一種黑果枸杞原花青素泡騰片及其生產方法
【專利摘要】本發明采用2～4％重量百分比的PEG6000分為2份，40～50％重量百分比的黑果枸杞原花青素微膠囊等量的2份；取一份PEG6000熔融，加入20～40％的堿源，取80～100篩粉和黑果枸杞原花青素微膠囊一份，混勻制粒，取20～40目干燥；取剩余的PEG6000熔融，加入20～50％重量百分比的酸源和0.01～0.05％重量百分比的矯味劑，取80～100篩粉和另一份黑果枸杞原花青素微膠囊及0.1～1％重量百分比的抗氧化劑，混勻制粒，取20～40目干燥；混合兩種干燥物壓片制得便于攜帶，附加值高，無有機溶劑殘留的黑果枸杞原花青素泡騰片，該方法解決了成本高、原花青素易降解、泡騰片的澄清度差的問題。
【專利說明】
一種黑果枸杞原花青素泡騰片及其生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種泡騰片及其生產方法，具體地說，涉及一種黑果枸杞原花青素泡騰片及其生產方法。
【背景技術】
[0002]黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)為爺科枸杞屬多年生灌木植物。黑果枸杞味甘、性平、清心熱，能滋補肝腎、益精明目、適用于腰膝酸軟、頭暈目眩、兩眼昏花等癥狀，藏醫藥經典《四部醫典》、《晶珠本草》等記載黑果枸杞主治心熱病、心臟病、月經不調、停經等。《維吾爾藥志》記載維吾爾醫常用黑果枸杞果實及根皮治療尿道結石、癬疥、齒齦出血等癥，民間作滋補強壯以及降壓藥現代科學研究證實了上述說法，并且認為黑果枸杞可以降低膽固醇，興奮大腦神經，增強免疫功能，防治癌癥，抗衰老和美容，黑果枸杞提取物可促進細胞免疫功能，增強淋巴細胞增殖及腫瘤壞死因子的生成，對白細胞介素II有雙向調解作用，能緩解糖尿病患者多飲多食、體重減輕癥。黑果枸杞含有豐富的脂肪酸、蛋白質、游離氨基酸、礦質元素和多糖等，有利于人體直接吸收，其中原花青素的含量高達3.45%，是天然原花青素含量最高的植物漿果。
[0003]原花青素(proantho cyanidins,簡稱PC)是植物中廣泛存在的一大類多酹類聚合物的總稱，具有強抗氧化能力和自由基清除能力，近年來廣泛應用于食品、飲料、化妝品及保健品等領域。但是原花青素在自然環境中易氧化，對光、熱等環境條件敏感，這些特性決定其在生產、貯藏、運輸及使用過程中易被破壞，從而限制了其應用范圍和應用條件。
[0004]目前，市場上黑果枸杞的利用主要以干果泡水喝，沒有將黑果枸杞主要活性物質——原花青素得到充分的利用，也沒有開發出便于市場流通的產品。
[0005]中國專利申請201310199126.1黑果枸杞泡騰片，黑果枸杞干果直接粉碎至3?1um的粉末，填充劑用可溶性淀粉、葡萄糖、蔗糖、乳糖、甘露醇、微晶纖維素中的一種或幾種，該專利申請存在產品在原花青素含量低、原花青素易降解、沖飲時出現不溶性雜質、沉淀，褪色快等缺點。
[0006]中國專利申請201410186746.6 一種黑果枸杞泡騰片，是將黑果枸杞鮮果經過冷凍干燥制成黑果枸杞粉，然后制成黑果枸杞泡騰片，該專利申請存在產品原花青素含量低、原花青素易降解、沖飲時出現不溶性雜質、沉淀等缺點，影響消費者飲用。
[0007]上述專利申請均存在一定的缺點，尤其是作為泡騰片產品，在沖飲時出現不溶性雜質和沉淀，產品在沖飲后原花青素快速氧化，褪色快。
[0008]在現有技術中還沒有采用黑果枸杞提取物生產的原花青素泡騰片。
[0009]本發明結合黑果枸杞原花青素微膠囊及其制備方法，研究提高原花青素泡騰片中原花青素的穩定性、提高泡騰片的澄清度、口感及其應用。
【發明內容】
[0010]本發明的目的是為了解決飲時出現不溶性雜質和沉淀，產品在沖飲后原花青素快速氧化，褪色快及在生產和貯存過程中原花青素易降解導致利用率低的問題，提供一種黑果枸杞泡騰片的生產方法。
[0011]本發明提供了一種黑果枸杞泡騰片，包含有:含量介于40%至50%重量百分比的黑果枸杞原花青素微膠囊、含量介于0.1 %至I %重量百分比的抗氧化劑、含量介于20%至40%重量百分比的堿源、含量介于20%至50%重量百分比的酸源、含量介于0.01%至0.05 %重量百分比的矯味劑、以及含量介于2 %至4%重量百分比的PEG6000。
[0012]所述的抗氧化劑選自沒食子酸丙酯或維生素C中的一種或兩種的混合物；所述堿源選自碳酸氫鈉或碳酸鈉中的一種或兩種混合物；所述酸源選自檸檬酸或富馬酸或維生素C中的一種或多種混合物；所述矯味劑選自阿斯巴甜或甜菊糖苷中的一種或兩種混合物。
[0013]優選的，用于黑果枸杞泡騰片包括有:
[0014]含量42.5%的黑果枸杞原花青素微膠囊；
[0015]含量0.25%的維生素C ;
[0016]含量32.5%的碳酸氫鈉；
[0017]含量25%的檸檬酸；
[0018]含量0.03%的甜菊糖苷；
[0019]含量4% 的 PEG6000。
[0020]本發明亦有關于黑果枸杞中原花青素提取的方法。
[0021]本發明黑果枸杞中原花青素提取的方法，包括有:剔除新鮮黑果枸杞或黑果枸杞干果中未成熟果實、泥沙、石頭和其他雜質；挑選后的黑果枸杞用純化水洗滌2?3次，浙干水分；在盛放黑果枸杞的帶攪拌的容器中按重量百分比加入1: 7?15的純化水，常溫攪拌浸提20?60min收集提取液；再按黑果枸杞重量百分比加入5?10倍的純化水常溫攪拌浸提30?60min，取提取液，合并兩次提取液；提取液減壓濃縮，溫度40?55°C，真空度-0.06?-0.08Mpa，濃縮至膏狀；減壓干燥，溫度40?50°C，真空度-0.6?-0.8Mpa，干燥至水份< 8% ;干燥后的物料粉碎，過篩，取80?100篩粉即得黑果枸杞原花青素粉。
[0022]優選的，用于制備黑果枸杞原花青素的方法包括有:
[0023]剔除新鮮黑果枸杞或黑果枸杞干果中未成熟果實、泥沙、石頭和其他雜質；挑選后的黑果枸杞用純化水洗滌3次，浙干水分；
[0024]在盛放黑果枸杞的帶攪拌的容器中按重量百分比加入10倍的純化水，常溫攪拌浸提40min收集提取液；
[0025]再按黑果枸杞重量百分比加入8倍的純化水常溫攪拌浸提60min，取提取液，合并兩次提取液；
[0026]提取液減壓濃縮，溫度50°C，真空度-0.06Mpa，濃縮至膏狀；
[0027]減壓干燥，溫度45°C，真空度-0.08Mpa，干燥至水份彡8% ；
[0028]干燥后的物料粉碎，過篩，取100篩粉即得黑果枸杞原花青素粉。
[0029]本發明亦提供黑果枸杞原花青素微膠囊的制備方法。
[0030]本發明黑果枸杞原花青素微膠囊的制備方法包括有:將黑果枸杞原花青素粉末加入PH值為4.5?6.5的磷酸緩沖液溶解，制得質量分數為50%?90%原花青素溶液；取海藻酸鈉，用PH值為4.5?6.5的磷酸緩沖液加熱溶解，制得質量分數為1%?3.5%的海藻酸鈉溶液，冷卻至室溫；將制好的原花青素溶液和海藻酸鈉溶液充分混合均勻；將混合溶液通過蠕動泵之末端針孔以10?60滴/min勻速滴入質量分數為0.1 %?2.5%的CaCl2溶液，形成膠珠，制得的凝膠珠繼續浸泡在CaCl2溶液中，在O?4°C下靜置硬化I?3h ;過濾，將凝聚珠先用生理鹽水洗滌2?3次，再用純化水洗滌2?5次以去除CaCl2的苦味；將清洗后的凝聚珠倒入20r/min?80r/min、質量分數為0.2%?5%的殼聚糖溶液中覆膜15分鐘；過濾，覆膜后的凝聚珠返浸質量分數為1%?3.5%的海藻酸鈉溶液反應3min?1min,以中和表面電荷；生理鹽水洗滌I?2次，純化水洗滌2?3次后，過濾，35?50°C干燥8?16h，得黑果枸杞原花青素微膠囊。
[0031]優選的，用于制備黑果枸杞原花青素微膠囊的方法包括有:
[0032]將黑果枸杞原花青素粉末加入pH值為5.5的磷酸緩沖液溶解，制得質量分數為90%原花青素溶液；
[0033]取海藻酸鈉，用pH值為5.5的磷酸緩沖液加熱溶解，制得質量分數為I %的海藻酸鈉溶液，冷卻至室溫；
[0034]將制好的原花青素溶液和海藻酸鈉溶液充分混合均勻；
[0035]將混合溶液通過螺動泵之末端針孔以45滴/min勻速滴入質量分數為1.5%的CaCl2溶液，形成膠珠，制得的凝膠珠繼續浸泡在CaCl2溶液中，在4°C下靜置硬化0.5h ；
[0036]過濾，將凝聚珠先用生理鹽水洗滌2次，再用純化水洗滌4次以去除CaCl2的苦味；
[0037]將清洗后的凝聚珠倒入40r/min、質量分數為1.5 %的殼聚糖溶液中覆膜15分鐘；
[0038]過濾，覆膜后的凝聚珠返浸質量分數為1%的海藻酸鈉溶液反應5min，以中和表面電荷；
[0039]生理鹽水洗滌2次，純化水洗滌3次后，過濾，40°C干燥12h，得黑果枸杞原花青素微膠囊。
[0040]原花青素微膠囊化的意義就在于:①能有效地降低原花青素的pH值、氧氣、濕度、熱、光和其它物質等外界環境因素的反應活性，有效地防止這些外界環境因素對原花青素的破壞等不良影響減少原花青素向環境的擴散，抑制原花青素氧化降解，提高其穩定性，使品質保持持久；③能人為而有效地控制原花青素的釋放，使原花青素效能得到最大限度地發揮；④掩蓋原花青素的澀味，改善原花青素的口感和味覺，使其“良藥不苦口，美食味更佳”。采用微膠囊技術制得的產品有良好的功能性質和貯存穩定性，使用方便，可以解決傳統工藝所不能解決的眾多問題。
[0041]本發明還有關于黑果枸杞原花青素泡騰片的制備方法。
[0042]本發明黑果枸杞原花青素泡騰片的制備方法，包括有:取原料2%?4%重量百分比的PEG6000，分為2份，40%?50%重量百分比的黑果枸杞原花青素微膠囊分為等量的2份；取一份PEG6000，熔融，加入20?40%的堿源，攪拌均勻，冷卻，粉碎過篩，取80?100篩粉和黑果枸杞原花青素微膠囊一份，混合均勻后干法制粒，取20?40目篩粉，干燥；取剩余的PEG6000，熔融，加入20?50 %重量百分比的酸源和0.01 %?0.05 %重量百分比的矯味劑攪拌均勻，冷卻，粉碎過篩，取80?100篩粉和另一份黑果枸杞原花青素微膠囊及0.1%?1%重量百分比的抗氧化劑，混合均勻后干法制粒，取20?40目篩粉，干燥；將兩種干燥粒充分混勻，壓片制得黑果枸杞原花青素泡騰片。
[0043]優選的，用于制備黑果枸杞原花青素泡騰片的方法包括有:
[0044]取原料4%重量百分比的PEG6000，分為2份，42.5%重量百分比的黑果枸杞原花青素微膠囊分為等量的2份；
[0045]取一份PEG6000，熔融，加入32.5%的碳酸氫鈉，攪拌均勻，冷卻，粉碎過篩，取100篩粉和黑果枸杞原花青素微膠囊一份，混合均勻后干法制粒，取20目篩粉，干燥；
[0046]取剩余的PEG6000，熔融，加入25%重量百分比的檸檬酸、0.03%重量百分比的甜菊糖苷及0.25%重量百分比的維生素C攪拌均勻，冷卻，粉碎過篩，取100篩粉和另一份黑果枸杞原花青素微膠囊，混合均勻后干法制粒，取20目篩粉，干燥；
[0047]將兩種干燥粒充分混勻，壓片制得黑果枸杞原花青素泡騰片。
[0048]通過上述方法生產可制得原花青素含量高、抗氧化能力強的一種黑果枸杞泡騰片。
[0049]本發明的優點是:本發明生產方法簡單，成本低，原花青素提取率達92%以上，制備的產品便于攜帶，附加值高，無有機溶劑殘留，解決了成本高、原花青素易降解、泡騰片的澄清度差的問題。
【具體實施方式】
[0050]以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。
[0051](一 )黑果枸杞原花青素的提取
[0052]實施例1
[0053]精選10kg黑果枸杞干果，用純化水沖洗干凈，取樣以兒茶素為標準品，采用鹽酸-香草醛比色法進行測定，測得原花青素含量為4.86g/100g。
[0054]將清洗干凈的黑果枸杞10kg置入提取罐中，加入1500kg的純化水、0.03kg的抗壞血酸和0.5kg的檸檬酸，常溫下提取20min得提取液1490kg，取出提取液，再向黑果枸杞提取渣的提取罐中加入100kg的純化水常溫下提取60min得提取液985kg，合并兩次提取液2475kg ;將上述合并的提取液在溫度45°C，真空度-0.06Mpa條件下濃縮，得浸膏97.5kg ；向浸膏中按重量百分比0.3%加入0.35kg的檸檬酸，在溫度為45°C，真空度-0.08Mpa條件下干燥得水分含量為5%的黑果枸杞提取物8.43kg，粉碎至100目，即得原花青素粉。
[0055]取成品100克，以兒茶素為標準品，采用鹽酸-香草醛比色法測得原花青素含量為49g/100g，經測算通過本實施方法可使黑果枸杞中原花青素的提取率達92.9%。
[0056]實施例2
[0057]精選10kg黑果枸杞干果，用純化水沖洗干凈，取樣以兒茶素為標準品，采用鹽酸-香草醛比色法進行測定，測得原花青素含量為4.86g/100g。
[0058]將清洗干凈的黑果枸杞10kg置入提取罐中，加入700kg的純化水、0.02kg的抗壞血酸和0.4kg的檸檬酸，常溫下提取60min得提取液675kg，取出提取液，再向黑果枸杞提取渣的提取罐中加入500kg的純化水常溫下提取30min得提取液481kg，合并兩次提取液1156kg ;將上述合并的提取液在溫度55°C，真空度-0.06Mpa條件下濃縮，得浸膏78.3kg ；向浸膏中按重量百分比0.3%加入0.15kg的檸檬酸，在溫度為55°C，真空度-0.06Mpa條件下干燥得水分含量為6.2%的黑果枸杞提取物7.69kg，粉碎至100目，即得原花青素粉。
[0059]取成品100克，以兒茶素為標準品，采用鹽酸-香草醛比色法測得原花青素含量為46g/100g，經測算通過本實施方法可使黑果枸杞中原花青素的提取率達90.2%。
[0060]( 二)黑果枸杞原花青素微膠囊的制備
[0061]實施例3
[0062]將黑果枸杞原花青素粉末加入pH值為4.5的磷酸緩沖液溶解，制得質量分數為50%原花青素溶液；取海藻酸鈉，用pH值為4.5的磷酸緩沖液加熱溶解，制得質量分數為I %的海藻酸鈉溶液，冷卻至室溫；將制好的原花青素溶液和海藻酸鈉溶液充分混合均勻；將混合溶液通過蠕動泵之末端針孔以10滴/min勻速滴入質量分數為0.1 %的CaCl2溶液，形成膠珠，制得的凝膠珠繼續浸泡在CaCl2溶液中，在0°C下靜置硬化Ih ;過濾，將凝聚珠先用生理鹽水洗滌2次，再用純化水洗滌2次以去除CaCl2的苦味；將清洗后的凝聚珠倒入20r/min、質量分數為0.2%的殼聚糖溶液中覆膜15分鐘；過濾，覆膜后的凝聚珠返浸質量分數為I %的海藻酸鈉溶液反應3min，以中和表面電荷；生理鹽水洗滌I次，純化水洗滌2次后，過濾，45°C干燥16h，得黑果枸杞原花青素微膠囊。
[0063]實施例4
[0064]將黑果枸杞原花青素粉末加入pH值為6.5的磷酸緩沖液溶解，制得質量分數為95%原花青素溶液；取海藻酸鈉,用pH值為6.5的磷酸緩沖液加熱溶解,制得質量分數為3.5%的海藻酸鈉溶液，冷卻至室溫；將制好的原花青素溶液和海藻酸鈉溶液充分混合均勻；將混合溶液通過蠕動泵之末端針孔以60滴/min勻速滴入質量分數為2.5%的CaCl2溶液，形成膠珠，制得的凝膠珠繼續浸泡在CaCl2溶液中，在4°C下靜置硬化3h ;過濾，將凝聚珠先用生理鹽水洗滌3次，再用純化水洗滌5次以去除CaCl2的苦味；將清洗后的凝聚珠倒入80r/min、質量分數為5%的殼聚糖溶液中覆膜15分鐘；過濾，覆膜后的凝聚珠返浸質量分數為3.5%的海藻酸鈉溶液反應lOmin，以中和表面電荷；生理鹽水洗滌2次，純化水洗滌3次后，過濾，55°C干燥8h，得黑果枸杞原花青素微膠囊。
[0065](三)黑果枸杞原花青素泡騰片及其制備
[0066]實施例5
[0067]取原料0.3kg PEG6000,分為2份，4.0kg黑果枸杞原花青素微膠囊分為等量的2份；取一份PEG6000，熔融，加入3.25kg碳酸氫鈉，攪拌均勻，冷卻，粉碎過篩，取80篩粉和黑果枸杞原花青素微膠囊一份，混合均勻后干法制粒，取20目篩粉，干燥；取另一份PEG6000，熔融，加入2.5kg檸檬酸和0.003kg甜菊糖苷攪拌均勻，冷卻，粉碎過篩，取80篩粉和另一份黑果枸杞原花青素微膠囊及0.0lkg維生素C，混合均勻后干法制粒，取20目篩粉，干燥；將兩種干燥粒充分混勻，壓片制得黑果枸杞原花青素泡騰片10.0kgo
[0068]抽樣10克，以兒茶素為標準品，采用鹽酸-香草醛比色法測得原花青素含量為21.4g/100g。
[0069]實施例6
[0070]取原料0.4kg PEG6000,分為2份，5.0kg黑果枸杞原花青素微膠囊分為等量的2份；取一份PEG6000，熔融，加入2.6kg碳酸鈉，攪拌均勻，冷卻，粉碎過篩，取100篩粉和黑果枸杞原花青素微膠囊一份，混合均勻后干法制粒，取20目篩粉，干燥；取另一份PEG6000，熔融，加入0.5kg維生素C和1.5kg富馬酸和0.005kg阿斯巴甜攪拌均勻,冷卻,粉碎過篩，取100篩粉和另一份黑果枸杞原花青素微膠囊，混合均勻后干法制粒，取40目篩粉，干燥；將兩種干燥粒充分混勻，壓片制得黑果枸杞原花青素泡騰片10.0kgo
[0071]抽樣10克，以兒茶素為標準品，采用鹽酸-香草醛比色法測得原花青素含量為
26.lg/100go
【權利要求】
1.一種黑果枸杞花青素泡騰片，其特征在于，所述泡騰片由以下組分組成，各組重量百分比為:黑果枸杞花青素微膠囊40%?50%、抗氧化劑0.1%?1%、堿源20%?40%、酸源20%?50%、矯味劑0.01%?0.05%、聚乙二醇60002?4%。
2.根據權利要求1所述的一種黑果枸杞花青素泡騰片，其特征在于:所述的黑果枸杞花青素微膠囊的制備步驟包括: (1)將黑果枸杞花青素粉末加入PH值為4.5?6.5的磷酸緩沖液溶解，制得質量分數為50%?95%花青素溶液； (2)取海藻酸鈉，用pH值為4.5?6.5的磷酸緩沖液加熱溶解，制得質量分數為1%?3.5%的海藻酸鈉溶液，冷卻至室溫； (3)將制好的花青素溶液和海藻酸鈉溶液充分混合均勻； (4)將混合溶液通過螺動泵之末端針孔以10?60滴/min勻速滴入質量分數為0.1 %?2.5 %的CaCl2溶液，形成膠珠，制得的凝膠珠繼續浸泡在CaCl2溶液中，在O?4°C下靜置硬化I?3h ; (5)過濾，將凝聚珠先用生理鹽水洗滌2?3次，再用純化水洗滌2?5次以去除CaCl2的苦味； (6)將清洗后的凝聚珠倒入20r/min?80r/min、質量分數為0.2%?5%的殼聚糖溶液中覆膜15分鐘； (7)過濾，覆膜后的凝聚珠返浸質量分數為1%?3.5%的海藻酸鈉溶液反應3min?1min,以中和表面電荷； (8)生理鹽水洗滌I?2次，純化水洗滌2?3次后，過濾，45?55°C干燥8?16h，得黑果枸杞原花青素微膠囊。
3.根據權利要求1所述的一種黑果枸杞花青素泡騰片，其特征在于:所述的抗氧化劑選自沒食子酸丙酯或維生素C中的一種或兩種的混合物。
4.根據權利要求1所述的一種黑果枸杞花青素泡騰片，其特征在于:所述堿源選自碳酸氫鈉或碳酸鈉中的一種或兩種混合物。
5.根據權利要求1所述的一種黑果枸杞花青素泡騰片，其特征在于:所述酸源選自檸檬酸或富馬酸或維生素C中的一種或多種混合物。
6.根據權利要求1所述的一種黑果枸杞花青素泡騰片，其特征在于:所述矯味劑選自阿巴斯甜或甜菊糖苷中的一種或兩種混合物。
7.根據權利要求2所述的一種黑果枸杞花青素泡騰片，其特征在于，所述黑果枸杞花青素的制備方法如下: (1)剔除新鮮黑果枸杞或黑果枸杞干果中未成熟果實、泥沙、石頭和其他雜質； (2)挑選后的黑果枸杞用純化水洗滌2?3次，浙干水分； (3)在盛放黑果枸杞的帶攪拌的容器中按重量比加入1: 7?15的純化水，常溫攪拌浸提20?60min收集提取液；再按黑果枸杞重量比加入5?10倍的純化水常溫攪拌浸提30?60min，取提取液，合并兩次提取液； (4)提取液減壓濃縮，溫度45?55°C，真空度-0.06?-0.08Mpa，濃縮至膏狀； (5)浸膏減壓干燥，溫度45?55°C，真空度-0.06?-0.08Mpa，干燥至水份彡8% ； (6)干燥后的物料粉碎，過篩，取80?100篩粉即得黑果枸杞花青素粉。
8.根據權利要求1-7所述的一種黑果枸杞花青素泡騰片，其特征在于:其制備方法如下: (1)取原料2%?4%聚乙二醇6000，分為2份，黑果枸杞花青素微膠囊20%?50%分為等量的2份； (2)取一份PEG6000，熔融，加入20?40%的堿源，攪拌均勻，冷卻，粉碎過篩，取80?100篩粉和黑果枸杞花青素微膠囊一份，混合均勻后干法制粒，取20?40目篩粉，干燥； (3)取剩余的PEG6000，熔融，加入20?50%的酸源和0.01%?0.05%矯味劑攪拌均勻，冷卻，粉碎過篩，取80?100篩粉和另一份黑果枸杞花青素微膠囊，混合均勻后干法制粒,取20?40目篩粉,干燥； (4)將兩種干燥粒充分混勻，壓片制得黑果枸杞花青素泡騰片。
【文檔編號】A23L2/395GK104248036SQ201410499626
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】王藝霖, 王鵬珍 申請人:青海諾藍杞生物科技開發有限公司