一種多步耦合制備高透明度濃縮磷脂的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種多步耦合制備高透明度濃縮磷脂的方法，屬于大豆磷脂生產技術領域。
【背景技術】
[0002]磷脂主要來源于大豆等植物性油料，大豆磷脂是大豆毛油水化脫膠生產過程中的副產物經過脫水處理后得到的產品。磷脂主要包含:磷脂酰膽堿(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷磷脂酰肌醇(PD和中性油等。磷脂產品在人體保健、膳食營養以及疾病防治等方面都具有重要的功能與作用。除此之外，磷脂由于其良好的乳化性、潤濕性和表面活性，可作為表面活性劑、乳化劑和潤滑劑等被廣泛的應用于烘焙、糖果、植物奶油等食品工業中。
[0003]我國規模以上油廠大豆壓榨總產能達279250噸/日，油腳產量規模之大可想而知。但是，我國油脂加工生產的脫膠過程一般只注重脫膠效果而不顧油腳的品質，導致國內生產的大豆磷脂普遍存在正己烷不溶物含量高、色澤深、透明性差等問題，導致生產的大豆濃縮磷脂大多作為營養強化劑被添加到了飼料中，或者低價出口到國外，應用范圍十分有限。因此，若能充分利用我國豐富的大豆磷脂資源，開發生產出正己烷不溶物含量低、透明性好、色澤較淺的大豆濃縮磷脂，不僅可以提高大豆濃縮磷脂的附加值，而且為后續磷脂產品的系列化、精細化、專用化奠定應用基礎。
[0004]目前，已有使用無機膜過濾制備食品級濃縮磷脂的方法，但是過濾過程中易造成膜堵塞、膜通量下降，膜的清洗困難，而且設備投資費用高昂；此外，現有采用離心去除正己烷不溶物的方法，對離心轉速(6000?20000rpm)的要求過高，難以達到，能耗高。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是采用多步耦合處理來制備食品級大豆濃縮磷脂，實現飼料級大豆磷脂原料到食品級大豆磷脂的轉變。
[0006]本發明技術方案包含如下步驟:
[0007](I)離心預處理:飼料級大豆磷脂與正己烷按照質量比1:2?1:8的比例混合均勾，在離心轉速為3000?4500rpm條件下，離心10?30分鐘進行離心預處理，分離去除大部分正己烷不溶物；
[0008](2)過濾:將離心預處理后的上清液打入精密過濾系統，所述精密過濾系統為鈦棒濾芯過濾器，過濾精度為0.1?5 μπι，過濾壓力為0.1?0.6MPa，出料速率為20ml/min?30ml/min，進料溫度為30?60°C，過濾次數為I?4次；
[0009](3)脫色:經精密過濾系統過濾后的料液進行脫色處理，脫色劑為質量分數為30 %的食品級雙氧水，脫色劑添加量為飼料級濃縮磷脂質量的I %?5 %，脫色時間為20?60分鐘，脫色溫度為30?80°C ；
[0010](4)吸附處理:脫色處理后的料液進行吸附處理，吸附劑為硅藻土、活性炭或活性白土，吸附劑添加量為飼料級濃縮磷脂質量的I %?5%，吸附時間為30分鐘?60分鐘，吸附溫度為30?80°C ;
[0011](5) 二次離心:吸附處理后的料液在離心轉速為3000?4500rpm條件下，離心10?30分鐘進行二次離心處理；
[0012](6)蒸發濃縮:二次離心處理后的料液進行真空薄膜蒸發，蒸發溫度為80?95°C，殘壓小于0.09Mpa，蒸發時間為60?180分鐘，去除溶劑和多余水分，得到高品質食品級大豆濃縮磷脂。
[0013]在本發明的一種實施方式中，步驟⑴飼料級大豆磷脂與正己烷的質量比為1:4，離心預處理條件為4500rpm，離心20分鐘.
[0014]在本發明的一種實施方式中，步驟(2)精密過濾系統的過濾精度為0.4 μπι，出料速率為25ml/min，進料溫度為40°C，過濾次數為2次。
[0015]在本發明的一種實施方式中，步驟(3)雙氧水添加量為濃縮磷脂質量的2%，在50 °C下脫色40分鐘。
[0016]在本發明的一種實施方式中，步驟(6)在90°C、殘壓小于0.09MPa條件下，真空薄膜蒸發2小時得到透明度高的食品級磷脂。
[0017]本發明將離心預處理、精密過濾處理、脫色處理、吸附處理、蒸發濃縮處理等工藝有效地結合，使原本色澤較深、正己烷不溶物含量偏高、不透明的飼料大豆濃縮磷脂精制為色澤較淺、正己烷不溶物含量極低(小于0.03% )、透明的食品大豆磷脂，為實現食品大豆磷脂的工業化奠定基礎。所用精密過濾器不易堵塞、清洗方便，殘渣可以通過“反吹”去除，所得食品級濃縮磷脂各項指標均達到或高于國家標準。
【具體實施方式】
[0018]丙酮不溶物:測定方法參考SNT 0802.2-1999進出口磷脂丙酮不溶物檢驗方法。
[0019]正己烷不溶物:測定方法參考GB28401-2012食品安全國家標準食品添加劑磷脂。
[0020]加特納色澤:測定方法參考AOCS Official Method Ja 9_87Gardner Color0
[0021]產品透光率:通過在400?SOOnm可見光范圍內的波長掃描發現，用正己烷配制濃度均為lg/ml的膜過濾樣品、飼料級大豆濃縮磷脂樣品、自制食品級濃縮磷脂樣品在440nm處吸收峰有明顯的不同，故選擇440nm處測定不同樣品的透光率T。
[0022]實施例1
[0023]以飼料級大豆濃縮磷脂為原料，將其與正己烷溶劑按照最佳質量比為1:4混合溶解充分，在低速臺式離心機4500rpm條件下，離心20分鐘，精密過濾采用0.4微米鈦棒，出料速率為25ml/min，進料溫度為40°C，過濾次數為2次；脫色過程中雙氧水添加量為濃縮磷脂質量的2%，在50°C下脫色50分鐘；在溫度為50°C下吸附處理40分鐘，在4500rpm下二次離心10分鐘；取上清液進行真空薄膜蒸發，蒸發溫度為90°C，殘壓小于0.09Mpa，去除溶劑和多余水分，得到高品質食品級大豆濃縮磷脂。飼料級大豆濃縮磷脂原料的正己烷不溶物含量為0.6%，丙酮不溶物含量為62.5%，加特納色澤14+，透光率小于10% ;現有膜過濾制備的食品級大豆濃縮磷脂正己烷不溶物含量小于0.04%，丙酮不溶物含量大于60%，加特納色澤11+，透光率85%左右。獲得的產品丙酮不溶物大于62%，正己烷不溶物小于
0.03%，加特納色澤10+，產品透光率可以達到90%。
[0024]實施例2
[0025]以飼料級大豆濃縮磷脂為原料，將其與正己烷溶劑按照最佳質量比為I '2混合溶解充分，在低速臺式離心機4000rpm條件下，離心20分鐘，精密過濾采用0.8微米鈦棒，出料速率為20ml/min，進料溫度為30°C，過濾次數為I次；脫色過程中雙氧水添加量為濃縮磷脂質量的1%，在40°C下脫色60分鐘；在溫度為40°C下吸附處理30分鐘，在4500rpm下二次離心10分鐘；取上清液進行真空薄膜蒸發，蒸發溫度為80°C，殘壓小于0.09Mpa，去除溶劑和多余水分，得到高品質食品級大豆濃縮磷脂。飼料級大豆濃縮磷脂原料的正己烷不溶物含量為0.6%，丙酮不溶物含量為62.5%，加特納色澤14+，透光率小于10% ;現有膜過濾制備的食品級大豆濃縮磷脂正己烷不溶物含量小于0.04%，丙酮不溶物含量大于60%，加特納色澤11+，透光率85%左右。獲得的產品丙酮不溶物大于62%，正己烷不溶物小于
0.03%，加特納色澤11+，產品透光率可以達到85%。
[0026]實施例3
[0027]以飼料級大豆濃縮磷脂為原料，將其與正己烷溶劑按照最佳質量比為1:8混合溶解充分，在低速臺式離心機4500rpm條件下，離心20分鐘，精密過濾采用I微米鈦棒，出料速率為30ml/min，進料溫度為60°C，過濾次數為3次；脫色過程中雙氧水添加量為濃縮磷脂質量的4%，在60°C下脫色40分鐘；在溫度為60°C下吸附處理50分鐘，在4500rpm下二次離心10分鐘；取上清液進行真空薄膜蒸發，蒸發溫度為75°C，殘壓小于0.09Mpa，去除溶劑和多余水分，得到高品質食品級大豆濃縮磷脂。飼料級大豆濃縮磷脂原料的正己烷不溶物含量為0.6%，丙酮不溶物含量為62.5%，加特納色澤14+，透光率小于10% ;現有膜過濾制備的食品級大豆濃縮磷脂正己烷不溶物含量小于0.04%，丙酮不溶物含量大于60%，加特納色澤11+，透光率85%左右。獲得的產品丙酮不溶物大于62%，正己烷不溶物小于
0.03%，加特納色澤11+，產品透光率可以達到85%。
[0028]雖然本發明已以較佳實施例公開如上，但其并非用以限定本發明，任何熟悉此技術的人，在不脫離本發明的精神和范圍內，都可做各種的改動與修飾，因此本發明的保護范圍應該以權利要求書所界定的為準。
【主權項】
1.一種制備食品級大豆濃縮磷脂的方法，其特征在于，包含如下步驟: (1)離心預處理:飼料級大豆磷脂與正己烷按照質量比1:2?1:8的比例混合均勻，在離心轉速為3000?4500rpm條件下，離心10?30分鐘進行離心預處理，分離去除大部分正己烷不溶物； (2)過濾:將離心預處理后的上清液打入精密過濾系統，所述精密過濾系統為鈦棒濾芯過濾器，過濾精度為0.1?5 μπι，過濾壓力為0.1?0.6MPa，出料速率為20ml/min?30ml/min，進料溫度為30?60°C，過濾次數為I?4次； (3)脫色:經精密過濾系統過濾后的料液進行脫色處理，脫色劑為質量分數為30%的食品級雙氧水，脫色劑添加量為飼料級濃縮磷脂質量的1%?5%，脫色時間為20?60分鐘，脫色溫度為30?80°C ； (4)吸附處理:脫色處理后的料液進行吸附處理，吸附劑為硅藻土、活性炭或活性白土，吸附劑添加量為飼料級濃縮磷脂質量的I %?5%，吸附時間為30分鐘?60分鐘，吸附溫度為30?80°C ; (5)二次離心:吸附處理后的料液在離心轉速為3000?4500rpm條件下，離心10?30分鐘進行二次離心處理； (6)蒸發濃縮:二次離心處理后的料液進行真空薄膜蒸發，蒸發溫度為80?95°C，殘壓小于0.09Mpa，蒸發時間為60?180分鐘，去除溶劑和多余水分，得到高品質食品級大豆濃縮磷脂。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)飼料級大豆磷脂與正己烷的質量比為1:4，離心預處理條件為4500rpm，離心20分鐘。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)精密過濾系統的過濾精度為0.4 μ m，出料速率為25ml/min，進料溫度為40°C，過濾次數為2次。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)雙氧水添加量為濃縮磷脂質量的2%，在50°C下脫色40分鐘。5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)在90°C、殘壓小于0.09MPa條件下，真空薄膜蒸發2小時得到透明度高的食品級磷脂。6.根據權利要求1-5任一所述方法制備得到的食品級大豆濃縮磷脂。
【專利摘要】本發明公開了一種多步耦合制備高透明度濃縮磷脂的方法，屬于大豆磷脂生產技術領域。本發明以飼料級濃縮磷脂為原料，以正己烷或其他非極性溶劑將原料進行溶解，經過離心預除雜、精密過濾、食品級雙氧水脫色、吸附處理等多步耦合過程，得到正己烷不溶物含量小于0.05％、透明度高、色澤淺的透明大豆濃縮磷脂。本發明采用了精密過濾等技術，建立了全新的以飼料級磷脂為原料生產食品級大豆濃縮磷脂的工藝條件，并可以工業放大生產。本發明解決了我國大豆濃縮磷脂中含雜量高、透明度差的技術難題，所得到的大豆透明濃縮磷脂產品各項指標均達到或高于國家標準。
【IPC分類】A23J7/00, A23K1/16
【公開號】CN105010721
【申請號】CN201510431196
【發明人】劉元法, 吳楠, 李進偉
【申請人】江南大學
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月21日