一種脂香濃縮物及其制備方法和應用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種脂肪熱氧化制備脂香濃縮物的方法，包括以下步驟：1)將脂肪和抗氧化劑混合后加熱，得到脂肪混合物A；2)將所述步驟1)得到的脂肪混合物A與液體穩(wěn)定劑混合，得到脂肪混合物B；3)在空氣氣氛中，將所述步驟2)得到的脂肪混合物B進行氧化反應，得到氧化產物；4)在氮氣或氦氣氣氛中，將所述步驟3)得到的氧化產物加熱，進行降解反應，得到脂香濃縮物。本發(fā)明所述的方法可以有效降低脂肪氧化產物的過氧化值、并保持較高的羰基含量值、較低酸值；本發(fā)明所述的方法對設備要求低，安全性能好，且能防止降解所得醛、酮等羰基化合物的再次氧化，提高產品的產率。
【專利說明】
一種脂香濃縮物及其制備方法和應用
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及食品添加劑領域，尤其涉及一種脂香濃縮物及其制備方法和應用。
【背景技術】
[0002]脂肪自動氧化產生令人不愉快的酸敗氣味，但一定條件下的脂肪熱氧化，可生成具有濃郁油脂香、煎炸香的氧化產物。脂肪氧化產生的嗅感物質主要包括烴類、醛類、酮類、呋喃類等，其中脂肪族的醛和酮是構成脂香的主體成分，它們與烴類、呋喃類成分以適當配比組合，可形成令人喜愛的脂香、煎炸香。在熱反應肉味香精制備中，脂肪族醛還可作為前體參與美拉德反應，生成閾值較低的雜環(huán)肉香成分。現有技術中已經有研究制備脂香化合物的方法，例如申請?zhí)枮?00410030864.4的中國專利公開了一種制備脂肪氧化產物的方法，采用無水條件下、通空氣、加熱的氧化工藝，制備富含小分子醛、酮的脂肪氧化產物，該氧化產物有較高的過氧化值、較高的羰基含量值、較低的酸值，脂香濃郁，用于熱反應中(提供肉香前體物)，所得肉味香精優(yōu)點為肉的特征香氣明顯，風味飽滿，但這種具有較高過氧化值的氧化產物，會導致所添加食品產品過氧化值較高不符合產品相關標準(國標對各種食品產品的過氧化值有控制要求)。
[0003]現有技術中因所得脂肪氧化產物過氧化值較高而不適于在食品中直接添加使用，如何提供一種安全、易工業(yè)生產的低過氧化值、低酸值、高羰基含量值的脂香濃縮物，是目前亟需解決的技術問題。
【發(fā)明內容】
[0004]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種采用加熱氧化、降解兩步制備脂香濃縮物的方法，獲得具有較低過氧化值、較高羰基含量值、較低酸值的脂香
[0005]濃縮物。
[0006]為了實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術方案:
[0007]本發(fā)明提供了一種脂肪熱氧化制備脂香濃縮物的方法，包括以下步驟:
[0008]I)將脂肪和抗氧化劑混合后加熱，得到脂肪混合物A;
[0009]2)將所述步驟I)得到的脂肪混合物A與液體穩(wěn)定劑混合，得到脂肪混合物B;
[0010]3)在空氣氣氛中，將所述步驟2)得到的脂肪混合物B進行脂肪氧化反應，得到氧化產物；
[0011]4)在氮氣或氦氣氣氛中，將所述步驟3)得到的氧化產物加熱，進行降解反應，得到脂香濃縮物。
[0012]優(yōu)選的，步驟I)中所述脂肪為動物脂肪、植物油、脂肪酸三甘酯、天然不飽和脂肪酸中的一種或幾種。
[0013]優(yōu)選的，步驟I)中所述抗氧化劑為TBHQ和/或維生素E，所述的抗氧化劑的質量為脂肪質量的0.02?0.5wt%。
[0014]優(yōu)選的，步驟I)中所述加熱的溫度為100?180°C。
[0015]優(yōu)選的，步驟2)中所述液體穩(wěn)定劑為水或質量濃度為0.5?10%的氯化鈉溶液，所述液體穩(wěn)定劑的質量為脂肪質量的0.5?6wt %，在步驟3)氧化反應和步驟4)降解反應的過程中連續(xù)滴加所述的液體穩(wěn)定劑，使液體穩(wěn)定劑的含量始終保持為脂肪質量的0.5?6wt% ο
[0016]優(yōu)選的，步驟3)中脂肪氧化反應的溫度為100?180 °C，時間為0.5?5h。
[0017]優(yōu)選的，步驟3)中所述空氣氣氛的空氣流量為0.1?2m3/kg.h;所述的脂肪氧化反應在攪拌條件下進行，所述攪拌的速度為200?100r.min—S所述的氧化產物的過氧化值為15?170meq氧/kg，酸值為0.5?2g KOH/kg，羰基含量值為0.I?2 %。
[0018]優(yōu)選的，步驟4)中降解反應的溫度為100?180°C，時間為0.5?6h，所述氮氣氣氛的氮氣流量為0.1?0.5m3/kg.h，所述氦氣氣氛的氦氣流量為0.1?0.5m3/kg.h。
[0019]本發(fā)明還提供了通過上述方法制備得到的一種脂香濃縮物，所述脂香濃縮物的過氧化值為O?2meq氧/kg，酸值為0.5?2g KOH/kg，羰基含量為0.I?2 %。
[0020]本發(fā)明還提供了所述脂香濃縮物在制備肉味香精和作為天然食品添加劑在調味料或食品中的應用。
[0021]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明通過對脂肪氧化過程中反應參數的控制，控制氫過氧化物、羰基化合物、酸類化合物之間的平衡，使得到的氧化產物的過氧化值、酸值、羰基含量值在理想的范圍內，進而控制降解過程中的反應參數，使得到的脂香濃縮物獲得較低的過氧化值、并保持較高的羰基含量值、較低酸值，本發(fā)明方法所得到的脂香濃縮物的過氧化值為Omeq氧/kg,酸值<1.0g KOH/kg，羰基含量為0.6?I %。而且本發(fā)明提供的方法在常壓氮氣或氦氣氣氛中進行降解，常壓氮氣或氦氣條件對設備要求低，安全性能好，且能有效防止降解所得醛、酮等羰基化合物的再次氧化。
【具體實施方式】
[0022]本發(fā)明提供了一種脂肪熱氧化制備脂香濃縮物的方法，包括以下步驟:
[0023]I)將脂肪和抗氧化劑混合后加熱，得到脂肪混合物A;
[0024]2)將所述步驟I)得到的脂肪混合物A與液體穩(wěn)定劑混合，得到脂肪混合物B;
[0025]3)在空氣氣氛中，將所述步驟2)得到的脂肪混合物B進行脂肪氧化反應，得到氧化產物；
[0026]4)在氮氣或氦氣氣氛中，將所述步驟3)得到的氧化產物加熱，進行降解反應，得到脂香濃縮物。
[0027]本發(fā)明將脂肪和抗氧化劑混合后加熱，得到脂肪混合物A。本發(fā)明對所述脂肪的來源和種類沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的用來制備脂香化合物的脂肪即可；在本發(fā)明中，所述的脂肪優(yōu)選為動物脂肪、植物油、脂肪酸甘三酯、天然不飽和脂肪酸中的一種或幾種;所述的動物脂肪優(yōu)選具體為豬脂、雞脂和牛脂中的一種;所述的植物油優(yōu)選具體為大豆油、花生油、葵花籽油和蓖麻子油中的一種。
[0028]在本發(fā)明中，所述的抗氧化劑優(yōu)選的為TBHQ和/或維生素E。
[0029]在本發(fā)明中，所述抗氧化劑的質量優(yōu)選的為脂肪質量的0.02?0.5wt%，更優(yōu)選為脂肪質量的0.1?0.4wt%，最優(yōu)選的為脂肪質量的0.3wt%。
[0030]本發(fā)明首先將上述技術方案所述脂肪與抗氧化劑混合，然后加熱混合后
[0031]的脂肪和抗氧化劑至特定的溫度后得到脂肪混合物A，所述特定的溫度優(yōu)選的為100?180°C，更優(yōu)選的為120?160°C。
[0032]本發(fā)明在得到脂肪混合物A后，將脂肪混合物A與液體穩(wěn)定劑混合，得到脂肪混合物B。在本發(fā)明中，脂肪混合物A與液體穩(wěn)定劑混合時的溫度優(yōu)選的為100?180°C，更優(yōu)選的為120?160°C，所述的液體穩(wěn)定劑優(yōu)選的為質量濃度為0.5?10%的氯化鈉溶液;本發(fā)明對所述水的種類沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的水即可，在本發(fā)明的實施例中，所述水具體為自來水、礦泉水、蒸餾水和去離子水中的一種。在本發(fā)明中，所述的氯化鈉溶液的質量濃度優(yōu)選的為2?8%，更優(yōu)選的為4?6% ο所述的液體穩(wěn)定劑的作用為確保反應液體積穩(wěn)定，尤其是使用氯化鈉溶液時，水的蒸發(fā)損失較小，反應體積較為穩(wěn)定。所述液體穩(wěn)定劑的質量優(yōu)選的為脂肪質量的0.5?6wt%，更優(yōu)選的為脂肪質量的2?4wt%。
[0033]得到脂肪混合物B后，本發(fā)明在空氣氣氛中，將所述脂肪混合物B進行脂肪氧化反應，得到氧化產物。在本發(fā)明的實施例中，為了提供空氣氣氛，本發(fā)明優(yōu)選向所述脂肪混合物B中通入空氣。在本發(fā)明中，所述空氣優(yōu)選的由空氣壓縮機提供，所述空氣不含任何有毒、有害成分，是經分子篩、或活性炭過濾處理后的空氣。在本發(fā)明中，通入空氣的流量優(yōu)選的為0.1?2m3/kg.h，更優(yōu)選的為0.5?1.5m3/kg.h。
[0034]在本發(fā)明中，所述氧化反應優(yōu)選在攪拌條件下進行。本發(fā)明對所述攪拌的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的攪拌技術方案即可，如可以為機械攪拌，也可以為人工攪拌；本發(fā)明的攪拌優(yōu)選采用電動機械攪拌，所述攪拌的速度優(yōu)選的為200?100r.min—S更優(yōu)選的為400?800r.min—S最優(yōu)選的為600r.min—1。
[0035]在本發(fā)明中，所述氧化反應的溫度優(yōu)選的為100?180°C，更優(yōu)選的為120?160°C;本發(fā)明所述反應溫度，低于廚房煎、炸條件下的油溫溫度，減少有害物質反式脂肪酸，丙烯酰胺的生成，保證所得到的產物的品質。本發(fā)明所述氧化時間優(yōu)選的為0.5?5h，更優(yōu)選的為2?3h，本發(fā)明在氧化反應過程中連續(xù)滴加液體穩(wěn)定劑，使液體穩(wěn)定劑的含量始終保持為脂肪質量的0.5?6wt%。
[0036]本發(fā)明氧化反應后所得的氧化產物的過氧化值優(yōu)選的為15?170meq氧/kg,更優(yōu)選的為60?10meq氧/kg，酸值優(yōu)選的為0.5?2g KOH/kg更優(yōu)選的為小于Ig KOH/kg，羰基含量值優(yōu)選的為0.1?2 %，更優(yōu)選的為0.1?1.2 %。
[0037]本發(fā)明在得到氧化產物后，在氮氣或氦氣氣氛中將所述氧化產物加熱，進行降解反應，得到脂香濃縮物。本發(fā)明所述氮氣氣氛優(yōu)選的用鋼瓶或氮氣發(fā)生器釋放氮氣提供，本發(fā)明所述氦氣氣氛優(yōu)選的用鋼瓶提供，所述氮氣或氦氣不含任何有毒、有害成分，可為普通氮氣、高純氮氣或高純氦氣。在本發(fā)明中，所述氮氣氣氛的氮氣流量優(yōu)選的為0.1?0.5m3/kg.h，更優(yōu)選的為0.2?0.4m3/kg.h，所述氦氣氣氛的氦氣流量優(yōu)選的為0.1?0.5m3/kg.h，更優(yōu)選的為0.2?0.4m3/kg.h。在本發(fā)明中，所述降解反應的溫度優(yōu)選的為100?180°C，更優(yōu)選的為120?160°C，最優(yōu)選為140°C;所述降解反應的時間優(yōu)選的為0.5?6h，更優(yōu)選的為I?5h，最優(yōu)選為2?4h，本發(fā)明在降解反應過程中連續(xù)滴加液體穩(wěn)定劑，使液體穩(wěn)定劑的含量始終保持為脂肪質量的0.5?6wt%。
[0038]本發(fā)明還提供了通過上述技術方案所述方法制備得到的一種脂香濃縮物，所述脂香濃縮物的過氧化值優(yōu)選的為O?2meq氧/kg，更優(yōu)選的為O?Imeq氧/kg，最優(yōu)選的為Omeq氧/kg，所述脂香濃縮物的酸值為0.5?2g KOH/kg，優(yōu)選的為0.5?1.0g KOH/kg，所述脂香濃縮物的羰基含量為0.1?2%，優(yōu)選的為0.6?I %。
[0039]本發(fā)明還提供了上述技術方案所述脂香濃縮物在作為熱反應原料制備肉味香精或作為天然食品添加劑在調味料或食品中的應用。具體的本發(fā)明所述的脂香濃縮物可作為天然食品添加劑在雞精、方便面調料、湯料、香腸、罐頭、速凍水餃等多種調味料或食品中直接使用，在應用時的用量優(yōu)選的為I?10%。
[0040]下面結合實施例對本發(fā)明提供的脂香濃縮物及其制備方法和應用進行詳細的說明，但是不能把它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0041 ] 實施例1
[0042]在裝有電動攪拌器、溫度計、回流冷凝管的500ml四口燒瓶中，加入10g豬脂、0.05gVE，加熱到達130 0C時，加入5mL濃度1 %的氯化鈉溶液，維持130 °C，開始攪拌、通入經活性炭過濾的空氣并計時，空氣流速0.24m3/kg.h，
[0043]攪拌速度500r.min—I在氧化反應過程中，連續(xù)滴加10%的氯化鈉溶液，使體系中氯化鈉溶液的體積維持5ml，氧化反應時間為1.5h，停止反應，測得過氧化值為70meq氧/kg脂肪、酸值為0.69g.KOH/kg脂肪，羰基含量為1.17%。改通氮氣、加熱進行降解反應，氮氣流量為0.lm3/kg.h，到達溫度160 °C時開始計時，在降解反應過程中，連續(xù)滴加10 %的氯化鈉溶液，使體系中氯化鈉溶液的體積維持5ml，降解反應時間為2h，得到的脂香濃縮物為乳白色，過氧化值為0.5meq氧/kg脂肪，酸值為1.56gK0H/kg脂肪，羰基含量為0.66 %。
[0044]實施例2
[0045]在裝有電動攪拌器、溫度計、回流冷凝管的500ml四口燒瓶中，加入10g牛脂，0.04g TBHQ，到達溫度125 °C時，加入3mL水，維持125 °C，開始攪拌、通入經分子篩過濾的空氣并計時，空氣流量為0.12m3/kg.h，攪拌速度700r.min—1，在氧化反應過程中，連續(xù)滴加水，使體系中水的體積維持3ml，氧化反應的時間為2h，停止反應，測得過氧化值10meq氧/kg脂肪、酸值0.8gK0H/kg脂肪、羰基含量1.3 %。
[0046]改通氦氣、加熱繼續(xù)實驗，氮氣流量0.2m3/kg.h，到達溫度156°C時開始計時，在降解反應過程中，連續(xù)滴加水，使體系中水的體積維持3ml，降解反應的時間為3h，得到的脂香濃縮物為乳白色，過氧化值為2.0meq氧/kg脂肪，酸值為1.63gK0H/kg脂肪，羰基含量為0.75%。
[0047]實施例3
[0048]在裝有電動攪拌器、溫度計、回流冷凝管的500ml四口燒瓶中，加入10g雞脂，0.08g Ve，到達溫度120 °C時，加入2mL濃度5 %氯化鈉溶液，維持溫度120 °C，開始攪拌、通入經活性炭過濾的空氣并計時，空氣流量為0.24m3/kg.h，攪拌速度700r.min—S在氧化反應過程中，連續(xù)滴加5 %的氯化鈉溶液，使體系中氯化鈉溶液的體積維持2ml，氧化反應的時間為0.5h，停止反應，測得過氧化值為76meq氧/kg脂肪、酸值為0.47g.KOH/kg脂肪，羰基含量為 1.08%。
[0049]改通氮氣、加熱繼續(xù)實驗，氮氣流量0.4m3/kg.h，當到達溫度160°C時開
[0050]始計時，在降解反應過程中，連續(xù)滴加5%的氯化鈉溶液，使體系中氯化鈉溶液的體積維持2ml，降解反應的時間為2h，得到的脂香濃縮物為淡黃色，過氧化值為Omeq氧/kg月旨肪，酸值為0.95gK0H/kg脂肪，羰基含量為1.2%。
[0051 ] 實施例4
[0052]將10g豬骨湯分成2瓶盛放，不斷攪拌升溫至100°C，第一瓶加入實施例1所得豬脂香濃縮物5g，第二瓶不加豬脂香濃縮物，再分別加入味精0.5g、鹽2g，降溫至50 V，取樣進行感官評價比較，評價員10人，以豬肉湯香氣的濃度大小和留香的時間長短為標準進行評價，評價員一致認為第I瓶加入豬脂香濃縮物后，豬肉湯香氣濃且留香持久。
[0053]由以上實施例可知，本發(fā)明所述的方法可以有效降低脂肪氧化產物的過氧化值、并保持較高的羰基含量值、較低酸值，所得到的脂香濃縮物的過氧化值為Omeq氧/kg，酸值<1.0g KOH/kg，羰基含量為0.6?1%，可作為熱反應原料制備肉味香精或作為天然食品添加劑在調味料或食品中的應用。
[0054]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種脂肪熱氧化制備脂香濃縮物的方法，包括以下步驟: 1)將脂肪和抗氧化劑混合后加熱，得到脂肪混合物A; 2)將所述步驟I)得到的脂肪混合物A與液體穩(wěn)定劑混合，得到脂肪混合物B; 3)在空氣氣氛中，將所述步驟2)得到的脂肪混合物B進行脂肪氧化反應，得到氧化產物； 4)在氮氣或氦氣氣氛中，將所述步驟3)得到的氧化產物加熱，進行降解反應，得到脂香濃縮物。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟I)中所述脂肪為動物脂肪、植物油、月旨肪酸三甘酯、天然不飽和脂肪酸中的一種或幾種。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟I)中所述抗氧化劑為TBHQ和/或維生素E，所述的抗氧化劑的質量為脂肪質量的0.02?0.5wt %。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟I)中所述加熱的溫度為100?180°C。5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟2)中所述液體穩(wěn)定劑為水或質量濃度為0.5?10%的氯化鈉溶液，所述液體穩(wěn)定劑的質量為脂肪質量的0.5?6wt%，在步驟3)氧化反應和步驟4)降解反應的過程中連續(xù)滴加所述的液體穩(wěn)定劑，使液體穩(wěn)定劑的含量始終保持為脂肪質量的0.5?6wt %。6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟3)中脂肪氧化反應的溫度為100?180°C，時間為0.5?5h。7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟3)中所述空氣氣氛的空氣流量為0.1?2m3/kg.h ； 所述的脂肪氧化反應在攪拌條件下進行，所述攪拌的速度為200?100r.min—S 所述的氧化產物的過氧化值為15?170meq氧/kg，酸值為0.5?2gKOH/kg，羰基含量值為0.1?8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟4)中降解反應的溫度為100?180°C，時間為0.5?6h，所述氮氣氣氛的氮氣流量為0.1?0.5 m3/kg.h，所述氦氣氣氛的氦氣流量為0.1?0.5m3/kg.h。9.權利要求1?8任意一項所述方法制備得到的脂香濃縮物，其特征在于:所述脂香濃縮物的過氧化值為O?2meq氧/kg，酸值為0.5?2gKOH/kg，羰基含量為0.1?2%。10.權利要求9所述脂香濃縮物在制備肉味香精和作為天然食品添加劑在調味料或食品中的應用。
【文檔編號】A23L27/26GK105876730SQ201610286667
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月3日
【發(fā)明人】謝建春, 曾慧英, 高遠, 鄭福平, 陳海濤, 孫寶國
【申請人】北京工商大學