專利名稱:蘑菇形丙綸纖維的制造方法
本發明提供一種制備新型蘑菇形狀搭扣用丙綸單絲的制造方法。
人們在日常生活中可看到，具有尼龍小絨圈(雌性帶)和尼龍鉤子(雄性帶)組合成的尼龍搭扣的廣泛用途，如帳蓬、滑雪衫和血壓計等。但是，這種尼龍搭扣存在著許多缺點尼龍鉤子織造加工工序多、尼龍鉤子使用易變形、壽命短、價格昂貴等。至今尚無專利報道改進這種老式搭扣尼龍鉤子的方法。為此，本發明者試驗了滌綸、錦綸6、錦綸66、錦綸1010、乙綸和丙綸等多種單絲，但均未找到在熱熔下能形成蘑菇形(半球形)的理想纖維。本發明者受了物質在熱熔化后冷卻時有形成球形的趨勢、并使自身所需能量最小而保持最穩定狀態的啟發，于是推測，分子量分布寬的加成聚合物如聚丙烯，由于分子量大小顯著差異的特點，在熱熔下單絲端面各處的表面張力不同，其熱熔冷卻時必然導致收縮應力和收縮趨勢的各異，因此產生了熱熔單絲端面有可能在冷卻時自動收縮形成蘑菇形狀的構思設想，這就是本發明的基本原理。
用本發明的丙綸單絲制造的丙綸蘑菇形搭扣來取代老式尼龍鉤子搭扣具有使用壽命長、加工容易、成本低廉、比尼龍鉤子搭扣強度高等的優點。本產品制造的丙綸蘑菇形狀搭扣除能取代前述尼龍鉤子搭扣的民用外，還可用于各種軍用和工業用，如需快速打開或關閉的軍事裝備保護罩布搭扣、露天倉庫和旅游帳蓬搭扣、消防工作服搭扣等。
本發明目的是為了克服前述尼龍鉤子搭扣的缺點，提供一種新原料和獨特方法制造具有形成蘑菇形狀性能丙綸單絲的技術。
本發明要點，包括聚丙烯指標的選擇和纖維成形加工的過程，其特征是以分子量分布較寬(Q＝
Mω/
Mn≥5.0)和分子量較高(粘均分子量為25～30萬)或MI較小(如8～10)的聚丙烯為原料，采用螺桿擠壓熔融低溫紡絲、熔體細流高溫加熱、較高熱水浴溫度冷卻成形和熱水浴拉伸的纖維生產工藝流程。
本發明制造丙綸單絲的原料與常規紡絲丙綸所用原料指標要求不同，常規紡絲的聚丙烯原料分子量分布狹窄(Q＝
Mω/
Mn≤3.5)，粘均分子量在15～20萬或MI為20～30，因這對于提高可紡性十分有利，否則，實現較低溫度紡絲要添加降溫降解劑。對制造能形成蘑菇形狀特性的丙綸單絲來說，則要求聚丙烯分子量分布較寬和分子量較高，其余指標，如等規度、熔點和灰份等，與常規丙綸紡絲原料指標要求相同。誠然，采用其原料對紡絲會帶來一定困難，不過紡較粗直徑φ0.14～0.17mm的單絲，只要工藝調整得當，紡絲和拉伸仍然是十分良好的。本發明分子量分布一般Q＝
Mω/
Mn≥5.0，最好Q≥5.5，如Q≤5.0，其單絲加工成形的蘑菇形狀較差，搭扣質量欠佳。本發明所用原料粘均分子量為25～30萬，低于25萬時，分子量分布較狹窄，單絲不具有形成蘑菇形狀的性能;大于30萬時，紡絲非常困難，如提高紡絲溫度，則會使分子量分布明顯變狹窄，故最好為25～30萬。
本發明采用直徑為φ30mm的螺桿擠壓紡絲機，紡絲板為4～6孔，紡絲板孔徑為φ1.0mm，螺桿擠壓紡絲機各區溫度為270～300℃，最好為280～295℃。因低于270℃時，紡絲極其困難，甚至無法進行;高于300℃時，紡絲會發生顯著的熱氧化降解，分子量分布變狹窄。紡絲各區溫度高低的分布，從進料至出料方向為序，以由低至高為最好，這樣可造成熔體粘度由大至小的粘度梯度，能防止熔體倒流，有利于提高紡絲熔體質量。出紡絲板的熔體細流由于紡絲溫度較低，噴頭拉伸易發生斷頭，并可觀察到螺旋絲的出現，其絲僵硬拉伸性很差，常發生斷頭。因此，本發明為了解決紡絲溫度較低而產生熔體流變性質很差的缺點，在紡絲頭下方設置一個直徑為φ120×100mm的加熱筒用電阻絲加熱，加熱溫度為310～340℃，最好為320～330℃。低于310℃時熔體細流流動性差，表面粗糙，經熱水浴冷卻后無法拉伸;高于340℃時，熔體細流色澤變黃，發生熱氧化降解。
出紡絲板熔體細流經加熱筒空氣加熱后，進入50～75℃的熱水浴中冷卻成形，然后連續在普通綜絲拉伸設備上，于水浴溫度90～99℃下進行一次或兩次拉伸，拉伸倍數為5～7倍，最后卷繞于筒管上，熱水浴冷卻成形溫度低于50℃時，絲條拉伸倍數低，拉伸困難，并達不到規定的細度要求;高于75℃時，沒有更好的效果，且絲條在接觸冷卻水槽的分絲棒時，絲條易產生變形，故熱水浴冷卻成形溫度最好為60～70℃。
上述原料指標和工藝條件對丙綸單絲形成蘑菇形狀性質的影響列于表1。由表1看出，當分子量分布為3.5，粘均分子量為15萬時，盡管紡絲各區溫度很低，試圖保持原有分子量分布或減少分布變狹，但因原料分子量分布狹窄，不具備形成蘑菇形狀的性能。分子量分布為5.5，粘均分子量為25萬時，雖然采用較高溫度能紡絲，而熱氧化降解大，表1 聚丙烯原料指標和紡絲工藝對單絲形成蘑菇形狀的影響
分子量分布顯著變狹，產品也不具有形成蘑菇形狀的性能。其原料用較低溫度紡絲，熔體細流不用加熱筒高溫加熱(№3)，或用加熱筒加熱而熱水浴冷卻溫度較低時(№4)，其絲雖有形成蘑菇形狀的性質，但冷卻成形絲僵硬，拉伸易斷頭。唯有具備№2的工藝條件的丙綸單絲才賦予良好拉伸性能和形成蘑菇形狀的性質。
本發明的丙綸單絲產品在制備搭扣的后加工廠中，用專用設備制成帶有多根豎直高度為5mm單絲自由端的雄性帶子，然后連續在一定長度溫度為180～210℃的熱板上熱熔處理，以形成蘑菇形狀搭扣的雄性帶子，與另一用尼龍絲加工的帶有小絨圈的雌性帶子，即可組合成蘑菇形狀搭扣產品。在形成蘑菇形狀的熱熔處理中，當溫度低于180℃時，形成蘑菇形狀欠佳，用于搭扣時，搭接強度低;高于210℃時，形成的蘑菇形狀趨于球形，同樣搭扣搭接時易滑脫，強度不高。唯有熱熔處理溫度為190～200℃時，形成蘑菇形狀性能最佳。按本發明制得φ0.16mm的丙綸單絲，斷裂強度為4.90N，斷裂伸長48%。
本發明的實施通過以下實例給出。
實例1分子量分布Q為5.5，粘均分子量為25萬和等規度為95%的聚丙烯，在φ30mm螺桿擠壓機上于各區紡絲溫度280，290，295，295，270和295℃下紡絲，紡絲板為4孔，紡絲孔直徑為φ1.0mm，出紡絲板熔體細流經φ120×100mm加熱筒的330℃空氣加熱，然后進入65℃的熱水浴中冷卻成形，并在常規綜絲拉伸設備上于第一水浴90℃和第二水浴99℃下，連續兩次拉伸5.8倍，以110米/分速度卷繞成大筒子，然后分成單根絲的小卷裝筒子。得到直徑φ0.17mm單絲，斷裂強度為5.88N，斷裂伸長45%，單絲在200℃下熱熔加工蘑菇形狀搭扣時，具有優良的形成蘑菇形狀性能。
實例2分子量分布Q為3.5，粘均分子量為15萬和等規度95%的聚丙烯，紡絲各區溫度分別為250，260，270，275，250和275℃，出紡絲板熔體細流勿需經φ120×100mm加熱筒加熱，其余同實例1工藝條件，得到直徑φ0.15mm丙綸單絲，斷裂強度為4.41N，斷裂伸長為48%。單絲不具有形成蘑菇形狀的性能。
實例3采用實例1同一原料指標，紡絲各區溫度分別相應提高至285，300，310，315，280℃和315℃，出紡絲板熔體細流不需經φ120×100mm加熱筒加熱，其余同實例1的工藝，制得直徑φ0.16mm單絲，斷裂強度為5.00N，斷裂伸長為45%，單絲不具有形成蘑菇形狀的性能。
實例4用實例1工藝制得的丙綸單絲，在不同熱熔溫度180～210℃下加工蘑菇形狀搭扣時，具有不同形成蘑菇形狀的性能，但以190～200℃下形成蘑菇形狀性能為最好，如表2。
表2 熱熔處理溫度對形成蘑菇形狀的影響
權利要求
1.本發明是一種制備新型蘑菇形狀搭扣用丙綸單絲的制造方法，它包括等規聚丙烯(以下簡稱聚丙烯)原料指標的選擇和纖維成形加工的工藝過程，主要特征是以分子量分布較寬Q＝
Mω/
Mn≥5.02Mω為重均平均分子量，
Mn為數均平均分子量)和分子量較高(粘均分子量為25～30萬)或熔體指數(MI)較小(MI為8～10)的聚丙烯為原料，采用螺桿擠壓熔融紡絲、熱水浴冷卻成形和熱水溶拉伸的纖維生產流程。
2.如權利要求
1所述的制造方法，其特征在于螺桿擠壓紡絲溫度較低為270～295℃，最高不超過300℃。
3.如權利要求
1、2所述的制造方法，其特征在于出紡絲板熔體細流要經φ120×100mm熱筒于310～340℃，最好為320～330℃的空氣加熱。
4.如權利要求
1所述的制造方法，其特征在于經熱筒空氣加熱后的熔體細流進入50～75℃，最好60～70℃的熱水浴中冷卻成形。
5.如權利要求
4所述的制造方法，其特征在于可一次或兩次拉伸，拉伸倍數為5～7倍，拉伸浴溫度為90～99℃，最終卷繞速度為70～140米/分。
6.如權利要求
5所述的制造方法，其特征在于丙綸單絲制造蘑菇形狀搭扣時的熱熔加工溫度為180～210℃，最好為190～200℃。
專利摘要
本發明提供一種制備新型蘑茹形狀搭扣用丙綸單絲的制造方法，其特征是以分子量分布較寬和分子量較高的等規聚丙烯為原料，采用特殊熔融紡絲冷卻成型工藝。因此本發明制得丙綸單絲與常規丙綸單絲性質不同，用它制備蘑茹形狀搭扣的熱熔加工中，具有形成蘑茹形狀的獨特性能。其產品制成的蘑菇形搭扣，適用于需快速打開或關閉場合的保護罩子搭扣(如野外軍事裝備用罩布)、消防服搭扣、帳篷搭扣和服裝搭扣等。
文檔編號D01F6/06GK87101095SQ87101095
公開日1988年3月16日 申請日期1987年8月10日
發明者王顯摟 申請人:上海市合成纖維研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan