一種浸提—吸附法提取茶多酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)副產(chǎn)品深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體說(shuō)涉及到一種浸提-吸附法提取茶多酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]茶多酚是茶葉中多酚類(lèi)活性物質(zhì)的總稱(chēng)，是一種理想的天然自由基凈化劑，用作食品抗氧化劑，它具有抗衰老、抗輻射、清除人體自由基、降低血糖、抑制腫瘤細(xì)胞等藥理功能，在醫(yī)療、食品、保健等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。隨著茶葉深加工技術(shù)逐步被引人到茶葉生產(chǎn)行業(yè)，茶多酚產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)價(jià)值越來(lái)越被重視，低成本高效益的茶多酚提取工藝的研宄也受到越來(lái)越多的關(guān)注。目前，從茶葉提取茶多酚的方法有:溶劑萃取法、離子沉淀法、超臨界0)2萃取法等，這些方法主要有下列不足之處:
1、溶劑萃取法:常用有機(jī)溶劑有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯甚至氯仿，有機(jī)溶劑用量大，易揮發(fā)且殘留，安全性差；工藝復(fù)雜，提取率低，成本也較高。
[0003]2、離子沉淀法:制備過(guò)程中需調(diào)節(jié)酸堿度，使部分多酚類(lèi)物質(zhì)因氧化而破壞，降低茶多酚有效物質(zhì)得率，相應(yīng)成本高；
3、超臨界0)2萃取方法:超臨界二氧化碳萃取技術(shù)作為新興的高效方法，在現(xiàn)有提取工藝中提取效率較高，而且可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn)。但二氧化碳作為溶劑存在很強(qiáng)的選擇性，且在當(dāng)前速溶茶的制取中，該技術(shù)主要應(yīng)用于制備有選擇性組分的特殊速溶茶。與此同時(shí)，目前該方法尚缺乏技術(shù)的成熟性和可靠性，有待于進(jìn)一步的深度研宄。
[0004]專(zhuān)利CN102127048A中利用不同大孔樹(shù)脂對(duì)茶葉中功能性成分的特異性吸附，制備茶多酚的純度大于95%。專(zhuān)利CN103393845A中采用大孔樹(shù)脂吸附純化得到油茶茶多酚純度高，其質(zhì)量含量可高達(dá)78%。專(zhuān)利CN1482126A中介紹了一種超臨界流體和溶劑萃取組合的茶多酚提取方法，所制備的茶多酚產(chǎn)品純度大于98%，得率大于10%。目前利用樹(shù)脂法提取茶多酚的研宄效果相比傳統(tǒng)技術(shù)，具有純度高、無(wú)溶劑殘留、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但茶多酚的提取率一般都在10-20%之間，提取得率較低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于根據(jù)現(xiàn)有的茶多酚制備方法中存在的不足，提供一種浸提一吸附法提取茶多酚的方法，它具有產(chǎn)品純度高，得率高，耗能低，無(wú)溶劑殘留，工藝簡(jiǎn)單，適合規(guī)?；c自動(dòng)化生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明上述目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
一種浸提一吸附法提取茶多酚的方法，包括如下步驟:
(1)茶葉粉碎過(guò)篩40?60目，按照每克茶葉粉加入40%的乙醇水溶液15ml進(jìn)行浸提，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮至質(zhì)量百分比濃度為5%?10%的濃縮液，濃縮液再經(jīng)0.5?10倍體積的乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物。
(2)用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂2倍體積的無(wú)水乙醇進(jìn)行浸泡，除去吸附樹(shù)脂中殘留的有機(jī)物，然后用純水漂洗至無(wú)乙醇后于100°c高溫進(jìn)行干燥，再將干燥后的吸附樹(shù)脂裝入吸附柱中。
[0007](3)用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂3倍體積的純水進(jìn)行清洗吸附柱，清洗完畢后，將步驟(I)得到的茶多酚粗提取物用去離子水溶解得茶多酚提取液，茶多酚提取液上柱并調(diào)節(jié)上樣條件。
[0008](4)用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂I倍體積的高純水進(jìn)行清洗，清洗未掛于樹(shù)脂上的物質(zhì)。再用3.5倍體積洗脫劑進(jìn)行洗脫，以除去提取液中的多糖、色素與咖啡堿等。收集富含茶多酚的洗脫液，經(jīng)濃縮與干燥，得到高純度的茶多酚。
[0009]步驟I中所述的浸提條件，溫度為40?60°C，浸提時(shí)間為20?30min。
[0010]步驟(2)中所述的吸附樹(shù)脂是AB-8大孔吸附樹(shù)脂。
[0011]步驟(3)中所述的茶多酚提取液的上柱濃度是0.1?lmg/ml。
[0012]步驟(3)中所述的上樣條件是紫外吸收峰在280nm處，精確度為0.5A，流速為L(zhǎng) 5 ?2.5ml/min0
[0013]步驟(4)所述的洗脫劑是乙醇:乙酸乙酯:高純水=3:1:1體積比的混合物，洗脫流速為I?2ml/min。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
(I)本發(fā)明采用乙醇溶液作為浸提液，浸提之后可以通過(guò)蒸餾的方式將其回收，并優(yōu)化其最佳工藝參數(shù)，提高有效成分的含量。
[0015](2)本發(fā)明采用大孔樹(shù)脂AB-8，脫附率高，工作性能穩(wěn)定，工藝簡(jiǎn)單。
[0016](3)本發(fā)明采用浸提一大孔吸附樹(shù)脂的提取方法，茶多酚產(chǎn)品純度高(多98%)，得率高(彡25%)，同時(shí)安全可靠，無(wú)污染。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
稱(chēng)取綠茶粉末，每份3.0 g，粉碎過(guò)篩40目，加入40%的乙醇水溶液45ml進(jìn)行浸提，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度為40°C，浸提時(shí)間20min，提取液初始質(zhì)量百分比濃度1%經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮至質(zhì)量百分比濃度為5%的濃縮液，濃縮液再經(jīng)4倍體積的乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物。用吸附柱內(nèi)裝填A(yù)B-8大孔2倍體積的無(wú)水乙醇進(jìn)行浸泡20小時(shí)，除去吸附樹(shù)脂中殘留的有機(jī)物，然后用高純水漂洗至無(wú)乙醇后于100°C高溫進(jìn)行干燥，再將干燥后的吸附樹(shù)脂裝入吸附柱中。用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂3倍體積的高純水進(jìn)行清洗吸附柱，清洗完畢后，將配置好的濃度為0.3mg/ml茶多酚提取液上柱，調(diào)節(jié)紫外吸收峰在280nm處，精確度為0.5A，流速為1.5ml/min。用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂I倍體積的高純水進(jìn)行清洗，清洗未掛于樹(shù)脂上的物質(zhì)。再用乙醇:乙酸乙酯:高純水=3:1:1體積比的洗脫劑3.5倍體積進(jìn)行洗脫，將流速控制為lml/min。利用本實(shí)施例提取茶葉中的茶多酚，茶多酚產(chǎn)品純度98.25%，得率25.79%。
[0018]實(shí)施例2
稱(chēng)取綠茶粉末，每份3.0 g，粉碎過(guò)篩50目，加入40%的乙醇水溶液45ml進(jìn)行浸提，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度為50°C，浸提時(shí)間25min，提取液初始質(zhì)量百分比濃度1.5%經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮至質(zhì)量百分比濃度為6%的濃縮液，濃縮液再經(jīng)6倍體積的乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物。用吸附柱內(nèi)裝填A(yù)B-8大孔2倍體積的無(wú)水乙醇進(jìn)行浸泡22小時(shí)，除去吸附樹(shù)脂中殘留的有機(jī)物，然后用高純水漂洗至無(wú)乙醇后于100°c高溫進(jìn)行干燥，再將干燥后的吸附樹(shù)脂裝入吸附柱中。用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂3倍體積的高純水進(jìn)行清洗吸附柱，清洗完畢后，將配置好濃度為0.5mg/ml的茶多酚提取液上柱，調(diào)節(jié)紫外吸收峰在280nm處，精確度為0.5A，流速為2ml/min。用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂I倍體積的高純水進(jìn)行清洗，清洗未掛于樹(shù)脂上的物質(zhì)。再用乙醇:乙酸乙酯:高純水=3:1:1體積比的洗脫劑3.5倍體積進(jìn)行洗脫，將流速控制為1.5ml/min。利用本實(shí)施例提取茶葉中的茶多酚，茶多酚產(chǎn)品純度98.75%，得率26.25%。
[0019]實(shí)施例3
稱(chēng)取綠茶粉末，每份3.0 g，粉碎過(guò)篩50目，加入40%的乙醇水溶液45ml進(jìn)行浸提，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度為60°C，浸提時(shí)間30min，提取液初始質(zhì)量百分比濃度2%經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮至質(zhì)量百分比濃度為8%的濃縮液，濃縮液再經(jīng)8倍體積的乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物。用吸附柱內(nèi)裝填A(yù)B-8大孔2倍體積的無(wú)水乙醇進(jìn)行浸泡24小時(shí)，除去吸附樹(shù)脂中殘留的有機(jī)物，然后用高純水漂洗至無(wú)乙醇后于100°C高溫進(jìn)行干燥，再將干燥后的吸附樹(shù)脂裝入吸附柱中。用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂3倍體積的高純水進(jìn)行清洗吸附柱，清洗完畢后，將配置好濃度為2mg/ml的茶多酚提取液上柱，調(diào)節(jié)紫外吸收峰在280nm處，精確度為0.5A，流速為2.5ml/min。用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂I倍體積的高純水進(jìn)行清洗，清洗未掛于樹(shù)脂上的物質(zhì)。再用乙醇:乙酸乙酯:高純水=3:1:1體積比的洗脫劑3.5倍體積進(jìn)行洗脫，將流速控制為2ml/min。利用本實(shí)施例提取茶葉中的茶多酚，茶多酚產(chǎn)品純度98.42%，得率25.39%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種浸提-吸附法提取茶多酚的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)茶葉粉碎過(guò)篩40?60目，按照每克茶葉粉加入40%的乙醇水溶液15ml進(jìn)行浸提，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮至質(zhì)量百分比濃度為5%-10%的濃縮液，濃縮液再經(jīng)0.5?10倍體積的乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物； (2)用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂2倍體積的無(wú)水乙醇進(jìn)行浸泡，然后用高純水漂洗至無(wú)乙醇后于100°C高溫進(jìn)行干燥，再將干燥后的吸附樹(shù)脂裝入吸附柱中； (3)用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂3倍體積的高純水進(jìn)行清洗吸附柱，清洗完畢后，將配置好的茶多酚提取物濃度上柱，調(diào)節(jié)上樣條件； (4)用吸附柱內(nèi)裝填樹(shù)脂I倍體積的高純水進(jìn)行清洗，清洗未掛于樹(shù)脂上的物質(zhì)，再用3.5倍體積洗脫劑進(jìn)行洗脫，收集富含茶多酚的洗脫液，經(jīng)濃縮與干燥，得到高純度的茶多酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種浸提一吸附法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(I)中乙醇浸提溫度為4060°C，浸提時(shí)間為20?30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種浸提一吸附法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(2)中所述的吸附樹(shù)脂為AB-8大孔吸附樹(shù)脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種浸提一吸附法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(3)中所述的茶多酚提取物濃度為0.1?lmg/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種浸提一吸附法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(3)中所述的上樣條件為紫外吸收峰在280nm處，精確度為0.5A，流速為1.5-2.5ml/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種浸提一吸附法提取茶多酚的方法，其特征是步驟(4)中的洗脫劑為乙醇:乙酸乙酯:高純水=3:1:1，洗脫流速為l-2ml/min。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種浸提—吸附法提取茶多酚的方法。包括如下步驟：（1）選取茶葉，粉碎過(guò)篩，采用乙醇浸提，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮，濃縮液再經(jīng)乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物；（2）將吸附樹(shù)脂用2倍體積的無(wú)水乙醇浸泡，除去吸附樹(shù)脂中殘留的低聚物、有機(jī)物，然后用高純水漂洗至無(wú)乙醇后于高溫進(jìn)行干燥，再將干燥后的吸附樹(shù)脂裝入吸附柱中；（3）用3倍體積的高純水進(jìn)行清洗，將配置好的茶多酚提取物濃度上柱，調(diào)節(jié)上樣條件；（4）用1倍體積的高純水進(jìn)行清洗，清洗未掛于樹(shù)脂上的物質(zhì)。再用洗脫劑3.5倍體積進(jìn)行洗脫，以除去多糖、色素與咖啡堿等。收集富含茶多酚的洗脫液，經(jīng)濃縮與干燥，得到的茶多酚純度高（≥98%），得率高（≥25%）。
【IPC分類(lèi)】C07G99-00, A23F3-22, A23F3-18
【公開(kāi)號(hào)】CN104757190
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510174102
【發(fā)明人】薛婷, 陳由強(qiáng), 黃鷺強(qiáng), 何文錦, 林榮華, 葉冰瑩, 林清強(qiáng), 代榮春
【申請(qǐng)人】福建師范大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年4月14日