專利名稱：脂肪酶催化茶油脫臭餾分合成甘油二酯的方法
技術領域：
本發明是一種以茶油脫臭餾分和甘油為原料，在固定化脂肪酶的催化下，制得甘油二酯純度高、營養豐富的功能性食用油。屬農、林副產品深加工領域。
背景技術：
我國的油脂工業是在20世紀70年代才開始大力發展的，現今的食用油生產已經接近國際水平，而在油脂的深加工及功能性油脂的開發利用方面起步較晚。對于甘油二酯的研究，近年來大量的動物和人體實驗表明，與甘油三酯食用油相比，攝入甘油二酯食用油有利于降低血脂水平和調整脂蛋白、防止脂肪積累和降低體重等，而國內學者的認識和了解并不多，近幾年來國內一些知名高校及研究所才開始研究，但至今未取得突破性進展，日本花王公司早在1986年已研發出一種具有減肥功能的特殊油脂，主要成分為甘油二酯。如今，只有日本花王公司和美國AMD公司已進行甘油二酯的工業化生產，產品已經投入市場。目前，甘油二酯的合成主要采用酶法合成，主要包括甘油三酯與甘油間的甘油解反應、游離脂肪酸與甘油間的直接酯化反應和甘油三酯的部分水解反應三種。而這三種方法中，直接酯化法中游離脂肪酸的價格比較昂貴、制備成本高，部分水解法得到的甘油二酯含量低、反應不易控制，甘油解法的反應速度較慢、反應時間長。茶油脫臭餾分是從茶油脫臭過程中得到的溜出物，含有游離脂肪酸、酰基甘油酯、 維生素E和植物留醇等成分，是一種便宜的副產物，通常作為生產肥皂及提取維生素E和植物甾醇的原料。目前的中小型油脂廠難以利用脫臭餾分進行再生產，從而低價出售給其他專門的加工廠。然而，脫臭餾分中含有較多的游離脂肪酸，利用其與甘油在脂肪酶的催化下直接酯化合成甘油二酯，則可以大大降低甘油二酯的生產成本，且合成得到的甘油二酯的純度高，為油脂脫臭餾分的利用及甘油二酯的合成提供了新途徑。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種利用茶油脫臭餾分與甘油在固定化脂肪酶的催化下合成具有特殊功能性的甘油二酯油。確定最佳合成條件及純化參數。本發明的具體工藝步驟
(1)按茶油脫臭餾分與甘油的摩爾比為1.5-2. 5:1，稱取茶油脫臭餾分與甘油，按占茶油脫臭餾分質量的百分比計算加入固定化脂肪酶Lipozyme RMIM 3-15襯％和10-20 wt% 的分子篩，混勻；
(2)將混勻后的反應物置于60°C的恒溫水浴鍋上，真空情況下反應，3- 后取出混合液，用100目濾布將混合物中的固定化脂肪酶及分子篩濾出，固定化脂肪酶及分子篩可經過處理再利用，濾液即為反應產物，甘油二酯的含量可達約70% ；
(3)將濾液用分子蒸餾器經二級分子蒸餾，用第一次分子蒸餾得到的重相再進行第二次分子蒸餾，第二次分子蒸餾得到的輕相即為純凈的甘油二酯；一級分子蒸餾的條件為進樣速度為0. 1-0. 5L/h，真空度為1. 5-2Pa,滾動速度為100-150rpm，蒸發器溫度為170-190°C，冷凝器溫度為40-60°C ；二級分子蒸餾的條件為進樣速度為0. 1-0. 5L/h，真空度為1. 5-2Pa，滾動速度為100-150rpm，蒸發器溫度為210_2;35°C，冷凝器溫度為40_60°C ； (4) 稱取少量反應產物，用正己烷溶解配制成濃度為2mg/ml的溶液，用帶有蒸發光散射檢測器的高效液相色譜儀進行甘油二酯的純度檢測，分子蒸餾得到的甘油二酯的純度大于95%。產品經測定甘油二酯脂肪酸組成與原料茶油幾乎一致，且富含植物留醇、角鯊烯和維生素E等有益成分。本發明的有益效果是脂肪酶催化茶油脫臭餾分直接酯化可以充分利用廉價的脫臭餾分，得到高含量的甘油二酯油；脂肪酶催化茶油脫臭餾分直接酯化得到的甘油二酯油中含有豐富的植物留醇、角鯊烯、維生素E等有益成分；脂肪酶催化茶油脫臭餾分直接酯化法反應條件溫和、環境友好。
具體實施例方式實施例1
稱取茶油脫臭餾分3. 00g，甘油0.49g，脂肪酶Lipozyme RMIM 0. 30g，4A型分子篩 0. 60g,混勻后置于60°C的恒溫水浴鍋上，并保持較高的真空度，讓其反應4h后取出混合液，用100目濾布將混合物中的固定化脂肪酶及分子篩濾出，濾液即為反應產物。精確稱取少量反應產物，用正己烷溶解配制成濃度為2mg/ml的溶液，用帶有蒸發光散射檢測器的高效液相色譜儀進行甘油二酯的純度檢測，測得合成產物中甘油二酯的含量約為70%。實施例2
稱取茶油脫臭餾分900g,甘油160g,脂肪酶Lipozyme RMIM 100g, 4A型分子篩150g， 混勻后置于65°C的恒溫水浴鍋上，并保持較高的真空度，讓其反應他后取出混合液，用 100目濾布將混合物中的固定化脂肪酶及分子篩濾出，濾液即為反應產物。將濾液加入到 UIC-KDLl分子蒸餾儀中采用二級分子蒸餾進行純化，用第一次分子蒸餾得到的重相再進行第二次分子蒸餾，第二次分子蒸餾得到的輕相即為純凈的甘油二酯。一級分子蒸餾的條件為進樣速度為0. lL/h，真空度為2Pa，滾動速度為120rpm，蒸發器溫度為185°C，冷凝器溫度為50°C;二級分子蒸餾的條件為進樣速度為0. lL/h，真空度為2Pa，滾動速度為120rpm， 蒸發器溫度為225°C，冷凝器溫度為50°C。測得合成產物中甘油二酯含量為67. 2%，純化得到的甘油二酯油純度達到98.2%，其β-谷留醇、豆留醇、角鯊烯和維生素E (α型)的含量分別為 354 mg/100g、185 mg/100g、176 mg/100g、517 mg/100g。
權利要求
1.一種脂肪酶催化茶油脫臭餾分合成甘油二酯的方法，其特征在于(1)按茶油脫臭餾分與甘油的摩爾比為1.5-2. 5:1，稱取茶油脫臭餾分與甘油，按占茶油脫臭餾分質量的百分比計算加入固定化脂肪酶Lipozyme RMIM 3-15 wt%和10-20 wt% 的分子篩，混勻；(2)將混勻后的反應物置于恒溫水浴鍋上，真空情況下反應后取出混合液，用100目濾布將混合物中的固定化脂肪酶及分子篩濾出，固定化脂肪酶及分子篩可經過處理再利用， 濾液即為反應產物，甘油二酯的含量可達約70% ；(3)將濾液用分子蒸餾器經二級分子蒸餾，用第一次分子蒸餾得到的重相再進行第二次分子蒸餾，第二次分子蒸餾得到的輕相即為純凈的甘油二酯；(4)稱取少量反應產物，用正己烷溶解配制成濃度為ang/ml的溶液，用帶有蒸發光散射檢測器的高效液相色譜儀進行甘油二酯的純度檢測，分子蒸餾得到的甘油二酯的純度大于 95%。
2.根據權利要求1所述一種利用茶油脫臭餾分合成甘油二酯的生產方法，其特征在于，一級分子蒸餾的條件為進樣速度為0. 1-0. 5L/h，真空度為1. 5-2Pa,滾動速度為100-150rpm，蒸發器溫度為170-190°C，冷凝器溫度為40-60°C ；二級分子蒸餾的條件為進樣速度為0. 1-0. 5L/h，真空度為1. 5-2Pa,滾動速度為100-150rpm，蒸發器溫度為 210-235°C，冷凝器溫度為40-60°C。
3.根據權利要求1所述一種利用茶油脫臭餾分合成甘油二酯的生產方法，其特征在于所述恒溫水浴溫度為60°C，真空反應時間為3- ！。
全文摘要
一種脂肪酶催化茶油脫臭餾分合成甘油二酯的方法，是以低成本的茶油脫臭餾分為原料，固定化脂肪酶催化其與甘油直接酯化來合成甘油二酯。具體工藝步驟是稱取一定摩爾比的茶油脫臭餾分和甘油，加入一定量的固定化脂肪酶和分子篩，搖勻后置于水浴中反應一段時間，過濾得到的濾液經二級分子蒸餾純化后即得甘油二酯純度高、富含維生素E、植物甾醇和角鯊烯等有益成分的功能性食用油。該方法具有生產成本低，經濟效益好的優點，同時固定化脂肪酶和分子篩可以再利用。
文檔編號A23D9/007GK102342331SQ20111026641
公開日2012年2月8日 申請日期2011年9月9日 優先權日2011年9月9日
發明者張超, 李靜, 胡蔣寧, 鄧澤元 申請人:南昌大學