專利名稱：一種從綠豆殼中提取總黃酮的方法
技術領域：
本發明涉及一種從綠豆殼中提取總黃酮的方法，尤其是一種微波提取、調酸快速 樹脂吸附生產總黃酮的方法。
背景技術：
綠豆(Mung bean)，又名青小豆，錄豆，植豆，為豆科草本植物綠豆的成熟種子，是 藥食兩用植物。中醫認為其性味甘寒，有清涼解毒，止瀉利尿，消腫下氣，除煩熱和滋補強身 的作用。作為食品的廢棄物綠豆皮，中醫稱之綠豆殼或綠豆衣。它含有黃酮，鞣質，皂甙，生 物堿，強心甙，蒽醌類化合物等具有生物活性的化學成分，藥效作用強于綠豆其他部分。其 中黃酮類成分具有抗氧化，增強免疫力，降血脂、血糖等功效，成為近年來的保健品的熱點。國內外提取黃酮的方法很多，有水煮法、有機溶劑提取法、酶解法、超臨界萃取法、 超聲波提取法、微波提取法。分離黃酮的方法有樹脂吸附法、高效液相色譜法等。從綠豆皮 提取黃酮方法，一般為提取率的研究，如張延杰等發表的“綠豆殼中提取黃酮工藝的研究” 和蘇冰霞等發表的“綠豆皮中黃酮類物質浸提條件的優化研究”等文獻公開的方法只是綠 豆黃酮的提取條件的優化工藝。專利申請號200910172923“綠豆皮中黃酮類化合物的提取 方法”所公開的方法是采用擠壓膨化，乙醇提取，也只是提高提取率的方法。從綠豆殼中提 取高含量總黃酮的方法，公開甚少。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從綠豆殼中提取總黃酮的方法。該方法能夠 得到高含量的總黃酮，而且生產周期短，便于工業化操作。本發明提取技術方案如下—種從綠豆殼中提取總黃酮的方法，其特征在于包含以下步驟將綠豆殼原料粗 粉碎，加入6-20倍量30-50%乙醇溶液浸泡微波1-2小時，提取2_3次，合并提取液加入 0. 3-1% (ν/ν)無機酸，快速通過大孔樹脂柱吸附2-3次，水醇梯度洗脫，含有黃酮流分的洗 脫液減壓濃縮無醇結晶，濾出得總黃酮粗品堿水溶解調酸沉析2-3次，沉析物再90% -99% 乙醇回流溶解重結晶1-2次，干燥，即得產品。所述微波萃取功率1-20KW。所述大孔樹脂為極性大孔樹脂。優選NKA-9、ADS-21或ADS-7。所述上柱吸附流速為8-15BV · IT1流速通過樹脂柱。所述水醇梯度洗脫為先水洗中性再4-6BV60_90%乙醇洗脫黃酮。優選70%乙醇 洗脫。所述堿溶調酸沉析條件為堿水是pH 10-12的無機強堿水溶液，酸為無機強酸。 調至ph4-5為宜。綜上所述，本發明存在以下優點
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1)微波輔助提取，綠豆殼不易糊化，提取效率高。2)利用調節溶劑pH，可以提高黃酮可以在低醇中被樹脂吸附性質，利于純化，吸 附后的母液無需回收可再做提取溶液，節約能源。3)上柱流速快，多次上柱吸附吸附徹底，周期短。4)整個工序無有毒試劑使用，所得產品純度高品質好，可以做保健品和食品添加 劑。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 綠豆殼粗粉碎，取Ikg和6L30%乙醇投入微波提取罐，開啟功率2KW提取1小時， 提取3次，濾過合并得提取液17L，加入170ml鹽酸混合，取700ml已處理大孔樹脂NKA-9裝 柱，把提取液加入樹脂柱，流速控制5. 6ml/h，吸附2次，下柱液調pH中性做提取液用。取去 離子水洗脫樹脂柱至中性，再取4. 2L60%乙醇洗脫總黃酮，收集黃酮流分減壓濃縮無醇，放 置結晶。濾出結晶物得24g，用phlO的氫氧化鈉水溶液溶解后，鹽酸調節中性沉析，重復3 次，沉析物濾出用90%乙醇回流溶解靜置結晶，濾出干燥的總黃酮12g，含量90%。實施例2:綠豆殼粗粉碎，取Ikg和6L40%乙醇投入微波提取罐，開啟功率2KW提取1小時， 提取3次，濾過合并得提取液18L，加入80ml硫酸混合，取700ml已處理大孔樹脂ADS-21裝 柱，把提取液加入樹脂柱，流速控制10ml/h，吸附3次，下柱液調pH中性做提取液用。取去 離子水洗脫樹脂柱至中性，再取3L90%乙醇洗脫總黃酮，收集黃酮流分減壓濃縮無醇，放置 結晶。濾出結晶物得28g，用phl2的氫氧化鈉水溶液溶解后，鹽酸調節中性沉析，重復2次， 沉析物濾出用90%乙醇回流溶解靜置結晶2次，濾出干燥的總黃酮10g，含量92%。實施例3 綠豆殼粗粉碎，取Ikg和6L50%乙醇投入微波提取罐，開啟功率2KW提取1小時， 提取3次，濾過合并得提取液16L，加入150ml鹽酸混合，取700ml已處理大孔樹脂ADS-7裝 柱，把提取液加入樹脂柱，流速控制8ml/h，吸附3次，下柱液調pH中性做提取液用。取去 離子水洗脫樹脂柱至中性，再取3. 5L75%乙醇洗脫總黃酮，收集黃酮流分減壓濃縮無醇，放 置結晶。濾出結晶物得26g，用phll的氫氧化鉀水溶液溶解后，硫酸調節中性沉析，重復3 次，沉析物濾出用99%乙醇回流溶解靜置結晶，濾出干燥的總黃酮13g，含量91%。實施例4 綠豆殼粗粉碎，取Ikg和8L30%乙醇投入微波提取罐，開啟功率IKW提取2小時， 提取2次，濾過合并得提取液15L，加入75ml硫酸混合，取700ml已處理大孔樹脂ADS-7裝 柱，把提取液加入樹脂柱，流速控制10ml/h，吸附3次，下柱液調pH中性做提取液用。取去 離子水洗脫樹脂柱至中性，再取3. 5L75%乙醇洗脫總黃酮，收集黃酮流分減壓濃縮無醇，放 置結晶。濾出結晶物得27g，用phlO的氫氧化鉀水溶液溶解后，硫酸調節中性沉析，重復3 次，沉析物濾出用90%乙醇回流溶解靜置結晶，濾出干燥的總黃酮12g，含量90%。實施例5
綠豆殼粗粉碎，取5kg和30L30%乙醇投入微波提取罐，開啟功率IOKW提取1小 時，提取3次，濾過合并得提取液83L，加入420ml鹽酸混合，取3. 5L已處理大孔樹脂NKA-9 裝柱，把提取液加入樹脂柱，流速控制10ml/h，吸附23次，下柱液調pH中性做提取液用。取 去離子水洗脫樹脂柱至中性，再取4. 2L60%乙醇洗脫總黃酮，收集黃酮流分減壓濃縮無醇， 放置結晶。濾出結晶物得130g，用phlO的氫氧化鈉水溶液溶解后，鹽酸調節中性沉析，重復 3次，沉析物濾出用90%乙醇回流溶解靜置結晶，濾出干燥的總黃酮65g，含量90%。
權利要求
一種從綠豆殼中提取總黃酮的方法，其特征在于包含以下步驟將綠豆殼原料粗粉碎，加入6-20倍量30-50％乙醇溶液微波提取1-2小時，提取2-3次，合并提取液加入0.3-1％(v/v)無機酸，通過大孔樹脂柱吸附2-3次，水醇梯度洗脫，含有黃酮流分的洗脫液減壓濃縮無醇結晶，濾出得總黃酮粗品堿水溶解調酸沉析2-3次，沉析物再90％-99％乙醇回流溶解重結晶1-2次，干燥，即得產品。
2.如權利要求1所述的從綠豆殼中提取總黃酮的方法，其特征在于所述微波萃取功率 1-20KW。
3.如權利要求1所述的從綠豆殼中提取總黃酮的方法，其特征在于所述大孔樹脂為極 性大孔樹脂。
4.如權利要求1所述的從綠豆殼中提取總黃酮的方法，其特征在于所述上柱吸附流速 可為8-15BV · h—1流速通過樹脂柱。
5.如權利要求1所述的從綠豆殼中提取總黃酮的方法，其特征在于所述水醇梯度洗脫 為先水洗中性再4-6BV60-90%乙醇洗脫黃酮。
6.如權利要求1所述的從綠豆殼中提取總黃酮的方法，其特征在于所述堿溶調酸沉析 條件為堿水是ρΗΙΟ-12的無機強堿水溶液，酸為無機強酸。
全文摘要
本發明涉及一種從綠豆殼中提取總黃酮的方法，方法步驟是采用綠豆殼為原料，30-50％乙醇微波提取2-3次，調酸快速上柱吸附2-3次，乙醇洗脫黃酮成分，濃縮結晶，堿溶酸沉去雜，90-99％乙醇重結晶。該工藝所得產品含量高、品質好，可做保健品和食品添加劑。
文檔編號A23L1/29GK101879208SQ201010156828
公開日2010年11月10日 申請日期2010年4月27日 優先權日2010年4月27日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司