用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法
【專利摘要】本發明提供一種用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法。所述方法具體是將葫蘆巴籽粉碎過濾得到葫蘆巴粗粉，然后加入其重量0.5～2倍的50％～70％的乙醇在溫度為50～60℃的條件下烘焙1～5小時后，加入超臨界萃取釜中，充入超臨界二氧化碳流體萃取5～10小時，之后加入夾帶劑再次萃取30～120min，將二次萃取的萃取液在分離釜中分離得到葫蘆巴煙用添加劑。本發明使葫蘆巴原料的細胞發脹、受熱破裂，香氣物質釋放更加容易，可以提高產品得率，并且具有豐富煙香、提高香氣品質，并能掩蓋雜氣的效果，整個工藝簡單、容易掌握，生產安全、且完全能夠滿足工業化生產。
【專利說明】
用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法
技術領域
[0001]本發明涉及卷煙用香料提取的技術領域，具體地來說是一種用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法。
【背景技術】
[0002]葫蘆巴，性溫，味苦，歸腎經，為豆科一年生草本植物。葫蘆巴全草有濃郁持久的香豆素氣味，可入藥，具有溫腎助陽，散寒止痛、潤肺滋陰、靜腦安神、松弛神經、通絡止痛的功效，主要用于治療寒疝、腹脅脹滿、寒濕腳氣、腎虛腰酸、陽痿等。葫蘆巴可作飼料;嫩莖、葉可作蔬菜食用，可曬干磨粉摻入面粉中蒸食作增香劑;種子供藥用;干全草具有防腐、驅蟲、滅虱等特殊效能。全草所含的揮發油用于日化產品、煙草，衛生制品加香，作為商品香料的原料、工業用香精。
[0003]本文中葫蘆巴的藥材基源為豆科植物胡蘆巴的干燥成熟種子，具有補腎壯陽，祛痰除濕、散寒止痛的功效。葫蘆巴的種子含龍膽寧堿、番木瓜堿、膽堿、胡蘆巴堿等生物堿，皂甙元主要是薯蕷皂甙元、雅姆皂甙元和少量芰脫皂甙元、痕量替告皂甙元。尚分離出牡荊素、牡荊素-7-葡萄糖甙、葒草素或異葒草素的阿拉伯糖甙、黃酮的葡萄糖鼠李糖二糖甙，槲皮素、木犀草素等黃酮類。除了其中藥作用外，葫蘆巴制備的添加劑主要用于煙草和食品香相ο
[0004]專利《煙用葫蘆巴浸膏的制備方法》(公開號:CN102952636A)公布了一種煙用葫蘆巴浸膏的制備方法，該方法采用高溫回流提取方式制備煙用添加劑，使得天然的香氣成分及小分子香味物損失較多，香氣品質不高。
[0005]超臨界流體萃取是指以超臨界流體為溶劑，從固體或液體中萃取可溶組分的分離操作。超臨界流體是處于臨界溫度和臨界壓力以上，介于氣體和液體之間的流體。將具有改變溶質溶解度的第三組分稱為夾帶劑。超臨界CO2的臨界溫度接近室溫，且具有無色、無毒、無味、不易然、化學惰性、價廉、易制成高純度氣體，高效、不易氧化、選擇性溶解、純天然、無化學污染等特點。因此超臨界CO2萃取能有效防止熱敏性物質的氧化和逸散，具有萃取效率高、能耗較少、提高生產效率、降低成本、工藝簡單、容易掌握等優點。超臨界萃取應用范圍廣闊，在醫藥工業中，可用于中草藥有效成份的提取，熱敏性生物制品藥物的精制，及脂質類混合物的分離;在香料工業中，天然及合成香料的精制;化學工業中混合物的分離等。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于針對現有技術所制備香料的天然的香氣成分及小分子香味物損失較多、香氣品質不高等缺陷，提供一種用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法。該方法能在較低溫度下得到香氣品質、產品得率均較高的煙用添加劑，而且整個生產過程安全環保，所得的提取物添加到卷煙中能取得很好的效果。
[0007]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:
[0008]所述一種用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法，其特征在于:將干燥的葫蘆巴籽粉碎并過濾，得到葫蘆巴粗粉；向所得葫蘆巴粗粉中加入其重量0.5?2倍的50%?70%的乙醇，攪拌均勻，在溫度為40?500C的條件下烘焙I?5小時后，加入超臨界萃取釜中；將超臨界二氧化碳流體作為萃取劑充入超臨界萃取釜中與葫蘆巴粗粉充分接觸，并萃取5?10小時;再向超臨界萃取釜中添加葫蘆巴粗粉重量的0.5?1.5倍的95%的乙醇，進行二次萃取30?120min，二次萃取的溫度為40?55°C，萃取壓力為25?40MPa ；之后在分離釜中分離得到葫蘆巴煙用添加劑。
[0009]作為優選，所述過濾為將葫蘆巴粉碎后用20目的篩子過濾。
[0010]作為優選，所述分離釜內的分離溫度為35?50°C，分離壓力為8?lOMPa，主栗流量為60?120kg/hr，副栗流量為30?90kg/hr。
[0011]作為優選，所述分離釜為單個分離釜或多個分離釜串聯，一般分離釜采用兩個串聯的，也可以是三個串聯，實現多級分離，每個分離釜分離溫度為35?50°C，分離壓力為8?lOMPa，多個分離釜的溫度和分離壓力可以相同，也可以不同，如果每個分離釜的壓力溫度不一樣，出來的東西會有些不一樣。
[0012]本發明中第一次萃取時沒有溫度和壓力要求，只需要將二氧化碳轉化成流體，注入到萃取釜后，將萃取釜里的進氣閥和出氣閥關閉，進行二氧化碳流體萃取。為了操作方便，又不影響二次萃取，可以在第一次萃取時，將萃取溫度和萃取壓力直接調整到二次萃取的條件，萃取溫度為40?55°C，萃取壓力為25?40MPa。
[0013]本發明的有益效果是:
[0014]1.本發明中干燥的葫蘆巴籽是在葫蘆巴秋季種子成熟后采收全草，打下種子，除凈雜質，曬干的葫蘆巴的種子，然后將其加入乙醇后烘烤，經過烘焙過的葫蘆巴籽，香氣具有明顯的變化，相比未經烘焙的生葫蘆巴籽，具有焦香、烘烤香，而且其提取得率也增加，增加了煙用香料評吸效果。
[0015]2.本發明利用超臨界二氧化碳流體萃取技術，對葫蘆巴原料進行乙醇浸潤、低溫烘焙的預處理，使葫蘆巴原料的細胞發脹、受熱破裂，香氣物質釋放更加容易，可以提高產品得率，并且具有較好的香氣品質。再經過超臨界二氧化碳流體萃取或添加乙醇等相關夾帶劑的方式，使其與葫蘆巴原料充分接觸，進而充分萃取有效成分，提高產品得率，得到葫蘆巴煙用添加劑。該葫蘆巴煙用添加劑具有烘烤香氣，具有豐富煙香、提高香氣品質，并能掩蓋雜氣的效果。
[0016]3.本發明以超臨界二氧化碳流體做溶劑進行萃取，具有無毒、廉價、不燃燒、操作條件溫和、低溫萃取、惰性保護等特點，對有效成分的破壞少，防止了熱敏性物質的氧化和逸散，使萃取和分離很容易合二為一，有效地提高了生產效率，節約能耗，降低成本。在生產過程中可以完全免除任何有機溶劑，萃取物不含有機溶劑殘留，保持了萃取物的全天然性。在提取過程不產生對人體有害物的存在，不會對環境造成污染。本發明的方法生產安全、工藝簡單、容易掌握，且完全能夠滿足工業化生產。
【具體實施方式】
[0017]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的描述。
[0018]實施例1，一種用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法，其特征在于具體步驟如下:
[0019]將600g干燥的葫蘆巴種子粉碎后用20目的篩子過濾，得到葫蘆巴粗粉;之后用0.5倍葫蘆巴粗粉重量的質量百分數50%的乙醇將葫蘆巴粗粉充分浸潤，攪拌均勻，放入烘箱，在溫度為50°C的條件下烘焙I小時后，放入3L的超臨界萃取釜中；將超臨界二氧化碳流體作為萃取劑充入超臨界萃取釜中與葫蘆巴粗粉充分接觸，并萃取5小時，其中超臨界二氧化碳流體的萃取溫度為50°C，萃取壓力為35MPa;—次萃取完成之后，向超臨界萃取釜中添加葫蘆巴粗粉重量的0.5倍的質量百分數為95%的食用乙醇，再次萃取30min;萃取完成之后，選一個2L的分離釜，其中分離釜內的分離溫度為400C，分離壓力為8MPa，主栗流量為80kg/hr，分離得到的暗棕色油狀物即為葫蘆巴煙用添加劑。
[0020]將該葫蘆巴煙用添加劑稀釋為1%的酒精溶液，噴灑到煙絲中并制成卷煙，其添加量為5?20ppm。按照國標方法對葫蘆巴煙用添加劑進行感官評價，評吸結果表明，該葫蘆巴煙用添加劑具有烘烤香氣，具有豐富煙香、提高香氣品質，并能掩蓋雜氣的效果。
[0021 ]實施例2，一種用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法，其特征在于具體步驟如下:
[0022]將6000g干燥的葫蘆巴種子粉碎后用20目的篩子過濾，得到葫蘆巴粗粉，之后用葫蘆巴粗粉重量0.6倍的質量百分數60%的乙醇將葫蘆巴粗粉充分浸潤，攪拌均勻，放入烘箱，在溫度為50°C的條件下烘焙5小時，放入1L的超臨界萃取釜中；將超臨界二氧化碳流體作為萃取劑充入超臨界萃取釜中與葫蘆巴粗粉充分接觸，并萃取10小時，其中超臨界二氧化碳流體的萃取溫度為50°C，萃取壓力為35MPa;—次萃取完成之后，向超臨界萃取釜中添加葫蘆巴粗粉重量的I倍的質量百分數為95%的食用乙醇，再次萃取120min;萃取完成之后，選用兩個分離釜串聯，其中第一個分離釜的分離溫度為45°C，分離壓力為8MPa;第二個分離釜的分離溫度為40°C，分離壓力為5MPa，主栗流量為80kg/hr。分離得到的暗棕色油狀物即為葫蘆巴煙用添加劑。
[0023]將該葫蘆巴煙用添加劑稀釋為1%的酒精溶液，噴灑到煙絲中并制成卷煙，其添加量為5?20ppm。按照國標方法對葫蘆巴煙用添加劑進行感官評價，評吸結果表明，該葫蘆巴煙用添加劑具有烘烤香氣，具有豐富煙香，提高香氣品質，掩蓋雜氣的效果。
[0024]實施例3，一種用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法，其特征在于具體步驟如下:
[0025]將600g干燥的葫蘆巴種子粉碎后用20目的篩子過濾，得到葫蘆巴粗粉，之后用葫蘆巴粗粉重量0.7倍的質量百分數70%的乙醇將葫蘆巴粗粉充分浸潤，攪拌均勻，放入烘箱，在溫度為45°C的條件下烘焙2小時后，放入3L的超臨界萃取釜中；將超臨界二氧化碳流體作為萃取劑充入超臨界萃取釜中與葫蘆巴粗粉充分接觸，并萃取8小時，其中超臨界二氧化碳流體的萃取溫度為50°C，萃取壓力為35MPa;—次萃取完成之后，向超臨界萃取釜中添加葫蘆巴粗粉重量的0.75倍的質量百分數為95%的食用乙醇，再次萃取90min;萃取完成之后，選用兩個分離釜串聯，其中第一個分離釜的分離溫度為40°C，分離壓力為8MPa;第二個分離釜的分離溫度為35°C，分離壓力為5MPa，主栗流量為80kg/hr。分離得到的暗棕色油狀物即為葫蘆巴煙用添加劑。
[0026]將該葫蘆巴煙用添加劑稀釋為1%的酒精溶液，噴灑到煙絲中并制成卷煙，其添加量為5?20ppm。按照國標方法對葫蘆巴煙用添加劑進行感官評價，評吸結果表明，該葫蘆巴煙用添加劑具有烘烤香氣，具有豐富煙香，提高香氣品質，掩蓋雜氣的效果。
【主權項】
1.一種用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法，其特征在于具體步驟如下: (1)將干燥后的葫蘆巴籽粉碎并過濾，得到葫蘆巴粗粉； (2)向步驟(I)中所得葫蘆巴粗粉中加入其重量0.5?2倍的50%?70%的乙醇，攪拌均勻，在溫度為50?60 °C的條件下烘焙I?5小時后，加入超臨界萃取釜中； (3)將超臨界二氧化碳流體作為萃取劑充入超臨界萃取釜中與葫蘆巴粗粉充分接觸，并萃取5?10小時； (4)步驟(3)完成之后向超臨界萃取釜中添加葫蘆巴粗粉重量的0.5?1.5倍95%的乙醇，進行二次萃取30?120min，二次萃取的溫度為40?55°C，萃取壓力為25?40MPa; (5)將步驟(4)中得到的萃取液在分離釜中分離得到葫蘆巴煙用添加劑，所述分離釜的分離溫度為35?50°C，分離壓力為8?lOMPa。2.根據權利要求1所述的用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法，其特征在于:步驟(I)中所述過濾為將葫蘆巴粉碎后用20目的篩子過濾。3.根據權利要求1所述的用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法，其特征在于:所述步驟(3)中超臨界二氧化碳流體的萃取溫度為40?55°C，萃取壓力為25?40MPa，主栗流量為60?120kg/hr，副栗流量為30?90kg/hr。4.根據權利要求1所述的用超臨界萃取法從葫蘆巴中提取煙用添加劑的方法，其特征在于:所述分離釜為單個分離釜或多個分離釜串聯而成。
【文檔編號】A24B15/30GK106036992SQ201610375408
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月31日
【發明人】王珊, 王萍, 尹團章, 張磊, 龐登紅, 喻世濤
【申請人】湖北中煙工業有限責任公司