C5脂肪酸單糖酯的制備方法及在卷煙中的應用及卷煙的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種C5脂肪酸單糖酯的制備方法及在卷煙中的應用及卷煙，所述制備方法包括如下步驟：（1）配制混合離子液體，混合離子液體中，親水性離子液體與疏水性離子液體的體積比為1:0.1～1:10；（2）將混合離子液體體積0.1～10倍的單糖水溶液加入混合離子液體中混合均勻，在50℃～60℃下減壓濃縮除水后去除未溶解的單糖，得到超飽和單糖離子液體；（3）在超飽和單糖離子液體中加入C5脂肪酸，在超飽和單糖離子液體中C5脂肪酸的質量濃度為10～1000g/L，再按脂肪酶與C5脂肪酸用量之比為5～500U/g的比例加入脂肪酶形成反應體系，在反應體系中加入干燥劑除水，在40～55℃的反應溫度下，在脂肪酶催化下，C5脂肪酸和單糖反應生成C5脂肪酸單糖酯；（4）提取和純化C5脂肪酸單糖酯。
【專利說明】C5脂肪酸單糖酯的制備方法及在卷煙中的應用及卷煙
【技術領域】
[0001]本發明涉及脂肪酸單糖酯的制備，特別是涉及一種C5脂肪酸單糖酯的制備方法及在卷煙中的應用及卷煙。
【背景技術】
[0002]脂肪酸，尤其C5碳鏈長度脂肪酸是煙草中一類重要的香味物質，能在煙草制品中增添酒味、水果和乳酪樣甜味的香韻，使煙氣增強。但是這些中低碳鏈脂肪酸具有易揮發的特性，在卷煙加工和存放時會漸漸地揮發，由于卷煙在燃吸時不僅燃燒區具有極高的溫度，而且熱解蒸餾區也有著相當高的溫度，因此，燃吸時這些酸會急劇揮發，從而影響了卷煙煙氣的品質和吸味的前后不一致。因此，如何提高低碳鏈脂肪酸在抽吸過程中的穩定性，是目前煙草科技人員研究的熱門領域。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是:彌補上述現有技術的不足，提出一種C5脂肪酸單糖酯的制備方法及在卷煙中的應用及卷煙，可以提高C5脂肪酸在抽吸過程中的穩定性。
[0004]本發明的技術問題通過以下的技術方案予以解決:一種飽和脂肪酸單糖酯的制備方法，包括如下步驟:
[0005]( I)配制混合離子液體，所述混合離子液體中，親水性離子液體與疏水性離子液體的體積比為1:0.1~1:10 ;
[0006](2)將所述混合離子液體體積0.1~10倍的單糖水溶液加入所述混合離子液體中混合均勻，在50°C~60°C下減壓濃縮除水后去除未溶解的單糖，得到超飽和單糖離子液體；
[0007](3)在所述超飽和單糖離子液體中加入C5脂肪酸，在所述超飽和單糖離子液體中所述C5脂肪酸的質量濃度為10~1000g/L，再按脂肪酶與所述C5脂肪酸用量之比為5~500U/g的比例加入脂肪酶形成反應體系，在所述反應體系中加入干燥劑除水，在40~55°C的反應溫度下，在所述脂肪酶催化下，所述C5脂肪酸和單糖反應生成C5脂肪酸單糖酯；
[0008](4)提取和純化所述C5脂肪酸單糖酯。
[0009]經研究發現將脂肪酸與糖類結合可以大大提高脂肪酸在煙草中的穩定性，利用脂肪酶的區域選擇性，可以方便地從糖類和脂肪酸出發合成酯化位置特定的糖酯，而且反應條件溫和，操作方便；發明人研究發現，雖然離子液體對單糖、多糖具有一定的溶解性，如葡萄糖在親水性離子液體如[Bmim] [TfO] (l-butyl-3-methylimidazoiumtrifluoromethanesulfonate, 1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽)中的溶解度為4.8g/L (25°C)，但是用傳統方法將單糖晶體加入親水性離子液體中，其溶解度仍然很低，難以滿足高轉化率的需要，發明人還發現在單一離子液體如[Bmim] [TfO]中進行酶法合成C5脂肪酸單糖酯時，酶活降低迅速從而導致固定化酶的重復利用率差，成本升高、不利于工業生產，而疏水性離子液體如[Bmim] [Tf2N] (l-butyl-3-methylimidazoliumbis [ (trif luoromethyI) sulfonyl] amide, 1- 丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽)中，單糖的溶解度很小，但酶的穩定性較高。發明人還驚奇的發現，如果采用傳統方法制備超飽和單糖離子液體(即將單糖晶體加入離子液體中升高溫度然后緩慢降溫后，除去未溶解的單糖)時，單糖的溶解度仍然較低，且單糖在離子液體中的溶解度不穩定，晶體容易析出，不宜用于本發明的C5脂肪酸單糖酯的制備，而采用本發明步驟(2)中的方法制備超飽和單糖離子液體，可以顯著提高單糖在離子液體中的溶解度，且晶體不易析出。
[0010]一種所述的制備方法制備的飽和脂肪酸單糖酯在卷煙中的應用，將所述C5脂肪酸單糖酯單獨配成溶液或者配入常規煙草香料中以加香或加料的方式噴灑于煙草物料中，按煙草物料的重量計，所述C5脂肪酸單糖酯的加入重量為0.0005%-0.05%。
[0011]本發明通過上述方法獲得的C5脂肪酸單糖酯具有典型的水果香型，可用于香料工業中，將上述C5脂肪酸單糖酯添加至卷煙煙絲中通過評吸試驗發現，其具有明顯的柔和煙氣，改善煙氣干燥感，提升煙氣品質的作用。
[0012]一種卷煙，所述卷煙中添加有所述的方法得到的C5脂肪酸單糖酯。
[0013]本發明還具有如下優點:本發明以C5脂肪酸底物計算，C5脂肪酸單糖酯的轉化率為20%至95%，在本發明制備的超飽和單糖離子液體中，通過脂肪酶催化制得C5脂肪酸單糖酯為C5脂肪酸單糖酯提供了一種新型高效生物催化反應方法。
【具體實施方式】
[0014]下面結合優選的實施方式對本發明作進一步說明。
[0015]本發明提供一種飽和脂肪酸單糖酯的制備方法，在一個實施例中，包括如下步驟:
[0016](I)配制混合離子液體，所述混合離子液體中，親水性離子液體與疏水性離子液體的體積比為1:0.1~1:10 ;
[0017](2)將所述混合離子液體體積0.1~10倍的單糖水溶液加入所述混合離子液體中混合均勻，在50°C~60°C下減壓濃縮除水后去除未溶解的單糖，得到超飽和單糖離子液體；
[0018](3)在所述超飽和單糖離子液體中加入C5脂肪酸，在所述超飽和單糖離子液體中所述C5脂肪酸的質量濃度為10~1000g/L，再按脂肪酶與所述C5脂肪酸用量之比為5~500U/g的比例加入脂肪酶形成反應體系，在所述反應體系中加入干燥劑除水，在40~55°C的反應溫度下，在所述脂肪酶催化下，所述C5脂肪酸和單糖反應生成C5脂肪酸單糖酯；
[0019](4)提取和純化所述C5脂肪酸單糖酯。
[0020]在一些優選實施例中，在上述實施例的條件下，可以采用以下優選條件中的至少一個:
[0021]步驟(1)中所述體積比為1:1~1:3，在該體積比下，反應的轉化率較高，且酶活降低較小，用回收的酶再次進行反應，轉化率仍較高。
[0022]所述親水性離子液體為陰離子為TfO' BF4' Cl' Br\ HSO4' CF3CO2' DMP' DEP'DBP_、AC' N03_和ES_的親水性離子液體中的至少一種；所述疏水性離子液體為陰離子為Tf2N_和PF6_的疏水性離子液體中的至少一種。
[0023]優選地，所述親水性離子液體選自:[0024]1-烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽[Cnmim] [TfO]，n=0, 2，4，6，8 (例如n=4時的1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽[Bmim] [TfO]、n=2時的1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽[Emim] [TfO])；
[0025]1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽[Cnmim] [BF4]，n=0, 2，4, 6, 8 ；
[0026]1-烷基-3-甲基咪唑氯鹽[Cnmim] [Cl]，n=0, 2，4, 6, 8 ；
[0027]3-甲基-1-烯丙基咪唑氯鹽[Amim] [Cl]；
[0028]二乙醇胺鹽酸鹽[Hdea] [Cl]；
[0029]不同烷基取代的溴化1-烷基-3-甲基咪唑鹽類離子液體[Rmim] [Br] (R=E,B,H ；E表示乙基，B表示1- 丁基，H表示1-庚基)、
[0030]酸性離子液體1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽[Cnmim] [HSO4]，n=0, 2，4，6，8，
[0031]1-烷基-3-甲基咪唑硝酸鹽([Cnmim] [NO3]，n=0, 2，4，6，8、
[0032]1-烷基-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽[Cnmim] [CF3CO2]，n=0, 2，4，6，8、[0033]1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯鹽[Emim] [DMP]、
[0034]I, 3- 二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽[Mmim] [DMP]、
[0035]I, 3- 二乙基咪唑磷酸二乙酯鹽[Eeim] [DEP]、
[0036]1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯鹽[Emim] [DEP]、
[0037]1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯鹽[Bmim] [DBP]、
[0038]1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯鹽[Emim] [ES]、
[0039]二乙醇胺氯鹽[Hdea] [Cl]
[0040]一乙醇胺醋酸鹽[Hmea] [Ac]、
[0041 ] 二乙醇胺醋酸鹽[Hdea] [Ac]、
[0042]三乙醇胺醋酸鹽[Htea] [Ac]；
[0043]所述疏水性離子液體選自:
[0044]1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽[Bmim] [Tf2N]、1-烷基_3_甲基咪唑六氟磷酸鹽[Cnmim] [PF6], n=0, 2，4，6，8，10。
[0045]步驟(2)中所述單糖水溶液中，單糖的質量濃度為50g/L~500g/L，進一步優選的單糖質量濃度為100g/L~400g/L，在此優選濃度下制備得到的超飽和單糖離子液體中，單糖在離子液體中的溶解度及溶液穩定性進一步提高。
[0046]通過減壓濃縮除水以使得步驟(2)中所述超飽和單糖離子液體中水的質量分數(10%，進一步優選為<2%。超飽和單糖離子液體中過多的水分不利于C5脂肪酸單糖酯的生成，在優選的水的質量分數下，C5脂肪酸單糖酯的轉化率更高。
[0047]所述C5脂肪酸可以為正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、2-戊烯酸、3-戊烯酸、4-戊烯酸、2-甲基-3- 丁烯酸、2-甲基-2- 丁烯酸、2-乙基-2-丙烯酸、2，4- 二戊烯酸中的一種。
[0048]所述單糖可以為葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、核糖、脫氧核糖、木糖、阿拉伯糖中的一種。
[0049]步驟(3)中，干燥劑的加入量與干燥劑的吸水效率有關，較優地，所述干燥劑可以采用4A分子篩，4A分子篩的加入質量可以為所述反應體系的體積的5-15%。
[0050]所述脂肪酶可選用商品化或自制脂肪酶，脂肪酶狀態可以為游離或固定化。脂肪酶的微生物來源可選自Candida Antarctica (南極假絲酵母)，Thermomyces Ianuginosus米曲霉，Rhizomucor miehei米黑根毛霉或Mucor miehei米黑毛霉,較優地,采用來源為南極假絲酵母的固定化酶，可以使得轉化率進一步升高。
[0051]在步驟(4)中所述的提取是本領域常規的提取方法，例如可以通過加入溶劑提取得到C5脂肪酸單糖酯，所述溶劑可以是乙酸乙酯、叔丁醇、乙醇等，所述純化是本領域常規的純化方法，例如可以是通過硅膠柱層析或大孔樹脂吸附洗脫的方法，純化可以使得C5脂肪酸單糖酯的質量純度大于95%。
[0052]本發明還提供一種上述任一實施例的制備方法制備的C5脂肪酸單糖酯在卷煙中的應用，將所述C5脂肪酸單糖酯單獨配成溶液或者配入常規煙草香料中以加香或加料的方式噴灑于煙草物料中，按煙草物料的重量計，所述C5脂肪酸單糖酯的加入重量為
0.0005%-0.05%,較優的，所述C5脂肪酸單糖酯的加入重量為0.001%-0.008%。優選地，所述C5脂肪酸單糖酯為正戊酸葡萄糖酯、2-甲基丁酸葡萄糖酯和3-甲基丁酸葡萄糖酯中的至少一種。
[0053]本發明還提供一種卷煙，所述卷煙中添加有上述任一實施例的制備方法得到的C5脂肪酸單糖酯，其中優選地，所述C5脂肪酸單`糖酯為正戊酸葡萄糖酯、2-甲基丁酸葡萄糖酯和3-甲基丁酸葡萄糖酯中的至少一種。
[0054]下面以具體實施例對本發明作進一步說明。
[0055]實施例一
[0056]將50mL親水性離子液體[Bmim] [TfO]與50mL疏水性離子液體[Bmim] [Tf2N]混合均勻。在混合離子液體中加入400g/L葡萄糖水溶液50g。將葡萄糖離子液體混合物在旋轉蒸發儀50°C旋轉條件下濃縮去水至混合液體中的含水量低于10% (質量分數)(以卡爾費休法測定)，然后將未溶解的葡萄糖顆粒與離子液體分離，收集離子液體層得超飽和葡萄糖離子液體混合物。在500ml具塞三角瓶中加入上述葡萄糖離子液體、3-甲基丁酸8.2g、Novozyme435 (來源于 Candida Antarctica) 410U、4A 分子篩 IOg, 40°C恒溫搖床反應 20h,按3-甲基丁酸計算，反應轉化率為82%。加入500mL乙酸乙酯萃取3次，收集乙酸乙酯，減壓蒸餾去乙酸乙酯，收集得到18.4g混合物。將混合物上硅膠柱以甲苯:乙酸乙酯:乙醇:水=40:30:25:1 (V/V)為洗脫劑進行洗脫，得到純化的3-甲基丁酸葡萄糖酯4.2g。收集反應后的固定化酶，加入水及四氫呋喃沖洗后，45°C真空干燥后待用。用以上相同的方法，用回收的酶進行第二次反應，轉化率77% (按3-甲基丁酸計)，第三次反應轉化率為72%。
[0057]實施例二
[0058]將90mL親水性離子液體[Bmim] [TfO]與IOmL疏水性離子液體[Bmim] [Tf2N]混合均勻。在混合離子液體中加入500g/L葡萄糖水溶液40g。將葡萄糖離子液體混合物在旋轉蒸發儀50°C旋轉條件下濃縮去水至混合液體中的含水量低于2% (以卡爾費休法測定)，然后將未溶解的葡萄糖顆粒與離子液體分離，收集離子液體層得超飽和葡萄糖離子液體混合物。在500ml具塞三角瓶中加入上述葡萄糖離子液體、3-甲基丁酸8.2g、Novozyme435(來源于Candida Antarctica)410U、4A分子篩15g, 40°C恒溫搖床反應20h,按3-甲基丁酸計算，反應轉化率為80%。加入500mL乙酸乙酯萃取3次，收集乙酸乙酯，減壓蒸餾去乙酸乙酯，收集得到19.4g混合物。將混合物上硅膠柱以甲苯:乙酸乙酯:乙醇冰=40:30:25:
I(V/V)為洗脫劑進行洗脫，得到純化的3-甲基丁酸葡萄糖酯4.lg。收集反應后的固定化酶，加入水及四氫呋喃沖洗后，45°C真空干燥后待用。用以上相同的方法，用回收的酶進行第二次反應，轉化率42% (按3-甲基丁酸計)，第三次反應轉化率為18%。
[0059]從實施例二可以看出，當親水性離子液體的量多于疏水性離子液體時，第一次的反應轉化率可以達到80%，但是這樣的混合離子液體對酶活損傷較大，從而使得用回收的酶進行第二次、第三次反應時，轉化率較低。
[0060]實施例三
[0061]將IOmL親水性離子液體[Bmim] [TfO]與90mL疏水性離子液體[Bmim] [Tf2N]混合均勻。在混合離子液體中加入50g/L葡萄糖水溶液400g。將葡萄糖離子液體混合物在旋轉蒸發儀50°C旋轉條件下濃縮去水至混合液體中的含水量低于5% (以卡爾費休法測定)，然后將未溶解的葡萄糖顆粒與離子液體分離，收集離子液體層得超飽和葡萄糖離子液體混合物。在500ml具塞三角瓶中加入上述葡萄糖離子液體、3-甲基丁酸8.2g、Novozyme435(來源于Candida Antarctica)410U、4A分子篩10g, 40°C恒溫搖床反應20h,按3-甲基丁酸計算，反應轉化率為50%。加入500mL乙酸乙酯萃取3次，收集乙酸乙酯，減壓蒸餾去乙酸乙酯，收集得到14.4g混合物。將混合物上硅膠柱以甲苯:乙酸乙酯:乙醇:水=40:30:25:I (V/V)為洗脫劑進行洗脫，得到純化的3-甲基丁酸葡萄糖酯3.2g。收集反應后的固定化酶，加入水及四氫呋喃沖洗后，45°C真空干燥后待用。用以上相同的方法，用回收的酶進行第二次反應，轉化率48% (按3-甲基丁酸計)，第三次反應轉化率為47%。
[0062]實施例四
[0063]將25mL親水性離子液體[Bmim] [TfO]與75mL疏水性離子液體[Bmim] [Tf2N]混合均勻。在混合離子液體中加入400g/L葡萄糖水溶液50g。將葡萄糖離子液體混合物在旋轉蒸發儀50°C旋轉條件下濃縮去水至混合液體中的含水量低于10% (以卡爾費休法測定)，然后將未溶解的葡萄糖顆粒與離子液體分離，收集離子液體層得超飽和葡萄糖離子液體混合物。在500ml具塞三角瓶中加入上述葡萄糖離子液體、3-甲基丁酸22g、Novozyme435(來源于Candida Antarctica)410U>4A分子篩IOg, 40°C恒溫搖床反應24h,按3-甲基丁酸計算，反應轉化率為85%。加入500mL乙酸乙酯萃取3次，收集乙酸乙酯，減壓蒸餾去乙酸乙酯，收集得到28.6g混合物。將混合物上硅膠柱以甲苯:乙酸乙酯:乙醇:水=40:30:25:1(V/V)為洗脫劑進行洗脫，得到純化的3-甲基丁酸葡萄糖酯6.9g。收集反應后的固定化酶，加入水及四氫呋喃沖洗后，45°C真空干燥后待用。用以上相同的方法，用回收的酶進行第二次反應，轉化率81% (按3-甲基丁酸計)，第三次反應轉化率為78%。
[0064]實施例五
[0065]用Thermomyces Ianuginosus來源Lipase TLIM進行酶催化。以2_甲基丁酸代替3-甲基丁酸按實施例一的反應條件，加入Lipase TUM1000U在45°C反應條件下制備2_甲基丁酸葡萄糖酯，轉化率(按2-甲基丁酸計)為58%。加入500mL叔丁醇萃取3次，收集叔丁醇層，減壓蒸餾去叔丁醇，收集得到14.7g混合物。將混合物按實施例一的方法上硅膠柱進行柱層析進一步純化，得到純化的2-甲基丁酸葡萄糖酯3.3g。按實施例一的方法回收固定化酶，回收的酶進行第二次反應，轉化率52% (按2-甲基丁酸計)，第三次反應轉化率為47%。
[0066]實施例 六
[0067]將50mL離子液體[Bmim] [TfO]與50mL離子液體[Bmim] [Tf2N]混合均勻。在混合離子液體中加入400g/L果糖水溶液50g。將果糖離子液體混合物在旋轉蒸發儀55°C旋轉條件下濃縮去水至含水量低于2% (以卡爾費休法測定)，然后將未溶解的果糖顆粒與離子液體分離，收集離子液體層得超飽和果糖離子液體混合物。在500ml具塞三角瓶中加入上述果糖離子液體、正戍酸22g, Novozyme4351000U, 4A分子篩15g, 50°C恒溫搖床反應20h,按正戊酸計算，轉化率為62%。加入500mL乙酸乙酯萃取3次，收集乙酸乙酯，減壓蒸餾去乙酸乙酯，收集得到26.9g混合物。將混合物按實施例一的方法上硅膠柱進行柱層析進一步純化，得到純化的正戊酸果糖酯7.Sg。
[0068]實施例七
[0069]將50mL離子液體[Bmim] [BF4]與50mL離子液體[Bmim] [PF6]混合均勻。在混合離子液體中加入400g/L果糖水溶液50g。將果糖離子液體混合物在旋轉蒸發儀55°C旋轉條件下濃縮去水至含水量低于2% (以卡爾費休法測定)，然后將未溶解的果糖顆粒與離子液體分離，收集離子液體層得超飽和果糖離子液體混合物。在500ml具塞三角瓶中加入上述果糖離子液體、2，4-戍二烯酸22g, Novozyme4351000U, 4A分子篩15g, 50°C恒溫搖床反應20h，按2，4-戊二烯酸計算，轉化率為58%。加入500mL乙酸乙酯萃取3次，收集乙酸乙酯，減壓蒸餾去乙酸乙酯，收集得到25.Sg混合物。將混合物按實施例一的方法上硅膠柱進行柱層析進一步純化，得到純化的2，4-戊二烯酸果糖酯7.5g。 [0070]實施例八
[0071]將實施例一純化后的3-甲基丁酸葡萄糖酯配成質量濃度為0.5%的乙醇溶液，采用煙支自動加香機將3-甲基丁酸葡萄糖酯溶液均勻地注入至空白卷煙中，按卷煙質量計，3-甲基丁酸葡萄糖酯的加入量為0.001%-0.008%(質量分數)。將空白卷煙和加樣的試驗卷煙放置于相對濕度(60±3)%，溫度(22±2) °C的環境中平衡48h以上，由評吸小組對3-甲基丁酸葡萄糖酯加香卷煙進行評吸，以空白卷煙作為空白樣，評價不同加香量的卷煙樣品香氣質、保潤性、刺激性。評吸結果如下表所示。
[0072]3-甲基丁酸葡萄糖酯加香卷煙評吸表
[0073]
【權利要求】
1.一種C5脂肪酸單糖酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)配制混合離子液體，所述混合離子液體中，親水性離子液體與疏水性離子液體的體積比為1:0.1~1:10 ; (2)將所述混合離子液體體積0.1~10倍的單糖水溶液加入所述混合離子液體中混合均勻，在50°C~60°C下減壓濃縮除水后去除未溶解的單糖，得到超飽和單糖離子液體； (3)在所述超飽和單糖離子液體中加入C5脂肪酸，在所述超飽和單糖離子液體中所述C5脂肪酸的質量濃度為10~1000g/L，再按脂肪酶與所述C5脂肪酸用量之比為5~500U/g的比例加入脂肪酶形成反應體系，在所述反應體系中加入干燥劑除水，在40~55°C的反應溫度下，在所述脂肪酶催化下，所述C5脂肪酸和單糖反應生成C5脂肪酸單糖酯； (4)提取和純化所述C5脂肪酸單糖酯。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述體積比為1:1~1:3。
3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述親水性離子液體為陰離子為TfO' BF4' Cl' Br' HSO4' CF3CO2' DMP' DEP' DBP' AC' NOf 和 ES-的親水性離子液體中的至少一種；所述疏水性離子液體為陰離子為Tf2f和PFf的疏水性離子液體中的至少一種。
4.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于:所述親水性離子液體選自[Cnmim][TfO] n=0, 2, 4, 6, 8、[Cnmim] [BF4] n=0, 2, 4, 6, 8、[Cnmim] [Cl] n=0, 2, 4, 6, 8、[Amim][Cl]、[Rmim] [Br] R=E, B, H, E 表不乙基，B 表不 1- 丁基，H 表不 1-庚基、[Cnmim] [HSO4]n=0, 2，4，6，8、[Cnmim] [NO3Jn=O, 2，4，6，8、[Cnmim] [CF3CO2Jn=O, 2，4，6，8、[Emim] [DMP]、[Eeim] [DEP]、[Mmim] [DMP]、[Emim] [DEP]、[Bmim] [DBP]、[Emim] [ES]、[Hdea] [Cl]、[Hmea][Ac]、[Hdea][Ac]、[Htea][Ac]；
所述疏水性離子液體選自[Bmim] [Tf2N]、[Cnmim] [PF6Jn=O, 2，4，6，8，10。
5.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述單糖水溶液中，單糖的質量濃度為50g/L~500g/L。
6.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述超飽和單糖離子液體中水的質量分數< 10%。
7.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述C5脂肪酸為正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、2-戊烯酸、3-戊烯酸、4-戊烯酸、2-甲基-3- 丁烯酸、2-甲基-2- 丁烯酸、2-乙基-2-丙烯酸、2，4-二戊烯酸中的一種；所述單糖為葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、核糖、脫氧核糖、木糖、阿拉伯糖中的一種。
8.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述脂肪酶來源于南極假絲酵母、米曲霉、米黑根毛霉或米黑毛霉。
9.一種權利要求1所述的制備方法制備的C5脂肪酸單糖酯在卷煙中的應用，其特征在于:將所述C5脂肪酸單糖酯單獨配成溶液或者配入常規煙草香料中以加香或加料的方式噴灑于煙草物料中，按煙草物料的重量計，所述C5脂肪酸單糖酯的加入重量為0.0005%-0.05%。
10.一種卷煙，其特征在于:所述卷煙中添加有根據權利要求1所述的方法得到的C5脂肪酸單糖酯。
【文檔編號】C12P19/02GK103740782SQ201410018531
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月15日 優先權日:2014年1月15日
【發明者】于鐵妹, 姜興濤, 劉玉姮, 王達武, 李劍政, 余漢謀 申請人:深圳波頓香料有限公司