3-制造低溫研磨的植物甾醇顆粒(CG-56)在線冷卻直徑2毫米的甾醇錠劑(如上所述)，使其在進入具有0.030″間隙的Microtec200型凹口碾磨機之前的入口溫度約為-245。以約630#/hr的進料速度和12,000rpm的轉子轉速將預先冷卻的甾醇錠劑研磨一次。從研磨機出來的物料溫度為-75。產品在HoribaLA-910粒度分析儀上分析(見實施例8)。見表I。實施例4-制造低溫研磨的植物甾醇顆粒(CG-522)在線冷卻直徑2毫米的甾醇錠劑(如上所述)，使其在進入具有0.030″間隙的Microtec200型凹口碾磨機之前的入口溫度約為-225。以約500-550#/hr的進料速度和12,000rpm的轉子轉速將預先冷卻的甾醇錠劑研磨一次。單次研磨總共進行約3.5小時(1700#甾醇錠劑)。產品在HoribaLA-910粒度分析儀上分析。從研磨機出來的物料溫度為-75。見表I。實施例5-制造旋渦研磨的植物甾醇顆粒(SF-1)使直徑2毫米的甾醇錠劑(如上所述)以約4kg/hr的速度進入6″DSuperFine，Ltd.旋渦磨機，之前未對原料進行冷卻。該磨機的驅動力是壓力約為5.5巴的空氣入口氣流。產品在HoribaLA-910粒度分析儀上分析。見表I。將實施例5的產品摻入桔子汁，如實施例1和9所述。在測試果汁中對該產品的評價極好，沒有可發覺的“粉狀/白堊”口感或口干效應。實施例6-噴霧粒化、低溫研磨和旋渦研磨的植物甾醇顆粒的特征在HoribaLA-910粒度分析儀上分析樣品SP-1、CG-79、CG-56、CG-522和SF-1，并用每種產品體積(或質量)加權PSD與粒徑或者表面積加權PSD與粒徑的作圖分析顆粒的分布。還根據粒度分布計算出了每種組合物的總比表面積。結果示于下面的表I。表I實施例7-對桔子汁中植物甾醇顆粒的感覺評價9名感覺評判員組成的評判小組在不知情的情況下在圓桌討論中評價了含有1g/8oz(240mL)SP-1、CG-56和SF-1植物甾醇顆粒組合物的桔子汁(見實施例9)的編號樣品的口感、味道和顏色/外觀。未對評判小組中任何一名成員進行過這種評價的專門訓練。讓評判小組成員描述每種樣品的感覺特征，著重于口感。認為SF-1的白堊感覺最低，從口感上說是最可接受的。結果總結于表II。表II<tablesid="table2"num="002"><tablewidth="823">樣品顏色/外觀味道口感可接受程度1.未處理的對照桔子汁典型的桔黃色典型的桔子汁味道，微澀典型，無白堊感；可接受12.CG-56像絲幕吸樣的淡黃色；頂部有輕微的油膜略稀，桔子汁味道不明顯輕微的白堊口感，可接受33.SF-1像絲幕吸樣的淡黃色；表面有輕微的油膜桔子汁的味道強于2號柔滑，奶油狀口感，較其它樣品粘稠；無白堊口感；可接受24.SP-1桔子汁典型的桔黃色；表面沒有油膜略稀，微澀輕微白堊和粉狀口感，不可接受4</table></tables>實施例8-粒度分析植物甾醇顆粒組合物的粒度分析在HoribaLA-910粒度分析儀上如下進行。將粉末狀的植物甾醇顆粒樣品在袋子中搖動以充分混合。在天平上放上一15mL圓錐管使其平衡，并在15mL的錐形管中加入0.05-0.1克樣品。加水至15mL錐形管的5mL刻度。用一次性移液管在15mL錐形管中加入6滴TritonX-100(EMScience，CAS9002-93-1)，并將錐形管放在超聲浴中。超聲1分鐘后用抹刀攪拌混合物，然后再超聲4分鐘。4分鐘超聲期間將15ml錐形管振蕩3次。將15ml錐形管中的內容物轉移至7mL組織研磨機。樣品用研棒搗3次。將一次性硼硅玻璃巴斯德吸管的一半插入組織研磨機中的液體內，取出巴斯德吸管液體。將巴斯德吸管中所有的液體分散在含有300mL去離子水的儀器樣品室中。將樣品液加入儀器樣品室后，將樣品室超聲1分鐘，并獲得粒度分布數據。標準分析將預包裝的標準液(DukeScientificCorp.0.5μm粒子計數器大小標準品或DukeScientificCorp.5.0μm粒子計數器大小標準品)加入含有100mL去離子水的儀器樣品室，直到透光度％低于95％。將樣品室超聲1分鐘。然后獲得粒度分布數據。實施例9-制造果漿和植物甾醇顆粒的均質組合物并分散在測試汁液中用以下方法制造每240mL中含有1克植物甾醇顆粒的桔子汁(來自濃縮果汁)制造果漿重量％桔子果漿24.30水72.89植物甾醇顆粒(例如，CG-522、SF-1)2.81總計100.001.用benchtop高剪切力混合器(PowerGen1800D，FisherScientific)利用高剪切力(10,000rpm)將果漿、水和甾醇混合物預混合5分鐘。2.然后分兩階段在4500/500psi下均質混合的果漿、水和甾醇混合物(benchtop均質機，型號15，APVGaulin，Inc.)。制造單一濃度的桔子汁重量％水65.41含有甾醇的果漿制品16.46冷凍濃縮的桔子汁18.13總計100.00將上述成分簡單混合。該配方每10克果漿(純果漿(未加水)，以濕重計)可提供約1克植物甾醇顆粒。已經描述了本發明的許多實施方案。然而應該理解，在不背離本發明精神和范圍的情況下可作為許多修改。因此，其它實施方案也在所附權利要求的范圍之內。權利要求1.一種組合物，其含有一種或多種植物甾醇顆粒，其中，所述組合物顯示出所述一種或多種植物甾醇顆粒的多峰體積加權或質量加權粒度分布(PSD)；其中，所述組合物顯示出所述一種或多種植物甾醇顆粒的多峰表面積加權粒度分布；其中，當將所述組合物分散在測試汁液中時，其在所述測試汁液中具有可接受的口感。2.如權利要求1所述的組合物，其特征在于，所述多峰體積加權或質量加權粒度分布表明a)植物甾醇顆粒第一個峰的直徑小于2微米，體積加權平均粒徑約為0.3-0.5微米；和b)植物甾醇顆粒第二個峰的直徑為2-約35微米，其中，所述第二個峰的體積加權平均粒徑約為8-12微米。3.如權利要求2所述的組合物，其特征在于，所述第二個峰占所述體積加權或質量加權粒度分布的約65％-85％；所述第一個峰占所述體積加權或質量加權粒度分布的約15％-35％。4.如權利要求1所述的組合物，其特征在于，所述組合物顯示出所述一種或多種植物甾醇顆粒的多峰表面積加權粒度分布。5.如權利要求4所述的組合物，其特征在于，所述表面積加權粒度分布表明a)植物甾醇顆粒第一個峰的直徑小于2微米；和b)植物甾醇顆粒第二個峰的直徑為2-約35微米，所述第二個峰的表面積加權平均粒徑約為8-12微米。6.如權利要求5所述的組合物，其特征在于，所述植物甾醇顆粒的第一個峰占所述表面積加權粒度分布的約78％-92％。7.如權利要求5所述的組合物，其特征在于，所述直徑小于2微米的植物甾醇顆粒第一個峰的表面積加權平均粒徑約為0.5微米或更小。8.如權利要求7所述的組合物，其特征在于，所述直徑小于2微米的植物甾醇顆粒第一個峰的表面積加權平均粒徑約為0.3微米-0.5微米。9.如權利要求8所述的組合物，其特征在于，所述直徑小于2微米的植物甾醇顆粒第一個峰的表面積加權平均粒徑約為0.4微米。10.如權利要求4所述的組合物，其特征在于，所述多峰表面積加權粒度分布的總比表面積大于約2m2/g。11.如權利要求10所述的組合物，其特征在于，所述多峰表面積加權粒度分布的總比表面積約為2.5-7m2/g。12.如權利要求11所述的組合物，其特征在于，所述多峰表面積加權粒度分布的總比表面積約為2.8-6.5m2/g。13.如權利要求3所述的組合物，其特征在于，在所述體積加權或質量加權粒度分布中，直徑大于35微米的所有植物甾醇顆粒的體積百分比小于約3％。14.如權利要求13所述的組合物，其特征在于，在所述體積加權或質量加權粒度分布中，直徑大于35微米的所有植物甾醇顆粒的體積百分比小于約0.5％。15.如權利要求1所述的組合物，其特征在于，所述組合物分散在含水介質中。16.如權利要求1所述的組合物，其特征在于，所述組合物是含水組合物。17.如權利要求1所述的組合物，其特征在于，所述組合物是粉末組合物。18.如權利要求1所述的組合物，其特征在于，所述組合物是食品或飲料組合物。19.如權利要求18所述的組合物，其特征在于，所述飲料組合物選自汁液、濃縮汁液、咖啡、茶、絲幕吸、雪克、豆奶、米漿、冰凍飲料、含乳飲料、替餐飲料、減肥飲料和營養補充飲料。20.如權利要求18所述的組合物、其特征在于、所述食品組合物選自面包、烘焙食品、糖果、冰淇淋、蜜餞、蛋、蛋替代品、冰淇淋、酸奶、健康補充品、替餐食品和營養補充品。21.一種制造植物甾醇顆粒組合物的方法，所述方法包括a)冷卻植物甾醇原料；和b)沖擊式或碾碎式研磨所述冷卻的植物甾醇原料。22.如權利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料基本由一種或多種植物甾醇構成。23.如權利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料不含乳化劑。24.如權利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料重量的約88％-100％是一種或多種植物甾醇。25.如權利要求24所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料包含維生素E和/或生育酚。26.如權利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料被冷卻至約-100至-275。27.如權利要求26所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料被冷卻至約-175至-250。28.如權利要求27所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料被冷卻至約-225。29.如權利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料用液氮冷卻。30.如權利要求21所述的方法，其特征在于，所述沖擊式或碾碎式研磨用凹口碾磨機進行。31.如權利要求30所述的方法，其特征在于，所述凹口碾磨機的轉子-定子間隙約為0.025″-0.05″。32.如權利要求31所述的方法，其特征在于，所述轉子-定子間隙約為0.03″。33.如權利要求30所述的方法，其特征在于，使用所述凹口碾磨機的所述沖擊式或碾碎式研磨進行一次。34.如權利要求30所述的方法，其特征在于，所述凹口碾磨機的平均端速約為110m/s-150m/s。35.如權利要求34所述的方法，其特征在于，所述平均端速約為120-135m/s。36.如權利要求30所述的方法，其特征在于，從所述凹口碾磨機卸出的所述植物甾醇顆粒組合物的溫度約為-25至-275。37.如權利要求36所述的方法，其特征在于，從所述凹口碾磨機卸出的所述植物甾醇顆粒組合物的溫度約為-40至-75。38.如權利要求37所述的方法，其特征在于，從所述凹口碾磨機卸出的植物甾醇顆粒組合物的溫度約為-40至-50。39.如權利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料為直徑約1mm-4mm的錠劑形式。40.如權利要求39所述的方法，其特征在于，所述錠劑的直徑約為2mm。41.如權利要求21所述的方法，其特征在于，在存在以下一種或多種物質時沖擊式或碾碎式研磨所述冷卻的植物甾醇原料流動劑、著色劑、食用香料、維生素、礦物質、纖維原料、蛋白質和營養添加劑。42.如權利要求41所述的方法，其特征在于，所述流動劑是鋁硅酸鈉。43.如權利要求41所述的方法，其特征在于，所述著色劑是β-胡蘿卜素。44.如權利要求41所述的方法，其特征在于，所述礦物質是鈣。45.一種制造植物甾醇顆粒組合物的方法，所述方法包括a)在進口氣壓約為5-6巴、出口溫度小于約100的旋渦磨機中研磨植物甾醇原料。46.如權利要求45所述的方法，其特征在于，所述研磨是在約60-80的溫度下進行的。47.如權利要求45所述的方法，其特征在于，所述旋渦磨機中的研磨進行一次。48.如權利要求45所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料基本由一種或多種植物甾醇構成。49.如權利要求45所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料不含乳化劑。50.如權利要求45所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料重量的約88％-100％是一種或多種植物甾醇。51.如權利要求50所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料包括維生素E和/或生育酚。52.如權利要求45所述的方法，其特征在于，在存在以下一種或多種物質時研磨所述冷卻的植物甾醇原料流動劑、著色劑、食用香料、維生素、礦物質、纖維原料、蛋白質和營養添加劑。53.如權利要求52所述的方法，其特征在于，所述流動劑是鋁硅酸鈉。54.如權利要求52所述的方法，其特征在于，所述著色劑是β-胡蘿卜素。55.如權利要求52所述的方法，其特征在于，所述礦物質是鈣。56.如權利要求45所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料為直徑約1mm-4mm的錠劑形式。57.如權利要求56所述的方法，其特征在于，所述錠劑的直徑約為2mm。58.一種用權利要求21所述方法制造的植物甾醇顆粒組合物。59.一種用權利要求45所述方法制造的植物甾醇顆粒組合物。60.一種制造植物甾醇顆粒組合物含水分散體的方法，所述方法包括將植物甾醇顆粒組合物與含水材料混合，其中所述植物甾醇顆粒組合物顯示出多峰表面積加權粒度分布。61.如權利要求60所述的方法，其特征在于，所述多峰表面積加權粒度分布表明a)植物甾醇顆粒第一個峰的直徑小于2微米；和b)植物甾醇顆粒第二個峰的直徑為2-約35微米，所述第二個峰的表面積加權平均粒徑約為8-12微米。62.如權利要求61所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇顆粒的第一個峰占所述表面積加權粒度分布的約78％-92％。63.如權利要求61所述的方法，其特征在于，所述直徑小于2微米的植物甾醇顆粒第一個峰的表面積加權平均粒徑約為0.5微米。64.如權利要求61所述的方法，其特征在于，所述直徑小于2微米的植物甾醇顆粒第一個峰的表面積加權平均粒徑約為0.3微米-0.5微米。65.如權利要求64所述的方法，其特征在于，所述直徑小于2微米的植物甾醇顆粒第一個峰的表面積加權平均粒徑約為0.4微米。66.如權利要求61所述的方法，其特征在于，所述多峰表面積加權粒度分布的總比表面積大于約2m2/g。67.如權利要求66所述的方法，其特征在于，所述多峰表面積加權粒度分布的總比表面積約為2.5-7m2/g。68.如權利要求67所述的方法，其特征在于，所述多峰表面積加權粒度分布的總比表面積約為2.8-6.5m2/g。69.如權利要求61所述的方法，其特征在于，所述含水材料選自水、汁液、濃縮汁液、咖啡、茶、蛋混合物、冰淇淋、酸奶、豆奶和含乳飲料。70.一種含有植物甾醇顆粒組合物在含水材料中的分散體的組合物，其中所述植物甾醇顆粒組合物顯示出多峰表面積加權粒度分布，所述多峰表面積加權粒度分布表明a)植物甾醇顆粒第一個峰的直徑小于2微米；和b)植物甾醇顆粒第二個峰的直徑為2-約35微米，其中所述第二個峰的表面積加權平均粒徑約為8-12微米。71.如權利要求70所述的組合物，其特征在于，所述組合物沒有或只有輕微的可發覺的白堊口感。72.如權利要求60所述的方法，其特征在于，將所述植物甾醇顆粒組合物與所述含水材料混合以基本避免給所述含水分散體造成不需要的感覺屬性。73.如權利要求72所述的方法，其特征在于，所述不需要的感覺屬性是白堊、沙礫、干燥或粉狀口感。74.一種制造植物甾醇顆粒組合物的分散體的方法，所述方法包括將植物甾醇顆粒組合物與果漿一起均質。75.如權利要求74所述的方法，其特征在于，所述均質步驟還包括水。76.如權利要求75所述的方法，其特征在于，在所述均質之前，通過高剪切力將所述果漿、所述水和所述植物甾醇顆粒組合物混合。77.如權利要求74所述的方法，其特征在于，所述均質步驟分兩階段進行。78.如權利要求77所述的方法，其特征在于，相比所述第二均質階段，所述第一均質階段在更大值的磅/平方英寸下進行。79.如權利要求74所述的方法，其特征在于，所述果漿是選自桔子果漿、檸檬果漿、酸橙果漿和葡萄柚果漿的柑桔類果漿。80.如權利要求75所述的方法，其特征在于，所述水∶果漿的重量比約為1∶1-4∶1。81.如權利要求75所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇顆粒組合物占所述果漿、所述水和所述植物甾醇顆粒組合物總重的約1％-10％。82.一種制造植物甾醇顆粒的含水分散體的方法，所述方法包括將含有果漿和植物甾醇顆粒組合物的均質混合物與含水介質混合。83.如權利要求82所述的方法，其特征在于，所述含水介質是汁液或濃縮汁液。全文摘要提供了具有規定粒度分布(PSD)特征的植物甾醇顆粒組合物。還提供了制備該組合物的方法以及將該組合物分散于含水介質的方法。文檔編號A61K31/575GK1913874SQ200480041446公開日2007年2月14日申請日期2004年2月10日優先權日2004年2月10日發明者M·D·克呂茲,R·L·克萊因,S·K·斯奈德,M·J·古森,V·M·卡瓦利尼申請人:嘉吉有限公司