專利名稱：一種多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及到一種多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝。
背景技術：
近年來的研究表明多不飽和脂肪酸對人體的健康是非常的重要，因此有大量的企 業開發出了多種不飽和脂肪酸的產品。多不飽和脂肪酸(Polyunsaturated fatty acids, PUFA)是指含有兩個或兩個 以上雙鍵且碳鏈長為18 22個碳原子的直鏈脂肪酸，主要包括亞油酸(LA)、y -亞麻酸 (GLA)、花生四烯酸(AA)、二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等，其中，n-3和n_6 系列多不飽和脂肪酸作為人類必需脂肪酸，在人體生理中發揮著非常關鍵的作用，主要表 現在心血管病、癌癥等疾病的防止，促進生理細胞的生長和免疫調節等方面。如亞麻 酸(GLA)在體內可生成前列腺素(PGI2)，使得TXA2和PGI2保持相對平衡，從而防止血栓的 形成；DHA和EPA具有較好的抗癌作用；花生四烯酸、EPA和DHA等多不飽和脂肪酸能影響 多種細胞的不同功能。其中n-3系脂肪酸的作用更為廣泛，其可通過免疫系統的細胞調節 類二十烷酸的生成，尤其是降低促炎因子PGE2和白三烯B4的生成；調節膜流動性；調節細 胞信號傳導途徑，尤其是與脂類介質、蛋白激酶C和Ca2+動員有關的途徑；調節與細胞因子 生成或過氧化體增殖，脂肪酸氧化脂蛋白組裝有關基因的表達；除此，多不飽和脂肪酸還能 防止皮膚老化、延緩衰老、抗過敏反應以及促進毛發生長等。微膠囊技術是指利用成膜材料將固體、液體或氣體囊于其中，形成直徑幾十微米 至上千微米的微小容器的技術，微膠囊內部裝載的物料稱為芯材(或稱囊心物質)，外部包 囊的壁膜稱為壁材(或稱包囊材料)。經過幾十年的不斷發展，微膠囊技術已經日趨成熟， 被廣泛應用在制藥、食品、農業化學品、香料、飼料添加劑以及日用化學品等工業領域。其 中，微膠囊技術在高附加值油脂產品的制備領域尤其令人關注。經微膠囊化后，油脂的熱敏 性和光敏性降低，從而可防止脂溶性成分受到破壞，提高油脂制品的營養性、風味穩定性及 生物利用度。目前，多不飽和脂肪酸微膠囊化一般都是采用高溫噴霧干燥法，其成本低廉，工藝 簡單，易于大規模工業化生產，但蒸發所需溫度高，活性成分易失活，且囊壁上易有縫隙，致 密性差。申請號為200810195187. X的專利中涉及一種噴霧冷凍干燥制備粉體的工藝，在干 燥過程中需要嚴格控制干燥溫度，否則產品融化后會粘連在一起，影響干燥效果和最終的 收率。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍 干燥制備工藝，該制備工藝干燥溫度低，速度快，營養成分不易受到破壞；工藝簡便，可實現 自動化大規模生產；得到的獨立的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊顆粒，油脂包埋率高，包埋性 能好，產品貨架期長，穩定性好。
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為解決本發明提出的技術問題，本發明采用的技術方案為一種多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其特征在于將含有 多不飽和脂肪酸的油脂、乳化劑和水混合，得到混合物；將混合物均質，得到乳化液；將乳 化液霧化成液滴噴入到溫度為-60°C -10°C的噴霧干燥設備中，噴霧干燥設備底部裝有 粉末包埋物料，同時通過鼓入低溫氣體，使噴霧干燥設備內的物料充分混合并能維持噴霧 干燥設備內的溫度為設定溫度；然后進一步干燥，篩分，得到多不飽和脂肪酸油脂微膠囊產
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m o按上述方案，所述的混合物還包括抗氧化劑、填充劑；所述的混合物按重量百分比 計，其混合配比為多不飽和脂肪酸10 30%、乳化劑2 30%、抗氧化劑0 0. 5%、填 充劑0 30%、水30 70%。按上述方案，所述的乳化劑為植物蛋白、酪蛋白、酪蛋白酸鈉、變性淀粉、乳清蛋 白、食品級膠中的一種或多種的混合；所述的填充劑為麥芽糊精、葡萄糖、蔗糖的一種或多 種的混合；所述的抗氧化劑為抗壞血酸鈉、維生素E、抗壞血酸棕櫚酸酯、茶多酚的多種或 一種的混合。按上述方案，所述的混合溫度優選為30 80°C。按上述方案，所述乳化液的霧化方式是壓力式霧化、離心式霧化或氣流式霧化；所 述壓力式霧化的霧化壓力為o. 5MPa 2MPa ；氣流式霧化的氣流壓力為0. 01 0. 2MPa。采 用該霧化條件，得到的最終產品粒徑范圍可控制在50 400 y m之間。按上述方案，所述的粉末包埋物料為淀粉、微晶纖維素、磷酸三鈣、碳酸鈣、瓊 脂粉、麥芽糊精中的一種或多種的混合；所述的粉末包埋物料與乳化液的重量配比為 10 1 1 2。按上述方案，所述的粉末包埋物料在鼓入低溫氣體的同時，連續或間歇地加入到 噴霧干燥設備中。按上述方案，所述的進一步干燥是轉入外部流化床干燥或者轉入真空干燥系統進 行真空冷凍干燥，其中所述外部流化床干燥的最終溫度不超過60°C ；真空冷凍干燥的最終 溫度不超過60°C。按上述方案，所述多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝得到的多 不飽和脂肪酸油脂微膠囊產品中，粉末包埋物料在最終產品中所占的重量百分比為20 50%。本發明的有益效果(1)該制備工藝采用了一種新的干燥技術，即在溫度為-60°C -10°C的噴霧干燥 設備中，使霧化的液滴低溫凝固，同時被一層粉末包埋物料包裹，然后轉入流化床干燥或真 空干燥系統進行真空干燥，得到多不飽和脂肪酸油脂微膠囊產品，其干燥溫度低，干燥速度 快，多不飽和脂肪酸不易氧化，營養成分不易受到破壞；(2)得到的獨立的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊顆粒內部致密，無空隙，油脂包埋率 尚；(3)在將乳化液霧化成液滴噴入到噴霧干燥設備中的同時，采用粉末包埋物料對 多不飽和脂肪酸進行二次包埋，提高了油脂包埋率和油脂包埋性能，有效地隔絕了多不飽 和脂肪酸與空氣的接觸，改善了產品的質量，從而進一步提高了該油脂制品的產品貨架期
4和穩定性；(4)使用真空干燥工藝進一步干燥，產品干燥速度更快，從而有效降低能耗，提高
廣品質量；(5)對溫度的控制要求不高，工藝簡單，可實現自動化大規模生產。
圖1是多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝流程圖。
具體實施例方式為了更好地理解本發明，下面結合附圖和幾個實施例，進一步闡明本發明的內容， 但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。實施例1 將上表配料在60°C混合后，采用40MPa的均質壓力均質，形成均勻的乳化液；然 后用高壓泵，將乳化液通過霧化噴槍霧化為液滴噴入已經降溫的噴霧干燥設備中，其中所 述壓力式霧化的霧化壓力為IMPa，噴霧干燥設備內的溫度為-20°C，噴霧干燥設備底部 預先裝有2000g的麥芽糊精，同時鼓入低溫氣體以維持噴霧干燥設備內的溫度為設定溫 度-20°C，使霧化的液滴在噴霧干燥設備內被冷凍成固體顆粒，并被麥芽糊精包覆，待乳化 液被全部壓入噴霧干燥設備后；將所有物料轉移到真空冷凍干燥設備中，調節真空干燥設 備內絕壓在50Pa以下，并隨著干燥進行，逐步調高干燥溫度，保證最終溫度不大于60°C，合 計干燥10h，取出干燥物料，篩分，分離出多余的粉末包埋物料麥芽糊精，即將其先使用60 目標準篩進行篩分，然后將得到的篩下物(粒度小于篩孔的物料穿過篩孔成為篩下物)經 過100目標準篩進行篩分，得到的篩上物(粒度大于篩孔的物料則留存于篩面成為篩上物) 即為花生四烯酸微膠囊產品。檢測得 實施例2 將上表的配料在40°C混合后，采用60MPa的均質壓力均質，形成均勻的乳化液 ’然 后用高壓泵，將乳化液通過霧化噴槍霧化成液滴噴入已經降溫的噴霧干燥設備中，其中所 述壓力式霧化的霧化壓力為1.5MPa，噴霧干燥設備內的溫度為-30°C，噴霧干燥設備內預 先裝有lOOKg的淀粉，同時鼓入低溫氣體以維持噴霧干燥設備內的溫度為設定溫度-30°C， 使霧化的液滴在噴霧干燥設備內被冷凍成固體顆粒，并被淀粉所包覆；在此同時，將凝固 的物料不斷送入外置流化床中，使用-30°C -10°C的絕干空氣進行沸騰干燥，直至干燥完 成，同時將200kg淀粉不斷地送入噴霧干燥設備內，補充隨物料轉移至流化床過程中的淀 粉損失，將干燥得到的成品被送入篩分系統進行分離、包裝得到花生四烯酸微膠囊產品。將 分離出的淀粉直接返回噴霧干燥設備中回收利用。檢測得 實施例3 將上表的配料在80°C混合乳化后，在80MPa的均質壓力下均質，形成均勻的乳化 液；然后用泵將乳化液通過離心霧化為液滴，進入已經降溫的噴霧干燥設備中，其中所述的 離心式霧化的離心盤轉速為3000 4500rpm/min，噴霧干燥設備內的溫度為_40°C，噴霧 干燥設備內預先加入150Kg的磷酸三鈣，同時鼓入低溫氣體以維持噴霧干燥設備內的溫度 為設定溫度-40 °C，使霧化的液滴在噴霧干燥設備內被冷凍成固體顆粒，并被磷酸三鈣所包 覆；在此同時，將凝固的物料不斷送入連續真空冷凍干燥設備，真空冷凍干燥10小時，同時 將200kg磷酸三鈣不斷地送入噴霧干燥設備內，補充隨物料轉移至真空冷凍干燥設備過程 中的磷酸三鈣損失；將干燥得到的成品送入篩分系統進行分離、包裝得到二十二碳六烯酸 微膠囊產品。將分離出的磷酸三鈣返回噴霧干燥設備中回收利用。檢測得 實施例4表4 將表4所述的配料在70°C混合，在80MPa的均質壓力下均質，形成均勻的乳化液， 通過輸送泵將料液送入霧化噴槍，在0. 05 0. IMPa的氣流壓力下，用潔凈空氣將料液霧 化為液滴噴入已經降溫的噴霧干燥設備中，其中噴霧干燥設備內的溫度為-50°C，噴霧干燥 設備內預先加入lOOKg的微晶纖維素，同時鼓入低溫氣體以維持噴霧干燥設備內的溫度為 設定溫度-50°C，使霧化的液滴在噴霧干燥設備內被冷凍成固體顆粒，并被微晶纖維素所包 覆；在此同時，將凝固的物料不斷送入連續真空冷凍干燥設備，真空冷凍干燥10小時，同時 將微晶纖維素300kg不斷地送入噴霧干燥設備內，補充隨物料轉移至真空冷凍干燥設備過 程中的微晶纖維素損失；將干燥得到的成品送入篩分系統進行分離、包裝得到二十二碳六 烯酸油脂微膠囊產品。將分離出的微晶纖維素返回噴霧干燥設備中回收利用。檢測得 實施例5表 5 將上述配料在60°C混合，在120MPa的均質壓力下均質，形成均勻的乳化液，然后 用高壓泵，將乳化液通過霧化噴槍霧化為液滴噴入已經降溫的噴霧干燥設備中，其中所述 壓力式霧化的霧化壓力為2MPa，噴霧干燥設備內的溫度為-60°C，噴霧干燥設備內預先加 入lOOKg的淀粉，同時鼓入低溫氣體以維持噴霧干燥設備內的溫度為設定溫度-60°C，使霧 化的液滴在噴霧干燥設備內被冷凍成固體顆粒，并被淀粉所包覆，在此同時，將凝固的物料 不斷送入連續真空冷凍干燥設備，真空冷凍干燥10小時，同時將淀粉200kg不斷地送入噴霧干燥設備內，補充隨物料轉移至真空冷凍干燥設備過程中的淀粉損失，將干燥得到的成 品送入篩分系統進行分離、包裝得到花生四烯酸微膠囊產品。將分離出的淀粉返回噴霧干 燥設備中回收利用。檢測得 實施例2和實施例5中所述的粉末包埋物料淀粉是玉米淀粉或乙酰化己二酸雙淀 粉。上述實施例1 5得到的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊產品中花生四烯酸或二十二碳 六烯酸含量為多不飽和脂肪酸油脂微膠囊產品中花生四烯酸或二十二碳六烯酸的重量百 分數；收率=多不飽和脂肪酸油脂微膠囊產品中含有多不飽和脂肪酸的油脂的重量/原料 中含有多不飽和脂肪酸的油脂的重量；水分為多不飽和脂肪酸油脂微膠囊產品中水的重量 百分數；油脂包埋率為重量百分數。
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權利要求
一種多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其特征在于將含有多不飽和脂肪酸的油脂、乳化劑和水，得到混合物；將混合物均質，得到乳化液；將乳化液霧化成液滴噴入到溫度為-60℃～-10℃的噴霧干燥設備中，噴霧干燥設備底部裝有粉末包埋物料，同時通過鼓入低溫氣體，使噴霧干燥設備內的物料充分混合并能維持噴霧干燥設備內的溫度為設定溫度；然后進一步干燥，篩分，得到多不飽和脂肪酸油脂微膠囊產品。
2.根據權利要求1所述的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其特 征在于所述的乳化劑為植物蛋白、酪蛋白、酪蛋白酸鈉、變性淀粉、乳清蛋白、食品級膠中 的一種或多種的混合。
3.根據權利要求1所述的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其特 征在于所述的混合物還包括抗氧化劑、填充劑；所述的混合物按重量百分比計，其混合配 比為含有多不飽和脂肪酸的油脂10 30%、乳化劑2 30%、抗氧化劑0 0. 5%、填充 劑0 30%、水30 70%。
4.根據權利要求3所述的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其特 征在于所述的填充劑為麥芽糊精、葡萄糖、蔗糖的一種或多種的混合；所述的抗氧化劑為 抗壞血酸鈉、維生素E、抗壞血酸棕櫚酸酯、茶多酚的多種或一種的混合。
5.根據權利要求1所述的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其特 征在于所述的混合溫度為30 80°C。
6.根據權利要求1所述的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其特 征在于所述乳化液的霧化方式是壓力式霧化、離心式霧化或氣流式霧化；所述壓力式霧 化的霧化壓力為0. 5MPa 2MPa ；氣流式霧化的氣流壓力為0. 01 0. 2MPa。
7.根據權利要求1所述的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其特 征在于所述的粉末包埋物料為淀粉、微晶纖維素、磷酸三鈣、碳酸鈣、瓊脂粉、麥芽糊精中 的一種或多種的混合；所述的粉末包埋物料與乳化液的重量配比為10 1 1 2。
8.根據權利要求1所述的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其特 征在于所述的粉末包埋物料在鼓入低溫氣體的同時，連續或間歇地加入到噴霧干燥設備 中。
9.根據權利要求1所述的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其 特征在于所述的進一步干燥是轉入外部流化床干燥或者轉入真空干燥系統進行真空冷凍 干燥，其中所述外部流化床干燥的最終溫度不超過60°C ；真空冷凍干燥的最終溫度不超過 60 °C。
10.根據權利要求1所述的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝，其 特征在于所述多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝得到的多不飽和脂肪 酸油脂微膠囊產品中，粉末包埋物料在最終產品中所占的重量百分比為20 50%。
全文摘要
本發明涉及一種多不飽和脂肪酸油脂微膠囊的噴霧冷凍干燥制備工藝。該工藝步驟為將含有多不飽和脂肪酸的油脂、乳化劑和水混合，得到混合物；將混合物均質，得到乳化液；將乳化液霧化成液滴噴入到溫度為-60℃～-10℃的噴霧干燥設備中，噴霧干燥設備底部裝有粉末包埋物料，同時通過鼓入低溫氣體，使噴霧干燥設備內的物料充分混合并能維持噴霧干燥設備內的溫度為設定溫度；然后進一步干燥，篩分，得到多不飽和脂肪酸油脂微膠囊產品。該制備工藝干燥溫度低，速度快，營養成分不易受到破壞；工藝簡便，可實現自動化大規模生產；得到的獨立的多不飽和脂肪酸油脂微膠囊顆粒，油脂包埋率高，包埋性能好，產品貨架期長，穩定性好。
文檔編號A23L1/30GK101856125SQ20101019933
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月12日 優先權日2010年6月12日
發明者余道政, 唐孝鵬, 易華榮, 李翔宇, 楊金濤, 汪志明, 肖子豪, 肖敏 申請人:嘉吉烯王生物工程(武漢)有限公司;嘉吉烯王生物工程(湖北)有限公司