專利名稱：用樹脂法從山杏葉中提取異黃酮、黃酮類、內(nèi)脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用樹脂法從山杏葉中提取異黃酮、黃酮類、內(nèi)脂的方法，屬于中草藥深加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
山杏，明代醫(yī)祖李時珍在《本草綱目》一書中早已斷定“山杏不堪入藥”的說法，所以，至今沒有人去開發(fā)山杏。發(fā)明人依據(jù)銀杏功效的啟發(fā)，對山杏及山杏葉的提取做了大量的試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)山杏中富含有治療動脈血管、冠心病、心絞痛、心肌梗塞、腦血栓、降低血壓、骨質(zhì)疏松、緩解婦女更年期、治療乳腺癌等活性成份-異黃酮、黃酮醇、苦內(nèi)脂等有效物質(zhì)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，而向人們提供一種用樹脂法從山杏葉中提取異黃酮、黃酮類、內(nèi)脂的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案制備(1)將山杏葉(陰涼晾曬的鮮干葉片)以料液體積比1∶10-20比例、甲醇或乙醇濃度70-90％、PH值為中性、浸出溫度在20-60℃條件下，充分?jǐn)嚢杞?0小時以上；(2)將充分?jǐn)嚢璧牧弦和ㄟ^過濾收回上清液；(3)通過蒸餾濃縮收回甲醇或乙醇，將料液濃縮至沒有溶劑味為止；(4)將沒有溶劑味的料液，打入凈化裝置，調(diào)整料液的固形物濃度為1.5-3％，用氧化鈣或用堿式硫酸鋁調(diào)整PH10-12，攪拌時間為10-30分鐘，凈化沉淀時間為30-60分鐘；(5)通過過濾機(jī)過濾凈化的料液再次用鹽酸調(diào)整PH6-7；(6)調(diào)整中性的料液進(jìn)入電滲析，進(jìn)行除鹽；(7)除鹽的料液通過非極性吸附樹脂吸附，被吸附的是料液中的黃酮類物質(zhì)，流出的料液是內(nèi)脂物質(zhì)；(8)待料液被樹脂吸附飽合后，用軟水徹底洗至水質(zhì)達(dá)到?jīng)]有顏色至清徹透明為止；(9)用濃度60-80％甲醇或乙醇，溶離洗脫被樹脂吸附的黃酮類物質(zhì)，溶離至沒有顏色為止；(10)溶離料液，真空減壓濃縮至濃度達(dá)到噴霧干燥濃度進(jìn)行噴霧干燥，可得出總黃酮純度80％以上的成品；(11)將噴霧干燥前濃縮料液繼續(xù)濃縮至固形物濃度達(dá)到50％以上，凈放數(shù)日或加入氧化劑，析出異黃酮，采用過濾或其它分離方法，分離得出異黃酮，反復(fù)水洗后濃縮至固形物10％以上，噴霧干燥可得出純度80％以上的異黃酮成品；(12)將非極性樹脂流出的內(nèi)脂用反滲透濃縮至料液的固形物達(dá)到干燥的標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行干燥，可得出純度90％以上內(nèi)脂成品。
本發(fā)明的特點(diǎn)在于山杏葉來源廣闊，采集成本低，用樹脂法可從山杏葉中提取異黃酮、黃酮類、內(nèi)脂等有效物質(zhì)，其制備方法科學(xué)簡單，這些有效物質(zhì)可對動脈血管、冠心病、心絞痛、心肌梗塞、腦血栓、降低血壓、骨質(zhì)疏松、緩解婦女更年期、治療乳腺癌等具有治療作用。
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式參照附圖用樹脂法從山杏葉中提取異黃酮、黃酮類、內(nèi)脂的方法，其制備工藝如下所述1、取10kg山杏干葉，以干葉與甲醇體積比1∶16比例，甲醇濃度80％，投入攪拌罐中充分?jǐn)嚢?2小時，PH值為中性，溫度25℃；2、攪拌浸泡的料液通過板框過濾機(jī)過濾得出1551透明料液；3、通過蒸餾濃縮，收回甲醇，將料液濃縮至沒有溶劑味為止，濃縮溫度控制在60-100℃之間，蒸餾濃縮蒸氣壓力控制在0.1-0.2Mpa，得出固形物濃度10％的201料液；4、此料液用泵打入凈化池內(nèi)，用軟水調(diào)整料液的固形物濃度達(dá)1.5-2.5％，用氧化鈣試劑調(diào)整料液的PH值11，用氣攪拌10分鐘，凈化沉淀30分鐘后板框過濾機(jī)過濾；
5、過濾的料液用鹽酸調(diào)整PH值6.5；6、調(diào)整PH值6.5的料液流量為501/小時速度進(jìn)入電滲析，進(jìn)行除鹽，除鹽率達(dá)到90％；7、除鹽的料液進(jìn)入非極性樹脂吸附，流量為251/小時，料液與樹脂交換的體積比50∶1；8、待樹脂吸附完畢后，用軟水進(jìn)行水洗，水洗壓力控制在0.2Mpa以下，流量為5001/小時左右；9、用70％濃度甲醇溶離洗脫、收回樹脂中被吸附的黃酮類溶離液，進(jìn)行真空減壓濃縮，壓力控制在負(fù)壓0.05Mpa，溫度控制在80℃，濃縮的料液固形物達(dá)到16％，直接噴霧干燥，可得到純度80％黃酮類成品10g；10、將樹脂流出的內(nèi)脂經(jīng)反滲透濃縮至料液固形物達(dá)到20％，經(jīng)干燥，得出純度90％的內(nèi)脂成品140g，反滲透工作壓力2.8Mpa，流量501/小時。
權(quán)利要求
1.一種用樹脂法從山杏葉中提取異黃酮、黃酮類、內(nèi)脂的方法，其特征在于，它的制備方法如下所述(1)將山杏葉以料液體積比1∶10-20比例、甲醇或乙醇濃度70-90％、PH值為中性、浸出溫度在20-60℃條件下，充分?jǐn)嚢杞?0小時以上；(2)將充分?jǐn)嚢璧牧弦和ㄟ^過濾收回上清液；(3)通過蒸餾濃縮收回甲醇或乙醇，將料液濃縮至沒有溶劑味為止；(4)將沒有溶劑味的料液，打入凈化裝置，調(diào)整料液的固形物濃度為1.5-3％，用氧化鈣或用堿式硫酸鋁調(diào)整PH10-12，攪拌時間為10-30分鐘，凈化沉淀時間為30-60分鐘；(5)通過過濾機(jī)過濾凈化的料液再次用鹽酸調(diào)整PH6-7；(6)調(diào)整中性的料液進(jìn)入電滲析，進(jìn)行除鹽；(7)除鹽的料液通過非極性吸附樹脂吸附，被吸附的是料液中的黃酮類物質(zhì)，流出的料液是內(nèi)脂物質(zhì)；(8)待料液被樹脂吸附飽合后，用軟水徹底洗至水質(zhì)達(dá)到?jīng)]有顏色至清徹透明為止；(9)用濃度60-80％甲醇或乙醇，溶離洗脫被樹脂吸附的黃酮類物質(zhì)，溶離至沒有顏色為止；(10)溶離料液，真空減壓濃縮至濃度達(dá)到噴霧干燥濃度進(jìn)行噴霧干燥，可得出總黃酮純度80％以上的成品；(11)將噴霧干燥前濃縮料液繼續(xù)濃縮至固形物濃度達(dá)到50％以上，凈放數(shù)日或加入氧化劑，析出異黃酮，采用過濾或其它分離方法，分離得出異黃酮，反復(fù)水洗后濃縮至固形物10％以上，噴霧干燥可得出純度80％以上的異黃酮成品；(12)將非極性樹脂流出的內(nèi)脂用反滲透濃縮至料液的固形物達(dá)到干燥的標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行干燥，可得出純度90％以上內(nèi)脂成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用樹脂法從山杏葉中提取異黃酮、黃酮類、內(nèi)脂的方法，其特征在于它的具體制備方法如下(1)取10kg山杏干葉，以干葉與甲醇體積比1∶16比例，甲醇濃度80％，投入攪拌罐中充分?jǐn)嚢?2小時，PH值為中性，溫度25℃；(2)攪拌浸泡的料液通過板框過濾機(jī)過濾得出1551透明料液；(3)通過蒸餾濃縮，收回甲醇，將料液濃縮至沒有溶劑味為止，濃縮溫度控制在60-100℃之間，蒸餾濃縮蒸氣壓力控制在0.1-0.2Mpa，得出固形物濃度10％的201料液；(4)此料液用泵打入凈化池內(nèi)，用軟水調(diào)整料液的固形物濃度達(dá)1.5-2.5％，用氧化鈣試劑調(diào)整料液的PH值11，用氣攪拌10分鐘，凈化沉淀30分鐘后板框過濾機(jī)過濾；(5)過濾的料液用鹽酸調(diào)整PH值6.5；(6)調(diào)整PH值6.5的料液流量為501/小時速度進(jìn)入電滲析，進(jìn)行除鹽，除鹽率達(dá)到90％；(7)除鹽的料液進(jìn)入非極性樹脂吸附，流量為251/小時，料液與樹脂交換的體積比50∶1；(8)待樹脂吸附完畢后，用軟水進(jìn)行水洗，水洗壓力控制在0.2Mpa以下，流量為5001/小時左右；(9)用70％濃度甲醇溶離洗脫、收回樹脂中被吸附的黃酮類溶離液，進(jìn)行真空減壓濃縮，壓力控制在負(fù)壓0.05Mpa，溫度控制在80℃，濃縮的料液固形物達(dá)到16％，直接噴霧干燥，可得到純度80％黃酮類成品10g；(10)將樹脂流出的內(nèi)脂經(jīng)反滲透濃縮至料液固形物達(dá)到20％，經(jīng)干燥，得出純度90％的內(nèi)脂成品140g，反滲透工作壓力2.8Mpa，流量501/小時。
全文摘要
用樹脂法從山杏葉中提取異黃酮、黃酮類、內(nèi)脂的方法，屬于中草藥深加工領(lǐng)域。其制備主要步驟先將山杏葉以料液體積比1∶10－20比例、甲醇或乙醇濃度70－90％、浸出溫度在20－60℃條件下，充分?jǐn)嚢杞?；調(diào)整料液的固形物濃度為1.5－3％，用氧化鈣或用堿式硫酸鋁調(diào)整pH值，凈化沉淀；繼續(xù)濃縮至固形物濃度達(dá)50％以上，得出異黃酮，噴霧干燥得出純度80％以上的異黃酮；將非極性樹脂流出的內(nèi)脂用反滲透濃縮至料液的固形物達(dá)到干燥的標(biāo)準(zhǔn)，可得出純度90％以上內(nèi)脂成品。本發(fā)明的特點(diǎn)在于山杏葉來源廣闊，采集成本低，制備方法科學(xué)簡單，其制備的有效物質(zhì)可對動脈血管、心肌梗塞、腦血栓、骨質(zhì)疏松、緩解婦女更年期、治療乳腺癌等具有治療作用。
文檔編號A61P9/12GK1515523SQ0313416
公開日2004年7月28日 申請日期2003年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月26日
發(fā)明者姜浩奎 申請人:姜浩奎