專利名稱：納米級珍珠粉的制備方法
技術領域：
本發明屬于超細珍珠粉的制備方法領域，特別涉及納米級珍珠粉的制備方法。
背景技術：
珍珠是一種名貴的中藥材，具有安神定驚、明目消翳、解毒生肌的效用，此外還有抗衰老、美容保健的功效。現代科學分析表明，珍珠含有近20種氨基酸、20多種微量元素、卟啉、維生素和豐富的鈣類。但是珍珠具有有機/無機雜化納米結構，兩層霰石結構的碳酸鈣中間夾著一層厚度為幾個到十幾個納米厚度的蛋白質層，這使得珍珠具有很高的硬度和韌性，加工十分困難。傳統珍珠粉的加工方法，如水飛法和振動磨法，所得的珍珠粉的粒徑一般在幾十個微米，人體的吸收利用率較低，有研究報道表明人體的吸收利用率在30％以下。
人們主要通過兩個方面的途徑來解決利用率較低的問題，一個是制取可溶性的珍珠液，另一個是制備更小粒徑的納米珍珠粉。如在中國公開號為CN88105369和CN1018615的專利申請中公開了可溶性珍珠粉的制備方法，但這種方法或者用酸溶解珍珠粉，或者在高溫高壓下水解，改變了珍珠的原始結構和成份，會影響珍珠粉的功效。在中國公開號為CN1351869和CN1416821的專利申請中公開了納米級珍珠粉的制備方法，但前者仍需先用酸溶解珍珠粉，其方法同樣具有上述的缺陷；后者所得的珍珠粉的粒徑分布太寬(10～1000nm)，較大粒徑的珍珠粉的粒子的吸收利用效率仍然較低。
發明內容
本發明的目的是利用珍珠粉在極高壓力下噴射進入高壓均質機的真空腔時所產生的巨大能量場來粉碎珍珠，提供一種工藝簡單的納米級珍珠粉的制備方法。
本發明是先將珍珠粉碎成300～500目的細粉，加入以重量份計4～19倍的去離子水，制成懸浮液，再將珍珠混懸液置于高壓均質機中粉碎，得到粒徑在50～100納米的珍珠粉。
本發明的納米級珍珠粉的制備方法步驟包括(1).將珍珠用機械磨加工成細粉；(2).將步驟(1)的珍珠細粉與去離子水混合得到珍珠懸浮液；(3).將步驟(2)的珍珠懸浮液用高壓均質機加工，加工后懸浮液中珍珠粉的粒徑達到50～100納米；(4).將步驟(3)加工后的珍珠粉懸浮液干燥，得到納米級珍珠粉。
本發明所用的珍珠應先洗凈和去除雜色珍珠。所用的機械磨可以是球磨機、振動磨或氣流磨。機械磨加工后珍珠粉的粒徑應控制在300～500目之間，珍珠粉的粒徑大于300目則無法進入高壓均質機的真空腔，粒徑低于500目則增加生產時間和成本。
本發明的珍珠懸浮液中珍珠細粉的含量應為5～wt20％，含量低于5wt％會降低加工效率，含量高于20wt％會影響產品的粒徑。
本發明的高壓均質機的壓強為50～150MPa，最好為100～150MPa，壓強太低則產品的粒徑增加，粒徑分布變寬。
本發明的珍珠粉懸浮液的干燥優選離心噴霧干燥法，快速干燥可以減少珍珠粉的二次團聚，所得珍珠粉的粒徑分布窄，粒徑在50～100nm之間。
本發明不改變珍珠的結構和成份，提高了珍珠粉的利用率，工藝簡單，易于工業化生產，產品特別適用于醫藥、美容和保健領域。
圖1.本發明實施例1的納米珍珠粉的透射電鏡照片。
具體實施例方式
實施例1將珍珠用清水洗凈干燥后，以高頻振動磨加工至300目，然后與去離子水混合，配制成20wt％的懸浮液，把高壓均質機的壓強設定為100MPa，將懸浮液加入到高壓均質機的進料池，自動進料，將收集加工后的懸浮液以離心噴霧干燥方法噴射至溫度為100℃的干燥室中，得到粒徑為50～100nm的珍珠粉。其透射電鏡照片見圖1。
實施例2將珍珠用清水洗凈干燥后，以高頻振動磨加工至400目，然后與去離子水混合，配制成10wt％的懸浮液，把高壓均質機的壓強設定為120MPa，將懸浮液加入到高壓均質機的進料池，自動進料，將收集加工后的懸浮液以離心噴霧干燥方法噴射至溫度為100℃的干燥室中，得到粒徑為50～80nm的珍珠粉。
實施例3將珍珠用清水洗凈干燥后，以高頻振動磨加工至500目，然后與去離子水混合，配制成5wt％的懸浮液，把高壓均質機的壓強設定為140MPa，將懸浮液加入到高壓均質機的進料池，自動進料，將收集加工后的懸浮液以離心噴霧干燥方法噴射至溫度為100℃的干燥室中，得到粒徑為50～70nm的珍珠粉。
權利要求
1.一種納米級珍珠粉的制備方法，其特征是所述的方法步驟包括(1).將珍珠用機械磨加工成細粉；(2).將步驟(1)的珍珠細粉與去離子水混合得到珍珠懸浮液；(3).將步驟(2)的珍珠懸浮液用高壓均質機加工，加工后懸浮液中珍珠粉的粒徑達到50～100納米；(4).將步驟(3)加工后的珍珠粉懸浮液干燥，得到納米級珍珠粉。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的機械磨加工后珍珠粉的粒徑為300～500目。
3.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的珍珠懸浮液中珍珠細粉的含量為5～20wt％。
4.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的高壓均質機的壓強為50～150MPa。
5.如權利要求4所述的方法，其特征是所述的高壓均質機的壓強為100～150MPa。
6.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的珍珠粉懸浮液的干燥為離心噴霧干燥法。
全文摘要
本發明屬于超細珍珠粉的制備方法領域，特別涉及納米級珍珠粉的制備方法。先將珍珠粉碎成300～500目的細粉，加入以重量份計4～19倍的去離子水，制成懸浮液，再將珍珠混懸液置于高壓均質機中粉碎，得到粒徑在50～100納米的珍珠粉。本方法不改變珍珠的成分與結構，有利于人體吸收，工藝簡單，易于工業化生產。
文檔編號A61K35/56GK1582966SQ03153808
公開日2005年2月23日 申請日期2003年8月22日 優先權日2003年8月22日
發明者馬永梅, 范家起, 江雷 申請人:中科納米技術工程中心有限公司, 浙江山下湖珍珠有限公司