專利名稱：消毒液的制作方法
技術領域：
本發明一種消毒液，涉及一種用于人體的抗菌消毒制劑及其制備工藝。可廣泛用于皮膚、浴液、化妝品等用品中的殺菌添加劑。
背景技術：
Irgasan DP300(C12H7CL3O2，2，4，4’-三氯-2’-羥基二苯醚)具備高效廣譜的抗微生物作用，對多種細菌、真菌、病毒等均有持久的殺滅作用，其化學毒性已符合國際標準，半數致死量LD50，大鼠4300mg/kg，小鼠4500mg/kg，狗500mg/kg，是目前國際上推祟的最安全、廣譜抗菌劑。其致變性、致畸性及生殖系統毒性試驗也均符合國際標準。為此，提供一種以上述抗菌劑為主要原料的抗菌劑新劑型。
發明內容
本發明的目的在于提供一種以Irgasan DP300為主要抗菌消毒劑的新型消毒劑。
本發明的目的可通過下述技術方案實現一種消毒液，以DP300為主要抗菌消毒劑，再加入增效劑及其他輔助材料，如溶劑、液體穩定劑等，其中，增效劑包括聚氧乙烯脂肪醇醚、甘寶素、月桂醇硫酸鹽、戊二醛中的一種或一種以上。即可具備高效廣譜的抗微生物作用，對多種細菌、真菌、病毒等均有持久的殺滅作用，儲存穩定，對皮膚親和性好，并有一定的消炎作用，是目前最理想的消毒用品，其本身略具芳香味。其化學毒性已符合國際標準，半數致死量LD50，大鼠4300mg/kg，小鼠4500mg/kg，狗500mg/kg，是目前國際上推祟的最安全、廣譜抗菌劑。其致變性、致畸性及生殖系統毒性試驗也均符合國際標準。
在上述技術方案基礎上，本發明消毒液的溶劑為酒精、異丙醇。
在上述技術方案基礎上，本發明消毒液的液體穩定劑為聚乙烯醇、甘油。
使本發明不但液體體系穩定，而且消毒安全、廣譜抗菌，其致變性、致畸性及生殖系統毒性試驗符合國際標準，可適用于皮膚、浴液、化妝品等用品中的殺菌添加劑。家庭用品例餐具、織物、醫療用品消毒之用；使用方便，擦手后不用水洗，特別適用于飯前，旅游使用、亦適合廣大農村使用。
具體實施例方式
實施例1，本發明一種消毒液，消毒劑有效成份按重量百分比計DP300 0.2-0.5、戊二醛0.3-0.5。其制備方法將水加熱至50℃左右，在每1000毫升水中加入聚乙烯醇100-150克，冷卻后加含有上述消毒劑有效成份的異丙醇(或酒精等溶劑)350-450毫升，再加入40％的月桂醇醚硫酸鹽150-250毫升攪拌加香料及1％甘油而成。產品性狀乳白色略帶稠狀的半透明均勻液體，均勻不分層，無刺激，略帶香味，擦后不用水洗；用途手的消毒，擦抹即可，使用方便，尤其適用于飯前、旅游等場合。
實施例2，一種消毒液，各主要成份按重量百分比DP300 0.2-0.4、甘寶素0.4-0.6、40％的月桂醇醚硫酸鹽溶劑2-3、甘油0.5-2、聚氧乙烯脂肪醇醚10-15，香料少許、聚氧乙烯脂肪醇醚10.0-15.0，工藝方法與實施例1相同，即先用水溶脹聚氧乙烯脂肪醇醚后，將消毒劑等有效成分用溶劑溶解后，加入用水溶脹的聚氧乙烯脂肪醇醚溶液中，再加入40％的月桂醇醚硫酸鹽溶劑，充分攪拌后加入香料及甘油。
本發明實驗結果一、最小抑殺菌濃度菌種金葡菌 ATCC 6538大腸菌 ATCC 25922白色念珠菌 ATCC 10231枯草桿菌ATTC 9372綠膿桿菌無號二、方法行將試驗菌連續傳代三次后，接種于普通瓊脂斜面，37℃，培養24小時。白色念珠菌接種沙氏斜面，培養48小時。枯草桿菌接種TGY培基，培養5天，置室溫1-3天，鏡檢芽孢達95％以上。
菌液用PBS稀釋到106-107cfu/ml，芽孢菌用PBS洗下置帶玻璃珠小瓶內，振搖5分鐘，將芽孢懸液放45℃水浴24小時，用棉紗布過濾，將濾液置80℃水浴10分鐘后，離心(300rpm)15分鐘，沉淀物用PBS稀釋到105-106cfu/ml。
將消毒液進行2倍稀釋，每管2ml至7管，第8管不加消毒液(對照)，1每管加試驗菌100.1ml 37℃，培養48-72小時，陰性培養7天，仍不生長者為陰性，那為抑菌濃度，每管吸0.1ml接種平板，不生長者即為殺菌濃度。結果消毒液濃度％
注渾濁+澄清透明-多種血平皿，培養24-48小時，無菌生長者為(-)，生長者為(+)。上表顯示細菌名稱 抑菌濃度％殺菌濃度％金葡菌 0.031 0.0625大腸桿菌 0.031 0.0625綠膿桿菌 0.06250.125白色念珠菌 0.06250.25枯草桿菌 0.125 0.5定量中和試驗一、菌種同前二、菌液制備將已傳代三次的菌珠，接種到普通瓊脂斜面，于37℃，培養24小時用PH7.2，PBS洗脫并稀釋到106-107cfu/ml。白色念珠菌接種到沙氏培養基，于37℃，培養48小時，稀釋到105-106cfu/ml，枯草桿菌用TGY斜面，37℃，培養5天，再置室溫1-3天，鏡檢芽孢達95％以上，用PH7.2、PBS洗下置帶玻璃瓶內，振搖5分鐘，用棉花紗布過濾，濾液置80℃水浴箱，10分鐘，(300rpm)離心15-20分鐘，沉淀物用PBS稀釋至105-106cfu/ml。
三、方法吸取0.5ml試驗菌液于待測試的4.5ml消毒液內、混勻、作用1、3、5分鐘后，分別吸取0.5ml于4.5中和液中、混勻，振搖80次、中和10分種，吸取0.5ml傾注平皿，37℃，培養48小時，另以PBS代替消毒液作用對照，37℃、培養48小時，計算菌落數，接下列公式計算殺菌率。 四、結果①金葡菌行10倍稀釋1分鐘 3分鐘5分鐘 PBS對照原液 菌落數 - -- 10×72殺菌率 100％ 100％100％1/2稀釋 菌落數 - -- 10×53殺菌率 100％ 100％100％1/4稀釋 菌落數 2 -- 10×49殺菌率 99.25％②大腸桿菌 行10倍稀釋1分鐘 3分鐘5分鐘 PBS對照原液 菌落數 - -- 10×30殺菌率 100％ 100％100％1/2稀釋 菌落數 - -- 10×48殺菌率 100％ 100％100％1/4稀釋 菌落數 2 -- 10×40殺菌率 99.20％ 100％100％③綠膿趕菌 行10倍稀釋1分鐘 3分鐘5分 PBS對照原液 菌落數 - -- 10×40殺菌率 100％ 100％100％1/2稀釋 菌落數 - -- 10×35殺菌率 100％ 100％100％1/4稀釋 菌落數 3 - - 10×49殺菌率 99.3％100％100％④白色念珠菌 行10倍稀釋1分鐘 3分鐘5分鐘 PBS對照原液 菌落數 - -- 10×98殺菌率 100％ 100％100％1/2稀釋 菌落數 - -- 10×81殺菌率 100％ 100％100％1/4稀釋 菌落數 5 -- 10×89殺菌率 99.4％100％100％⑤枯草桿菌 行10倍稀釋1分鐘 3分鐘5分鐘 PBS對照原液 菌落數 4 -- 10×48殺菌率 99.2％100％100％
載體試驗一、菌種、菌液同中和試驗二、布片將平紋布先用1％洗衣粉煮沸30分鐘，再用自來水洗凈(三次)，最后用蒸餾水煮沸10分鐘，燙平，按0.5×1cm2大小將邊緣經緯紗各抽去一跟，剪開，高壓滅菌備用。
三、方法將布片浸于10的菌液內，用無菌手術夾夾出，除去多余菌液，立即置4.5ml待測消毒液內，間隔1、2、5分鐘，分別取出置于中和液內，振打80-100次，吸取0.5ml傾注平皿，同法以PBS代替消毒液作對照，37℃，培養48小時，計算菌落數及殺菌率。(公式同中和試驗)四、結果①金黃葡萄球菌行10倍稀釋1分鐘3分鐘5分鐘 PBS對照原液 菌落數 --- 129殺菌率 100％100％100％1/2稀釋 菌落數 --- 159殺菌率 100％100％100％1/4稀釋 菌落數 2 - - 270殺菌率 99.25％ 100％100％②大腸桿菌行10倍稀釋1分鐘3分鐘5分鐘 PBS對照原液 菌落數 --- 161殺菌率 100％100％100％1/2稀釋 菌落數 --- 201殺菌率 100％100％100％1/4稀釋 菌落數 2-- 254殺菌率 99.2％ 100％100％③綠膿桿菌行10倍稀釋1分鐘3分鐘5分鐘 PBS對照原液 菌落數 --- 161殺菌率 100％100％100％1/2稀釋 菌落數 --- 172殺菌率 100％100％100％1/4稀釋 菌落數 21- 301殺菌率 99.3％ 99.6％ 100％
④枯草桿菌 行10倍稀釋5分鐘 10分鐘15分鐘 PBS對照原液菌落數 21 3 - 251殺菌率 91.6％ 98.8％100％⑤綠膿桿菌 行10倍稀釋1分鐘 3分鐘 5分鐘 PBS對照原液菌落數 - - - 308殺菌率 100％ 100％ 100％1/2稀釋菌落數 - - - 189殺菌率 100％ 100％ 100％1/4稀釋菌落數 4 - - 301殺菌率 98.7％ 100％ 100％中和實驗①試驗配制0.4％吐溫、0.4％磷脂、2％硫代硫酸鈉、0.5％亞硫酸鈉。
②菌液，為107金葡萄，按下列程序加入，吸0.5ml傾注平皿，37℃培養小時計算菌落數。
加入程序(組) 菌落數1.(消毒液+菌液)+中和劑 152.中和劑+菌液1193.(消毒劑+中和劑)+菌液 1344.消毒劑+菌液-5.菌液對照 1496.培養基對照 -結果顯示2、3、5組菌量相似，均大于1組，6組未生長。
有機物影響方法每80ml肉湯中加入20ml小牛血清，試驗菌株106金葡菌，另以不加血清的肉湯對照，方法同前。
消毒液稀釋度 1/40 1/80 1/160 1/320 1/640 1/128 肉湯對照20％血清肉湯肉眼 - - - + ++ ++ ++移種 - - - - + ++ ++普通肉湯肉眼 - - - - + + ++移種 - - - - + +結果顯示兩者結果相似，說明有機物基本無影響。
皮膚刺激實驗方法用大耳白兔4只，體重2-3公斤，雌雄各半，將背部兩側的毛剪去，露出3×3cm2，將消毒液涂在受實驗部位，另一側作對照，讓藥物和皮膚接觸8小時，然后用水洗去藥物，放0、4、24、48、72小時，觀察皮膚局部變化。
結果 涂藥后的時間(小時)觀察項目 0424 48 72紅斑 -----水腫 -----皮膚變態反應取體重350-400克的色鼠6只，放試驗前用硫化鈉脫毛劑，脫去鼠前部3×3cm2的毛，(左、右)左側涂試驗藥物，右側涂生理鹽水作對照。兩側均用油紙覆蓋，并用膠布固定，6小時后去除，于7天、14天、20天用同法重復一次，于24小時、48小時觀察結果。
紅腫 水腫試驗組24小時 --48小時 --對照組24小時 --48小時 --穩定性試驗方法將消毒劑置50℃水浴箱，每二周側定一次，并和放置室溫消毒劑作對照，試驗菌株為金葡菌，方法同前，陰性觀察7天。
結果如下消毒液稀釋度測定時間1/10 1/20 1/40 1/80 1/160 1/320 1/640 肉湯對照二周 試驗組- - - - - - + ++對照組- - - - - - + ++四周 試驗組- - - - - - + ++對照組- - - - - - + ++六周 試驗組- - - - - - + ++對照組- - - - - - + ++八周 試驗組- - - - - - + ++對照組- - - - - - + ++十周 試驗組- - - - - - + ++對照組- - - - - - + ++十二周試驗組- - - - - - + ++對照組- - - - - - + ++十四周試驗組- - - - - - + ++對照組- - - - - - + ++結果顯示該消毒劑置50℃高溫下，14周后仍溫定，和室溫保持一致，現仍在往下觀察。
人體、手消毒實驗方法將待試驗的消毒液抹于食指，1-2分鐘后，輕放于血平皿上，對照食指不涂藥作對照，37℃，培養48小時，計算菌落及殺菌率。結 果(人次) 123 45 6 78 9 1011試驗組--- -- - -- - - -對照組510 成片 7413 81 成片 2015結 果(人次) 1213 1415 161718 19202122試驗組 - -- -- - -- - - -對照組 5 10 4 5成片 成片 21112成片 1結 果(人次) 2324 2526 272829 303132試驗組 - 1- -- - -- - -對照組 5 10 201成片 8 9121415結果對照組100％有菌生長，試驗組32人次中只有1人長菌，且菌家少，只1個菌落，其殺菌率為96.8％。
本發明抗菌性能廣譜高效，在1-2分鐘內殺各類微生物高達98％以上。10分鐘左右殺芽孢。用于手的消毒，抹擦即可，使用方便，尤其適用放飯前，旅游等使用。
權利要求
1，一種消毒液，包括DP300、溶劑，特征在于還包括增效劑，液體穩定劑，所述增效劑為聚氧乙烯脂肪醇醚、甘寶素、月桂醇硫酸鹽、戊二醛中的一種或一種以。
2，根據權利要求1所述的消毒液，特征在于所述溶劑包括酒精、異丙醇。
3，根據權利要求1所述的消毒液，特征在于所述液體穩定劑為聚乙烯醇、甘油。
4，消毒液的制備方法，特征在于水加熱至50℃，每1000毫升加聚乙烯醇100-150克，冷卻后加含有消毒劑的異丙醇350-450毫升，再加40％月桂醇硫酸鹽酸150-200毫升，攪拌后加入少許甘油。
全文摘要
本發明一種消毒液,涉及一種用于人體的抗菌消毒制劑及其制備工藝。消毒液包括DP300、溶劑,特點是:還包括增效劑,液體穩定劑,所述增效劑為聚氧乙烯脂肪醇醚、甘寶素、月桂醇硫酸鹽、戊二醛中的一種或一種以上。所述溶劑包括酒精、異丙醇。所述液體穩定劑為聚乙烯醇、甘油。可廣泛用于皮膚、浴液、化妝品等用品中的殺菌添加劑。使本發明不但液體體系穩定,而且消毒安全、廣譜抗菌,其致變性、致畸性及生殖系統毒性試驗符合國際標準,可適用于皮膚、浴液、化妝品等用品中的殺菌添加劑。家庭用品例:餐具、織物、醫療用品消毒之用;使用方便,擦手后不用水洗,特別適用于飯前、旅游使用、亦適合廣大農村使用。
文檔編號A61L2/18GK1356034SQ0114556
公開日2002年7月3日 申請日期2001年12月29日 優先權日2001年12月29日
發明者楊震球 申請人:楊震球