一種含槐米提取物的植物鹽及其制備方法
【專利摘要】本發明提供一種含槐米提取物的植物鹽,包括以下重量份的原料:槐米提取物2~4份,鹽地堿蓬植物鹽6~8份,所述槐米提取物,槐花米甲素含量15~17%,槲皮素含量109~111mg/g,所述鹽地堿蓬植物鹽,鉀含量為3.4~3.5%,黃酮含量為2.6~2.7mg/g,Fe含量為690~700mg/kg;本發明還提供所述含槐米提取物的植物鹽的制備方法,包括半仿生提取步驟,所述半仿生提取步驟,酸溶液提取中的pH值為1~4。本發明制備的含槐米提取物的植物鹽,具有提高大鼠抗抑郁的作用,能增加人體角質層水分含量、具有補水美容的作用。
【專利說明】
一種含槐米提取物的植物鹽及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種含槐米提取物的植物鹽及其制備方法,屬于植物鹽提取工藝技術 領域。
【背景技術】
[0002] 槐米(Flos Sophorae Immaturus)為豆科植物槐(Sophorajaponica L.)的花蕾。 主產于山東、河南、山西、陜西、安徽、河北、江蘇等地,近年來寧夏、甘肅等地也已有規模種 植,越南也有大面積的栽種。槐米的功能主治涼血止血,清肝瀉火。用于便血、痔血、血痢、崩 漏、吐血、衄血、肝熱目赤、頭痛眩暈,治療銀肩病,治療頸淋巴結核,治療暑癤等。槐米中主 含蕓香苷-蘆丁(rutin),三砲阜苷及其他黃酮類成分;槐米中還含有留醇類化合物,低極性 成分脂肪酸和谷留醇及多糖,蛋白,鞣質等成分。
[0003] 食鹽的食用是人類進步的重要階梯,長期以來人類依靠海水曬鹽及井鹽、巖鹽開 采等方法制造食鹽,滿足自身需求。但人類長期食用的鹽類基本上是無機物,只能滿足人體 自身對無機鹽的需求,難以適應由于生活水平提升造成的人類對多種功能食物的需求,特 別是目前市場上食鹽基本為氯化鈉,過高的Na+攝入對人體的血壓、血脂等均有明顯的負面 影響。
[0004] 基于以上情況,目前印度率先在世界上利用海蓬子生產出植物鹽,據報道,這種植 物鹽富含鉀、鈣、鎂、鐵等微量元素,加工過程中無需添加任何化學物質,因此堪稱"天然營 養鹽"。
[0005] 鹽地堿蓬是一年生草本積鹽植物,植物學分類為藜科(chenopodiaceae)堿蓬屬 (suaeda forsk. exscop),主要生長于海濱、湖邊、荒漠等處的鹽堿荒地,是一種典型的鹽堿 地指示植物,在渤海沿岸及新疆、內蒙等地的鹽堿地區有著廣泛的分布。我國共有堿蓬屬植 物20種及1個變種,常見種為灰綠堿蓬(suaeda. glanca bunge)和鹽地堿蓬(S. salsa(L.) Pall),產量最大的是灰綠堿蓬。目前對堿蓬屬植物的研究主要集中在灰綠堿蓬、鹽地堿蓬 及翅堿蓬。
[0006] 鹽地堿蓬是世界上含鹽量最高的草本植物之一,全鹽量高達4.54%。在陰離子中, C1-占全鹽的47.14%,在陽離子中,Mg 2+占全鹽的20.04%,此外脂肪、蛋白質外,礦物質、微 量元素和維生素的含量豐富,適于進行植物鹽生產開發,但目前相關部門尚未對這一問題 給予充分重視。如天津渤海沿岸地區大部分為高鹽堿度的灘涂及濕地,極易適合堿蓬的生 長。長期以來,這些堿蓬自生自滅,一直沒有引起人們的足夠重視。
[0007] 現有技術存在以下缺陷: (1) 對輕度抑郁,沒有抗性; (2) 對人體角質層水分含量的增加不明顯; (3) 槲皮素含量不高。
【發明內容】
[0008] 本發明為解決以上技術問題,提供一種含槐米提取物的植物鹽及其制備方法,以 實現以下發明目的: (1)本發明制備的含槐米提取物的植物鹽,具有提高大鼠抗抑郁的作用。
[0009] (2)本發明制備的含槐米提取物的植物鹽,具有增加人體角質層水分含量、補水美 容的作用。
[0010] (3)本發明含槐米提取物的植物鹽的制備方法,槐米提取物的制備方法中,槲皮素 含量高。
[0011 ]為解決以上技術問題,本發明采用的技術方案如下: 一種含槐米提取物的植物鹽,所述植物鹽,原料包括槐米提取物和鹽地堿蓬植物鹽。
[0012] 以下是對上述技術方案的進一步改進: 所述植物鹽,包括以下重量份的原料:槐米提取物2~4份,鹽地堿蓬植物鹽6~8份。
[0013] 所述槐米提取物,槐花米甲素含量1547%,槲皮素含量109~lllmg/g。
[0014] 所述鹽地堿蓬植物鹽,鉀含量為3.4~3.5%,黃酮含量為2.6~2.7mg/g,Fe含量為 690~700mg/kg。
[0015] -種含槐米提取物的植物鹽的制備方法,槐米提取物的制備包括半仿生提取步 驟,所述半仿生提取步驟,酸溶液提取中的pH值為1~4。
[0016] 所述槐米提取物的制備包括半仿生提取步驟,所述半仿生提取步驟,所用的酸溶 液類型為鹽酸或醋酸。
[0017]所述槐米提取物的制備包括半仿生提取步驟,所述半仿生提取步驟,堿溶液提取 中的pH值為8.5~12。
[0018] 所述槐米提取物的制備還包括純化步驟,所述純化步驟,用體積比為55~65:2~ 3:13~18的氯仿-丙酮-甲醇充分溶解。
[0019]所述槐米提取物的制備還包括純化步驟,所述純化步驟,硅膠柱層析的吸附時間 為2~3.5h、溫度為25~35°C。
[0020] 所述槐米提取物的制備還包括純化步驟,所述純化步驟,解析液為95%的乙醇,洗 脫速度為6.6~10. lml/min。
[0021 ]采用以上技術方案,本發明的有益效果為: (1)本發明制備的含槐米提取物的植物鹽,提高大鼠的抗抑郁作用,將大鼠飼養本發明 含槐米提取物的植物鹽6天,大鼠從圓筒出來所需的時間為108~134s,對照組為223s。
[0022] (2)本發明制備的含槐米提取物的植物鹽,增加人體角質層水分含量,將本發明含 槐米提取物的植物鹽在人體前臂內側2.5cm見方的正方形區域內做涂抹試驗lh后,涂抹前、 涂抹后lh的角質層水分含量的增加率為36~41%,對照組為3%。
[0023] (3)本發明含槐米提取物的植物鹽的制備方法,槐米提取物的制備方法中,槲皮素 含量高,含量達109~lllmg/g。
【具體實施方式】
[0024] 以下對本發明的優選實施例進行說明,應當理解,此處所描述的優選實施例僅用 于說明和解釋本發明,并不用于限定本發明。
[0025] 實施例1 一種含槐米提取物的植物鹽 以重量份計,包括以下原料組分: 槐米提取物4份、鹽地堿蓬植物鹽6份。
[0026]所述槐米提取物,性狀為淺黃綠色結晶,熔點179~181°C,在乙醇中的比旋光度 [a]23D+13.83° C,蘆丁含量為34~36%,槐花米甲素含量15~17%,蕓香苷含量為18~19%,槲皮 素含量109~lllmg/g。
[0027] 所述鹽地堿蓬植物鹽,鈉含量為15.20~15.30%;鉀含量為3.4~3.5%;黃酮含量為 2 ? 6~2 ? 7mg/g; Ca 含量為 2600~2700mg/kg; Fe 含量為690~700mg/kg。
[0028]實施例2-種含槐米提取物的植物鹽 以重量份計,包括以下原料組分: 槐米提取物3份、鹽地堿蓬植物鹽7份。
[0029]所述槐米提取物,性狀為淺黃綠色結晶,熔點179~181°C,在乙醇中的比旋光度 [a]23D+13.83° C,蘆丁含量為34~36%,槐花米甲素含量15~17%,蕓香苷含量為18~19%,槲皮 素含量109~lllmg/g。
[0030] 所述鹽地堿蓬植物鹽,鈉含量為15.20~15.30%;鉀含量為3.4~3.5%;黃酮含量為 2 ? 6~2 ? 7mg/g; Ca 含量為 2600~2700mg/kg; Fe 含量為690~700mg/kg。
[0031] 實施例3-種含槐米提取物的植物鹽 以重量份計,包括以下原料組分: 槐米提取物2份、鹽地堿蓬植物鹽8份。
[0032]所述槐米提取物,性狀為淺黃綠色結晶,熔點179~181°C,在乙醇中的比旋光度 [a]23D+13.83° C,蘆丁含量為34~36%,槐花米甲素含量15~17%,蕓香苷含量為18~19%,槲皮 素含量109~lllmg/g。
[0033] 所述鹽地堿蓬植物鹽,鈉含量為15.20~15.30%;鉀含量為3.4~3.5%;黃酮含量為 2 ? 6~2 ? 7mg/g; Ca 含量為 2600~2700mg/kg; Fe 含量為690~700mg/kg。
[0034] 實施例4 一種槐米提取物的制備方法 包括以下步驟: (1)真空凍干 稱取新鮮國槐的槐米(花蕾未開放),將新鮮槐米置于-17-19°C冷庫中緩慢凍結;將凍 結的槐米置于真空凍干機的干燥室內凍干,得凍干槐米;其中,加熱板溫度40~55°C,干燥室 壓力75~95Pa,密閉干燥1 lh~16h,凍干槐米含水量< 5%。
[0035] (2)破壁 稱取凍干槐米,粉碎過60~80目篩,按重量體積比1:60(g:mL)的比例加入蒸餾水,配制 槐米稀釋液; 在所述槐米稀釋液中加入槐米稀釋液質量20%的復合植物水解酶和槐米稀釋液質量的 40%纖維素酶,加入檸檬酸調pH值至4;在30°C水浴條件下恒溫加熱進行酶解反應6h;加熱至 100 °C滅酶,冷卻后收集破壁槐米,得酶解液。
[0036]其中,所述復合植物水解酶的酶活力為1.0萬U; 所述纖維素酶的酶活力為0.2萬U; 所述復合植物水解酶選自幾丁質酶、纖維素酶、多酚氧化酶和漆酶中的至少一種。 [0037] (3)半仿生提取 A、 酸溶液提取 用酸溶液調節酶解液的pH值,調節pH值為1.0,浸泡15min,再加熱回流提取2.5~3h,加 熱溫度35~40°C,然后采用200目絹布過濾,收集濾液a; 所述酸溶液為3mol/l的甲酸溶液; B、 蒸餾水提取 將步驟A收集的藥渣按質量比1:5~10加入蒸餾水,加熱回流提取2.5~3h,溫度為80~95 °C,采用200目絹布過濾,收集濾液b; C、 喊溶液提取 將步驟B收集的藥渣加入堿溶液,使pH=8.5,加熱回流提取2.5~3h,加熱溫度35~40°C, 采用200目絹布過濾,收集濾液c; 所述堿溶液為3mol/l氫氧化鈉溶液; D、 混合 收集所述濾液a、濾液b、濾液c,混合得半仿生濾液。
[0038] (4)純化 將所述半仿生濾液用適量的體積比為55~65: 2~3:13~18的氯仿-丙酮-甲醇充分溶 解,離心,過濾,除去殘渣,取上清液,將上清液過硅膠柱層析純化,吸附時間為2~3.5h、溫 度為25~35 °C ;解析時間3~4h,溫度35~55 °C,解析液為濃度95%乙醇,洗脫速度為6.6~ 10. lml/min,得洗脫液。
[0039] (5)過濾 將洗脫液用栗打到膜過濾器中,濾膜的孔徑為0.6~2. Own,過濾時的壓差為190~ 200KPa,洗脫液以0.05~0.2m/h的速度通過濾膜進行過濾得濾液,再將濾液進行真空凍干處 理,粉碎至60~80目,得到槐米提取物。
[0040] 所述膜過濾采用有機樹脂濾膜;膜過濾步驟后的濾液中,鉛離子含量小于4ppb,鐵 離子含量小于13ppb、銅離子的含量小于9ppb。
[0041] 下述實施例5~實施例10是對實施例4所述槐米提取物制備方法的優化,即:采用實 施例4的槐米提取物的制備方法,只改變(3)半仿生提取步驟,對酸溶液提取中pH值、所用的 酸溶液類型和堿溶液提取中的pH值做多因素分析,采用常規方法對提取的槐米提取物進行 各項具體物質的含量進行測定。
[0042]表1酸溶液提取中pH值、所用的酸溶液類型和堿溶液提取中的pH值的多因素分析 (實施例5~實施例8)
表2本發明槐米提取物各項具體物質含量測定結果(實施例4~實施例8)
由上述多因素分析試驗可知,實施例6~實施例7是優選實施例,即酸溶液提取中pH值 1.5~2,所用的酸溶液類型為鹽酸或醋酸,堿溶液提取中的pH值為10.5~11。
[0043] 實施例9 一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法 包括以下步驟: 一、槐米提取物的制備 采用實施例4的槐米提取物的制備方法,只改變(3)半仿生提取步驟,對酸溶液提取中 pH值、所用的酸溶液類型和堿溶液提取中的pH值三個因素,改變為酸溶液提取中pH值1.5~ 2,所用的酸溶液類型為鹽酸或醋酸、堿溶液提取中的pH值為10.5~11,得槐米提取物。
[0044] 二、鹽地堿蓬植物鹽的提取 (1)酶解工藝 將鹽地堿蓬粉碎制漿,先用纖維素酶酶解,酶用量0.3~0.52%,溫度45°C,pH4.8~5.0,酶 解時間3~4h; 再用復合蛋白酶酶解,酶用量〇. 3~0.52%; 所述復合蛋白酶為等量的中性蛋白酶和木瓜蛋白酶,溫度45~50°C,pH6.5,酶解時間4~ 5h; 除去酶,得酶解液。
[0045] (2)脫重金屬 將上述步驟得到的酶解液,加熱至85~90 °C,保持20min,降溫至30~32°C;加入生物吸 附劑,加入量為酶解液質量的2~2.8%,酶解液溫度控制在30~32°(:,80印111攪拌20~2211; 經脫色、過濾、干燥粉碎步驟后,得鹽地堿蓬植物鹽。
[0046] 所述生物吸附劑包括幾丁質4~6份、角叉藻聚糖2~6份、黑根霉菌粉0.1~0.4份、 黃孢原毛平革菌菌粉〇. 2~0.6份、白腐盾殼霉菌粉0.1~0.5份; 所述黑根霉菌粉:含黑根霉1.6 X 109個/g,載體為土豆淀粉; 所述黃孢原毛平革菌菌粉:含黃孢原毛平革菌2.4 X 108個/g,載體為玉米淀粉; 所述白腐盾殼霉菌粉:含白腐盾殼霉1.2 X 108個/g,載體為玉米淀粉。
[0047] 上述微生物分別由菌種按常規培養方法培養制得。
[0048] 三、稱量 按照配方稱量槐米提取物和鹽地堿蓬植物鹽。
[0049] 四、混合 將稱取好的槐米提取物和鹽地堿蓬植物鹽攪拌、混合均勻,制成混合粉末,得含槐米提 取物的植物鹽。
[0050] 本發明含槐米提取物的植物鹽的應用效果: 1、本發明含槐米提取物的植物鹽的抗抑郁作用試驗及效果 將10周齡SD大鼠分為4組,每組10只大鼠,一組(對照組)灌胃普通食鹽溶液(普通食鹽 配成的lmg/ml溶液,日攝入量40mg/kgbw)和自由飲水下飼養6天。
[00511另三組(本發明實施例1組~實施例3組)灌胃含槐米提取物的植物鹽溶液(lmg/ml 的實施例1~實施例3所述含槐米提取物的植物鹽配制成的溶液),日攝入量40mg/kgbw)和自 由飲水下飼養6天。
[0052]使用這些受試動物,按照Gutman,D.A.等的防御性突然戒斷試驗方法,對壓力下的 大鼠的抑郁狀態改善作用進行試驗。即,將大鼠從尾部開始放入直立的直徑l〇cm、長20cm的 黑色圓筒內,并立刻蓋上蓋子。10秒后,將圓筒放在由白色丙烯酸板構成的開闊區域(長 100cm、寬100cm、高45cm),面向一個轉角,距離該轉角20cm的位置。立刻取下蓋子,觀察大鼠 的行為5min,測定大鼠從圓筒出來所需的時間。試驗在隔音室中、在200勒(lx)的照度下進 行,大鼠的行為從上方拍攝,并通過隔音室外的監視器進行觀察。結果如表3所示。
[0053]表3大鼠從圓筒出來所需的時間
與對照組相比,在本發明實施例1組~實施例3組從圓筒出來所需的時間顯著短,這證明 了本發明含槐米提取物的植物鹽的抗抑郁效果。
[0054] 、本發明含槐米提取物的植物鹽對人體皮膚角質層含水量影響的試驗及效果 20名健康男性(30 ±0.6歲),隨機分成4組,對照組和實施1組~實施例3組;在每位測試 者的前臂內側2.5cm見方的正方形區域內做涂抹試驗,對照組涂抹離子交換水、實施1組~實 施例3組分別涂抹本發明實施例卜實施例3的含槐米提取物的植物鹽所配置的溶液(3mg/ ml),其他條件均相同,測定其角質層水分含量,使用C 〇rne〇MeterCM825C對涂抹前、涂抹后 lh的角質層水分含量進行測定,求出水分含量增加率,并與對照組進行比較,如表4所示。
[0055] 表4涂抹lh后的角質層水分含量的增加率
除非另有說明,本發明中所采用的百分數均為重量百分數,本發明所述的比例,均為質 量比例。
[0056] 最后應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不用于限制本發明, 盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,對于本領域的技術人員來說,其依然可 以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換。 凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的 保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種含槐米提取物的植物鹽,其特征在于,所述植物鹽,原料包括槐米提取物和鹽地 堿蓬植物鹽。2. 根據權利要求1所述的一種含槐米提取物的植物鹽,其特征在于,包括以下重量份的 原料:槐米提取物2~4份,鹽地堿蓬植物鹽6~8份。3. 根據權利要求1所述的一種含槐米提取物的植物鹽,其特征在于,所述槐米提取物, 槐花米甲素含量15~17%,槲皮素含量109~lllmg/g。4. 根據權利要求1所述的一種含槐米提取物的植物鹽,其特征在于,所述鹽地堿蓬植物 鹽,鉀含量為3 · 4~3 · 5%,黃酮含量為2 · 6~2 · 7mg/g,Fe含量為690~700mg/kg。5. -種含槐米提取物的植物鹽的制備方法,其特征在于,所述槐米提取物的制備包括 半仿生提取步驟,所述半仿生提取步驟,酸溶液提取中的pH值為1~4。6. 根據權利要求5所述的一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法,其特征在于,所述槐 米提取物的制備包括半仿生提取步驟,所述半仿生提取步驟,所用的酸溶液類型為鹽酸或 醋酸。7. 根據權利要求5所述的一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法,其特征在于,所述槐 米提取物的制備包括半仿生提取步驟,所述半仿生提取步驟,堿溶液提取中的pH值為8.5~ 12。8. 根據權利要求5所述的一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法,其特征在于,所述槐 米提取物的制備還包括純化步驟,所述純化步驟,用體積比為55~65:2~3:13~18的氯仿-丙酮-甲醇充分溶解。9. 根據權利要求5所述的一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法,其特征在于,所述槐 米提取物的制備還包括純化步驟,所述純化步驟,硅膠柱層析的吸附時間為2~3.5h、溫度 為25~35Γ。10. 根據權利要求5所述的一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法,其特征在于,所述 槐米提取物的制備還包括純化步驟,所述純化步驟,解析液為95%的乙醇,洗脫速度為6.6~ 10·lml/min 〇
【文檔編號】A23L27/40GK105852033SQ201610283375
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月3日
【發明人】王勝
【申請人】王勝