花椒麻素的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種花椒麻素的制備方法，包括如下步驟：1）將粉碎后花椒用90～95wt%的乙醇水溶液在80℃～90℃條件下浸提2～3小時，收集浸出液；2）將浸出液在0.2～0.5Mpa通過0.4～0.5μm的濾膜過濾，收集濾過液；3）將濾過液進行減壓濃縮，得到濃縮液；4）將濃縮液與硅膠在附聚成型機內附聚成顆粒；5）將所述顆粒置于保溫萃取柱中，用已預熱的乙醇水溶液進行逆流萃取，收集萃取液；6）將萃取液在65～90℃條件下進行濃縮，得到所述花椒麻素。該方法操作簡單，使用設備為常規設備，便于在工業化中得到推廣，且制得產品純度高、安全性強。
【專利說明】花椒麻素的制備方法【技術領域】
[0001]本發明涉及食品加工領域，特別涉及一種花椒麻素的制備方法。
【背景技術】
[0002]花椒溫中散熱，除濕、殺蟲、止痛。花椒麻素是花椒的主要功能成分之一，具有抗血小板凝集因子、松弛胃體環形肌和回腸縱向肌等功能，對蛔蟲有致命毒性。花椒麻素是花椒的主要呈味物質。花椒麻素的成分是鏈狀不飽和脂肪酰胺，即花椒酰胺類物質，具有強烈刺激性。
[0003]雖然花椒作為調味品使用已有兩千多年歷史，但其主要產品仍是用整粒磨成碎花椒粉，產品單一，在使用過程中受到限制。且由于花椒品質不同，易混入雜質，香氣麻味隨時間延長而逐漸衰退。貯藏運輸過程中易發生霉變，運輸體積大運費高。對花椒進行深加工提取花椒中的主要功能成分，不僅方便運輸，也能擴大使用領域。
[0004]目前花椒麻素的提取方法有采用丙酮、氯仿等有機溶劑萃取的方法，這種方法不能完全提取有用成分，浪費嚴重，且在產品中會有溶劑殘留，影響制得產品的安全性。還有采用超臨界CO2萃取法獲得花椒麻素的方法，這種方法由于超臨界CO2萃取設備投資過大，與本產業生產規模不成正比，很難得到推廣 。
【發明內容】
[0005]為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明提供一種花椒麻素的制備方法，這種方法操作簡單，使用設備為常規設備，便于在工業化中得到推廣，且制得產品純度高、安全性強。
[0006]一種花椒麻素的制備方法，包括如下步驟:
[0007]I)將粉碎后的花椒用90~95wt%的乙醇水溶液在80°C~90°C條件下浸提2~3小時，收集浸出液；
[0008]2)在0.2~0.5Mpa條件下，將所述浸出液用平均孔徑為0.4~0.5 ii m的濾膜過濾，收集濾過液；
[0009]3)將所述濾過液在70~80°C、-0.6~-0.8MPa條件下進行減壓濃縮，得到濃縮液；
[0010]4)將所述濃縮液與硅膠以質量比1:2~4在附聚成型機內附聚成顆粒；
[0011]5)將步驟4)得到的顆粒置于保溫萃取柱中，在50°C~60°C條件下，用已預熱到60~65°C、濃度為80~90wt%且質量為花椒質量4~6倍的乙醇水溶液進行2~3h逆流萃取，收集萃取液；
[0012]6)將萃取液在65~90°C條件下進行濃縮，得到所述花椒麻素。
[0013]步驟I)中對粉碎后花椒的浸提有兩次，兩次浸提條件相同且依次進行，各次浸提后分別收集一次、二次浸出液，然后合并所述一次、二次浸出液。
[0014]步驟I)一次浸提時花椒與乙醇水溶液的質量比為1:6~8 ;二次浸提時花椒與乙醇水溶液的質量比為1:4?6。
[0015]步驟I)中粉碎后的花椒粒度為20?40目。
[0016]所述濾膜平均孔徑為0.45 u m。
[0017]所述硅膠為硅膠G。
[0018]步驟4)中濃縮液與硅膠的質量比為1:2.5。
[0019]步驟5)中逆流萃取的流速為每小時4?5個柱體積。
[0020]利用本發明方法制得的產品質量穩定，花椒麻味含量高達160?200mg/g，可方便的應用于各種食品增麻、增辣、增香。由于這種方法在制備過程中采用兩次回流浸提，且在浸提過程中保溫，提取率高達98.5% ;制備過程中采用0.45 U m濾膜過濾，產品純度較高；采用乙醇水溶液浸提，制得產品水溶性佳；所用乙醇為食品級，易于除去，解決了溶劑殘留所帶來的產品安全性問題。
【具體實施方式】
[0021]以下結合實施例對本發明花椒麻素的制備方法進行詳細描述。
[0022]實施例1
[0023]一種花椒麻素的制備方法，包括如下步驟:
[0024]I)將花椒粉碎過20目篩，稱取粉碎后花椒150kg投入回流浸提罐，加入95wt%的乙醇水溶液1200kg，升溫保持85°C ±5°C回流浸提3h，收集一次浸出液；再向回流浸提罐中加入750kg95wt%的乙醇水溶液，在85°C ±5°C條件下回流浸提2h，收集二次浸出液；合并兩次浸出液；
[0025]2)在0.5Mpa條件下,將浸出液用平均孔徑為0.45 ii m的濾膜過濾,收集濾過液；
[0026]3)將濾過液在70°C、-0.6MPa條件下進行減壓濃縮，得到濃縮液；
[0027]4)將濃縮液與80目硅膠G以質量比15:40在附聚成型機內附聚成顆粒；
[0028]5)將步驟4)得到的顆粒置于保溫萃取柱中，在55±5°C條件下，用已預熱到60°C、濃度為85wt%且質量為花椒質量4倍的乙醇水溶液，進行2h逆流萃取，收集萃取液；
[0029]6)將萃取液在65°C條件下進行濃縮，得到所述花椒麻素19.1kgo
[0030]經高效液相色譜儀,于254nm外標法測試,產品花椒麻素的含量為175mg/g。
[0031]實施例2
[0032]一種花椒麻素的制備方法，包括如下步驟:
[0033]I)將花椒粉碎過40目篩，稱取粉碎后花椒150kg投入回流浸提罐，加入90wt%的乙醇水溶液1000kg，升溫保持85°C ±5°C回流浸提3h，收集一次浸出液；再向回流浸提罐中加入800kg90wt%的乙醇水溶液，在85°C ±5°C條件下回流浸提2h，收集二次浸出液；合并兩次浸出液；
[0034]2)在0.4Mpa條件下，將浸出液用平均孔徑為0.5 ii m的濾膜過濾，收集濾過液；
[0035]3)將濾過液在70°C、-0.6MPa條件下進行減壓濃縮，得到濃縮液；
[0036]4)將濃縮液與80目硅膠G以質量比15:40在附聚成型機內附聚成顆粒；
[0037]5)將步驟4)得到的顆粒置于保溫萃取柱中，在55±5°C條件下，用已預熱到60°C、濃度為85wt%且質量為花椒質量4倍的乙醇水溶液，進行2h逆流萃取，收集萃取液；
[0038]6)將萃取液在65°C條件下進行濃縮，得到所述花椒麻素18kg。[0039]經高效液相色譜儀于254nm外標法測試，產品花椒麻素的含量為160mg/g。
[0040]實施例3
[0041]一種花椒麻素的制備方法，包括如下步驟:
[0042]I)將花椒粉碎過30目篩，稱取粉碎后花椒150kg投入回流浸提罐，加入95wt%的乙醇水溶液1200kg，升溫保持85°C ±5°C回流浸提3h，收集浸出液；
[0043]2)在0.3Mpa條件下，將浸出液用平均孔徑為0.4 ii m的濾膜過濾，收集濾過液；
[0044]3)將濾過液在80°C、-0.8MPa條件下進行減壓濃縮，得到濃縮液；
[0045]4)將濃縮液與80目硅膠G以質量比1:4在附聚成型機內附聚成顆粒；
[0046]5)將步驟4)得到的顆粒置于保溫萃取柱中，在50±5°C條件下，用已預熱到65°C、濃度為80wt%且質量為花椒質量6倍的乙醇水溶液，進行2h逆流萃取，收集萃取液；
[0047]6)將萃取液在89°C條件下進行濃縮，得到所述花椒麻素16.4kg。
[0048]經高效液相色譜儀,于254nm外標法測試,產品花椒麻素的含量為175mg/g。
【權利要求】
1.一種花椒麻素的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)將粉碎后的花椒用90?95wt%的乙醇水溶液在80°C?90°C條件下浸提2?3小時，收集浸出液； 2)在0.2?0.5Mpa條件下，將所述浸出液用平均孔徑為0.4?0.5 y m的濾膜過濾，收集濾過液； 3)將所述濾過液在70?80°C、-0.6?-0.8MPa條件下進行減壓濃縮，得到濃縮液； 4)將所述濃縮液與硅膠以質量比1:2?4在附聚成型機內附聚成顆粒； 5)將步驟4)得到的顆粒置于保溫萃取柱中，在50°C?60°C條件下，用已預熱到60?65°C、濃度為80?90wt%且質量為花椒質量4?6倍的乙醇水溶液進行2?3h逆流萃取，收集卒取液； 6)將萃取液在65?90°C條件下進行濃縮，得到所述花椒麻素。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟I)中對粉碎后花椒的浸提有兩次，兩次浸提條件相同且依次進行，各次浸提后分別收集一次、二次浸出液，然后合并所述一次、二次浸出液。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于:步驟I)一次浸提時花椒與乙醇水溶液的質量比為1:6?8 ;二次浸提時花椒與乙醇水溶液的質量比為1:4?6。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟I)中粉碎后的花椒粒度為20?40目。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述濾膜平均孔徑為0.45 u m。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述硅膠為硅膠G。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4)中濃縮液與硅膠的質量比為1:2.5。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟5)中逆流萃取的流速為每小時4?5個柱體積。
【文檔編號】A23L1/221GK103584046SQ201310602851
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月22日 優先權日:2013年11月22日
【發明者】徐建新, 張小民, 周雅靜, 徐建忠, 徐建偉 申請人:天津市天聯調味制品有限公司