專利名稱：乳香有效成分提取方法及提取物制劑和用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種中草藥提取物，特別是一種從中藥乳香中提取有效成分的方法；本發明還涉及該乳香提取物的用途及適于臨床使用的藥劑。
背景技術：
中藥材乳香具有廣泛的藥理作用，實驗證明乳香具有活血止痛，消腫生肌的功效。目前臨床多以乳香的生粉直接入藥，配合其他藥治療痛經、經閉、胃腔疼痛、風濕痹痛，跌打損傷及痛及癰疽腫痛等癥。還常配合沒藥用于治療瘡瘍潰破久不收口。不足之處是可使胃弱者產生嘔吐等不良反應，入煎劑湯液易混濁，難以服用。對乳香有效成分進行產業化提取，然后用提取物制備成有關可用于臨床的藥劑，長期以來為有關專家所探討。
發明內容
本發明的目的之一是提供一種將乳香有效成分進行產業化提取的方法；本發明的目的之二是提供該乳香提取物的用途及適于臨床使用的藥劑。
本發明的目的之一可通過如下技術措施來實現本發明采用乳香(包括炙乳香)為原料，先將原料粉碎成40～60目粗末，放入浸提設備中，加入原料粗末1～10倍重量份的60～95％的有機溶劑浸提，控制浸提溫度為2～80℃，每次浸提時間為1～48小時，浸提1～3次，浸提液濃縮成浸膏；向浸膏加入1～10％的碳酸氫鈉溶液或1～5％的氫氧化鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取1～5次，每次0.5～3小時，后靜置1～10小時，收集沉淀層并用醚溶解；再分別用1～10％的碳酸氫鈉溶液、1～5％的氫氧化鈉溶液梯度洗脫，然后調PH＝2～6，再用醚萃取1～3次，回收醚，得乳香有效成分提取物粗品。
本發明的目的之一還可通過如下技術措施來實現將乳香有效成分提取物粗品用無水乙醇或丙酮溶劑重結晶，得乳香有效成分提取物精品；浸提溫度為2～80℃，每次浸提時間為1～48小時；所述的有機溶劑為乙醇、乙醚或石油醚。
本發明的目的之二可通過如下技術措施來實現本發明提取的乳香提取物用于抗炎，治療風濕痹痛。將乳香提取物加適宜輔料，制成藥劑學上所說的各種制劑，其中所述制劑是指口服制劑和注射劑。
動物實驗取體重為150～250g大鼠30只，雌雄兼用，隨即分為3組，每組10只。實驗組分別灌胃給予乳香提取物0.5g/kg和1g/kg體重，正常對照組灌胃給予等量生理鹽水，每日兩次，連續7天。用排水法測每鼠左后爪正常體積。于末次給藥后1h，分別在大鼠左右后爪踮皮下注射0.2％組胺0.1ml，然后于0.5h、1h、2h、4h、和6h各測爪體積1次后，計算鼠爪腫脹度及實驗組的抑制率。實驗結果表明，乳香提取物能明顯對抗組胺所致大鼠足硌腫脹、具有顯著抗組胺所致炎癥作用。如下表所示，在抗炎后2～4h其抗炎作用最明顯。
表
本發明的方法解決了有關技術專家長期以來一直努力而未有實現的關于中藥材乳香有效成分提取的課題，該方法可對乳香有效成分提取形成工業產業化。本發明作為有效抗炎藥物可減少使用中的不良反應，避免胃弱者易致嘔吐、入煎劑湯液易混濁和難以服用等缺陷，為乳香有效成分利用開辟了新途徑。
具體實施例方式
實施例11、投料取乳香20kg，粉碎成60目粗末；2、醇提取第一次加70％乙醇35L，控制2℃溫度冷浸提8小時，第二次加入70％乙醇100L，控制50℃溫度，浸提40小時，兩次浸提液合并，經濃縮回收乙醇后得浸提膏4kg；3、萃取向浸膏中加入浸膏3倍重量份的8％碳酸氫鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取5次，每次1小時，后靜置2小時，收集沉淀層并用沉淀層0.5倍重量份的乙醚溶解；再分別加入0.5倍重量份的5％氫氧化鈉溶液、3倍重量份的2％碳酸氫鈉溶液梯度洗脫，用鹽酸將堿水層PH值調為5，然后再向其中加入1倍重量份的乙醚，反復萃取3次，回收醚，所得萃取液為白色或淡黃色沉淀。
4、將萃取液用丙酮重結晶，得乳香有效成分提取物1.2Kg。
實施例21、投料取乳香20kg，粉碎成40目粗末；2、醇提取第一次加90％乙醚180L，控制70℃溫度浸提4小時，第二次加入80％乙醇100L，控制40℃溫度，浸提10小時，第三次加入70％乙醇100L，控制10℃溫度，浸提2小時，三次浸提液合并，經濃縮回收乙醇后得浸提膏4kg；3、萃取向浸膏中加入浸膏0.5倍重量份的4％氫氧化鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取3次，每次2.5小時，后靜置9小時，收集沉淀層并用沉淀層3倍重量份的乙醚溶解；再分別加入4倍重量份的1％氫氧化鈉、0.5倍重量份的9％碳酸氫鈉梯度洗脫，用硫酸將堿水層PH值調為2，然后再向其中加入3倍重量份的乙醚，萃取后回收醚，所得萃取液為白色或淡黃色沉淀。
4、將萃取液用無水乙醇重結晶，得乳香有效成分提取物1.23Kg。
實施例31、投料取乳香20kg，粉碎成50目粗末；2、醇提取加入90％石油醚60L，控制70℃溫度浸提4小時，收集浸提液，經濃縮回收乙醇后得浸提膏3.8kg；3、萃取向浸膏中加入浸膏2倍重量份的2％氫氧化鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取1次，每次1小時，后靜置5小時，收集沉淀層并用沉淀層2倍重量份的乙醚溶解；再分別加入3倍重量份的3％氫氧化鈉、3倍重量份的9％碳酸氫鈉梯度洗脫，用硫酸將堿水層PH值調為3，然后再向其中加入2倍重量份的乙醚，萃取后回收醚，所得萃取液為白色或淡黃色沉淀。
4、將萃取液用無水乙醇重結晶，得乳香有效成分提取物1.2Kg。
實施例4取乳香有效成分提取物600g，加微晶纖維素100g、可壓性淀粉100g，羧甲基淀粉鈉24g、滑石粉8g、硬脂酸鎂8g，用無水乙醇作粘合劑，按等量遞增法制備成顆粒，壓片，得乳香片劑。
權利要求
1.乳香有效成分提取方法，其特征在于a、先將乳香粉碎成粗末，加入1～10倍量60～95％有機溶劑，浸提1～3次，浸提液經濃縮后得浸膏；b、向浸膏加入1～10％的碳酸氫鈉溶液或1～5％的氫氧化鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取1～5次，每次0.5～3小時，后靜置1～10小時，收集沉淀層并用醚溶解；c、再分別用1～10％的碳酸氫鈉溶液、1～5％的氫氧化鈉溶液梯度洗脫，然后調PH＝2～6，再用醚萃取1～3次，回收醚，得乳香有效成分提取物粗品。
2.根據權利要求1所述的乳香有效成分提取方法，其特征在于將乳香有效成分提取物粗品用無水乙醇或丙酮溶劑重結晶，得乳香有效成分提取物精品。
3.根據權利要求1所述的乳香有效成分提取方法，其特征在于浸提溫度為2～80℃，每次浸提時間為1～48小時。
4.根據權利要求1所述的乳香有效成分提取方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙醇、乙醚或石油醚。
5.權利要求1或2提取的乳香有效成分提取物用于抗炎和治療風濕痹痛。
6.用權利要求1或2提取的乳香有效成分提取物加適宜輔料，制成藥劑學上所說的各種制劑。
7.權利要求6所述的制劑是指口服制劑和注射劑。
全文摘要
本發明提供一種乳香有效成分提取方法及提取物制劑和用途，本發明采用乳香(包括炙乳香)為原料，先將原料粉碎成40～60目粗末，放入浸提設備中，加入原料粗末1～10倍重量份的60～95％的有機溶劑浸提，控制浸提溫度為2℃～80℃，每次浸提時間為1～48小時，浸提1～3次，浸提液濃縮成浸膏；向浸膏加入1～10％的碳酸氫鈉溶液或1～5％的氫氧化鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取1～5次，每次0.5～3小時，后靜置1～10小時，收集沉淀層并用醚溶解；再分別用1～10％的碳酸氫鈉溶液、1～5％的氫氧化鈉溶液梯度洗脫，然后調pH＝2～6，再用醚萃取1～3次，回收醚，得乳香有效成分提取物粗品。
文檔編號A61P15/00GK1583063SQ20041002425
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月10日 優先權日2004年6月10日
發明者鄭家晴, 張建禮, 李潔, 崔新德, 李娟 申請人:山東齊都藥業有限公司