天門冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的共結晶方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于屬于食品添加劑技術領域，具體涉及天門冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的 共結晶方法。
【背景技術】
[0002] 長期以來，食品配料和醫藥配料的夾帶都是食品工業和醫藥工業中的一個重要課 題。在食品、醫藥工業中，最初使用變性淀粉或樹膠作為基體夾帶風味成分，由于這兩種基 體本身溶解度不大，會引起溶質在水中難以分散并出現混濁的問題，而且產品一般都要經 過一個較長的干燥過程，會引起熱敏性和揮發性配料的變性或損失。共結晶是指某種分 子與其他生理上可接受的酸，堿，鹽，非離子化合物分子以氫鍵，π-π堆積作用，范德華力 和其他非共價鍵相連而結合在同一晶格中，把不同成分、不同性質的物質一起結晶，形成多 種成分結晶狀態的均勻混合物。高性能共結晶體是微細結晶的聚集體，能夠改善制品的溶 解性、均勻性、流動性、壓縮性及穩定性。將共結晶技術應用于制造食品工業中的某類產品 的制備上，有其獨特的優點及潛在的發掘空間。通過食品基體材料共結晶特定類組分，進 而改善/賦予制品新性能以滿足特殊需要，是食品工業未來技術發展的重要動力和導向之 〇
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供天門冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的共結晶方法，包括如下步 驟：
[0004] (1)向液體介質中加入天門冬氨酸衍生物；
[0005] (2)向液體介質中加入相當于強甜度甜味劑的有機甜味酸鹽；
[0006] (3)向液體介質中加入強酸；
[0007] (4)加熱至30-70°C攪拌下反應至少1分鐘，由此形成天門冬氨酸衍生物與甜味酸 的共結晶，并將共結晶從所得反應混合物中離析出來；所述有機甜味酸鹽為兩種或兩種以 上的有機甜味酸鹽混合物；所述步驟（1)、（2)和（3)的順序可以任意調換。
[0008] 在本發明的一個優選實施方式中，所述的甜味酸是指具有一定酸性的甜味劑，包 括但不限于含有一個或多個羧基或羥基的酸性甜味劑；優選的包括甘草酸、雙氧惡噻嗪酸、 糖精酸或環己基氨基磺酸中的兩種或多種。
[0009] 在本發明的一個優選實施方式中，所述的天門冬氨酸衍生物為阿斯巴甜、阿力甜、 紐甜或advantame中的一種或多種。
[0010] 在本發明的一個優選實施方式中，所述液體介質是含水介質，例如甲醇與水的混 合液；更優選的，所述液體介質是水。
[0011] 在本發明的一個優選實施方式中，所述甜味酸鹽選自鉀鹽、鈉鹽、或銨鹽。
[0012] 在本發明的一個優選實施方式中，所述強酸選自鹽酸、硫酸或磷酸。
[0013] 在本發明的一個優選實施方式中，所述甜味酸鹽的投料量為每升水中投放 0· 5-2. 5mol ο
[0014] 在本發明的一個優選實施方式中，所述天門冬氨酸衍生物的投料量為每升水中投 放 0· 5-2. 5mol 〇
[0015] 本發明的起始原料天門冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的比一般可在很寬的范圍內變 化。通常，天門冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的摩爾比在0.2 : 1-5 : 1，較優選0.5 : 1-2 : 1 的范圍內選擇；由于鹽形成的化學計算法和方法的經濟原因，起始原料天門冬氨酸衍生物 與甜味酸鹽的摩爾比優選為1 : 1。
[0016] 在本發明的方法中，起始原料不必以干的或實際上是干的形式使用。可以使用在 制備天門冬氨酸衍生物的過程中獲得的濕晶體塊，例如在水中的2_6wt. %阿斯巴甜漿液， 或水分含量例如為30-70wt. %的濕阿斯巴甜晶體餅，該餅是在固/液分離后的進一步加工 步驟中使用離心或另外的分離技術得到的；也可以使用含分散劑的含水懸浮液，例如在水 中的10-70wt. %阿斯巴甜懸浮液作為起始原料。
[0017] 本發明的共結晶可極好地造粒（例如加入約30-35 %的水后，通過濕法造粒）。它 們還非常適合壓制成片（例如通過將鹽和溶劑的其它組分直接壓制，或通過對由噴霧干燥 獲得的共結晶組合物和例如乳糖以及片劑的其它成分直接進行壓制）。
[0018] 本發明的有益效果在于提供了一種新的天門冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的共結晶 方法，得到的產品具有較高的產量和純度；且產品具有較好的溶解性，與填充劑復配后得到 的復配甜味劑入口可以迅速感到甜味，添加到飲品中飲用，無不良后味，且甜味滯留在口腔 的時間長，甜味柔和均衡，與同類產品相比有更好的口感。
【具體實施方式】
[0019] 實施例1
[0020] 將0· 2mol雙氧惡噻嗪酸鉀和0· 2mol環己基氨基磺酸鈉加入250ml水中，加熱 至70°C并在攪拌下加入0. 4mol阿斯巴甜，保持攪拌下加入質量分數為37%的鹽酸水溶液 (0. 4mol);繼續攪拌IOmin后析出大量沉淀物，降溫至KTC并保溫5h析出阿斯巴甜與雙氧 惡噻嗪酸、環己基氨基磺酸鈉的共結晶，40°C下真空干燥過夜，得到白色晶體171. 5g，水分 含量為0. 12%，通過高效液相色譜鑒定產物為阿斯巴甜與雙氧惡噻嗪酸鉀、環己基氨基磺 酸鈉2 :1 :1共結晶生成的鹽，收率89. 5%。
[0021] 實施例2:
[0022] 將0,1mol雙氧惡噻嗪酸鉀和0,1mol糖精鈉加入250ml水中，加熱至50°C并在攪 拌下加入〇. 2mol阿斯巴甜，保持攪拌下加入質量分數為20%的鹽酸水溶液（0. 2mol);繼續 攪拌IOmin后析出大量沉淀物，降溫至5°C并保溫IOh析出阿斯巴甜與雙氧惡噻嗪酸、環己 基氨基磺酸鈉的共結晶，40°C下真空干燥過夜，得到白色晶體87. 7g，水分含量為0. 10%， 通過高效液相色譜鑒定產物為阿斯巴甜與雙氧惡噻嗪酸鉀、糖精酸2 :1 :1共結晶生成的 鹽，收率87. 9%。
[0023] 實施例3 :
[0024] 將0· Imol甘草酸一鉀鹽、0· Imol雙氧惡噻嗪酸鉀和0· Imol糖精酸鈉加入250ml 水中，加熱65°C并在攪拌下在加入0. 3mol阿斯巴甜，保持攪拌下加入質量分數為37%的鹽 酸水溶液（〇. 3mol)，繼續攪拌IOmin后析出大量沉淀物，降溫至KTC并保溫10h，析出的固 體通過高效液相色譜鑒定產物為阿斯巴甜與甘草甜素、雙氧惡噻嗪酸和糖精酸的3 :1 :1 :1 共結晶，40°C下真空干燥過夜，得到類白色晶體187g，水分含量為0. 09%，收率88. 9%。
[0025] 實施例4 :
[0026] 將0,1mol雙氧惡噻嗪酸鉀和0. 2mol糖精鈉加入250ml水中，加熱65°C并在攪拌 下加入0. 3mol阿力甜，保持攪拌下加入質量分數為85%的磷酸（0. 3mol)，繼續攪拌20min 后析出大量沉淀物，降溫至l〇°C并保溫IOh析出阿力甜與雙氧惡噻嗪酸、糖精酸的共結晶， 40°C下真空干燥過夜，得到類白色晶體129. 7g，水分含量為0. 11%，收率86. 1%，析出的固 體通過高效液相色譜鑒定產物為阿力甜與雙氧惡噻嗪酸、糖精酸3 :1 :2的共結晶。
[0027] 實施例5 :效果實施例
[0028]
【主權項】
1. 天門冬氨酸衍生物與甜味酸鹽的共結晶方法，包括如下步驟： (1) 向液體介質中加入天門冬氨酸衍生物； (2) 向液體介質中加入相當于強甜度甜味劑的有機甜味酸鹽； (3) 向液體介質中加入強酸； (4) 加熱至30-70°C攪拌下反應至少1分鐘，由此形成天門冬氨酸衍生物與甜味酸的共 結晶，并將共結晶從所得反應混合物中離析出來；所述有機甜味酸鹽為兩種或兩種以上的 有機甜味酸鹽混合物。
2. 如權利要求1所述的共結晶方法，其特征在于，所述甜味酸包括甘草酸、雙氧惡噻嗪 酸、糖精酸或環己基氨基磺酸中的兩種或多種。
3. 如權利要求1所述的共結晶方法，其特征在于，所述天門冬氨酸衍生物為阿斯巴甜、 阿力甜、紐甜或advantame中的一種或多種。
4. 如權利要求1所述的共結晶方法，其特征在于，所述液體介質是含水介質。
5. 如權利要求4所述的共結晶方法，其特征在于，所述含水介質是水。
6. 如權利要求1-5任一項所述的共結晶方法，其特征在于，所述甜味酸鹽選自鉀鹽、鈉 鹽、或銨鹽。
7. 如權利要求1-5任一項所述的共結晶方法，其特征在于，所述甜味酸鹽的投料量為 每升水中投放0. 5-2. 5mol。
8. 如權利要求1-5任一項所述的共結晶方法，其特征在于，所述天門冬氨酸衍生物的 投料量為每升水中投放0. 5-2. 5mol。
【專利摘要】本發明屬于食品添加劑技術領域，具體涉及阿斯巴甜與甜味酸鹽的共結晶方法，包括如下步驟：向液體介質中加入天門冬氨酸衍生物、有機甜味酸鹽和強酸；加熱至30-70℃攪拌下反應至少1分鐘，由此形成天門冬氨酸衍生物與甜味酸的共結晶，并將共結晶從所得反應混合物中離析出來。本發明的有益效果在于提供了一種阿斯巴甜與甜味酸鹽的共結晶方法，得到的產品具有較高的產量和純度；且產品具有較好的溶解性，與填充劑復配后得到的復配甜味劑入口可以迅速感到甜味，且甜味滯留在口腔的時間長，與同類產品相比有更好的口感。
【IPC分類】A23L1-03, A23L2-52
【公開號】CN104605219
【申請號】CN201510079217
【發明人】姚洪齊, 許建剛, 徐晨
【申請人】姚洪齊, 許建剛, 徐晨
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月14日