專利名稱：海洋藻類植物多糖及其制備方法和在卷煙中的應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及多糖的制備及應用領域，具體涉及一種海洋藻類植物多糖及其制備方法和在卷煙中的應用。
背景技術：
在卷煙生產過程中，為了改善煙草的物理性能，增強煙草的耐加工性，減少加工時的造碎，通常需要加入具有保潤作用的保潤劑。在煙葉(葉片)和煙絲中加入保潤劑，可改善煙絲的物理性能，增加韌性，保持水分，增加煙葉(葉片)、煙絲的柔軟程度，減少加工時的造碎、損耗，且有利于產品香味透發，對煙草品質具有十分重要的作用。傳統的保潤劑如丙二醇、甘油和木糖醇等都有各自的不足之處甘油燃燒分解產生的丙烯醛會使煙氣吃味變壞，在煙草中已不多用。而丙二醇很大部分依靠進口，價格也高，不利于降低卷煙成本。木糖醇、山梨醇的價格雖低，但其保潤性能不如甘油和丙二醇好， 且不易長時間存放。因此如能尋找得出一種保潤性良好但價格和生產提取成本低廉的具有較高的使用價值和推廣應用價值的煙用海洋生物材料提取物應用于煙草的保潤是一條很好的途徑。海發菜又稱龍須菜，富含海藻多糖、碘、鈣、鐵等多種人體必須的常、微量元素和維他命A、Bi、C等。海發菜有清肺通便、養顏瘦身，降血壓血脂和調作身體機能等功效。裂片石莼藻體暗綠色，一般高10-12cm，也可達60cm，不規則二叉分裂。裂片似舌狀或線狀，邊緣不規則波狀或鈍齒狀。膜質，厚70-80 μ m。分布生長在中潮帶及低潮帶和大干潮線附近的巖石上。分布遼寧、河北、山東、浙江至廣東海南島沿岸，江蘇等地沿海，長江以南的東海和南海沿岸也有生長，但由北向南逐漸稀少。礪菜(Ulva conglobata)是中國南海大型經濟海藻，是石莼屬(Ulva)藻類中常見的種類。厚網藻(Pachydictyou coriaceum(Holm.) Okam.)藻體綠褐至褐色,葉狀,膜質,高 10 20厘米，寬0. 7 1. 5厘米，復叉狀分支，支端舌狀或叉狀，皮層細胞2層，髓部細胞1 層。生長低潮帶以下的巖石上，生長盛期5 7月，浙江沿海優勢種；產于嵊山、中街山、漁山。我國東南沿海均有分布。多糖是由10個以上的單糖通過糖苷鍵連接而成的高分子聚合物，其分子中含有大量的羥基等極性基團，可以通過與水分子形成氫鍵而減緩水分的散失速率，從而表現出一定的保濕性。目前有些多糖已應用到煙草行業，起到了很好的保潤效果，如中國專利 ZL200910172520. X中公開的一種仙人掌多糖等，而海發菜多糖、裂片石莼多糖、礪菜多糖、 厚網藻多糖在卷煙中的應用還未見報道。
發明內容
本發明提供了一種可應用于卷煙中的海洋藻類多糖。本發明還提供了一種海洋藻類多糖的制備方法，該方法操作簡單、易于控制。
本發明還提供了一種海洋藻類多糖在卷煙中的應用，將海洋藻類多糖應用到卷煙中，可顯著提高卷煙的細膩感和明亮度。一種海洋藻類多糖的制備方法，包括以下步驟a.將海洋藻類洗凈后干燥，經粉碎得到海洋藻類粉；b.將海洋藻類粉在水中提取，得到提取液，其中，海洋藻類粉與水的重量比為 1 50-60 ；c.提取液冷卻后經離心和抽濾得到濾液；d.向濾液中加入體積分數為95% -100%的乙醇，使體系中乙醇體積分數達到 75% -90%，攪拌，靜置他-iai，離心，收集沉淀，冷凍干燥后即得海洋藻類多糖；或者，將濾液用徑向流色譜法分離提純后冷凍干燥得到海洋藻類多糖；所述的海洋藻類為海發菜、裂片石莼、礪菜或厚網藻。所述的海發菜全株、裂片石莼全株、礪菜全株或厚網藻全株均適用于本發明且采摘方便，因此所述的海發菜是海發菜全株；或者，所述的裂片石莼是裂片石莼全株；或者， 所述的礪菜是礪菜全株；或者，所述的厚網藻是厚網藻全株。均可選用浙江產的海洋藻類。步驟a中，干燥的方式多種多樣，可自然晾干、陰干也可通過烘箱烘干，從節約時間和避免破壞活性成分兩方面綜合考慮，干燥的溫度優選為55°C -65°C。為進一步保證提取的效果，優選所述的海洋藻類粉的目數為20目-100目。步驟b中，所述的提取的條件為80°C -100°C回流提取》i-4h ；或者，所述的提取的條件為采用超聲波輔助提取，超聲功率為400w-500w，時間 20min_30mino步驟d中，將濾液用徑向流色譜法分離提純的條件為將濾液配制成濾液濃度為 10mg/ml的水溶液，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min。所述的體積分數為95% -100%的乙醇可采用市售產品。所述的海洋藻類多糖可應用于卷煙中，應用時不需要改變卷煙原有的加工工藝， 但可增強卷煙的細膩度和飽和度，降低吸食時的干燥感。所述的海洋藻類多糖的用量優選為卷煙煙絲質量的0. 02%。-0. 2%0。所述的海洋藻類多糖在卷煙中的應用方法，包括將所述的海洋藻類多糖經水溶解，配制成0. lmg/ml-lmg/ml的溶液噴加到卷煙煙絲上，得到含海洋藻類多糖的煙絲。采用現有的卷煙制備方法如經混絲、平衡、卷煙等工序后，將含海洋藻類多糖的煙絲制成卷煙。與現有技術相比，本發明具有如下優點本發明海洋藻類多糖的制備方法，采用干燥、粉碎一水提取一離心、過濾一醇沉或徑向流色譜法分離提純一凍干一粗多糖，操作簡單、易于控制且成本低，無污染，無需改變現有卷煙的加工工藝，適于工業化生產。本發明海洋藻類多糖可應用到卷煙中，添加本發明海洋藻類多糖的卷煙，燃吸時煙氣香氣量增加，形態好，干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度和生津感增強，在一定程度上改善了我國卷煙產品煙氣干燥的缺點，具有實際生產意義和價值。
具體實施方式
本發明以下結合實施例做進一步描述。實施例1a、將海發菜全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至60目，得到海發菜粉；b、將海發菜粉加為海發菜粉重量50倍量的水于90°C下提取4h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得海發菜多糖。按照煙絲質量的0. 1%。稱取海發菜多糖，用純水配成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支1)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海發菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A， 煙絲與煙支1相同)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感低， 圓潤感、細膩柔和度和生津感增強，煙香有特色。實施例2a、將海發菜全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至20目，得到海發菜粉；b、將海發菜粉加為海發菜粉重量60倍量的水于80°C下提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得海發菜多糖。按照煙絲質量的0. 02%。稱取海發菜多糖，用純水配成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支2、，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對濕度60 士 2 % )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海發菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感低，圓潤感、細膩柔和度和生津感增強，煙香有特色。實施例3a、將海發菜全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至100目，得到海發菜粉；b、將海發菜粉加為海發菜粉重量55倍量的水于100°C下回流提取2h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得海發菜多糖。按照煙絲質量的0. 2%。稱取海發菜多糖，用純水配成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支幻，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對濕度60 士 2 % )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海發菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感低，圓潤感、細膩柔和度和生津感增強，煙香有特色。實施例4a、將海發菜全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至40目，得到海發菜粉；b、將海發菜粉加為海發菜粉重量55倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 480w，超聲提取25min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為95%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 85%，靜置10h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得海發菜多糖。按煙絲質量的0. 1%。稱取所得的海發菜多糖，經水溶解后配制成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支4)后恒溫(22士 1°C)恒濕(相對濕度60士2%)平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海發菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感低，圓潤感、 細膩柔和度和生津感增強，煙香有特色。實施例5a、將海發菜全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至100目，得到海發菜粉；b、將海發菜粉加為海發菜粉重量50倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 400w，超聲提取30min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為100%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 75%，靜置ia!，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得海發菜多糖。按煙絲質量的0.02%。稱取所得的海發菜多糖，經水溶解后配制成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支幻后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海發菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感低，圓潤感、細膩柔和度和生津感增強，煙香有特色。實施例6a、將海發菜全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至20目，得到海發菜粉；b、將海發菜粉加為海發菜粉重量60倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 500w，超聲提取20min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為98 %乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 90 %，靜置他，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得海發菜多糖。按煙絲質量的0. 2%。稱取所得的海發菜多糖，經水溶解后配制成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支6)后恒溫(22士 1°C)恒濕(相對濕度60士2%) 平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加海發菜多糖的普通市售卷煙煙支 (記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感低，圓潤感、細膩柔和度和生津感增強，煙香有特色。實施例7a、將裂片石莼全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至60目，得到裂片石莼全粉；b、將裂片石莼全粉加為裂片石莼全粉重量50倍量的水于90°C下提取4h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得裂片石莼多糖。按照煙絲質量的0. 1%。稱取裂片石莼多糖，用純水配成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支7)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡48h 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加裂片石莼多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例8a、將裂片石莼全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至20目，得到裂片石莼粉；b、將裂片石莼粉加為裂片石莼粉重量60倍量的水于80°C下提取3h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得裂片石莼多糖。按照煙絲質量的0. 02%。稱取裂片石莼多糖，用純水配成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支8)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡48h 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加裂片石莼多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例9a、將裂片石莼全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至100目，得到裂片石莼粉；b、將裂片石莼粉加為裂片石莼粉重量55倍量的水于100°C下回流提取池，得到提取液；
c、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得裂片石莼多糖。按照煙絲質量的0. 2%。稱取裂片石莼多糖，用純水配成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支9)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡48h 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加裂片石莼多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例10a、將裂片石莼全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至40目，得到裂片石莼粉；b、將裂片石莼粉加為裂片石莼粉重量55倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率480w，超聲提取25min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為95%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 85%，靜置10h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得裂片石莼多糖。按煙絲質量的0. 1%。稱取所得的裂片石莼多糖，經水溶解后配制成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支10)后恒溫(22士 1°C)恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加裂片石莼多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例11a、將裂片石莼全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至100目，得到裂片石莼粉；b、將裂片石莼粉加為裂片石莼粉重量50倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率400w，超聲提取30min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為100 %乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 75%，靜置ia!，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得裂片石莼多糖。按煙絲質量的0. 02%。稱取所得的裂片石莼多糖，經水溶解后配制成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支11)后恒溫(22 士 TC )恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加裂片石莼多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例12
a、將裂片石莼全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至20目，得到裂片石莼粉；b、將裂片石莼粉加為裂片石莼粉重量60倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率500w，超聲提取20min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為98%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 90 %，靜置他，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得裂片石莼多糖。按煙絲質量的0. 2%。稱取所得的裂片石莼多糖，經水溶解后配制成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支1 后恒溫(22士TC )恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加裂片石莼多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例13a、將礪菜全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至60目，得到礪菜粉；b、將礪菜粉加為礪菜粉重量50倍量的水于90°C下提取4h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得礪菜多糖。按照煙絲質量的0. 1%。稱取礪菜多糖，用純水配成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支13)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡48h 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加礪菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例14a、將礪菜全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至20目，得到礪菜粉；b、將礪菜粉加為礪菜粉重量60倍量的水于80°C下提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得礪菜多糖。按照煙絲質量的0. 02%。稱取礪菜多糖，用純水配成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支14)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加礪菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。
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實施例15a、將礪菜全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至100目，得到礪菜粉；b、將礪菜粉加為礪菜粉重量55倍量的水于100°C下回流提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得礪菜多糖。按照煙絲質量的0. 2%。稱取礪菜多糖，用純水配成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支15)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡48h 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加礪菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例16a、將礪菜全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至40目，得到礪菜粉；b、將礪菜粉加為礪菜粉重量55倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率480w， 超聲提取25min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為95%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 85%，靜置10h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得礪菜多糖。按煙絲質量的0. 1%。稱取所得的礪菜多糖，經水溶解后配制成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支16)后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加礪菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、 細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例17a、將礪菜全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至100目，得到礪菜粉；b、將礪菜粉加為礪菜粉重量50倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率400w， 超聲提取30min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為100 %乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 75%，靜置12h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得礪菜多糖。按煙絲質量的0.02%。稱取所得的礪菜多糖，經水溶解后配制成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支17)后恒溫(22士 1°C)恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加礪菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。
實施例18a、將礪菜全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至20目，得到礪菜粉；b、將礪菜粉加為礪菜粉重量60倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率500w， 超聲提取20min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為98%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 90 %，靜置他，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得礪菜多糖。按煙絲質量的0. 2%。稱取所得的礪菜多糖，經水溶解后配制成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支18)后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% ) 平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加礪菜多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣質提升和香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、舒適度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例19a、將厚網藻全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至60目，得到厚網藻粉；b、將厚網藻粉加為厚網藻粉重量50倍量的水于90°C下提取4h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得厚網藻多糖。按照煙絲質量的0. 1%。稱取厚網藻多糖，用純水配成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支19)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加厚網藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例20a、將厚網藻全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至20目，得到厚網藻粉；b、將厚網藻粉加為厚網藻粉重量60倍量的水于80°C下提取池，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得厚網藻多糖。按照煙絲質量的0. 02%。稱取厚網藻多糖，用純水配成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支20)，恒溫(22 士 1 °C )恒濕(相對濕度60 士 2 % )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加厚網藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。
實施例21a、將厚網藻全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至100目，得到厚網藻粉；b、將厚網藻粉加為厚網藻粉重量55倍量的水于100°C下回流提取2h，得到提取液；C、提取液冷卻至室溫后經lOOOOr/min高速離心lOmin，所得上清液再經真空抽濾后得到濾液；d、將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液后用徑向流色譜法分離提純上樣量為100ml，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min，收集洗脫液后濃縮，再冷凍干燥即得厚網藻多糖。按照煙絲質量的0. 2%。稱取厚網藻多糖，用純水配成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支15)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加厚網藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A) 比較，煙氣香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例22a、將厚網藻全株洗凈后陰干放入烘箱中60°C下烘干粉碎至40目，得到厚網藻粉；b、將厚網藻粉加為厚網藻粉重量55倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 480w，超聲提取25min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為95%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 85%，靜置10h，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得厚網藻多糖。按煙絲質量的0. 1%。稱取所得的厚網藻多糖，經水溶解后配制成lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支16)后恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% ) 平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加厚網藻多糖的普通市售卷煙煙支 (記作煙支A)比較，煙氣香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例23a、將厚網藻全株洗凈后陰干放入烘箱中55°C下烘干粉碎至100目，得到厚網藻粉；b、將厚網藻粉加為厚網藻粉重量50倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 400w，超聲提取30min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為100%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 75%，靜置ia!，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得厚網藻多糖。按煙絲質量的0. 02%。稱取所得的厚網藻多糖，經水溶解后配制成0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支17)后恒溫(22士 TC )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加厚網藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。實施例Ma、將厚網藻全株洗凈后陰干放入烘箱中65°C下烘干粉碎至20目，得到厚網藻粉；b、將厚網藻粉加為厚網藻粉重量60倍量的水，放入超聲波提取器中，超聲功率 500w，超聲提取20min，得到提取液；C、將提取液冷卻后經lOOOOr/min高速離心lOmin，上清液經真空抽濾后得到濾液；d、向濾液中加入體積分數為98%乙醇，不斷攪拌，使體系中乙醇體積分數達到 90 %，靜置他，4000r/min離心15min，收集沉淀，冷凍干燥后即得厚網藻多糖。按煙絲質量的0. 2%。稱取所得的厚網藻多糖，經水溶解后配制成0. 5mg/ml的溶液噴灑到煙絲上，卷制成卷煙煙支(記作煙支18)后恒溫(22士 1°C)恒濕(相對濕度 60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加厚網藻多糖的普通市售卷煙煙支(記作煙支A)比較，煙氣香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度、生津感和回甜感增強，煙香有特色。評吸要求每個樣品的評吸需七個及以上人員參加，兩個卷煙國家評委，五個及以上省級評委；這些資格都需要通過資格考試。評吸參照中華人民共和國國家標準(GB 5606. 4-2005)《卷煙第4部分感官技術要求》(Cigarettes-Part 4-Technical requirements for sense-evaluation)， 2005-6-17發布、2006-1-1實施，由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局和中國國家標準化管理委員會發布。對照煙支(煙支A)與本發明實施例I-M添加海洋藻類多糖的煙支I-M的感官評吸結果(各項值為具有資質的10位評吸人員評吸結果的平均值)見下表1 表 1
1權利要求
1.一種海洋藻類多糖的制備方法，包括以下步驟a.將海洋藻類洗凈后干燥，經粉碎得到海洋藻類粉；b.將海洋藻類粉在水中提取，得到提取液，其中，海洋藻類粉與水的重量比為 1 50-60 ；c.提取液冷卻后經離心和抽濾得到濾液；d.向濾液中加入體積分數為95% -100 %的乙醇，使體系中乙醇體積分數達到 75% -90%，攪拌，靜置他-1池，離心，收集沉淀，冷凍干燥后即得海洋藻類多糖；或者，將濾液用徑向流色譜法分離提純后冷凍干燥得到海洋藻類多糖；所述的海洋藻類為海發菜、裂片石莼、礪菜或厚網藻。
2.根據權利要求1所述的海洋藻類多糖的制備方法，其特征在于，所述的海發菜是海發菜全株；或者，所述的裂片石莼是裂片石莼全株；或者，所述的礪菜是礪菜全株；或者，所述的厚網藻是厚網藻全株。
3.根據權利要求1所述的海洋藻類多糖的制備方法，其特征在于，步驟a中，干燥的溫度為 55°C -65°C。
4.根據權利要求1所述的海洋藻類多糖的制備方法，其特征在于，所述的海洋藻類粉的目數為20目-100目。
5.根據權利要求1所述的海洋藻類多糖的制備方法，其特征在于，步驟b中，所述的提取的條件為80°c -100°c回流提取ai-4h ；或者，所述的提取的條件為采用超聲波輔助提取，超聲功率為400W-500W，時間 20min_30mino
6.根據權利要求1所述的海洋藻類多糖的制備方法，其特征在于，步驟d中，將濾液用徑向流色譜法分離提純的條件為將濾液配制成濾液濃度為10mg/ml的水溶液，上樣流速為2ml/min，用蒸餾水洗脫，洗脫流速為50ml/min。
7.根據權利要求1-6任一項所述的海洋藻類多糖的制備方法制備的海洋藻類多糖。
8.根據權利要求7所述的海洋藻類多糖在卷煙中的應用。
9.根據權利要求8所述的海洋藻類多糖在卷煙中的應用，其特征在于，海洋藻類多糖的用量為卷煙煙絲質量的0. 02%。-0. 2%0。
10.根據權利要求8或9所述的海洋藻類多糖在卷煙中的應用，其特征在于，所述的應用方法包括將所述的海洋藻類多糖經水溶解，配制成0. lmg/ml-lmg/ml的溶液噴加到卷煙煙絲上，制備卷煙。
全文摘要
本發明公開了一種海洋藻類植物多糖及其制備方法和在卷煙中的應用，其制備方法，包括將海洋藻類洗凈后干燥，粉碎后在水中提取，得到提取液，其中，海洋藻類與水的重量比為1∶50-60；提取液冷卻后經離心和真空抽濾得到濾液；將濾液醇沉，收集沉淀，冷凍干燥后即得海洋藻類多糖；或者，將濾液用徑向流色譜法分離提純后冷凍干燥得到海洋藻類多糖；所述的海洋藻類為海發菜、裂片石莼、礪菜或厚網藻。該方法操作簡單、易于控制且成本低，適于工業化生產。制得的海洋藻類多糖應用到卷煙中，卷煙的煙氣香氣量增加，煙氣的形態好，煙氣的干燥感降低，圓潤感、細膩柔和度和生津感增強，煙香有特色。
文檔編號A24B15/40GK102504037SQ201110332968
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月28日 優先權日2011年10月28日
發明者儲國海, 葉超凡, 楊君, 邵平 申請人:浙江中煙工業有限責任公司