組合物的制作方法
【專利摘要】主要由單獨的成分卡哈苡苷和萊鮑迪苷A的混合物組成的混合物，所述卡哈苡苷和萊鮑迪苷A以約1:1-約4:1的卡哈苡苷與萊鮑迪苷A的比例提供。
【專利說明】組合物
[0001]本發明涉及增強甜味的組合物和包含它們的口服消費組合物。本發明還涉及增強口服消費組合物的甜味的方法。
[0002]斯替維醇糖苷負責甜葉菊(stevia)植物(SteviaRebaudiana, (Bertoni)Bertoni,菊科)的甜味。甜葉菊植物的葉包含至少10種斯替維醇糖苷。主要成分為具有天然豐度為約4-14%重量的卡哈該苷(stev1side),然后是萊鮑迪苷(rebaud1side)A (典型地2-4%重量)和萊鮑迪苷C (或稱作杜爾可苷(dulcoside)B，約1% )。其他次要的斯替維醇糖苷包括杜爾可苷A、萊鮑迪苷B、D、E和F、甜葉懸鉤子苷(rubusoside)和甜菊醇B苷。葉中斯替維醇糖苷和各成分的總含量可以因其種類和栽培位置處條件的不同而改變，例如溫度、緯度和收獲時間。特別地可以通過天然雜交或遺傳修飾富集豐富的各斯替維醇糖苷。
[0003]萊鮑迪苷A是最有效的甜味劑且被視為在所有斯替維醇糖苷中具有最佳的味道。實際上，在美國，它是第一種用于飲料和食品應用中的天然甜味劑。然而，盡管它一般被視為具有最期望的味道特性，但是這種材料仍然存在與其應用相關的不需要的或令人不愉快的被描述為逗留不去的甘草類苦味的余味。這在其食品和飲料應用方面仍然是問題。此外，正如同其他高效甜味劑一樣，萊鮑迪苷A甚至在其以低水平用作甜味增強劑時缺乏直接的甜味、本體感(body)并且具有逗留不去的余味。
[0004]已經進行了眾多工作來減少或消除與斯替維醇糖苷相關的令人不愉快的余味，并且就萊鮑迪苷A而言，目前的實踐在于使萊鮑迪苷A與其他斯替維醇糖苷分離并且以高純度形式使用它。令人遺憾的是，從甜葉菊植物提取物中得到高純度形式的萊鮑迪苷A是復雜的、耗時的和昂貴的。
[0005]對提供甜味增強的組合物仍然存在需求，所述組合物能夠具有基本上與萊鮑迪苷A類似或優于它的特性，但成本較低。
[0006] 申請人:以令人意外的方式解決了這一問題。
[0007]因此，本發明在第一個方面中提供了組合物，其包含卡哈苡苷和萊鮑迪苷A的混合物，其中卡哈苡苷與萊鮑迪苷A的比例為約1:1_約4:1，更具體地約2:1-3:1。
[0008]本發明涉及令人意外的如下發現:相對富含卡哈苡苷和相對含量低的萊鮑迪苷A的混合物可以以基本上與純萊鮑迪苷A類似乃至優于它的方式增強甜味組合物的甜味。 申請人:在從事商品甜葉菊提取物的分級分離工作時取得了這種令人意外的發現。 申請人:生產了一種級分，制備它是為了品嘗，并且令人意外地發現在接近糖溶液的甜味增強方面它至少與純萊鮑迪苷A—樣好乃至優于純萊鮑迪苷A。另外，將香味特性評價為較少逗留不去且沒有萊鮑迪苷A的甘草的苦味，它具有基本上與糖自身類似的特性。
[0009]在分析時， 申請人:發現這種級分包含卡哈苡苷和萊鮑迪苷A。令人意外地，這種級分相對地富含卡哈苡苷且相對地萊鮑迪苷A含量低。這一結果實際上令人意外地指出，文獻中已知萊鮑迪苷A是迄今為止最有效力的斯替維醇糖苷甜味劑，一般將其視為具有最佳的味道特性，而卡哈苡苷所具有的效力遠低于它且味道質量更差。另外的實驗證實一定范圍的可提供期望的糖樣特性的混合物至少與萊鮑迪苷A的純形式一樣好乃至優于它。更具體地，發現本發明的混合物具有與萊鮑迪苷A基本上相同的甜味，但它們顯示出比萊鮑迪苷A的更直接的印象、更少的甘草逗留不去的余味和遠多于萊鮑迪苷A的單獨的糖樣特性。
[0010]卡哈苡苷和萊鮑迪苷A均為已知的甜味劑。此外,本領域中已知萊鮑迪苷A和卡哈苡苷的甜味增強特性(例如，參見美國專利US20100092638)。
[0011]然而， 申請人:認為任何現有技術中都沒有涉及混合卡哈苡苷和萊鮑迪苷A對這些混合物的味道特性的作用的教導，特別是所述混合物的甜味增強效應。實際上， 申請人:認為當目前香料工業的焦點涉及得到和使用純形式的萊鮑迪苷A時，考慮混合卡哈苡苷與萊鮑迪苷A以期待得到期望的效果是完全與直覺相反的。當在分離純萊鮑迪苷A中遇到了困難和費用支出時，本領域技術人員怎么會考慮將其與一般被認為是效果更差的卡哈苡苷合并呢？
[0012]如果需要，則本發明混合物的用量至多可以為250ppm或更高。然而，在高于250ppm水平下，認為是與高水平的卡哈苡苷相關的苦味的直接味道開始變得顯而易見。這些苦味余味的可接受性或其他特性在一定程度上取決于使用了所述混合物的消費組合物的性質。然而，優選在消費組合物中使用的混合物用量低于250ppm。
[0013]實際上，在高于250ppm水平下，我們的觀察結果啟示必須改變混合物中卡哈苡苷和萊鮑迪苷A的比例，使得后者的量更高且前者的量更低，如果準備找到作為甜味劑的任何應用，則上述比例是必不可少的。換句話說，當以250ppm或以上的水平使用所述混合物時，本發明混合物中成分的比例可能不適合。
[0014]優選本發明混合物的使用量為150ppm或更低，更具體地90ppm或更低,更具體地60ppm或更低，更具體地45ppm或更低，更具體地40ppm或更低，更具體地35ppm或更低。
[0015]特別優選這樣的混合物用量，其中并不能品嘗到它們的甜味和并非自身具有甜味，即優選在或接近甜度檢測閾值下使用所述混合物。
[0016]萊鮑迪苷A和卡哈苡苷的甜度檢測閾值在US20100092638中有討論，將該文獻引入本文參考。術語甜度檢測閾值是本領域公知的且其討論內容可以在US20100092638中找至IJ。與本發明相關，它涉及未感覺到甜味時的混合物濃度。然而，混合物在其甜度檢測閾值下可以對包含甜味劑的組合物發揮作用。
[0017]甜度檢測閾值對所述混合物而言可能并非是絕對的，且可以依賴于存在的可以存在于包含所述混合物的組合物中其他成分或在消費者消費所述混合物過程中所經歷的其他刺激物。此外，已知甜度檢測閾值可以因個體與個體的不同有一定程度的改變。例如，一些個體能夠檢測到極低濃度的蔗糖甜味，例如在0.4%，而另一些個體僅可以檢測到0.7%乃至更高的蔗糖甜味。因此，典型地使用能夠檢測到至少0.5%蔗糖或更低的甜味敏感性小組成員進行這種客觀評價。作為一般性的事實，這種小組成員可以將1.00%蔗糖溶液分級為事實上缺乏甜味。因此，可以將樣品的甜度檢測閾值測定為樣品與1.25%或更低蔗糖溶液、更具體地1.00%或更低蔗糖溶液等強度的濃度。甜味增強劑在或接近其檢測閾時的濃度可以通過器官感覺遞增技術便利和客觀地測試，所述技術是感官分析領域眾所周知的，其更完整地描述在US20100092638中。
[0018]在本發明的一個具體的實施方案中，所述混合物可以以甜度等同于1%蔗糖溶液的量使用。
[0019]本發明的混合物在以上文涉及的量且甚至在其甜度檢測閾值使用時，可以發揮對甜味組合物的增強效應，與添加約I %蔗糖等效。
[0020]如果期望，則可以向本發明的混合物中添加另外的甜味增強劑。另外的甜味增強劑可以選自US20100092638中公開的那些，即三葉苷、橙皮素二氫查耳酮葡糖苷、柚苷二氫查耳酮、羅漢果苷V、羅漢果提取物、甜葉懸鉤子苷、懸鉤子提取物或其混合物。US20100092638除提出了所公開的這些材料外，還提出了在其甜度檢測閾值或低于該甜度檢測閾值下的應用水平，將該文獻引入本文參考。
[0021]其他另外的甜味增強劑可以包括菝葜苷(glycyphyllin)、異羅漢果苷V (isomogroside V)、羅漢果苷IV、賽門苷I (siamenoside I)、新羅漢果苷、木庫羅苷IIb(mukuroz1side lib)、 (+)_hernandulcin、4β -hydroxyhernandulcin、白兀參式(baiyunoside)、糖蘇式 I (phlomisoside I)、異株灣根甜味式(bryodulcoside)、bryosidebryonoside、相思子三職苷 A-E (abrusosides A-E)、青錢柳式 A (cyclocar1side A)、青錢柳式 I(cyclocaryoside I)、 albiziasaponins A-E> 甘草阜苷(glycyrrhizin)>araboglycyrrhizin、巴西甘草甜素 1-V(periandrins 1-V)、蝶卡苷(pterocaryosides)A 和 B、奧斯拉津(osladin)、polypodosides A 和 B、telosmoside A8-18、甜茶內酯(phyllodulcin)、huangq1side E neoastilbin、莽那亭(monatin)、3_ 乙酉先氧基-5, 7- 二羥基-4’-甲氧基黃烷酮、2R，3R-(+)-3-乙酰氧基_5，7，4’-三羥基黃烷酮、(2R，3R)-二氫槲皮素3-0-乙酸酯、二氫槲皮素3-0-乙酸酯4’ -甲醚、甜味蛋白(brazzein)、仙茅甜蛋白(curculin)、馬檳榔甜蛋白(mabinlin)、莫尼糖蛋白(monellin)、neoculin、潘塔亭(pentadin)、非洲竹芋甜素(thaumatin)或其組合。
[0022]上述舉出的另外的甜味增強劑各自可以以在其甜度檢測閾值左右的濃度使用。就三葉苷、橙皮素二氫查耳酮_4-β -葡糖苷(HDG)、柚苷二氫查耳酮、羅漢果苷V、異-羅漢果苷V、賽門苷1、羅漢果苷IV、新羅漢果苷、羅漢果提取物、甜葉懸鉤子苷、懸鉤子提取物和NHDC而言，甜度檢測閾值分別為:三葉苷3-100ppm，HDGl-75ppm，柚苷二氫查耳酮2-60ppm，甜葉懸鉤子苷1.4ppm-56ppm,懸鉤子提取物2ppm-80ppm,羅漢果苷V0.4ppm-12.5ppm異-羅漢果苷V0.3-12ppm，賽門苷10.2-10ppm,羅漢果提取物2_60ppm，NHDCl_5ppm。
[0023]可以將本發明的混合物添加到包含甜味劑的消費組合物中。
[0024]可以將該混合物添加到消費組合物中，以發揮甜味增強效應。可以將該混合物單獨地添加到消費組合物中，或它可以構成可以添加到消費組合物中的香味組合物的組成部分。
[0025]除本發明的混合物外，香味組合物還可以包含一種或多種甜味劑、一種或多種另外的如上所述的甜味增強劑和任意的調味劑和其他常用于這種組合物中的標準成分，正如下文更完整地描述的。
[0026]本發明在其另一個方面中提供了消費組合物，其包含甜味劑和增強甜味的組合物，所述增強甜味的組合物包含卡哈苡苷和萊鮑迪苷A的混合物，其比例為約1:1-約4:1，更具體地約2:1-3:1，且其中所述混合物以如下濃度用于所述消費組合物中:250ppm或更低，更具體地150ppm或更低，90ppm或更低，更具體地60ppm或更低，更具體地45ppm或更低，更具體地40ppm或更低，更具體地35ppm或更低。
[0027]在本發明的一個實施方案中，所述消費組合物包含濃度在或近似甜度檢測閾值的濃度的混合物，特別是這樣一種水平，使得該混合物的甜度等同于1.25%或更低的蔗糖，更具體地甜度等同于I %蔗糖。
[0028]在所述消費組合物中使用的甜味劑可以選自蔗糖、果糖、葡萄糖、高果糖玉米糖漿、玉米糖漿、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖、赤蘚醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨醇、肌醇、丁磺氨鉀、阿司帕坦、紐甜、三氯鹿糖(sucralose)和糖精。
[0029]甜味劑的存在量可以占消費組合物重量的0.0001-15%。
[0030]本發明的消費組合物為固體或液體組合物，其消費目的為營養和愉快的至少一種。可以在消費前將其置于口腔中，或可以將其保持在口腔中一段時間，然后棄去。寬泛地，所述消費組合物包括、但不限于所有種類的食品、糖食、烘烤制品、糖果點心、乳制品和飲料。
[0031]糖食包括、但不限于:口香糖(包括糖化口香糖、無糖口香糖、功能性口香糖和泡泡糖)、夾心糖食、巧克力和其他巧克力糖食、含藥糖食、脆性硬糖、片劑、軟果糕、薄荷糖、標準薄荷糖、強力薄荷糖、軟糖、硬糖、硬糖果、呼吸和口腔護理膜或條、拐杖糖、棒糖、粘糖、果凍、乳脂軟糖、焦糖、硬和脆松糖、乳脂糖、太妃糖、甘草、膠糖、橡皮糖、豆形膠質軟糖、奶油杏仁糖、微晶糖膏或一種或多種上述糖食的組合或摻入一種或多種上述糖食的可食用組合物。
[0032]烘烤制品包括、但不限于:夾心餅干(alfajores)、面包、包裝/工業化面包、散裝的/手工面包、面粉糕餅、蛋糕、包裝/工業化蛋糕、散裝的/手工蛋糕、餅干、巧克力糖皮餅干、三明治餅干、有餡餅干、加調味料的餅干和薄脆餅干、面包替代品。
[0033]糖果點心包括、但不限于:早點用谷物片、可即食(“rte”)谷物、家庭早點用谷物片、薄片、早餐食品、其他rte谷物、兒童早點用谷物片和熱谷物。
[0034]乳制品包括、但不限于:冰淇淋、即興消費的冰淇淋、單份牛奶冰淇淋、單份水冰淇淋、一包多件包裝的牛奶冰淇淋、一包多件包裝的水冰淇淋、帶回家的冰淇淋、帶回家的牛奶冰淇淋、冰淇淋甜點、散裝冰淇淋、帶回家的水冰淇淋、冷凍酸奶、手工冰淇淋、乳制品、乳品、新鮮/巴氏滅菌牛奶、全脂新鮮/巴氏滅菌牛奶、半脫脂新鮮/巴氏滅菌牛奶、保存期較長的/超高溫奶、全脂保存期較長的/超高溫奶、半脫脂保存期較長的/超高溫奶、無脂保存期較長的/超高溫奶、羊奶、煉乳/脫水奶、純煉乳/脫水奶、加味的、功能性和其他煉乳、香味奶飲料、只有調味乳飲料乳制品、含果汁的香味奶飲料、豆漿、酸乳飲料、發酵奶飲料、咖啡白化劑、奶粉、香味奶粉飲料、奶油、酸奶、純/天然酸奶、加味酸奶、加水果的酸奶、益生菌酸奶、飲用酸奶、定期飲用酸奶、益生菌飲用酸奶、冷凍點心和耐儲存點心、基于乳品的點心、基于大豆的點心。
[0035]其他食品包括、但不限于:速凍小吃、甜和風味極佳的小吃、水果小吃、油煎土豆片/炸土豆片、膨化休閑食品、玉蜀黍餅/玉米片、玉米花、椒鹽卷餅、堅果、其他甜和風味極佳的點心、小吃、低脂肪小餅干、早餐棒、能量棒、水果棒、其他小吃、膳食替代品、減肥產品、恢復性飲料、即食餐、罐頭即食餐、冷凍即食食品、干燥好的飯、冷凍即食餐、混合方便飯、速凍比薩、冷凍比薩、湯、湯品罐頭、湯粉、速溶湯粉、冷湯、超高溫湯、冷凍湯、意面、罐裝意面、干意面、冷凍/新鮮意面、面條、陽春面、方便面、杯裝/碗裝方便面、袋裝方便面、油醋汁涼面、方便面、干媒食品、什錦點心、醫油、調料和調味品、早藥和香料調味品、糊狀食品、果醫和蜜餞、蜂蜜、巧克力醬、基于堅果的醬和基于發酵的粉醬。
[0036]飲料包括任意可飲用的液體或半液體，包括，例如:調味的水、軟飲料、果汁飲料、基于咖啡的飲料、基于茶的飲料包括茶、紅茶、綠茶、烏龍茶、涼茶、基于可可的飲料、基于果汁的飲料(包括水果和蔬菜)、基于奶的飲料、膠凍飲料、碳酸或非碳酸飲料、粉末飲料和酒精或非酒精飲料。
[0037]在制備上述舉出的產品中，可以使用所有或任意標準的在這類產品中發現的成分，以本領域公認的用量使用。這種成分的實例包括(但絕不限于)溶劑和共溶劑、表面活性劑和乳化劑；粘度和流變調節劑；增稠劑和膠凝劑；防腐劑材料；色素、染料和著色物質；增量劑、填充劑和補劑；抵抗熱和光的有害效應的穩定劑；填充劑、矯味劑和香味增強劑；加溫劑；呼吸清新劑；口腔濕潤劑；著色劑；酸化劑；緩沖劑和抗氧化劑。
[0038]適合的填充劑可以包括礦物佐劑，其作為填充劑和構造劑使用。適合的礦物佐劑包括碳酸鈣、碳酸鎂、氧化鋁、氫氧化鋁、硅酸鋁、滑石粉、磷酸三鈣、磷酸三鈣等，它們作為填充劑和構造劑使用。
[0039]適用的其他的填充劑(載體、增充劑)包括單糖類、二糖類、多糖類、糖醇類、聚葡萄糖和麥芽糖糊精；礦物質例如碳酸鈣、滑石粉、二氧化鈦、磷酸二鈣；及其組合。
[0040]填充劑改變了結構并且輔助加工。這種填充劑的實例包括硅酸鎂和硅酸鋁、粘土、氧化鋁、滑石粉、二氧化鈦、纖維素聚合物等。
[0041]調味劑的具體實例包括、但不限于:天然香料、人造香料、香料調味品、調味品等。典型的調味劑包括合成香料油和調味的芳香物質和/或油、含油樹脂、精油、餾出物和來源于植物、葉、花、果實等的提取物或包含至少一種上述物質的組合。
[0042]香料油包括留蘭香油、肉桂油、冬青油(水楊酸甲酯)、胡椒薄荷油、日本薄荷油、丁香油、桂花油、八角茴香油、桉葉油、百里香油、香柏葉油、肉豆蘧油、多香果、鼠尾草油、肉豆蘧、苦杏仁油和桂皮油；有用的增香劑包括人造、天然和合成水果香料，例如香草和檸檬油，包括檸檬、橙、酸橙、葡萄柚、yuzu、史達橘(sudachi)和水果香精包括蘋果、梨、桃、葡萄、藍莓、草莓、覆盆子、櫻桃、李子、洋李、葡萄干、可樂、瓜拉那、橙花油、菠蘿、杏子、香蕉、甜瓜、杏子、梅(ume)、櫻桃、覆盆子、黑莓、熱帶水果、芒果、山竹果、石榴、番木瓜等。增香劑遞送的另外的典型香精包括牛奶香精、黃油香精、干酪香精、奶油香精和酸奶香精；香草香精；茶或咖啡香精例如綠茶香精、烏龍茶香精、茶香精、可可香精、巧克力香精和咖啡香精；薄荷香精例如薄荷香精、留蘭香香精和日本薄荷香精；香辣香精例如阿魏香精、香旱芹香精、大茴香香精、當歸屬香精、小茴香香精、多香果香精、肉桂香精、黃春菊香精、芥茉香精、小豆蘧香精、葛縷子香精、小茴香子香精、丁香香精、胡椒香精、芫荽子香精、黃樟香精、香旱芹菜香精、川花椒香精、紫蘇香精、杜松子香精、姜香精、八角茴芹香精、辣根香精、百里香香精、龍艾香精、蒔蘿子香精、辣椒香精、肉豆蘧香精、羅勒香精、馬郁蘭香精、迷迭香香精、月桂葉香精和綠芥末(日本辣根)香精；堅果香精例如杏仁香精、榛子香精、堅果香精、花生香精、美洲山核桃香精、阿月渾子香精和胡桃香精；酒精香精例如葡萄酒香精、威士忌酒香精、白蘭地酒香精、甜酒香精、杜松子酒香精和利口酒香精；花香精；和蔬菜香精例如洋蔥香精、大蒜香精、甘藍香精、胡蘿卜香精、芹菜香精、香茹香精和蕃茄香精。
[0043]—般而言,可以使用任意的香料或食品添加劑,例如描述在Nat1nal Academy ofSciences 的 Chemicals Used in Food Processing,出版物 1274, 63-258 頁中的那些。將該出版物引入本文參考。
[0044]還可以存在營養制品和藥物。[0045]適合的營養制品可以包括、但不限于草藥和植物藥例如蘆薈、覆盆子、美洲地榆、金盞草、辣椒、黃春菊、貓爪草、紫錐花、大蒜、姜、銀杏、白毛茛、各種人參、綠茶、瓜拉那、卡法椒、葉黃素、蕁麻、西番蓮、迷迭香、沙巴棕、黑點葉金絲桃、百里香和纈草。還包括礦物質補充劑例如I丐、銅、碘、鐵、鎂、猛、鑰、磷、鋅和硒。其他營養制品可以包括果糖寡聚體、葡糖胺、葡萄籽提取物、可樂樹提取物、瓜拉那、麻黃、菊糖、植物留醇類、植物素、兒茶素、表兒茶精、表兒茶酸櫳酸鹽、表沒食子酸兒茶素、表沒食子兒茶素沒食子酸酯、異黃酮類、卵磷脂、番茄紅素、寡果糖、多酚、類黃酮、黃烷醇、黃酮醇和蚤草以及體重減輕劑例如吡唳甲酸鉻和苯丙醇胺。典型的維生素和輔酶類包括水溶性或脂溶性維生素例如硫胺、核黃素、煙酸、批哆醇、泛酸、生物素、葉酸、黃素、膽堿、肌醇和對氨基苯甲酸、肉堿、維生素C、維生素D及其類似物、維生素A和類胡蘿卜素類、維a酸、維生素E、維生素K、維生素B6和維生素B12。可以使用包含至少一種上述營養制品的組合。
[0046]適合的藥物可以包括口腔護理劑、咽喉護理劑、過敏反應緩解劑和一般的醫療護理劑。一般醫療化療劑可以包括抗組胺藥、減充血劑(擬效感神經藥)、鎮咳藥(咳嗽抑制劑)、抗炎藥、順勢治療劑、祛痰藥、麻醉藥、緩和劑、止痛藥、抗膽堿藥、咽喉潤滑劑、抗菌劑、抗病毒藥、抗真菌藥、抗酸藥、止惡心藥、化療劑、利尿藥、精神治療藥物、心血管藥物、各種生物堿、輕瀉劑、食欲抑制劑、ACE-抑制劑、止喘藥、抗膽留醇血藥、抗抑郁藥、抗腹瀉制劑、抗高血壓藥、抗脂質劑、痤瘡藥物、氨基酸制劑、抗尿酸藥、合成代謝制劑、食欲刺激藥、骨代謝調節劑、避孕藥、子宮內膜異位癥處置劑、酶、勃起功能障礙療法例如枸櫞酸西地那非、致育藥、胃腸病用藥、順勢治療藥、激素、暈動病治療劑、肌肉松弛藥、骨質疏松癥制劑、催產藥、抗副交感神經藥、擬副交感神經藥、前列腺素類、呼吸藥、鎮靜藥、戒煙助劑例如溴隱亭或煙堿、顫動制劑、泌尿道藥、抗潰瘍病藥、止吐藥、升-和降糖藥、甲狀腺劑和抗甲狀腺制齊[J、三部分組成的(terine)松弛藥、紅細胞生成藥、粘液溶解藥、DNA和遺傳修飾藥和營養補劑包括營養制品、微量營養物、維生素和輔酶類。除非另有指定，否則還包括藥物的藥學可接受的鹽和前體藥物。一些這些藥物可以作為一種以上目的使用。可以使用上述類型的任選藥物的組合。可以將對相同或不同癥狀具有活性的兩種或多種藥物一起組合使用。
[0047]其他適合和期望的添加劑描述在標準教科書中，例如“Handbook of IndustrialChemical Additives”, ed.M.和 1.Ash,第 2 版，(Synapse2000)。
[0048]可以通過根據本領域眾所周知的技術從甜葉菊植物中提取制備本發明的混合物。
[0049]一般而言，可以用水或醇(乙醇或甲醇)從甜葉菊植物葉中提取斯替維醇糖苷。首先將葉破碎成小片，然后用熱水提取。通常將該操作重復至少2次。提取可以在室溫下進行，但優選在升高的溫度、至多95攝氏度下進行。提取時間可以在2-10小時，視提取條件而定。當用熱水提取時，2-4小時足夠。在過濾以除去植物殘留物后，可以使該溶液通過吸附樹脂柱。用去離子水洗滌后，可以用乙醇或甲醇或醇-水溶液從樹脂上洗脫斯替維醇糖苷。然后過濾提取物，脫鹽，濃縮，然后用活性炭或離子交換樹脂脫色。可以對這種精制的溶液進行真空干燥或噴霧干燥，得到黃白色粉末，其具有的斯替維醇糖苷含量為95%或以上。
[0050]通過上述方法生成的斯替維醇糖苷的典型組合物由卡哈苡苷作為主要成分、其次是萊鮑迪苷A、萊鮑迪苷C、杜爾可苷A與其他次要的斯替維醇糖苷組成。
[0051 ] 本發明的卡哈苡苷/萊鮑迪苷A混合物可以由本領域一般公知的斯替維醇糖苷混合物純化方法生成。適合的方法的實例是反相色譜法。反相色譜法是指使用非極性固定相的任意色譜法，其中流動相溶質通過疏水性相互作用結合固定的正烷基烴。最常用的反向材料是十八烷基碳鏈(C18)鍵合的二氧化硅，然后是C-8鍵合的二氧化硅。還可以使用的其他固定相是基于聚苯乙烯二乙烯基苯聚合物的樹脂，例如Dow AMBERCHROM色譜級樹脂或Mitsubishi Chemical合成吸附劑，例如DIA1N HP-20。固定相通常由水和與水混溶的有機溶劑組成。最常用的有機溶劑是甲醇、乙腈、乙醇和異丙醇。洗脫可以是等度、梯度或逐步遞增有機溶劑百分比的洗脫。通常將流動相的PH保持中性。
[0052]溫度可以影響斯替維醇糖苷的洗脫時間。在本發明的一個具體的實施方案中，將溫度保持恒定在30-60攝氏度范圍內。可以通過在210nm的UV或蒸發激光散射檢測器(ELSD)監測色譜分離，且由此可以合并包含期望的卡哈苡苷/萊鮑迪苷(rebaudisoside)A的混合物的級分。
[0053]通過這種色譜方法，可以生產期望的卡哈苡苷/萊鮑迪苷A的混合物，且可以除去次要的斯替維醇糖苷，例如萊鮑迪苷C和杜爾可苷A，它們可以貢獻高于一定水平的苦味余味。
[0054]或者，還可以使用結晶方法由斯替維醇糖苷混合物生產本發明的卡哈苡苷/萊鮑迪苷A混合物。
[0055]在一個具體的實施方案中，將斯替維醇糖苷提取物在60-90攝氏度范圍、在攪拌下溶于50-90%甲醇或乙醇-水1-3小時。在提取物完全溶解后，將該溶液保持在室溫下過夜。過濾形成的沉淀，干燥。該沉淀可以包含80%以上的卡哈苡苷與少量萊鮑迪苷A和痕量萊鮑迪苷C (低于1%)。
[0056]可以向該沉淀中添加適量的萊鮑迪苷A或富含萊鮑迪苷A的混合物，以得到本發明的混合物。
[0057]生成卡哈苡苷/萊鮑迪苷A的混合物的具體實例如下文實施例1中所示。
[0058]然而，還可以通過混合所需比例的單一成分卡哈苡苷和萊鮑迪苷A便利地制備本發明的混合物。而與直覺相反的是混合有效力的高純度形式的萊鮑迪苷A與卡哈苡苷，此時后者被視為效力較低，使用純卡哈苡苷和萊鮑迪苷A生產主要由上述舉出的比例范圍內的這兩種成分組成的混合物的優點在于使得可以通過混合單一成分確保的甜味增強效應保持恒定和可再現。
[0059]可以用于本發明混合物中的萊鮑迪苷A的純度高于80 %，更具體地高于90 %，更具體地高于97%，更具體地高于99%。商購萊鮑迪苷A產品是本領域技術人員眾所周知的且在本文中不再討論其優點。
[0060]類似地，可以用于本發明混合物中的卡哈苡苷的純度高于80%，更具體地高于90 %，更具體地高于95 %。此外，商購卡哈苡苷產品是本領域技術人員眾所周知的且在本文中不再討論其優點。
[0061]下文的一系列實施例用于示例本發明。
[0062]實施例1:
[0063]卡哈苡苷和萊鮑迪苷A混合物的制備
[0064]使用由B1tage制造的快速色譜系統純化由Nutraceutical Corp.以KAL商標銷售的商品斯替維醇糖苷提取物。所用的柱為C-1840+M且梯度步驟為如下所示的遞增的水中的甲醇含量。流速為30mL/min。在210nm和254nm進行UV檢測。將洗脫液采集入試管(各 27mL)。
[0065]
【權利要求】
1.混合物，主要由單獨的成分卡哈苡苷和萊鮑迪苷A組成，其中卡哈苡苷與萊鮑迪苷A的比例為約1: 1-約4:1。
2.權利要求1的混合物,其中所述比例為約2:1-3:1。
3.權利要求1或權利要求2的混合物，為甜葉菊提取物的形式。
4.權利要求1或權利要求2的混合物，通過以1:1-4:1、更具體地2:1-3:1的比例共同混合卡哈苡苷和萊鮑迪苷A而形成。
5.消費組合物，包含上述權利要求任一項的混合物，其中以如下濃度添加所述混合物:低于250ppm,更具體地150ppm或更低，更具體地90ppm或更低,更具體地60ppm或更低,更具體地45ppm或更低，更具體地40或更低，更具體地35ppm或更低，更具體地30ppm或更低。
6.權利要求5的消費組合物，其中所述混合物以45ppm-30ppm的量存在。
7.權利要求5或6的消費組合物，其中在處于或接近其甜度檢測閾值的濃度下添加所述混合物。
8.權利要求7的消費組合物，其中在甜度等同于低于1.25%蔗糖溶液、更具體地甜度等同于1 %蔗糖溶液的濃度下添加所述混合物。
9.權利要求5-8任一項的消費組合物，還包含甜味劑。
10.權利要求9的消費組合物，其中所述甜味劑選自由下列物質組成的組:蔗糖、果糖、葡萄糖、高果糖玉米糖漿、玉米糖漿、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖、赤蘚醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨醇、肌醇、丁磺氨鉀、阿司帕坦、紐甜、三氯蔗糖和糖精。
11.權利要求9或權利要求10的消費組合物，其中所述甜味劑以占該組合物重量0.0001% -15%的量存在。
12.權利要求5-11任一項的消費組合物，包含一種或多種化合物，所述化合物選自三葉苷、橙皮素二氫查耳酮葡糖苷、柚苷二氫查耳酮、羅漢果苷V、羅漢果提取物、甜葉懸鉤子苷、懸鉤子提取物、菝葜苷、異羅漢果苷V、羅漢果苷IV、賽門苷1、新羅漢果苷、木庫羅苷lib、(+) _hernandulcin、4 β -hydroxyhernanduIcin> 白元參式、糙蘇式 1、異株灣根甜味式、bryoside bryonoside、相思子三職苷 A-E、青錢柳式 A、青錢柳式 1、albiziasaponins A-E>甘草阜苷、araboglycyrrhizin、巴西甘草甜素Ι-V、蝶卡苷A和B、奧斯拉津、polypodosidesA 和 B、telosmoside A8-18、甜茶內酯、huangq1side E neoastilbin、莽那亭、3_ 乙酰氧基-5，7- 二羥基-4’ -甲氧基黃烷酮、2R，3R-(+)-3-乙酰氧基_5，7，4’ -三羥基黃烷酮、(2R, 3R)- 二氫槲皮素3-0-乙酸酯、二氫槲皮素3-0-乙酸酯4’ -甲醚、甜味蛋白、仙茅甜蛋白、馬檳榔甜蛋白、莫尼糖蛋白、neoculin、潘塔亭、非洲竹芋甜素或其組合。
13.權利要求1-4任一項中所定義的混合物的形成方法，包括以1:1_4:1、更具體地2:1-3:1的比例混合卡哈苡苷和萊鮑迪苷A的步驟。
14.權利要求5-12任一項的消費組合物的增甜方法，包括向其中添加如權利要求1-4任一項中所定義的混合物的步驟，所述化合物的添加濃度低于250ppm,更具體地150ppm或更低，更具體地90ppm或更低,更具體地60ppm或更低,更具體地45ppm或更低,更具體地40或更低，更具體地35ppm或更低,更具體地30ppm或更低。
15.權利要求14的方法,其中所述混合物以45ppm-30ppm的量存在。
16.權利要求14或15的方法，其中在處于或接近其甜度檢測閾值的濃度下添加所述混合物。
17.權利要求14-16的方法，其中在甜度等同于低于1.25%蔗糖溶液、更具體地甜度等同于1 %蔗糖溶液的濃度下添加所述混合物。
【文檔編號】A23L1/30GK104039166SQ201280052169
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2012年10月24日 優先權日:2011年10月24日
【發明者】Z·賈, X·楊, E·范奧默倫, J·奧吉利, A·莫伊爾, K·格雷 申請人:奇華頓股份有限公司