一種層層自組裝固化亞麻籽油及其復配油脂的方法

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一種層層自組裝固化亞麻籽油及其復配油脂的方法
【專利摘要】本發明公開了一種層層自組裝固化亞麻籽油及其復配油脂的方法。該方法包括如下步驟：(1)將油脂分散于海藻酸鈉水溶液中，經剪切或均質得到油脂海藻酸鈉微膠囊；(2)將油脂海藻酸鈉微膠囊加入至乳酸鈣水溶液中，經攪拌得到固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠；(3)將固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠依次加入殼聚糖水溶液、海藻酸鈉水溶液和乳酸鈣水溶液中，并經依次攪拌，得到一層自組裝固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠；(4)將一層自組裝固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠重復步驟(3)，即實現對油脂的層層自組裝固化。本發明凝膠珠的載油率高，按照芯材占壁材的質量比計算，本發明微膠囊的載油率高達1700～7000％。本發明方法在常溫下即可進行，相比噴霧干燥的方式，溫度更低，因此節省成本。
【專利說明】
一種層層自組裝固化亞麻籽油及其復配油脂的方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種層層自組裝固化亞麻籽油及其復配油脂的方法，屬于油脂加工領域。
【背景技術】
[0002] 亞麻籽油中不飽和脂肪酸含量高達90%以上，其中以α-亞麻酸含量最高（有的品種超過54%)，α-亞麻酸為η-3系人體必需脂肪酸，在體內可轉化為ΕΡΑ和DHA，具有促進胎兒和嬰兒大腦生長發育，增強記憶力，提高免疫力，改善和維持視力，預防腦血栓和心肌梗塞等生理功能。研究表明，飽和脂肪酸的攝入與心血管疾病的發生呈正相關，如果η-3系必需脂肪酸攝入量不足，則動物學習能力和視覺敏銳度均會下降。目前中國膳食中缺少η-3系脂肪酸，但是飽和脂肪酸及η-6系不飽和脂肪酸攝入較多。
[0003] 亞麻籽油作為優良的η-3系不飽和脂肪酸原料，因其中的不飽和脂肪酸含量過高，導致亞麻籽油容易氧化，從而產生不良的風味甚至有害物質，影響亞麻籽油的貨架期。通過微膠囊包埋技術可以很好地延緩及避免亞麻籽油在加工、運輸、消費過程中的氧化。亞麻籽油的微膠囊化不但利于使用、運輸、保存，還能促成許多方便食品的開發，如營養強化奶粉等;防止某些不穩定的食品原輔料氧化變質；降低或掩蓋不良味道等。
[0004] 目前常用的包埋方法有噴霧干燥、乳液擴散、界面聚合、復凝聚等，其中噴霧干燥因其工藝簡單，因而應用較多。噴霧干燥多是采用玉米淀粉、變性淀粉、乳清粉、植物蛋白、明膠、阿拉伯膠等作為壁材或乳化材料包埋亞麻籽油，乳狀液在熱氣流的作用下，水分蒸發，壁材包埋芯材，形成微膠囊產品。但是噴霧干燥存在高溫、多輔料復配、粘壁、包埋率低的等問題。噴霧干燥噴嘴溫度在150~190°C，高溫對產品品質產生影響。同時很多噴霧設備收集瓶溫度也在60°C以上，使得亞麻籽油微膠囊制備過程中依然長期高溫接觸。其他的一些包埋方法為了壁材和芯材的充分乳化，制備過程往往使用大量的合成乳化劑tween、span 等，目前乳化劑的安全性問題也引起了一些學者的關注。因此需要提供一種新的油脂的包埋方法。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的是提供一種層層自組裝固化亞麻籽油及其復配油脂的方法，本發明首先制備油脂的微膠囊，然后利用乳酸鈣進行固化，最后對固化的油脂凝膠珠進行層層自組裝，即實現了對油脂的層層包埋;本發明方法制備的凝膠珠的載油率高，可以達到1700~ 7000% ;本發明方法制備的凝膠珠的包埋率高，可以達到92~99%。
[0006] 本發明提供的層層自組裝固化油脂的方法，包括如下步驟：
[0007] (1)將油脂分散于海藻酸鈉水溶液中，經高速剪切或均質得到油脂海藻酸鈉微膠囊；
[0008] (2)將所述油脂海藻酸鈉微膠囊加入至乳酸鈣水溶液中，經攪拌，得到固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠；
[0009] (3)將所述固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠依次加入至殼聚糖水溶液、所述海藻酸鈉水溶液和所述乳酸鈣水溶液中，并經依次攪拌，得到一層自組裝固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠；
[0010] (4)將所述一層自組裝固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠重復步驟(3)，即實現對油脂的層層自組裝固化。
[0011] 上述的方法中，所述油脂可為亞麻籽油、牡丹籽油、葡萄籽油、山茶油、花生油、胚芽油、核桃油、胡麻油、芝麻油、橄欖油、深海魚油、大蒜精油和姜油樹脂中至少一種，如單獨對亞麻籽油進行包埋處理，或對亞麻籽油、牡丹籽油和葡萄籽油三者的復配物進行包埋處理，三者的質量份數比可為40~50份：10~20份：10~20份，具體如45份：15份：15份。
[0012] 上述的方法中，所述海藻酸鈉水溶液的質量濃度可為1.1~1.4%，具體可為1.1% 或 1.4% ;
[0013]所述殼聚糖水溶液的質量濃度可為1~3%，具體可為1 %、2%或3% ;
[0014] 所述乳酸鈣水溶液的質量濃度可為1~3%，具體可為1 %、2%或3%。
[0015] 上述的方法中，步驟（1)中，所述油脂與所述海藻酸鈉水溶液的體積比可為1:0.5 ~20,具體可為1:2.5;
[0016] 所述剪切的時間可為1~4min，如2min。
[0017] 所述海藻酸鈉微膠囊的粒徑大小可以通過高速剪切機或均質機進行調控。
[0018] 上述的方法中，步驟(2)中，采用注射器將所述油脂海藻酸鈉微膠囊加入至所述乳酸鈣水溶液中；
[0019] 所述固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠的粒徑大小可調整所述注射器針頭的大小進行制備；
[0020] 所述攪拌的時間可為5~lOmin，具體可為5min。
[0021]上述的方法中，步驟(3)中，所述攪拌的時間可為5~lOmin，具體可為5min;
[0022] 該步驟利用所述殼聚糖與所述海藻酸鈉的靜電吸附作用實現對微膠囊的層層組裝，并在組裝上每一層壁后采用所述乳酸鈣進行固化。
[0023] 上述的方法中，步驟(4)中，重復步驟(3)至少1~2次。
[0024] 可將本發明制備的層層自組裝固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠進行干燥或包裝:低溫鼓風干燥8~10小時;或者輻照滅菌后，將進行液態包裝。
[0025] 本發明方法制備得到的凝膠珠，其載油率高達1700~7000%，如2900~3100%，所述載油率指的是所述層層自組裝固定油脂凝膠珠的芯材與壁材的質量百分比，所述芯材指的是所述油脂，所述壁材指的是包埋所述油脂的層層自組裝層。
[0026]本發明方法制備得到的凝膠珠，其包埋率高達92~99%，所述包埋率指的是所述凝膠珠包埋的油脂與加入的總油脂的質量百分比。
[0027]本發明具有如下有益效果：
[0028] 1、本發明方法采用的包埋材料包括海藻酸鈉、殼聚糖和乳酸鈣，而不含現有技術中常用的TweeruSpan等乳化劑，它們均是安全性比較的添加劑，并且利用度高。
[0029] 2、本發明制備的凝膠珠的載油率高，按照芯材占壁材的質量比計算，本發明微膠囊的載油率高達1700~7000%。
[0030] 3、本發明制備的凝膠珠的包埋率高，按照包埋的油脂占加入的總油脂質量比計算，本發明微膠囊的包埋率高達92~99%。
[0031] 4、本發明方法在常溫下即可進行，相比噴霧干燥的方式，溫度更低，因此節省成本。
[0032] 5、本發明方法不但可以包埋亞麻籽油，還可以包埋其他油脂或者復配包埋。
【附圖說明】
[0033] 圖1為本發明實施例1制備的海藻酸鈉-亞麻籽油微膠囊的電鏡照片，其中，圖1 (a)_圖1(f)分別為本實施例中1)_6)所制備的亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊的電鏡照片。
[0034] 圖2為本發明實施例2制備的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠的電鏡照片，其中，圖2(a) 和圖2 (b)分別為干燥后和干燥前的電鏡照片。
【具體實施方式】
[0035] 下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。
[0036] 下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。
[0037]實施例1、海藻酸鈉濃度的考察
[0038] 分別按照下述6種條件制備亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊：
[0039] 1)取20mL0.5wt%的海藻酸鈉水溶液，加入8mL亞麻籽油，15000r/min剪切2min后，得到亞麻籽油海藻酸鈉微膠囊。
[0040] 2)取20mL0.8wt%的海藻酸鈉水溶液，加入8mL亞麻籽油，15000r/min剪切2min后，得到亞麻籽油海藻酸鈉微膠囊。
[0041 ] 3)取20mLl. lwt%的海藻酸鈉水溶液，加入8mL亞麻籽油，15000r/min剪切2min后，得到亞麻籽油海藻酸鈉微膠囊。
[0042] 4)取20mLl .4wt%的海藻酸鈉水溶液，加入8mL亞麻籽油，15000r/min剪切2min后，得到亞麻籽油海藻酸鈉微膠囊。
[0043] 5)取20mLl. 6wt%的海藻酸鈉水溶液，加入8mL亞麻籽油，15000r/min剪切2min后，得到亞麻籽油海藻酸鈉微膠囊。
[0044] 6)取20mL2.0wt%的海藻酸鈉水溶液，加入8mL亞麻籽油，15000r/min剪切2min后，得到亞麻籽油海藻酸鈉微膠囊。
[0045] 本實施例制備的亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊的粒徑大小以及電位如表1中所示。
[0046] 表1亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊的粒徑和電位
[0047]
[0048] 表1中，ALG表示海藻酸鈉，Flaxseed Oil表示亞麻籽油。
[0049] 由表1中的粒徑的數值(Z-Ave d.nm)變化可以看出，隨著海藻酸鈉的濃度提高，亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊的粒徑越來越大。但是因為2wt%的海藻酸鈉水溶液的粘度太高，無法將亞麻籽油包埋，分層嚴重。而因為0.5wt %的海藻酸鈉濃度過低，油的含量過高，包埋的微膠囊從水相分離，盡管可以將油包埋，但是低濃度的海藻酸鈉無法與乳酸鈣形成凝膠珠。因此可以看出，低濃度與高濃度的海藻酸鈉均不適宜。
[0050]表1中的PDI表示多分散指數，反映了系統的穩定性，PDI的值應低于1，且越小越好。從表1中PDI的數值可以看出，高濃度的海藻酸鈉的標準差及roi值均較高，說明高濃度的海藻酸鈉反而使得體系不穩定。
[0051 ]表1中的ZP表示電位，由于海藻酸鈉呈現負電性，因此電位的絕對值越大，體系越穩定。
[0052]本實施例制備的亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊的電鏡照片如圖1所示，其中，圖1(a)-圖1(f)分別為本實施例中1)_6)所制備的亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊的電鏡照片。
[0053]圖1中，發亮的白球為未包埋的油滴，可見亞麻籽油幾乎被海藻酸鈉包埋。從圖1中可以看出，亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊的粒徑大小以及變化趨勢與表1中一致。亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊呈現不規則的長條或球形，其外形與高速勻漿機的高速剪切有關。
[0054] 綜合上述結論，確定海藻酸鈉的濃度最優為1.1~1.4%。
[0055] 實施例2、對亞麻籽油的層層自組裝固化
[0056] 對實施例1中3)制備的亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊進行層層自組裝固化。
[0057] (1)微膠囊的固化
[0058]用注射器吸取亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊加入到2wt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0059] (3)層層自組裝
[0060] a)將步驟（1)制備的固化的亞麻籽油小球置于2wt%的殼聚糖水溶液中，磁力攪拌 5min。取出后置于1. lwt%的海藻酸鈉溶液中，磁力攪拌5min。最后將小球置于2wt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0061] b)將一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠重復步驟a)2次，即實現對亞麻籽油的層層自組裝固化，得到亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0062] 本實施例制備的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠的電鏡照片如圖2所示，其中，圖2(a)和圖2(b)分別為干燥后和干燥前的電鏡照片，由該圖可以看出，干燥前后，其表面均無浮油或油脂滲出。干燥后的凝膠珠粒徑大小為〇. 8~1.5mm，未干燥的凝膠珠大小為1.5~2.5_。 [0063]本實施例制備的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠的載油率為3010%，包埋率為92%。 [0064]實施例3、對亞麻籽油的層層自組裝固化
[0065]對實施例1中3)制備的亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊進行層層自組裝固化。
[0066] (1)微膠囊的固化
[0067]用注射器吸取亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊加入到lwt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0068] (3)層層自組裝
[0069] a)將步驟（1)制備的固化的亞麻籽油小球置于lwt %的殼聚糖水溶液中，磁力攪拌 5min。取出后置于1. lwt%的海藻酸鈉溶液中，磁力攪拌5min。最后將小球置于lwt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0070] b)將一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠重復步驟a)l次，即實現對亞麻籽油的層層自組裝固化，得到亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0071] 本實施例制備的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠的載油率為3100%，包埋率為97%。 [0072]實施例4、對亞麻籽油的層層自組裝固化
[0073]對實施例1中3)制備的亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊進行層層自組裝。
[0074] (1)微膠囊的固化
[0075]用注射器吸取亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊加入到3wt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0076] (3)層層自組裝
[0077] a)將步驟（1)制備的固化的亞麻籽油小球置于3wt%的殼聚糖水溶液中，磁力攪拌 5min。取出后置于1. lwt%的海藻酸鈉溶液中，磁力攪拌5min。最后將小球置于3wt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0078] b)將一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠重復步驟a)2次，即實現對亞麻籽油的層層自組裝固化，得到亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0079]本實施例制備的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠的載油率為3000%，包埋率為95%。 [0080]實施例5、對亞麻籽油的層層自組裝固化
[0081]對實施例1中4)制備的亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊進行層層自組裝。
[0082] (1)微膠囊的固化
[0083]用注射器吸取亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊加入到2wt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0084] (3)層層自組裝
[0085]將步驟（1)制備的固化的亞麻籽油小球置于2wt %的殼聚糖水溶液中，磁力攪拌 5min。取出后置于1.4wt%的海藻酸鈉溶液中，磁力攪拌lOmin。最后將小球置于2wt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0086] b)將一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠重復步驟a)l次，即實現對亞麻籽油的層層自組裝固化，得到亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0087]本實施例制備的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠的載油率為2910%。
[0088]實施例6、對亞麻籽油的層層自組裝固化
[0089] 對實施例1中4)制備的亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊進行層層自組裝。
[0090] (1)微膠囊的固化
[0091] 用注射器吸取亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊加入到lwt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0092] (3)層層自組裝
[0093]將步驟（1)制備的固化的亞麻籽油小球置于lwt %的殼聚糖水溶液中，磁力攪拌 5min。取出后置于1.4wt%的海藻酸鈉溶液中，磁力攪拌lOmin。最后將小球置于lwt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0094] b)將一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠重復步驟a)2次，即實現對亞麻籽油的層層自組裝固化，得到亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0095]本實施例制備的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠的載油率為2890%，包埋率為94%。
[0096] 實施例7、對亞麻籽油的層層自組裝固化
[0097] 對實施例1中4)制備的亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊進行層層自組裝。
[0098] (1)微膠囊的固化
[0099]用注射器吸取亞麻籽油-海藻酸鈉微膠囊加入到3wt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0100] (3)層層自組裝
[0101] 將步驟（1)制備的固化的亞麻籽油小球置于3wt %的殼聚糖水溶液中，磁力攪拌 5min。取出后置于1.4wt%的海藻酸鈉溶液中，磁力攪拌lOmin。最后將小球置于3wt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0102] b)將一層自組裝固化的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠重復步驟a)2次，即實現對亞麻籽油的層層自組裝固化，得到亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠。
[0103] 本實施例制備的亞麻籽油海藻酸鈉凝膠珠的載油率為2900%，包埋率為95%。
[0104] 實施例8、對亞麻籽油復配油脂的層層自組裝固化
[0105] (1)微膠囊的制備
[0106] 取20mLl. lwt%的海藻酸鈉水溶液，加入8mL亞麻籽油復配油脂中，15000r/min剪切2min后，得到亞麻籽油復配油脂海藻酸鈉微膠囊。
[0107] 亞麻籽油復配油脂的組成為:亞麻籽油、牡丹籽油和葡萄籽油，三者的質量份數比為45份:15份:15份。
[0108] (2)微膠囊的固化
[0109]用注射器吸取亞麻籽油復配油脂海藻酸鈉微膠囊加入到3wt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到固化的亞麻籽油復配油脂海藻酸鈉凝膠珠。
[0110] (3)層層自組裝
[0111] a)將步驟（1)制備的固化的亞麻籽油復配油脂小球置于3wt%的殼聚糖水溶液中，磁力攪拌5min。取出后置于1 · lwt%的海藻酸鈉溶液中，磁力攪拌5min。最后將小球置于 3wt%的乳酸鈣水溶液中，磁力攪拌5min，得到一層自組裝固化的亞麻籽油復配油脂海藻酸鈉凝膠珠。
[0112] b)將一層自組裝固化的亞麻籽油復配油脂海藻酸鈉凝膠珠重復步驟a)2次，即實現對亞麻籽油的層層自組裝固化，得到亞麻籽油復配油脂海藻酸鈉凝膠珠。
[0113] 本實施例制備的亞麻籽油復配油脂海藻酸鈉凝膠珠的載油率為3100%，包埋率為 99% 〇
【主權項】
1. 一種層層自組裝固化亞麻籽油及其復配油脂的方法，包括如下步驟： (1) 將油脂分散于海藻酸鈉水溶液中，經剪切或均質得到油脂海藻酸鈉微膠囊； (2) 將所述油脂海藻酸鈉微膠囊加入至乳酸鈣水溶液中，經攪拌，得到固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠； (3) 將所述固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠依次加入至殼聚糖水溶液、所述海藻酸鈉水溶液和所述乳酸鈣水溶液中，并經依次攪拌，得到一層自組裝固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠； (4) 將所述一層自組裝固化的油脂海藻酸鈉凝膠珠重復步驟(3)，即實現對油脂的層層自組裝固化。2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述油脂為亞麻籽油、牡丹籽油、葡萄籽油、山茶油、花生油、胚芽油、核桃油、胡麻油、芝麻油、橄欖油、深海魚油、大蒜精油和姜油樹脂中至少一種。3. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述海藻酸鈉水溶液的質量濃度為1.1 ~1 ·4% ; 所述殼聚糖水溶液的質量濃度為1~3 % ; 所述乳酸鈣水溶液的質量濃度為1~3 %。4. 根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于:步驟(1)中，所述油脂與所述海藻酸鈉水溶液的體積比為1: 〇. 5~20; 所述剪切的時間為1~4min。5. 根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，采用注射器將所述油脂海藻酸鈉微膠囊加入至所述乳酸鈣水溶液中；所述攪拌的時間為5~1 Omi η。6. 根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述攪拌的時間為 5~10min〇7. 根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于:步驟(4)中，重復步驟(3)至少1 ~2次。8. 權利要求1-7中任一項所述方法制備的凝膠珠。9. 根據權利要求8所述的凝膠珠，其特征在于:所述凝膠珠的載油率為1700~7000%，所述載油率指的是所述凝膠珠的芯材與壁材的質量百分比。10. 根據權利要求8所述的凝膠珠，其特征在于:所述凝膠珠的包埋率為92~99%，所述包埋率指的是被所述凝膠珠包埋的油脂與加入的總油脂的質量百分比。
【文檔編號】A23D7/005GK106035739SQ201610344195
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月23日
【發明人】倪元穎, 王宇曉, 岳寶, 溫馨, 李茉, 甘芝霖, 劉斌, 張延琦, 韓倩云
【申請人】中國農業大學, 河北愛度生物科技股份有限公司

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