具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑及制備方法

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具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑及制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑及制備方法，核殼式環丙烯保鮮劑按重量百分數計，包括45％～50％的核層，3％～5％能夠潮解的隔離層，以及45％～50％的殼層，且隔離層和殼層從內向外依次包覆在核層上；其中，核層按重量份數計，包括1～70份的1?甲基環丙烯穩定包結物，10～50份的賦形劑，以及1～20份的緩釋劑；殼層按重量份數計，包括20～50份的亞氯酸鹽，5～50份的氯鹽，25～45份的酸化劑，以及10～20份的泡騰劑。本發明通過將核層材料和殼層材料分別混合，然后依次進行核層壓片、涂抹隔離層和殼層壓片等步驟，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑，且核殼有效分離，不相互影響。
【專利說明】具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑及制備方法【技術領域】
[0001] 本發明屬于農產品果蔬保鮮領域，具體涉及一種具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑及制備方法。【【背景技術】】
[0002] 環丙烯類果蔬保鮮劑，主要是1-甲基環丙烯，可以有效抑制乙烯對水果蔬菜采摘后的催熟作用，使采摘后水果蔬菜的保鮮期大大延長。目前已有研究表明，經1-甲基環丙烯處理后可以保持切花的鮮艷，延長插花壽命，同時，以其處理蘋果、獼猴桃、柿子等可以延長其采后保鮮期1倍時間以上。但是，1-甲基環丙烯在常溫常壓下為氣體，在對水果蔬菜的保鮮過程中也需要以氣態形式使用，因此，對水果蔬菜保鮮時需要將保鮮的水果蔬菜密封，并進行貯藏和運輸。這就使保鮮后的水果蔬菜處于密閉的環境，容易受潮和發霉。雖然能達到一定的保鮮效果，但是大量的發霉使保鮮效果大大弱化。
[0003] 二氧化氯是一種國際公認的安全、無毒的綠色殺菌防腐劑。極易溶于水而不與水反應，幾乎不發生水解。國內外大量的實驗研究表明，二氧化氯是安全、無毒的消毒劑，無 "三致"效應(致癌、致畸、致突變），同時在消毒過程中也不與有機物發生氯代反應生成"三致作用"的有機氯化物或其它有毒類物質。但由于二氧化氯具有極強的氧化能力，需要在低濃度條件下使用。當濃度在lOOppm以下時不會對人體產生任何的影響，包括生理生化方面的影響，對皮膚亦無任何的致敏作用。因此，二氧化氯已經被廣泛應用在飲用水、醫療衛生、食品及水果蔬菜的殺菌消毒上。一般為了使用方便都把二氧化氯進行固定化處理，將之制成片劑，使用時只要放入水或者潮濕的空氣中即可以放出二氧化氯氣體供殺菌消毒用（專利CN102246819B，CN104138390A)。
[0004] 用1-甲基環丙烯保鮮水果蔬菜時，需要對其進行密封。而水果蔬菜采后呼吸作用較強，會使密封體系變得潮濕而利于微生物生長，引起水果蔬菜的腐爛。這就要求在保鮮的過程中進行殺菌消毒處理。一般都是先對水果蔬菜進行殺菌消毒，然后進行保鮮研究，整個過程分兩步進行，這就使得操作過程復雜，并且對使用過程操作要求較高。已有專利公開了制備防腐和保鮮雙重效果的環丙烯保鮮劑（公開號：CN1505992A)，其主要是將保鮮劑和防腐劑分別處理和包裝形成A劑和B劑，使用的時候將之同時使用，達到防腐和保鮮的雙重目的。但是，1-甲基環丙烯常溫常壓下是一種非常活潑的還原性氣體，很容易被氧化分解。而一般的殺菌防腐劑都有氧化成分，與1-甲基環丙烯同時使用就有可能削弱其保鮮效果。【
【發明內容】
】
[0005] 本發明的目的在于克服現有技術中存在的問題，提供一種具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑及制備方法，將殺菌劑和保鮮劑集成于一體，互不影響。
[0006] 為了實現上述目的，本發明保鮮劑采取如下技術方案：
[0007] 所述的核殼式環丙烯保鮮劑按重量百分數計，包括45 %~50 %的核層，3 %~5 % 能夠潮解的隔離層，以及45%~50%的殼層，且隔離層和殼層從內向外依次包覆在核層上；
[0008] 其中，核層按重量份數計，包括1~70份的1-甲基環丙烯穩定包結物，10~50份的賦形劑，以及1~20份的緩釋劑；
[0009] 殼層按重量份數計，包括20~50份的亞氯酸鹽，5~50份的氯鹽，25~45份的酸化劑，以及10~20份的泡騰劑。
[0010] 進一步地，賦形劑包括葡萄糖、麥芽糖、α-環糊精、β-環糊精、γ環糊精、淀粉和羧基纖維素中的一種或兩種以上任意比例的混合物。
[0011] 進一步地，緩釋劑包括氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉和碳酸氫銨中的一種或兩種以上任意比例的混合物。
[0012] 進一步地，隔離層采用環糊精衍生物材料;環糊精衍生物材料包括羥丙基-β-環糊精、甲基-β-環糊精、氨基-β-環糊精、巰基-β-環糊精、麥芽糖基-β-環糊精、羥丙基-α-環糊精、甲基-α_環糊精、氨基-α-環糊精、巰基-α-環糊精和麥芽糖基-α-環糊精中的一種或兩種以上任意比例的混合物。
[0013] 進一步地，亞氯酸鹽包括亞氯酸鈉;氯鹽包括無水氯化鈣或者氯化鈉;酸化劑包括酒石酸、檸檬酸或蘋果酸;泡騰劑包括碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸氫銨。
[0014] 進一步地，所述的核殼式環丙烯保鮮劑為片狀，且每片重量為0.8~1.2g。
[0015] 本發明制備方法的技術方案是:包括以下步驟：
[0016] (1)取1-甲基環丙烯穩定包結物、賦形劑和緩釋劑混合均勻得到混合物A，將混合物A壓片制成核層片劑;其中，1-甲基環丙烯穩定包結物占混合物A重量的1 %~60%，賦形劑占混合物A重量的10%~30%，緩釋劑占混合物A重量的1 %~20% ;
[0017] (2)將環糊精衍生物溶液均勻地涂在核層片劑表面并干燥成膜，在核層片劑表面形成隔離層；
[0018] (3)取亞氯酸鹽、氯鹽、酸化劑和泡騰劑混合均勻得到混合物B，將混合物B包裹在隔離層表面并壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑;其中按重量百分數計，亞氯酸鹽占混合物B重量的20 %~50%，氯鹽占混合物B重量的5%~45 %，酸化劑占混合物B重量的25%~45%，泡騰劑占混合物B重量的10%~20% ;
[0019] 其中，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的45%~50%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的3%~5%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的45%~50%。
[0020] 進一步地，步驟（1)和步驟(3)中均在溫度5~35°C，相對濕度15~50%的環境下進行壓片。
[0021 ] 進一步地，步驟(2)的干燥成膜是在30~60°C下干燥30~60min。
[0022] 進一步地，步驟(2)的環糊精衍生物溶液是將環糊精衍生物溶于溶劑中形成的；溶劑包括甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、環己烷等的一種或兩種以上任意比例的混合物；環糊精衍生物溶液的濃度為〇. 3~0.6g/mL。
[0023] 與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：
[0024] 本發明制備的核殼結構的環丙烯保鮮劑包括從內向外依次設置的核層、隔離層和殼層，且隔離層能夠潮解，具有以下優點：
[0025] 1、本發明將水果蔬菜的保鮮和殺菌防腐有機結合，分別形成核層和殼層，同時核殼兩部分之間以隔離層分開，殺菌和保鮮依次進行，使核殼不相互影響。其中，殼層材料為殺菌材料層，使用過程中，將本發明保鮮劑置于少量水中或潮濕的空氣中，殼層與水或潮濕空氣接觸先迅速釋放出二氧化氯殺菌劑，實現水果蔬菜的殺菌防腐，待殺菌結束后，隔離層易被水或潮濕空氣溶解，失去作用，之后核層接觸水或潮濕空氣開始緩慢釋放1-甲基環丙烯保鮮劑氣體對水果蔬菜進行保鮮。在保鮮時殼層產生的二氧化氯(氧化劑)已經基本消耗完，不會對核層產生的1-甲基環丙烯(還原劑)產生影響；
[0026] 2、在保鮮劑的制備過程中使用環糊精類物質將核層和殼層有效分離，使其在密封保存和運輸過程中不會相互接觸和反應，保證了這一具有雙重作用的保鮮劑的穩定性； [0027] 3、采用世界衛生組織公認的環保綠色消毒劑二氧化氯，具有廣譜殺菌性，用量低，作用速度快、殺菌效果好、維持時間長，無二次污染等優點；
[0028] 4、使用1-甲基環丙烯保鮮劑，具有用量低、保鮮效果好、綠色無污染等優點。
[0029] 本發明制備方法中先將1-甲基環丙烯穩定包結物和一定的賦形劑、緩釋劑混合均勻，然后壓片，形成具有保鮮作用的核層材料，在核層表面包裹一層環糊精衍生物。然后在包裹后的保鮮劑片的外層再通過壓片的方式附上一層能夠產生殺菌的殼層材料，最終制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑，制備方法簡單，將果蔬的殺菌防腐和保鮮集于一體，使同一材料具有保鮮和殺菌雙重作用，并且保鮮部分和殺菌部分很好的阻隔不會相互影響。【【附圖說明】】
[0030] 圖1是本發明核殼保鮮劑的結構示意圖；
[0031] 圖2是本發明核殼保鮮劑的截面圖。
[0032]其中，1-殼層;2-隔離層;3-核層。
[0033]【具體實施方法】
[0034] 下面結合附圖對本發明做詳細說明。
[0035] 本發明具有殺菌和保鮮雙重作用的核殼式環丙烯保鮮劑，其分為核層保鮮劑部分和殼層殺菌部分，且能夠產生保鮮作用的材料必須作為核體材料，而能夠產生殺菌效果的材料作為殼體材料，核體和殼體之間需要使用一定的物質進行阻隔，以防止兩者之間直接接觸和發生反應，保證將保鮮和殺菌防腐兩者有機結合，但又不相互影響。
[0036] 參見圖1和圖2,本發明核殼式環丙烯保鮮劑為片狀，且包括從外向內依次包覆的殼層1、隔離層2和核層3,其中核層3和殼層1的重量分別占到整片重量的45%~50%左右，而隔離層2占整片重量的3%~5%。
[0037] 核層材料主要為能產生1-甲基環丙烯果蔬保鮮劑的材料，按重量份數計，包括1~ 70份的環丙烯包結物，10~50份的賦形劑和1~20份的緩釋劑。環丙烯包結物為1-甲基環丙烯穩定包結物（即專利200610042683.2制備的穩定包結物）；賦形劑為葡萄糖、麥芽糖、α-環糊精、β-環糊精、γ環糊精、淀粉、羧基纖維素等的一種或多種配合;緩釋劑為氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨中的一種或多種配合。
[0038] 核殼之間的隔離材料主要是易潮解的環糊精衍生物材料，包括羥丙基-β-環糊精、甲基-β-環糊精、氨基-β-環糊精、巰基-β-環糊精、麥芽糖基-β-環糊精、羥丙基-α-環糊精、甲基-α-環糊精、氨基-α-環糊精、巰基-α-環糊精、麥芽糖基-α-環糊精等的一種或多種的混合。
[0039]殼層材料主要是產生二氧化氯殺菌劑的材料，按重量份數計，包括20~50份的亞氯酸鹽，5~50份的氯鹽，25~45份的酸化劑，10~20份的泡騰劑等。其中亞氯酸鹽主要為亞氯酸鈉，氯鹽主要是無水氯化鈣或者氯化鈉，酸化劑主要是酒石酸、檸檬酸和蘋果酸等有機酸，泡騰劑主要為碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸氫銨等。
[0040]本發明制備方法包括如下步驟：
[0041]核層壓片：首先，將1-甲基環丙烯穩定包結物和一定的賦形劑、緩釋劑混合均勻，在溫度5~35°C，相對濕度15~50%的環境下，使用沖模將核層材料的混合物在壓片機上壓制成重量約〇.5g的片劑，形成具有保鮮作用的核層片劑。
[0042]中間隔離層的涂覆:將環糊精衍生物溶于易揮發的溶劑中制成0.3~0.6g/mL的高濃度黏稠溶液，然后將溶解好的環糊精衍生物的溶液均勻地涂在壓制好的核層片劑表面并在30~60 °C下干燥30~60min，在核層片劑表面形成一層很薄的膜，保護核層材料不會與殼層材料接觸和反應;所采用的易揮發溶劑為甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、環己烷等的一種或幾種的混合。
[0043]殼層壓片：待中間隔離層材料涂好并干燥后，將按比例混合好的殼層材料（約〇.5g)在溫度5~35°C，相對濕度15~50%的環境下，包裹核層片劑在壓片機上壓制成最終重量0.8~1.2g的片劑。
[0044] 本發明通過將專利（200610042683.2)中的1-甲基環丙烯穩定包結物和一定的賦形劑、緩釋劑混合均勻，然后壓成小片，形成具有保鮮作用的核層材料，在核層表面包裹一層環糊精衍生物。然后在包裹后的保鮮劑片的外層再通過壓片的方式附上一層能夠產生殺菌的二氧化氯材料。最終制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑。
[0045] 下面通過具體的實施例對本發明做進一步詳細說明。
[0046] 實施例1
[0047] (1)取干燥的1重量份的1-甲基環丙烯穩定包結物、10重量份的賦形劑和5重量份的緩釋劑粉末，在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物A，在溫度5°C，相對濕度 15%的環境下，將混合物A在壓片機中壓片制成核層片劑;其中，賦形劑采用葡萄糖;緩釋劑采用碳酸氫鈉；
[0048] (2)將羥丙基-β-環糊精溶解在無水乙醇中制成0.5g/mL的高濃度黏稠溶液，以毛刷將羥丙基-β_環糊精溶液輕輕地、均勻地涂在核層片劑表面，并在50°C烘箱中烘干60min 成膜，在核層片劑表面形成隔離層，得到帶隔離層的片劑；
[0049] (3)取干燥的20重量份的亞氯酸鈉、20重量份的無水氯化鈣、30重量份的檸檬酸和 10重量份的碳酸氫鈉在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物B，在溫度5°C，相對濕度15%的環境下，將步驟(2)制備好的帶隔離層的片劑放置于混合物B中，并在壓片機中壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑。
[0050]所制得的核殼式環丙烯保鮮劑重量為l.Og/片，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的47%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的3%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的50 %。
[0051 ] 實施例2
[0052] (1)取干燥的5重量份的1-甲基環丙烯穩定包結物、20重量份的賦形劑和10重量份的緩釋劑粉末，在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物A，在溫度10°C，相對濕度20 %的環境下，將混合物A在壓片機中壓片制成核層片劑;其中，賦形劑采用淀粉;緩釋劑米用碳酸鈉；
[0053] (2)將甲基-β-環糊精溶解在無水乙醇中制成0.4g/mL的高濃度黏稠溶液，以毛刷將甲基-β-環糊精溶液輕輕地、均勻地涂在核層片劑表面，并在40 °C烘箱中烘干50min成膜，在核層片劑表面形成隔離層，得到帶隔離層的片劑；
[0054] (3)取干燥的30重量份的亞氯酸鈉、15重量份的氯化鈉、40重量份的酒石酸和11重量份的碳酸鈉在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物B，在溫度10°C，相對濕度 20%的環境下，將步驟(2)制備好的帶隔離層的片劑放置于混合物B中，并在壓片機中壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑。
[0055] 所制得的核殼式環丙烯保鮮劑重量為0.9g/片，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的45%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的5%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的50 %。
[0056] 本發明核殼結構的保鮮劑在使用過程中，只需要直接加入少量水中，對放置有水果蔬菜的密閉空間里處理8_12h后，將盛有保鮮劑的容器取出即可，使用簡單。表1為本實施例制得的保鮮劑與單獨的1-甲基環丙烯保鮮劑及二氧化氯片劑處理獼猴桃的效果比較。結果顯示，本發明得到的具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式保鮮劑與已有的保鮮劑和殺菌劑相比，有效地遏制了柿子的發霉，更好地實現了柿子的保鮮。
[0057]表1具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑對柿子處理效果（常溫32 天）
[0058]
[0059] 實施例3
[0060] (1)取干燥的10重量份的1-甲基環丙烯穩定包結物、30重量份的賦形劑和1重量份的緩釋劑粉末，在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物A，在溫度15°C，相對濕度50 %的環境下，將混合物A在壓片機中壓片制成核層片劑;其中，賦形劑采用麥芽糖;緩釋劑采用氫氧化鈣；
[0061] (2)將氨基-β-環糊精溶解在甲醇中制成0.3g/mL的高濃度黏稠溶液，以毛刷將氨基-β-環糊精溶液輕輕地、均勻地涂在核層片劑表面，并在60 °C烘箱中烘干40min成膜，在核層片劑表面形成隔離層，得到帶隔離層的片劑；
[0062] (3)取干燥的40重量份的亞氯酸鈉、5重量份的氯化鈉、25重量份的蘋果酸和12重量份的碳酸氫銨在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物B，在溫度15°C，相對濕度50%的環境下，將步驟(2)制備好的帶隔離層的片劑放置于混合物B中，并在壓片機中壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑。
[0063]所制得的核殼式環丙烯保鮮劑重量為l.lg/片，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的50%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的5%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的45 %。
[0064] 實施例4
[0065] (1)取干燥的20重量份的1-甲基環丙烯穩定包結物、40重量份的賦形劑和15重量份的緩釋劑粉末，在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物A，在溫度20°C，相對濕度45%的環境下，將混合物A在壓片機中壓片制成核層片劑;其中，賦形劑采用α-環糊精和β-環糊精以任意比例混合的混合物;緩釋劑采用碳酸氫銨；
[0066] (2)將巰基-β-環糊精溶解在乙醚中制成0.35g/mL的高濃度黏稠溶液，以毛刷將巰基-β-環糊精溶液輕輕地、均勻地涂在核層片劑表面，并在30 °C烘箱中烘干55min成膜，在核層片劑表面形成隔離層，得到帶隔離層的片劑；
[0067] (3)取干燥的50重量份的亞氯酸鈉、10重量份的氯化鈉、35重量份的檸檬酸和15重量份的碳酸氫銨在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物B，在溫度20°C，相對濕度45%的環境下，將步驟(2)制備好的帶隔離層的片劑放置于混合物B中，并在壓片機中壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑。
[0068]所制得的核殼式環丙烯保鮮劑重量為0.8g/片，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的48%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的4%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的48 %。
[0069] 實施例5
[0070] (1)取干燥的30重量份的1-甲基環丙烯穩定包結物、50重量份的賦形劑和20重量份的緩釋劑粉末，在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物A，在溫度25°C，相對濕度35%的環境下，將混合物A在壓片機中壓片制成核層片劑;其中，賦形劑采用羧基纖維素;緩釋劑采用氫氧化鈣和碳酸鈉以任意比例混合的混合物；
[0071] (2)將環糊精衍生物溶解在乙酸乙酯中制成0.45g/mL的高濃度黏稠溶液，以毛刷將環糊精衍生物溶液輕輕地、均勻地涂在核層片劑表面，并在35 °C烘箱中烘干45min成膜，在核層片劑表面形成隔離層，得到帶隔離層的片劑;環糊精衍生物采用麥芽糖基-β_環糊精和羥丙基-α-環糊精以任意比例混合的混合物；
[0072] (3)取干燥的25重量份的亞氯酸鈉、30重量份的氯化鈉、45重量份的酒石酸和20重量份的碳酸氫鈉在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物Β，在溫度25°C，相對濕度35%的環境下，將步驟(2)制備好的帶隔離層的片劑放置于混合物B中，并在壓片機中壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑。
[0073]所制得的核殼式環丙烯保鮮劑重量為1.2g/片，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的46%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的4%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的50 %。
[0074] 實施例6
[0075] (1)取干燥的40重量份的1-甲基環丙烯穩定包結物、45重量份的賦形劑和18重量份的緩釋劑粉末，在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物A，在溫度30°C，相對濕度40%的環境下，將混合物A在壓片機中壓片制成核層片劑;其中，賦形劑采用葡萄糖和麥芽糖以任意比例混合的混合物;緩釋劑采用碳酸氫鈉和碳酸氫銨以任意比例混合的混合物；
[0076] (2)將環糊精衍生物溶解在溶劑中制成0.55g/mL的高濃度黏稠溶液，以毛刷將環糊精衍生物溶液輕輕地、均勻地涂在核層片劑表面，并在45°C烘箱中烘干35min成膜，在核層片劑表面形成隔離層，得到帶隔離層的片劑;環糊精衍生物采用氨基-α-環糊精；乙醇和乙酸乙酯以任意比例混合的混合物；
[0077] (3)取干燥的35重量份的亞氯酸鈉、40重量份的無水氯化鈣、32重量份的蘋果酸和 18重量份的碳酸鈉在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物Β，在溫度30°C，相對濕度40%的環境下，將步驟(2)制備好的帶隔離層的片劑放置于混合物B中，并在壓片機中壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑。
[0078]所制得的核殼式環丙烯保鮮劑重量為0.8g/片，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的49%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的3%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的48 %。
[0079] 實施例7
[0080] (1)取干燥的50重量份的1-甲基環丙烯穩定包結物、35重量份的賦形劑和14重量份的緩釋劑粉末，在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物A，在溫度35°C，相對濕度30%的環境下，將混合物A在壓片機中壓片制成核層片劑;其中，賦形劑采用淀粉和羧基纖維素以任意比例混合的混合物;緩釋劑采用碳酸鈉、碳酸氫鈉和碳酸氫銨以任意比例混合的混合物；
[0081] (2)將環糊精衍生物溶解在溶劑中制成0.6g/mL的高濃度黏稠溶液，以毛刷將環糊精衍生物溶液輕輕地、均勻地涂在核層片劑表面，并在55°C烘箱中烘干30min成膜，在核層片劑表面形成隔離層，得到帶隔離層的片劑;環糊精衍生物采用氨基-α-環糊精;溶劑采用乙醇和乙酸乙酯以任意比例混合的混合物；
[0082] (3)取干燥的45重量份的亞氯酸鈉、50重量份的無水氯化鈣、38重量份的檸檬酸和 16重量份的碳酸氫銨在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物Β，在溫度35°C，相對濕度30%的環境下，將步驟(2)制備好的帶隔離層的片劑放置于混合物B中，并在壓片機中壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑。
[0083]所制得的核殼式環丙烯保鮮劑重量為0.9g/片，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的48%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的3%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的49 %。
[0084] 實施例8
[0085] (1)取干燥的60重量份的1-甲基環丙烯穩定包結物、25重量份的賦形劑和8重量份的緩釋劑粉末，在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物A，在溫度20°C，相對濕度25%的環境下，將混合物A在壓片機中壓片制成核層片劑;其中，賦形劑采用葡萄糖、麥芽糖和羧基纖維以任意比例混合的混合物;緩釋劑采用氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉和碳酸氫銨以任意比例混合的混合物；
[0086] (2)將環糊精衍生物溶解在溶劑中制成0.4g/mL的高濃度黏稠溶液，以毛刷將環糊精衍生物溶液輕輕地、均勻地涂在核層片劑表面，并在40°C烘箱中烘干40min成膜，在核層片劑表面形成隔離層，得到帶隔離層的片劑;環糊精衍生物采用甲基-β-環糊精、氨基-β-環糊精、羥丙基-α_環糊精和甲基-α_環糊精以任意比例混合的混合物;溶劑采用乙酸乙酯和環己烷以任意比例混合的混合物；
[0087] (3)取干燥的35重量份的亞氯酸鈉、25重量份的無水氯化鈣、44重量份的酒石酸和 15重量份的碳酸氫鈉在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物Β，在溫度20°C，相對濕度25%的環境下，將步驟(2)制備好的帶隔離層的片劑放置于混合物B中，并在壓片機中壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑。
[0088]所制得的核殼式環丙烯保鮮劑重量為l.Og/片，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的50%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的4%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的46 %。
[0089] 實施例9
[0090] (1)取干燥的70重量份的1-甲基環丙烯穩定包結物、15重量份的賦形劑和3重量份的緩釋劑粉末，在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物A，在溫度25°C，相對濕度30%的環境下，將混合物A在壓片機中壓片制成核層片劑;其中，賦形劑采用葡萄糖、麥芽糖、α-環糊精、β-環糊精和γ環糊精以任意比例混合的混合物;緩釋劑采用碳酸氫鈉；
[0091] (2)將麥芽糖基-α-環糊精溶解在溶劑中制成〇.3g/mL的高濃度黏稠溶液，以毛刷將麥芽糖基-α-環糊精溶液輕輕地、均勻地涂在核層片劑表面，并在50°C烘箱中烘干50min 成膜，在核層片劑表面形成隔離層，得到帶隔離層的片劑;溶劑采用甲醇、乙醇和乙醚以任意比例混合的混合物；
[0092] (3)取干燥的30重量份的亞氯酸鈉、35重量份的無水氯化鈣、26重量份的蘋果酸和 19重量份的碳酸鈉在三維運動混合機中混勻30min后倒出，得到混合物B，在溫30°C，相對濕度25%的環境下，將步驟(2)制備好的帶隔離層的片劑放置于混合物B中，并在壓片機中壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑。
[0093]所制得的核殼式環丙烯保鮮劑重量為1.2g/片，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的48%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的5%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的47 %。
[0094]本發明保鮮劑的方法包括以下步驟：（1)物料烘干；（2)核層材料和殼層材料分別混合，（3)核層材料壓片；（4)核殼隔離材料涂抹；（5)殼層材料壓片。本發明制備的具有殺菌和保鮮雙重作用的核殼式環丙烯保鮮劑置于水或潮濕的空氣中能夠很快（1~2min之內）釋放出二氧化氯氣體，起到殺菌作用。2-3h后又可以釋放出1-甲基環丙烯氣體果蔬保鮮劑，起到果蔬的保鮮作用。其優點是使果蔬的殺菌和保鮮一步進行，使用方便，并且不會對人體和環境造成危害。
【主權項】
1. 具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑，其特征在于:所述的核殼式環丙烯保鮮劑按重量百分數計，包括45 %~50 %的核層，3 %~5 %能夠潮解的隔離層，以及45 % ~50%的殼層，且隔離層和殼層從內向外依次包覆在核層上；其中，核層按重量份數計，包括1~70份的1-甲基環丙烯穩定包結物，10~50份的賦形劑，以及1~20份的緩釋劑；殼層按重量份數計，包括20~50份的亞氯酸鹽，5~50份的氯鹽，25~45份的酸化劑，以及10~20份的泡騰劑。2. 根據權利要求1所述的具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑，其特征在于:賦形劑包括葡萄糖、麥芽糖、α-環糊精、β-環糊精、γ環糊精、淀粉和羧基纖維素中的一種或兩種以上任意比例的混合物。3. 根據權利要求1所述的具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑，其特征在于:緩釋劑包括氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉和碳酸氫銨中的一種或兩種以上任意比例的混合物。4. 根據權利要求1所述的具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑，其特征在于:隔離層采用環糊精衍生物材料;環糊精衍生物材料包括羥丙基-β-環糊精、甲基-β-環糊精、氨基-β_環糊精、巰基-β_環糊精、麥芽糖基-β_環糊精、羥丙基-α_環糊精、甲基-α_環糊精、氨基-α_環糊精、巰基-α_環糊精和麥芽糖基-α_環糊精中的一種或兩種以上任意比例的混合物。5. 根據權利要求1所述的具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑，其特征在于:亞氯酸鹽包括亞氯酸鈉;氯鹽包括無水氯化鈣或者氯化鈉;酸化劑包括酒石酸、檸檬酸或蘋果酸;泡騰劑包括碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸氫銨。6. 根據權利要求1所述的具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑，其特征在于:所述的核殼式環丙烯保鮮劑為片狀，且每片重量為〇. 8~1.2g。7. 具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： (1) 取1-甲基環丙烯穩定包結物、賦形劑和緩釋劑混合均勻得到混合物A，將混合物A壓片制成核層片劑;其中，1-甲基環丙烯穩定包結物占混合物A重量的1%~60%，賦形劑占混合物A重量的10%~30%，緩釋劑占混合物A重量的1 %~20% ; (2) 將環糊精衍生物溶液均勻地涂在核層片劑表面并干燥成膜，在核層片劑表面形成隔離層； (3) 取亞氯酸鹽、氯鹽、酸化劑和泡騰劑混合均勻得到混合物B，將混合物B包裹在隔離層表面并壓片，制成具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑;其中按重量百分數計，亞氯酸鹽占混合物B重量的20%~50%，氯鹽占混合物B重量的5 %~45%，酸化劑占混合物B重量的25%~45%，泡騰劑占混合物B重量的10%~20% ; 其中，混合物A占核殼式環丙烯保鮮劑重量的45%~50%，環糊精衍生物占核殼式環丙烯保鮮劑重量的3%~5%，混合物B占核殼式環丙烯保鮮劑重量的45%~50%。8. 根據權利要求7所述的具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑的制備方法，其特征在于:步驟（1)和步驟(3)中均在溫度5~35 °C，相對濕度15~50 %的環境下進行壓片。9. 根據權利要求7所述的具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑的制備方法，其特征在于:步驟(2)的干燥成膜是在30~60 °C下干燥30~60min。10. 根據權利要求7所述的具有殺菌和保鮮雙重效果的核殼式環丙烯保鮮劑的制備方法，其特征在于:步驟(2)的環糊精衍生物溶液是將環糊精衍生物溶于溶劑中形成的；溶劑包括甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、環己烷等的一種或兩種以上任意比例的混合物;環糊精衍生物溶液的濃度為0.3~0.6g/mL。
【文檔編號】A23B7/157GK106070569SQ201610415317
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月13日公開號201610415317.0, CN 106070569 A, CN 106070569A, CN 201610415317, CN-A-106070569, CN106070569 A, CN106070569A, CN201610415317, CN201610415317.0
【發明人】馮江濤, 孫娜娜, 徐浩, 延衛
【申請人】西安交通大學

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