一種黃霉素過濾液的處理方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于動物飼料添加劑制備技術領域，具體涉及一種黃霉素過濾液的處理方 法。
【背景技術】
[0002] 黃霉素又稱默諾霉素、斑伯霉素，為磷酸多糖類抗生素，主要用作飼料添加劑以促 進畜禽生長。黃霉素為斑伯氏鏈霉菌的發酵產物，活性組分存在于菌絲體與發酵液中。發 酵結束后，發酵液經過濾，形成濾渣與濾液，濾渣經沸騰干燥，濾液經噴霧干燥，最后將這兩 部分干燥產物外加碳酸鈣或沸石粉等混配成含量一定的黃霉素預混劑銷售。一般而言，過 濾液體積為黃霉素發酵液體積的70-80%，過濾液直接噴霧干燥能耗過高，直接影響到產品 的經濟性。
[0003] 中國專利ZL 201010173871. 5 (CN 101830942 B)采用在黃霉素發酵液中加入磷酸 氫二鈉和氯化鈣溶液，絮凝發酵液中的其它雜質，絮凝后的發酵液經板框壓濾后得到過濾 液和濾渣，過濾液先采用刮板薄膜蒸發濃縮，再噴霧干燥得到粉末狀固體，該粉末狀固體最 后與干燥后的濾渣混合、配制得到黃霉素預混劑。
[0004] 中國專利ZL 201310011693. X(CN 103039718 B)則在噴霧干燥前對過濾液采用雙 效蒸發濃縮。
[0005] 很明顯，這兩種技術方案均是對過濾液在噴霧干燥前進行濃縮（前者采用刮板薄 膜蒸發濃縮，后者采用雙效蒸發濃縮），減少了料液的體積，但料液仍以液體的形式存在，依 然無法擺脫噴霧干燥干燥效率較低，能耗大的缺點，而且料液濃縮過程也是高能耗的工段。
【發明內容】
[0006] 為了克服上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種黃霉素過濾液的 處理方法，該方法操作簡單、對設備要求低，節能環保。
[0007] 本發明是通過以下技術方案來實現：
[0008] 本發明公開的一種黃霉素過濾液的處理方法，向黃霉素過濾液中加入可溶性金屬 鹽溶液，調節體系PH值，攪拌均勻后靜置，形成黃霉素沉淀；將黃霉素沉淀與黃霉素發酵液 濾渣一并混合干燥，用于配制黃霉素預混劑。
[0009] 優選地，所述黃霉素過濾液的處理方法，包括以下步驟：
[0010] 1)向黃霉素過濾液中加入質量分數為10%的可溶性金屬鹽溶液，可溶性金屬鹽 溶液與黃霉素過濾液的體積比為1:5~5:5,調節體系pH值為8. 56~12. 75,攪拌均勻后 靜置，得到黃霉素沉淀，將黃霉素沉淀過濾，得到沉淀濾餅；
[0011] 2)將沉淀濾餅與黃霉素發酵液濾渣一并混合干燥，然后用于制備黃霉素預混劑。
[0012] 可溶性金屬鹽為可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽。
[0013] 所述可溶性鈣鹽為氯化鈣。
[0014] 所述可溶性鎂鹽為氯化鎂。
[0015] 所述干燥溫度為100~120°C。
[0016] 與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：
[0017] 本發明公開的黃霉素過濾液的處理方法，采用沉淀法處理黃霉素過濾液，（黃霉素 發酵液經過濾得到黃霉素過濾液和黃霉素發酵液濾渣），向黃霉素過濾液中加入可溶性金 屬鹽溶液，再經過PH值調節，能夠有效保證黃霉素的沉淀率。同時，該方法將制得的黃霉素 沉淀和黃霉素發酵液濾渣一并混合干燥處理，用于制備黃霉素預混劑。本方法耗能低，綠色 環保，對設備要求低，處理效率高。
【具體實施方式】
[0018] 下面結合具體的實施例對本發明做進一步的詳細說明，所述是對本發明的解釋而 不是限定。
[0019] 黃霉素發酵液經過濾得到黃霉素過濾液和黃霉素發酵液濾渣，本發明公開的黃霉 素過濾液的處理方法如下：向黃霉素過濾液中加入可溶性金屬鹽溶液，調節過濾液pH值 后，攪拌均勻后靜置，形成黃霉素沉淀；將黃霉素沉淀與黃霉素發酵液濾渣一并混合干燥處 理，用于制備黃霉素預混劑。
[0020] I、pH對黃霉素沉淀率的影響
[0021] 量取250mL黃霉素過濾液2份，濃度8230mg/L。分別添加10% (質量百分比）的 氯化鈣、氯化鎂水溶液各250mL于上述黃霉素過濾液中，用lmol/L氫氧化鈉調節pH，形成沉 淀，過濾。HPLC法測定過濾液中黃霉素效價，算出黃霉素的沉淀率，結果見表1。
[0022] 表1. pH與黃霉素沉淀率的關系
[0023]
[0024] 2、不同金屬添加量對黃霉素沉淀率的影響
[0025] 量取250mL黃霉素過濾液5份，濃度8230mg/L。分別加入50ml (I :5)、IOOmL (2:5)、 150mL (3:5)、200mL (4:5)與250mL (5:5) 10%氯化鈣水溶液，用lmol/L氫氧化鈉溶液調節pH 至12. 75,形成沉淀，過濾。HPLC法測定過濾液中黃霉素的效價，可算出黃霉素的沉淀率。
[0026] 在pH 12. 56下，用同樣的方法考察氯化鎂的添加量與形成沉淀的關系，結果見表 2〇
[0027] 表2.不同金屬離子添加量對黃霉素沉淀率的影響
[0028]
[0030] 實施例1
[0031] 量取5001^黃霉素過濾液，濃度803911^/1。加入5001^10%氯化鈣水溶液，用 lmol/L氫氧化鈉溶液調節pH至12. 75,形成沉淀，過濾，沉淀率為99. 4%。
[0032] 將黃霉素沉淀過濾，沉淀濾餅與黃霉素發酵液濾渣一并置于105°C烘箱干燥，工業 上可采用效率更高的流化干燥、沸騰干燥等方式。
[0033] 實施例2
[0034] 量取5001^黃霉素過濾液，濃度803911^/1。加入5001^10%氯化鈣水溶液，用 lmol/L氫氧化鈉溶液調節pH至11. 91，形成沉淀，過濾，沉淀率為80. 4%。
[0035] 將黃霉素沉淀過濾，沉淀濾餅與黃霉素發酵液濾渣一并置于100°C烘箱干燥。
[0036] 實施例3
[0037] 量取5001^黃霉素過濾液，濃度803911^/1。加入2001^10%氯化鈣水溶液，用 lmol/L氫氧化鈉溶液調節pH至12. 75,形成沉淀，過濾，沉淀率為95. 8%。
[0038] 將黃霉素沉淀過濾，沉淀濾餅與黃霉素發酵液濾渣一并置于IKTC烘箱干燥。
[0039] 實施例4
[0040] 量取5001^黃霉素過濾液，濃度803911^/1。加入1001^10%氯化鈣水溶液，用 lmol/L氫氧化鈉溶液調節pH至12. 75,形成沉淀，過濾，沉淀率為88. 5%。
[0041] 將黃霉素沉淀過濾，沉淀濾餅與黃霉素發酵液濾渣一并置于105°c烘箱干燥。
[0042] 實施例5
[0043] 量取5001^黃霉素過濾液，濃度803911^/1。加入5001^10%氯化鎂水溶液，用 lmol/L氫氧化鈉溶液調節pH至8. 56,形成沉淀，過濾，沉淀率為93. 4%。
[0044] 將黃霉素沉淀過濾，沉淀濾餅與黃霉素發酵液濾渣一并置于120°C烘箱干燥。
[0045] 實施例6
[0046] 量取5001^黃霉素過濾液，濃度803911^/1。加入5001^10%氯化鎂水溶液，用 lmol/L氫氧化鈉溶液調節pH至12. 56,形成沉淀，過濾，沉淀率為95. 2%。
[0047] 將黃霉素沉淀過濾，沉淀濾餅與黃霉素發酵液濾渣一并置于105°C烘箱干燥。
[0048] 實施例7
[0049] 量取5001^黃霉素過濾液，濃度803911^/1。加入1001^10%氯化鎂水溶液，用 lmol/L氫氧化鈉溶液調節pH至12. 56,形成沉淀，過濾，沉淀率為95. 4%。
[0050] 將黃霉素沉淀過濾，沉淀濾餅與黃霉素發酵液濾渣一并置于105°C烘箱干燥。
[0051] 實施例8
[0052] 量取5001^黃霉素過濾液，濃度803911^/1。加入3001^10%氯化鎂水溶液，用 lmol/L氫氧化鈉溶液調節pH至12. 56,形成沉淀，過濾，沉淀率為97. 4%。
[0053] 將黃霉素沉淀過濾，沉淀濾餅與黃霉素發酵液濾渣一并置于100°C烘箱干燥。
【主權項】
1. 一種黃霉素過濾液的處理方法，其特征在于，向黃霉素過濾液中加入可溶性金屬鹽 溶液，調節體系PH值，攪拌均勻后靜置，形成黃霉素沉淀；將黃霉素沉淀與黃霉素發酵液濾 渣一并混合干燥，用于配制黃霉素預混劑。2. -種黃霉素過濾液的處理方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 向黃霉素過濾液中加入質量分數為10%的可溶性金屬鹽溶液，可溶性金屬鹽溶液 與黃霉素過濾液的體積比為1:5~5:5,調節體系pH值為8. 56~12. 75,攪拌均勻后靜置， 得到黃霉素沉淀，將黃霉素沉淀過濾，得到沉淀濾餅； 2) 將沉淀濾餅與黃霉素發酵液濾渣一并混合干燥，然后用于制備黃霉素預混劑。3. 根據權利要求1或2所述的一種黃霉素過濾液的處理方法，其特征在于，可溶性金屬 鹽為可溶性鈣鹽或可溶性鎂鹽。4. 根據權利要求3所述的一種黃霉素過濾液的處理方法，其特征在于，所述可溶性鈣 鹽為氯化鈣。5. 根據權利要求3所述的一種黃霉素過濾液的處理方法，其特征在于，所述可溶性鎂 鹽為氯化鎂。6. 根據權利2所述的一種黃霉素過濾液的處理方法，其特征在于，所述干燥溫度為 100 ~120。。。
【專利摘要】本發明公開了一種黃霉素過濾液的處理方法，屬于動物飼料添加劑制備技術領域，采用的技術方案為：向黃霉素過濾液中加入可溶性金屬鹽溶液，調節體系pH值，攪拌均勻后靜置，形成黃霉素沉淀；將黃霉素沉淀與黃霉素發酵液濾渣一并混合干燥，用于配制黃霉素預混劑。該方法耗能低，綠色環保，對設備要求低，處理效率高。
【IPC分類】A23K1/17, A23K1/175
【公開號】CN104982671
【申請號】CN201510434619
【發明人】李蓉, 陳斌, 王飛, 俱名揚, 王向前, 楊凱迪, 馬曉迅
【申請人】西北大學
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月22日