專利名稱：一種水果保鮮劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種保鮮劑，特別是水果保鮮劑。
在現有技術中，用于水果保鮮的主要有美國的特克多(TECTO)，系美國默沙東藥廠的產品和日本的培福朗(BEFRAN)，系大日本墨水化學工業株式會社的產品。特克多化學名稱為α-(4-硫氮雜戊基)苯并咪唑，為無臭乳白色懸浮液，是植物內吸收性殺菌劑。培福朗化學名稱為1，1-亞氨基二(辛基甲撐)二醋酸雙胍鹽，它是一種液體廣譜殺菌劑。兩者的缺點是抑菌抑霉效果差，低毒，低殘留，只能對一、兩種水果進行保鮮，且保鮮期短。
本發明的目的在于避免上述現有技術的不足之處而提供一種抑菌抑霉效果好，無毒，無殘留，能保鮮多種水果，且保鮮期長的水果保鮮劑。
本發明的水果保鮮劑由五碳雙縮醛、β-吲哚乙酸、山梨酸、十二烷基苯甲基二甲基溴化銨、乙醇和去離子水組成，其重量百分比為五碳雙縮醛 2.0～5.0β-吲哚乙酸 0.1～0.5山梨酸 0.5～1.0十二烷基苯甲基二甲基溴化銨 2.0～5.0乙醇(95%) 15.0～18.0去離子水 71.0～79.0本發明的目的可以通過以下方法來達到a.先將山梨酸和β-吲哚乙酸在常溫下溶解于乙醇(95%);
b.再將十二烷基苯甲基二甲基溴化銨加入a所述的乙醇溶液中，攪拌1小時，使其充分溶解，升溫至40±2℃，保溫1小時;
c.向b所述的乙醇溶液中加入去離子水，再加入五碳雙縮醛，溶解混勻，測定其pH值為6～7即可。
以下結合實施例對本發明作進一步詳述按表列數據選取各組分，用上述方法在1000立升不銹鋼反應釜中配制。
水果的保鮮效果實驗及檢驗結果一、試驗用藥劑名稱及產地1.保鮮Ⅰ號;
2.保鮮Ⅱ號;
3.保鮮Ⅲ號;
4.25%培福朗液(大日本油墨化學工業株式會社產)。
二、試驗藥劑使用濃度1.保鮮Ⅰ號用清水稀釋成2000-8000倍液;
2.保鮮Ⅱ號用清水稀釋成2000-10000倍液;
3.保鮮Ⅲ號用清水稀釋成2000-10000倍液;
4.培福朗用清水稀釋成4000倍液。
三、試驗對象1.芒果;
2.新會柑;
3.新會橙;
4.芋頭。
四、水果保鮮處理過程方法1.根據所需試驗對象選擇水果(剔除壞果);
2.將試驗水果浸于已稀釋的藥液中，待水果表面完全沾滿藥液后撈起晾干。柑、橙每個用保鮮袋包裹;芋頭用尼龍薄膜袋套裝，然后放于室內，常溫下貯存(25-30℃)。
五、試驗過程1.藥劑處理新會橙保鮮試驗
結果表明保鮮Ⅰ號稀釋6000倍液保鮮處理新會橙，31天好果率為95.5%，101天好果率為85.7%;稀釋8000倍液處理新會橙，81天好果率為86.5%，101天好果率為59%。25%培福朗稀釋4000倍液處理新會橙，81天好果率為95%，101天好果率為86.2%。清水對照31天好果率為60%，101天好果率為27.7%。
結果表明用保鮮Ⅱ號稀釋8000倍液處理新會柑果，51天好果率為79%。用保鮮Ⅱ號稀釋10000倍液處理新會柑果，60天好果率為57.5%。
3.藥劑處理芋頭保鮮試驗
試驗結果表明用保鮮Ⅲ號10000倍液處理芋頭，晾干后于室內常溫貯存，70天好芋率84.4%，比對照提高8.9%。
4.藥劑處理芒果保鮮試驗
試驗結果表明分別用保鮮Ⅰ號、Ⅱ號、Ⅲ號的2000倍液，處理芒果(當日摘當日處理)，晾干后常溫存放。13天后檢查，經保鮮Ⅰ號處理的芒果已黃熟，成熟齊一，色澤橙黃，好果率100%;而經保鮮Ⅱ號、Ⅲ號處理的芒果，好果率分別為40%和20%。
抑菌抑霉試驗結果方法按常規方法進行表1 平板法(28℃ 3天觀察)結果
注(+)菌生長;數字抑菌帶寬度(cm)表2 試管法(28℃ 7天觀察)結果
注(+)菌生長;(-)菌不生長結果1.保鮮Ⅰ號原液對八種真菌都有抑制作用;
2.保鮮Ⅰ對不同真菌的最低抑菌濃度(MIC)為黃曲霉1/30;交鏈孢霉1/50;擬青霉1/50;
黑曲霉1/20;酵母菌1/20;白地霉1/50;
串株鐮刀菌1/50;桔青霉1/50。
保鮮Ⅰ號的小鼠急性毒性試驗一、實驗材料1.動物KM小鼠，雌雄各半。雌性小鼠體重量20.0±1.0g，雄性小鼠體重21.0±1.0g。
2.受試物保鮮Ⅰ號，液體，濃度為10%(口服時將該液冰干，再配制成50%的溶液)，實驗時以注射用水稀釋至適宜濃度，給保鮮Ⅰ號的劑量以mg/kg計算。
二、實驗方法1.給受試物途徑與方法實驗采用小鼠口服、腹腔注射和尾靜脈注射三種給受試物途徑。每種途徑的給受試物容積為1.0、0.5和0.5mg/只，給受試物一次。根據預試結果，三種給受試物途徑各劑量組間間距均為0.80。
2.實驗分組小鼠口服、腹腔注射和尾靜脈注射三種途徑均分為5組、每組14只(雌雄各半)。分組及給受試物方法見表1、2、3。
3.觀測指標各組動物給受試物后中毒反應、死亡分布、7天內各組動物死亡總數、死亡動物大體解剖所見，若有肉眼可見病變則進行組織病理學檢查。
4.LD50計算方法Bliss統計方法。
三、實驗結果1.小鼠口服保鮮Ⅰ號急性毒性試驗小鼠口服小劑量保鮮Ⅰ號后，部分動物活動減少，隨著給受試物劑量的加大，則動物由活動減少變成懶動、或貼籠不動。死亡動物最早出現在給受試物后15-20分鐘，死亡前有少數動物抽動。死亡動物分布多數在給受試后當天和1、2天，個別動物直至給受試物后3-4天才死亡(見表4)。給受試物后2-4天死亡的動物比較消瘦。死亡動物及時進行解剖，20分鐘內死亡的動物見肝臟瘀血，其后死亡的動物未見腦、心、肝、腎、肺、胃、腸等有肉眼可見的變化。活存的動物恢復正常時間與給受試物劑量有關，最早恢復者于給受試物后一天，最遲者于給受試物后4-6天。
實驗結果經Bliss法統計處理，雌性小鼠口服保鮮Ⅰ號的LD50為5047.1mg/kg，95%上下限分別為4378.5和5812.4mg/kg。雄性小鼠口服保鮮Ⅰ號的LD50為5276.4mg/kg，95%上下限分別為4587.5和6101.8mg/kg。雌雄性動物性別之間LD50無顯著差別，見表5、6。
2.小鼠腹腔注射保鮮Ⅰ號急性毒性試驗小劑量保鮮Ⅰ號給小鼠腹腔注射后，見少數動物抽腹、懶動或出現角弓反張，隨著給藥劑量的加大，出現上述癥狀的動物數不僅增加，而且出現蹦跳、驚厥而死亡。動物死亡數隨著劑量的增加而增多，大多數動物發生于給受試物后1分鐘至8小時，少數動物死亡可發生于給受試物后第1至2天，見表7。對死亡小鼠進行即時解剖，除見肝臟瘀血外未見腦、心、腎、肺、脾、胃、腸等主要臟器有明顯的肉眼可見變化。活存小鼠于給受試物后第三天癥狀逐漸消失，隨后逐漸恢復正常。
實驗結果經Bliss法統計處理，雌性小鼠腹腔注射保鮮Ⅰ號的LD50為235.2mg/kg，95%上下限分別為206.1和268.0mg/kg，雄性小鼠腹腔注射保鮮Ⅰ號的LD50為245.8mg/kg，95%上下限分別為215.7和280.5mg/kg。雌雄性動物性別之間LD50無顯著差別，見表8、9。
3.小鼠尾靜脈注射保鮮Ⅰ號的急性毒性試驗小劑量保鮮Ⅰ號給小鼠尾靜脈注射后，可見一時性小鼠眼球凸出，眼球顏色灰暗、繼而貼籠、懶動，劑量加大后一些動物可立刻死亡。動物死亡數隨劑量的增加而增多，在給受試物后10分鐘內未死亡的動物基本都能活存，見表10。對死亡小鼠進行即時解剖，除見肝瘀血外未見腦、心、腎、肺、胃、腸等主要臟器有明顯的肉眼可見變化。活存小鼠一般于給受試物后第2天癥狀逐漸消失，隨后逐漸恢復正常。
實驗結果經Bliss法統計處理，雌性小鼠尾靜脈注射保鮮Ⅰ號的LD50為146.5mg/kg，95%上下限分別為130.4和169.4mg/kg;雄性小鼠尾靜脈注射保鮮Ⅰ號的LD50為162.1mg/kg，95%上下限分別為142.2和184.7mg/kg，雌雄性動物性別之間LD50沒有顯著差異，見表11、12。
四、小結1.雌性小鼠口服保鮮Ⅰ號的LD50為5047.1mg/kg，雄性小鼠口服保鮮Ⅰ號的LD50為5276.4mg/kg。
2.雌性小鼠腹腔注射保鮮Ⅰ號LD50為235.2mg/kg，雄性小鼠腹腔注射保鮮Ⅰ號的LD50為245.8mg/kg。
3.雌性小鼠尾靜脈注射保鮮Ⅰ號的LD50為148.5mg/kg，雄性小鼠尾靜脈注射保鮮Ⅰ號和LD50為162.1mg/kg。
4.以上三種給受試物途徑雌雄性動物性別之間LD50沒有顯著差異。
表1 小鼠一次口服保鮮Ⅰ號分組及給受試物劑量給受試物劑量組別 動物數 給受試物容積(只) (ml/只) mg/只 mg/kg雌性1 7 1.0 160.0 8000.02 7 1.0 128.0 6400.03 7 1.0 102.4 5120.04 7 1.0 81.9 4096.05 7 1.0 65.5 3276.0雄性1 7 1.0 160.0 7619.02 7 1.0 128.0 6095.23 7 1.0 102.4 4076.24 7 1.0 81.9 3901.05 7 1.0 65.5 3120.6
表2 小鼠一次腹腔注射保鮮I號分組及給受試物劑量給受試物劑量組別 動物數 給受試物容積(只) (ml/只) mg/只 mg/kg雌性1 7 0.5 7.70 305.02 7 0.5 6.16 300.03 7 0.5 4.93 246.44 7 0.5 3.94 197.15 7 0.5 3.15 157.7雄性1 7 0.5 7.70 366.72 7 0.5 6.16 293.33 7 0.5 4.93 234.64 7 0.5 3.94 187.75 7 0.5 3.15 150.2表3 小鼠一次尾靜脈注射保鮮I號分組及給受試物劑量給受試物劑量組別 動物數 給受試物容積(只) (ml/只) mg/只 mg/kg雌性1 7 0.5 4.30 215.02 7 0.5 3.44 172.03 7 0.5 2.75 137.64 7 0.5 2.20 110.15 7 0.5 1.76 00.0雄性1 7 0.5 5.40 257.12 7 0.5 4.32 205.73 7 0.5 3.46 164.64 7 0.5 2.76 131.65 7 0.5 2.21 105.3
表4 小鼠一次口服保鮮I號后各組動物死亡分布及7天內死亡動物總數動物死亡分布 死亡動組別 動物數 物總數(只) 當天 1 2 3 4 5 6 7 (只)雌性1 7 6 1 72 7 2 1 1 0 1 0 0 0 53 7 2 1 0 1 0 0 0 0 44 7 1 0 1 0 0 0 0 0 25 7 0 0 0 0 0 0 0 0 0雄性1 7 6 0 1 72 7 2 1 0 1 0 0 0 0 43 7 1 0 1 0 1 0 0 0 34 7 0 1 0 0 0 0 0 0 15 7 0 0 0 0 0 0 0 0 0表5 雌性小鼠一次口服保鮮I號劑量及觀測反應*劑量 劑量對數 動物數 死亡動物數 死亡率 機率單位(mg kg) (x) (只) (只) (%) (y)8000.0 3.903 7 7 100.00 7.406400.0 3.006 7 5 71.43 5.553120.0 3.709 7 4 57.14 5.184096.0 3.612 7 2 20.57 4.453276.0 3.517 7 0 0.00 2.60LD50為5047.1mg kg,95%上下限分別為4378.5和5812.4mg kg表6 雄性小鼠一次口服保鮮I號劑量及觀測反應*劑量 劑量對數 動物數 死亡動物數 死亡率 機率單位(mg/kg) (x) (只) (只) (%) (y)7619.0 3.002 7 7 100.00 7.406095.2 3.785 7 4 57.14 5.104076.2 3.688 7 3 42.06 4.023901.0 3.591 7 1 14.29 3.923120.6 3.494 7 0 0.00 2.60
表7 小鼠一次腹腔注射保鮮I號后各組動物死亡分布及7天內死亡動物總數動物死亡分布 死亡動組別 動物數 物總數(只) 當天 1 2 3 4 5 6 7 (只)雌性1 7 7 72 7 5 1 0 0 0 0 0 0 63 7 3 1 0 0 0 0 0 0 44 7 1 0 1 0 0 0 0 0 25 7 0 0 0 0 0 0 0 0 0雄性1 7 7 72 7 6 0 0 1 0 0 0 0 53 7 1 1 1 0 0 0 0 0 34 7 1 0 0 0 0 0 0 0 15 7 0 0 0 0 0 0 0 0 0表8 雌性小鼠一次腹腔注射保鮮I號劑量及觀測反應*劑量 劑量對數 動物數 死亡動物數 死亡率 機率單位(mg kg) (x) (只) (只) (%) (y)385.0 2.59 7 7 100.00 7.20300.0 2.49 7 6 85.71 6.25246.4 2.39 7 4 57.14 5.22197.1 2.29 7 2 28.57 4.10157.7 2.20 7 0 0.00 3.15LD50為235.2mg kg,95%上下限分別為206.1和260.0mg kg表9 雄性小鼠一次腹腔注射保鮮I號劑量及觀測反應*劑量 劑量對數 動物數 死亡動物數 死亡率 機率單位(mg kg) (x) (只) (只) (%) (y)366.7 2.56 7 7 100.00 6.05293.3 2.47 7 5 71.43 5.02234.6 2.37 7 3 42.86 4.70187.7 2.27 7 1 14.29 3.75150.2 2.10 7 0 0.00 2.72
表10 小鼠一次靜脈注射保鮮I號后各組動物死亡分布及7天內死亡動物總數動物死亡分布 死亡動組別 動物數 物總數(只) 當天 1 2 3 4 5 6 7 (只)雌性1 7 7 72 7 4 0 0 0 0 0 0 0 43 7 3 0 0 0 0 0 0 0 34 7 0 1 0 0 0 0 0 0 15 7 0 0 0 0 0 0 0 0 0雄性1 7 7 72 7 6 0 0 0 0 0 0 0 63 7 4 0 0 0 0 0 0 0 44 7 1 0 0 0 0 0 0 0 15 7 0 0 0 0 0 0 0 0 0表11 雌性小鼠一次靜脈注射保鮮I號劑量及觀測反應*劑量 劑量對數 動物數 死亡動物數 死亡率 機率單位(mg kg) (x) (只) (只) (%) (y)
2.33 7 7 100.00 6.73172.0 2.24 7 4 57.14 7.69137.6 2.14 7 3 42.86 4.64110.1 2.04 7 1 14.29 4.6080.0 1.94 7 0 0.00 2.56LD50為140.5mg kg,95%上下限分別為130.4和169.4mg kg表12 雄性小鼠一次靜脈注射保鮮I號劑量及觀測反應*劑量 劑量對數 動物數 死亡動物數 死亡率 機率單位(mg kg) (x) (只) (只) (%) (y)257.1 2.41 7 7 100.00 7.15205.1 2.31 7 6 05.71 6.11164.6 2.22 7 4 57.14 5.07131.6 2.12 7 1 14.29 4.03150.0 2.02 7 0 0.00 2.97
以下為保鮮Ⅰ號保鮮獼猴桃殘留量的檢測一、材料與方法1.保鮮劑保鮮Ⅰ號與新潔爾滅和戊二醛按一定比例組成的液體，濃度為25ppm。
2.保鮮品已保鮮40天的獼猴桃0.5kg。
3.對照品新潔爾滅和戊二醛兩種化合物的混合物。
4.檢測方法將保鮮的獼猴桃皮和肉分開，分別用高效液相色譜測定。
二、測定結果獼猴桃皮和肉經處理后，用高效液相色譜法檢測，均未測出新潔爾滅和戊二醛兩種化合物。
本發明所述的水果保鮮劑與現有的保鮮劑相比具有抑菌抑霉效果好，無毒，無殘留，能保鮮多種水果，且保鮮期長的特點。
權利要求
1.一種水果保鮮劑，其特征在于由五碳雙縮醛、β-吲哚乙酸、山梨酸、十二烷基苯甲基二甲基溴化銨、乙醇和去離子水組成，其重量百分比為五碳雙縮醛 2.0～5.0β-吲哚乙酸 0.1～0.5山梨酸 0.5～1.0十二烷基苯甲基二甲基溴化銨 2.0～5.0乙醇(95%) 15.0～10.0去離子水71.0～79.0
2.根據權利要求1所述的水果保鮮劑，其特征在于a.先將山梨酸和β-吲哚乙酸在常溫下溶解于乙醇(95%);b.再將十二烷基苯甲基二甲基溴化銨加入a所述的乙醇溶液中，攪拌1小時，使其充分溶解，升溫至40±2℃，保溫1小時;c.向b所述的乙醇溶液中加入去離子水，再加入五碳雙縮醛，溶解混勻，測定其pH值為6～7即可。
全文摘要
一種由五碳雙縮醛、β-吲哚乙酸、山梨酸、十二烷基苯甲基二甲基溴化銨、乙醇和去離子水組成的水果保鮮劑。該水果保鮮劑抑菌抑霉效果好，能保鮮多種水果，且保鮮期長，無毒，無殘留。
文檔編號A23B7/153GK1074808SQ92100638
公開日1993年8月4日 申請日期1992年1月27日 優先權日1992年1月27日
發明者黃標春 申請人:黃標春