專利名稱：化妝棒劑組合物的制作方法
技術領域：
本發明涉及由二丙二醇、鄰苯二甲酸二乙酯和硬脂醇混合構成的改善的化妝棒劑。該棒劑具有改善的穩定性，并能降低二丙二醇的用量。
以前已知鄰苯二甲酸二乙酯本身是一種稀釋劑、增溶劑或增香劑，如見于U.S.專利5,833,999(Trinh等人，例如參見第4欄，25-35行)和U.S.專利5,849,310(Trinh等人，例如參見第5欄，25-34行)。
我們發現加入芳香材料有助于制成含有某些化學成分的改善的化妝棒劑。但如果制劑中不含香料則有時會產生問題。由于香料組合物含有附帶量的鄰苯二甲酸二乙酯(″DEP″)，如占組合物總量的0.02％(重量)這一數量級，該成分即可引起某些改善。目前發現即使對于不含香料的產品，在足量的二丙二醇和硬脂醇混合物中蓄意應用鄰苯二甲酸二乙酯也可制成令人滿意的化妝棒劑。
本發明的目的是制備改善的化妝棒劑，特別是那些配制后可更好地用于剛性包裝的棒劑。本發明的另一目的是制備可降低二丙二醇用量的改善的化妝棒劑。通過以下說明，本發明的這些和其他目的將是不言而喻的。
d)0.05-0.15％二丙二醇；e)0.06-2.0％(特別是0.10-1.0％，更特別是0.30-1.0％)助溶劑(特別是鄰苯二甲酸二乙酯)，其溶解度參數范圍為19-20；以及f)1-8％高熔點蠟(熔點范圍為65-102℃)；其中，該化妝棒劑所具有的三點撓曲值至少為0.093Mpa±0.01，并且提升轉矩不超過用N-m表示的包裝強度等級的90％；并且其中所有百分數均以占組合物總重量計。發明詳述本發明的重要性在于生產出一種結構上更可取的化妝棒劑。將一種膠凝劑如硬脂醇與溶劑如二丙二醇共用并不總能生產出具有令人滿意的貯存期的產品，該令人滿意的貯存期反應在硬度特性與提升轉矩的令人滿意的結合。
目前發現采用助溶劑如鄰苯二甲酸二乙酯可在該體系中起到顯著和令人意外的作用。這與用丙二醇或三丙二醇替代本發明二丙二醇的體系相反，那些體系不能起到令人滿意的作用。特別有利的一種實施方案是不含香料的體系。
本發明的另一重要的方面是可配制出與二丙二醇溶劑常規所需用量相比用量顯著降低的一種適用的化妝棒劑。例如可采用二丙二醇常規用量的1/10制備棒劑。發現體系中單獨采用二丙二醇作為溶劑會出現兩種情況之一。在第一種情況下，如果加入二丙二醇制備具有足夠硬度的棒劑(例如，三點撓曲值至少為0.093MPa±0.01的，其中采用的大量試樣并不超過下限值以下的幾個百分點)，提升轉矩并不能令人滿意(例如，提升轉矩超過了用N-m確定的包裝強度值的90％)，會令包裝中棒劑的性能產生問題。在第二種情況下，二丙二醇的用量降低了，但棒劑的硬度不能令人滿意。即使二丙二醇的用量降低到僅占常規用量的30％時仍會發生這類問題。
硬度參數和提升轉矩被述及可作一定的數值限制(三點撓曲值至少為0.093MPa±0.01，以及提升轉矩不超過包裝強度等級的90％)。但應當注意的是提升轉矩從制造時的初始值起，隨時間變化根據組合物的吸濕程度而增加。提升轉矩值約經6個月時間逐漸平穩升高到最終值。基于統計學的觀點，制備本發明的化妝棒劑時，應當有不超過4％批量生產的棒劑的三點撓曲低于0.093MPa±0.01，且其提升轉矩(4-6個月后)會超過用N-m表示的包裝強度值的90％。
在一特定實例中，可制備U.S.專利5,275,496(收在本發明中作為參考)中描述的包裝類型用于承受X N-m的力。在該情況下，優選制備本發明的組合物時的初始提升轉矩值低于X-2 N-m(制成后2周內)。例如如果包裝額定值為4.1 N-m，則其初始提升轉矩值應當低于1.76 N-m。也可進行其他等值換算，例如，包裝等級為可承受5.1N-m力，則適用的初始提升轉矩值不超過2.76-2.79。
對于氣密性并不完全的包裝(例如，在U.S.專利5,275,496中述及的包裝類型)，提升其轉矩應當能延長產品的貯存期(例如，超過6個月)，使其超過氣密性更強的包裝。因此，對于氣密性包裝而言，其可以承受較高的初始提升轉矩值，只要最終值(例如，經6個月的貯存期后)低于上述限定的90％。
對于用于制備本發明的各組分，揮發性聚硅氧烷可選自揮發性低分子量聚二甲基硅氧烷材料，其可為直鏈或環狀的，具體實例為環甲基聚硅氧烷如Dow Corning 245液體，Dow Corning 345液體，SF-1204(GE聚硅氧烷)，其為環中含4-6個硅原子的環二甲基聚硅氧烷化合物。
化妝活性成分可選自與皮膚接觸時起作用的局部用活性組分，或本身具有美容增強作用的制劑如唇膏和眼影棒。這些成分可分別加入或與化妝棒劑的其他組分共同加入。化妝活性成分的實例包括防曬劑、著色劑、局部麻醉劑、驅蟲劑、抗微生物化合物、抗真菌化合物、和抑汗活性成分。
抑汗活性成分包括常規的鋁鹽和鋁/鋯鹽，以及鋁/鋯鹽與中性氨基酸(如甘氨酸)的配合物，均是本領域已知的。參見EP-A-512,770 A1和PCT申請WO 92/19221，其中公開抑汗活性材料的內容均全文收在本發明中作為參考。其中作為(非限定性的)實例可包括水合氯化鋁，氯化鋁，倍半水合氯化鋁，堿式氯化氧鋯，鋁-鋯甘氨酸配合物，(例如，鋁-鋯三氯水合甘氨酸，五氯水合鋁鋯甘氨酸，四氯水合鋁-鋯甘氨酸，以及八氯水合鋁鋯甘氨酸)，PG水合氯化鋁，PEG水合氯化鋁，PG水合二氯化鋁，PEG水合二氯化鋁，水合三氯化鋁-鋯甘氨酸丙二醇配合物，水合三氯化鋁-鋯甘氨酸二丙二醇配合物，水合四氯化鋁-鋯甘氨酸丙二醇配合物，水合四氯化鋁-鋯甘氨酸二丙二醇配合物，以及上述成分的混合物。含鋁材料一般被稱為抑汗活性鋁鹽。上述金屬抑汗活性材料一般是抑汗活性金屬鹽。在本發明抑汗組合物的實施方案中，該組合物不需包括含鋁金屬鹽，而可含有其他抑汗活性材料，包括其他抑汗活性金屬鹽。第1類活性抑汗成分一般列于食品和藥物管理局(Food and Drug Administration)專刊中適于個人的非處方抑汗藥中。此外，未列于該專刊中的新藥如上述鋁鹽的錫或鈦類似物、水合硝酸鋁和其與堿式氯化氧鋯和硝酸鹽的混合物或水合氯化鋁-錫均可作為抑汗活性成分用于本發明的抑汗組合物中。優選可用于本發明組合物的抑汗活性成分包括增效鋁鹽和增效鋯/鋁鹽-甘氨酸材料，本領域已知增效作用可通過改善分子分布獲得，例如，見于PCT申請WO92/19221中，所述內容收在本發明中作為參考。
本發明中抑汗活性成分的用量占組合物總重量的0.1-30％(重量)(以無水固體計)，優選5-25％(重量)。用量視組合物的配方而定。例如，用量為較寬范圍的低端值(例如，0.1-5％)，抑汗活性成分將基本不會降低排汗，但會降低異味，例如，用作除臭材料，例如，通過用作抗微生物劑或與人體排汗時產生異味的成分配合。
除臭活性材料的用量可低于抑汗活性成分，如在0.01-10％的范圍內，香料和有效量的抗微生物劑的用量也類似，抗微生物劑例如抑制細菌的季銨化合物(如鯨蠟基三甲基溴化銨，以及鯨蠟基氯化吡啶)，2，4，4’-三氯-2’-清潔二苯基醚(三氯生)，N-(4-氯苯基)-N’-(3，4-二氯苯基)脲(三氯卡班)，鹵化銀，辛氧基甘油(SENSIVATMSC50)，以及各種鋅鹽(例如，蓖麻油酸鋅)也可加入本發明制劑中。組合物中抑菌劑的用量例如可以占組合物總重量的0.01-1.0％(重量)。三氯生或三氯卡班的用量例如可占組合物總重量的0.05％(重量)-約0.5％(重量)。
適用的溶解度參數范圍為19-20的助溶劑包括鄰苯二甲酸二乙酯。
適用的高熔點蠟包括氫化蓖麻油，蜂蠟，鯨蠟，巴西棕櫚蠟，野月桂蠟，小燭樹蠟，褐煤蠟，純地蠟，地蠟，石蠟，合成蠟，微晶蠟，以及它們的混合物。氫化蓖麻油(蓖麻蠟)是優選的高熔點蠟。適用于此的高熔點蠟公開于U.S.專利4,049,792(Elsnan)中，其全文收在本發明中作為參考。
還可任選地包含一種或多種以下成分1)一種或多種表面活性劑，選自聚氧乙烯醚，聚氧乙烯酯，聚氧乙烯二酯，聚乙二醇醚，聚乙二醇酯，聚乙二醇二酯，聚氧乙烯甘油酯，聚氧乙烯甘油二酯，甘油酯，并且特別是表面活性劑如聚乙二醇酯，甘油酯，聚乙二醇二酯和聚乙二醇醚。
(a)與至高2％的甘油單硬脂酸酯共用的至高2％PEG-100硬脂酸酯；或(b)0.5-5％PEG-8二硬脂酸酯；或(c)0.5-4％PEG-25丙二醇硬脂酸酯。
2)著色劑。
3)附加潤膚劑，其為本領域已知的一類材料。本發明中，在組合物中加入潤膚劑(例如，非揮發性潤膚劑)可令棒劑具有所需的美學特性，還能對皮膚具有潤膚效果。適用的非揮發性潤膚劑包括聚硅氧烷和非聚硅氧烷材料。該聚硅氧烷材料，包括聚硅氧烷化合物，如聚烷基硅氧烷，聚烷芳基硅氧烷，聚醚硅氧烷共聚物。該非聚硅氧烷材料包括脂肪酸，脂肪醇酯，和水不溶性醚和醇。本領域適用的潤膚劑可見于《化妝品科學與技術》(Cosmetic.Science andTechnology)，第1卷，27-104(1972)，Balsam和Sagarin編，該文章全文收在本發明中作為參考。
非揮發性潤膚材料(非揮發性聚硅氧烷材料和不屬于聚硅氧烷材料的非揮發性潤膚材料)均可包括混合物。
組合物中非揮發性潤膚材料的用量例如可占組合物總重量的3％-27％(重量)。
該范圍在本發明中是非限定性的。
潤膚劑的具體實例包括PPG-14丁基醚，其用量為4-15％；苯基三甲基聚硅氧烷，其用量為2-10％；C12-15烷基苯甲酸酯，用量如為4-15％；或聚二甲基硅氧烷，其用量為2-5％。
4)還可含有惰性顆粒。其中包括1-10％惰性顆粒材料或其混合物，其基本是水不溶性的，且在制備和使用條件下不會分解或與蠟材料、聚硅氧烷油或化妝棒劑的其他成分反應。可用于本發明的該顆粒中包括由以下成分構成的那些聚烯烴(如聚苯乙烯，聚乙烯，和聚丙烯)，尼龍，特氟隆，不溶性交聯淀粉，滑石粉，二氧化硅(包括煙化和沉淀二氧化硅)，粘土(包括膨潤土，水輝石，高嶺土)，滑石等。(參見U.S.專利4,822,603中對這些材料的描述，其全文收在本發明中作為參考)。這些材料的具體實例包括2-10％滑石粉，1-2％聚乙烯。
5)還可含有香料，如經包埋的香料，其用量為0.2-1.5％，或用量為0.01-2.0％的常規香料。
6)可在抑汗組合物和除臭組合物中加入抗微生物劑。實例之一是上述的三氯生，具體用量為0.093-1％。
本發明的組合物可由多種技術制成。一種方法是混合制劑中各組分，其中應用足夠溫度使蠟熔融或溶解在液體基質材料中，將組合物傾入棒劑鑄模(或復合鑄模)中，然后冷卻該產品形成固體棒劑。
一般在70-90℃下蠟與液體材料共同混合，然后加入顆粒材料。然后將配料冷卻至60℃，將組合物進一步冷卻至固化點之上，然后傾入棒劑鑄模中。
本發明制備的化妝棒劑一般是不透明的。
DPG，DEP和硬脂醇與整個配方的總重量比為0.16-0.05DPG0.02-0.45DEP，配方重量為1。
本申請書全文中述及組合物包括或含有特定成分或材料，或其中的方法述及包括或包含特定步驟，其均表示本發明人認為本發明的組合物還由或基本由所述組分或材料組成，并且由或基本由這些步驟組成。因此，本發明公開的全部內容中所述的本發明組合物可由或基本由所述組分或材料組成，并且本發明所述的方法由或基本由所述步驟組成。其中對組合物還涉及含有，應理解為包括由所列成分混合制成的組合物，即使形成反應產物。
以下實施例用于說明本發明，但本領域的技術人員可能在本發明的精神和范圍內對本發明進行改善。除非特別指出，實施例和本申請其他內容中的所有用量均以重量％計。所有化學符號和科學縮寫都為其常用和慣常意義，并且所有溫度均以攝氏度計。注意，MPa＝1×106Pa。除非是在實施例中述及特殊變化，現采用實施例中所述組分，根據上述方法制備組合物。
實施例實施例1-2實施例1和2是由表1中所列各組分的配料制成的抑汗棒劑。對于實施例1和2，將環甲基聚硅氧烷與硬脂醇混合，并將該混合物加熱至約72℃，直至溶液澄清。然后加入氫化蓖麻油和Arlacel 165混合直至溶解。加入干顆粒形式的抑汗活性成分。加入二丙二醇和鄰苯二甲酸二乙酯，混合配料。將該配料攪拌冷卻至53℃，傾入棒劑鑄模，經進一步冷卻形成固體棒劑。所有用量均以占組合物總重量的重量百分數計。
表I
(a)PEG-100硬脂酸酯和甘油單硬脂酸酯的混合物，由1CIAmericas Inc.(Wilmington，Delaware)銷售。
實施例3-4為了對照，重復實施例1-2的步驟，但其中不含溶劑或助溶劑。這些成分可用于制備表II中所列的對照棒劑。
表II
(a)PEG-100硬脂酸酯和甘油單硬脂酸酯的混合物，由1CIAmericas Inc.(Wilmington，Delaware)銷售。
為確定棒劑的結構完整性，將實施例2制備的化妝棒劑與用相同量實施例3和4所述成分制備的棒劑的三點撓曲進行對照。采用ASTMC 1161-94中所述的方法測定三點撓曲，并且采用ASTM D 2063-91中所述的方法測定隨時間變化提升棒劑的轉矩，所公開的ASTM方法均收在本發明中作為參考。
可對多種棒劑進行測定，所給出的值是平均值。如表III所示，二丙二醇可改善棒劑的結構，但在實施例4中其會造成較高的提升轉矩。當采用較低量并與助溶劑共用時，可制成具有良好結構和較低提升轉矩的組合物。用于該產品的包裝等級為4.1N-m。注意實施例2，其中不能滿足以下標準的棒劑不超過4％(a)三點撓曲至少為0.093MPa±0.01，以及(b)提升轉矩保持在不超過標準包裝強度等級的90％。實施例4不能滿足該試驗。盡管實施例3的平均值似乎適用，但對于三點撓曲方面的失敗率大于4％。
表III
(b)該欄中的數據均是采用類似組合物進行試驗而作出的評估，但并非確切的這些試樣(c)由該組合物制備的棒劑的失敗率約為15％。因此，當配料的平均三點撓曲值為0.13，給定配料中大于4％的棒劑的三點撓曲值低于0.093MPa±0.01。
權利要求
1.一種化妝棒劑組合物，其中含有a)10-24％硬脂醇；b)37-55％揮發性聚硅氧烷；c)18-25％化妝活性成分；d)0.05-0.15％二丙二醇；e)0.06-2.0％助溶劑，其溶解度參數范圍為19-20；以及f)1-8％高熔點蠟；其中，在牛頓儀中，該化妝棒劑所具有的三點撓曲值至少為0.093MPa±0.01，并且提升轉矩保持在不超過包裝強度等級的90％；并且其中所有重量百分數均以占組合物總重量計。
2.權利要求1的化妝棒劑組合物，其中揮發性聚硅氧烷是以下組成中之一直鏈或環狀揮發性、低分子量聚二甲基硅氧烷材料。
3.權利要求1的化妝棒劑組合物，其中揮發性聚硅氧烷是環甲基聚硅氧烷。
4.權利要求1的化妝棒劑組合物，其中化妝活性成分是以下組成中之一防曬劑、著色劑、局部麻醉劑、驅蟲劑、抗微生物化合物、抗真菌化合物，以及抑汗活性成分。
5.權利要求4的化妝棒劑組合物，其中抑汗活性成分是以下組成中之一鋁鹽、鋁/鋯鹽，以及鋁/鋯鹽與中性氨基酸的配合物。
6.權利要求5的化妝棒劑組合物，其中抑汗活性成分是以下組成中之一水合氯化鋁，氯化鋁，倍半水合氯化鋁，堿式氯化氧鋯，鋁-鋯甘氨酸配合物，PG水合氯化鋁，PEG水合氯化鋁，PG水合二氯化鋁，PEG水合二氯化鋁，水合三氯化鋁-鋯甘氨酸丙二醇配合物，水合三氯化鋁-鋯甘氨酸二丙二醇配合物，水合四氯化鋁-鋯甘氨酸丙二醇配合物，水合四氯化鋁-鋯甘氨酸二丙二醇配合物，以及上述成分的混合物。
7.權利要求1的化妝棒劑組合物，其中助溶劑是鄰苯二甲酸二乙酯。
8.權利要求5的化妝棒劑組合物，其中助溶劑是鄰苯二甲酸二乙酯。
9.權利要求1的化妝棒劑組合物，其中的高熔點蠟是氫化蓖麻油。
10.權利要求1-9中任一權利要求的化妝棒劑組合物，不含附加香料。
11.權利要求1的化妝棒劑組合物，其中還含有至少一種選自以下組成的成分表面活性劑、附加潤膚劑和惰性顆粒材料。
12.權利要求1的化妝棒劑組合物，其中助溶劑的用量為0.10-1.0％。
13.權利要求1的化妝棒劑組合物，其中助溶劑的用量為0.30-1.0％。
14.權利要求1的化妝棒劑組合物，其中硬脂醇的用量為18-24％。
15.權利要求1的化妝棒劑組合物，其中揮發性聚硅氧烷的用量為50-55％。
16.一種由以下配料混合制成的化妝棒劑a)10-24％硬脂醇；b)37-55％揮發性聚硅氧烷；c)18-25％化妝活性成分；d)0.05-0.15％二丙二醇；e)0.06-2.0％助溶劑，其溶解度參數范圍為19-20；以及f)1-8％高熔點蠟；其中，配料制成的至少96％的該化妝棒劑在產品的壽命期在牛頓儀中所具有的三點撓曲值至少為0.093MPa±0.01，并且提升轉矩不超過包裝強度等級的90％；并且其中所有百分數均以占組合物總重量計的重量百分數。
全文摘要
本發明公開了一種化妝棒劑,特別是抑汗和/或除臭棒劑,其由二丙二醇、鄰苯二甲酸二乙酯和硬脂醇混合制成。該棒劑有意應用鄰苯二甲酸二乙酯,因此即使不含香料的體系仍能達到改善的穩定劑,并且可降低二丙二醇的用量。
文檔編號A61K8/02GK1350448SQ00807301
公開日2002年5月22日 申請日期2000年3月10日 優先權日1999年3月10日
發明者P·M·安德魯斯, S·K·坎貝爾, P·杜波伊斯 申請人:高露潔-棕欖公司