超重力法制備納米維生素e水分散粉體制劑的方法

專利名稱：超重力法制備納米維生素e水分散粉體制劑的方法
技術領域：
本發明涉及食品營養添加劑制備領域，尤其涉及一種超重力法制備納米維生素E水分散型粉體的方法。
背景技術：
維生素E又稱生育酚，是一種脂溶性抗氧化劑，是人體必需的一種營養成分，能維 持生殖器官的正常機能和肌肉的正常代謝，在人體內具有抗氧化、清除自由基、保持紅細胞 的完整性、促進細胞合成、抗污染、抗不孕等多種生理活性。缺乏維生素E會導致動脈粥樣 硬化、血濃性貧血、癌癥、白內障等疾病。近年來隨著營養學與病理學研究的深入，維生素E 的更多新功能被不斷發現和得到證實，人們對維生素E的需求量越來越大，其作用越來越 受到人們的重視，目前維生素E廣泛應用于保健品、食品添加劑及化妝品中。運動飲料如佳得樂、紅牛、脈動等，需要添加各種維生素作為營養強化劑。但由于 維生素E屬于油溶性熱敏物質，使其難以均勻地添加到水溶性食品中，尤其限制了其在飲 料中的應用，這就需要將維生素E制成水分散劑型以便于向飲料中添加。維生素E的水分散 劑要求溶于水后形成均勻穩定的乳化液，同時也要具有較高的透明度，只有粒徑小于IOOnm 的納米乳液體系才能符合這些要求。目前維生素E的水分散劑主要有兩種制備工藝，一種是使用一定量的表面活性劑 與維生素E油混合形成水分散的脂質體，該脂質體可直接與水混合形成乳液。另一種工藝 是使用改性淀粉作為穩定劑，采用高壓均質法將維生素E油微乳化，然后噴干得到水分散 型的粉體。專利CN200910025193. 5提出一種維生素E納米脂質體的制備方法，以維生素E為 芯材，卵磷脂、膽固醇和吐溫80為壁材，采用乙醇注入法制備常規脂質體，其后進行超高壓 均質(140 175Mpa)制備納米脂質體。專利CN97199552.4提出一種用于飲料的光學透明的維生素組合物，其中提到在 傳統攪拌釜中將維生素E與約1 19倍的吐溫80混合均勻，使用時將其與水混合即可得 到透明的乳液。專利CN99108907. 3提出一種維生素E微滴的粉末組合物，微滴直徑為70 120nm，方法是先將改性淀粉溶解于水中，之后將維生素E油加入水相中粗乳化，然后通過 超高壓均質(70 420Mpa)將粗乳液制成細乳液，最后干燥得到粉體。專利CN00135340. 3提出一種分散在多糖膠或蛋白質中的維生素粉狀組合物，平 均粒徑為70 200nm，方法與前一專利類似，先將具有乳化功能的多糖膠或蛋白質溶解于 水中，之后將維生素E油加入水相中粗乳化，然后通過超高壓均質(70 420Mpa)將粗乳液 制成細乳液，最后干燥得到粉體。專利CN200410006272. 9提出一種維生素微乳液的制備方法，具體是先將維生素 與乳化劑、低聚異麥芽糖等組分在水中混合，然后高壓均質(70 154Mpa)處理制得微乳 液，最后使用聚碳酸脂柱狀孔維濾膜過濾精制，所得微乳液平均粒徑19 25nm。該方法因使用高壓均質和濾膜過濾，效率很低，無法進行大規模生產。專利CN200810242671. 3提出一種維生素E微膠囊的制備方法，以殼聚糖和麥芽糊精為壁材，大豆卵磷脂和吐溫80為復合乳化劑，使用高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)和高壓均質乳化(40 50Mpa，3次)得到乳化液，然后噴霧干燥得到維生素E微 膠囊。該方法使用的殼聚糖和麥芽糊精是較為經濟有效的壁材，產品可應用于點心、餅干類 食品，和對透明度要求不高的飲料。以上二種制備方法所得到的維生素E制劑，在應用于飲料產品時存在穩定性問 題。穩定性是指脂溶性維生素E的水分散劑在溶于水后，在貨架周期內是否會產生聚結、分 層現象。在以表面活性劑為乳化劑的脂質體配方中，為保證水分散劑溶于水后的穩定性， 除選擇合適的乳化劑外，乳化劑的用量也應達到合適的量。乳化劑是一類具有表面活性的 物質，當這類物質在水中的濃度達到臨界膠束濃度(CMC)時，溶液的表面張力達到最低值。 只有當表面活性劑的濃度高于CMC足夠倍數時，才能充分顯示其乳化作用。此外，脂質體乳 液的穩定性還會受到電解質、極性化合物的影響。因此，脂質體維生素E制劑在飲料產品中 的應用受到很大限制。在用高壓、超高壓均質法制備納米維生素E制劑時，由于剪切部位的高剪切力和 高溫會使高分子乳化劑的分子鏈斷裂，從而降低高分子乳化劑的乳化能力，這樣就會影響 到添加到飲料中的維生素E乳液的穩定性，縮短飲料的貨架周期。

發明內容
本發明的目的是針對以往技術中所存在的問題，提供一種超重力法連續納米維生 素E水分散型粉體的制備方法。所制備的粉體只需輕微攪拌即可迅速分散在冷水中，形成 透明納米乳液，該乳液在低濃度時即具有很高的儲存穩定性，可作為營養強化劑應用于飲 料。超重力法制備納米維生素E水分散粉體制劑的方法包含以下步驟1)將維生素E精油溶解于甲醇、乙醇或異丙醇中，制成5% 10%的維生素E醇溶 液；2)將水溶性輔料溶解于70 80°C水中，制成6% 10 %的輔料水溶液，冷卻至 45 50°C，然后向該溶液中緩慢加入水質量的1 1. 5倍醇，制得2. 5% 5%的輔料醇水 溶液；3)以體積比為1 4 10的維生素E醇溶液與輔料的醇水溶液送至超重力旋轉 床，經液體分布器噴入旋轉床床層進行充分混合乳化，制得完全透明的納米級維生素E乳 液；4)將上述納米級維生素E乳液噴霧干燥，即可制得納米維生素E水分散型粉體。所述的水溶性輔料的組成為重量百分比為73% 89%的改性淀粉、重量百分比 為 2%的α-環糊精或β-環糊精、重量百分比為10% 25%的吐溫型表面活性劑。所述的超重力旋轉床為含有金屬絲網填料及液液分布混合器的真空液液混合旋 轉床，轉速為1000 3000轉/分鐘。本發明的核心是將維生素E的醇溶液與水溶性輔料的醇水溶液在超重力旋轉床中制備納米級維生素E的乳化液，較低的乳液濃度可使維生素E液滴直徑更小，輔料中表面活性劑與高分子乳化劑改性淀粉的配合使用可增加維生素E乳液在飲料中的穩定時間。由 于超重力旋轉床是連續操作的，因而本發明的工藝可以連續制備納米維生素E水分散粉體 制劑。本發明的優點是能耗低，可連續生產，產品適用面廣，可應用于各種飲料產品中。下面結合是實施例對本發明予以詳細說明。
具體實施例方式實施例1將15kg的維生素E精油溶于135kg45°C乙醇中，制得維生素E的醇溶液。將85. 44kg的辛烯基琥珀酸改性淀粉、0. 96kg的α -環糊精、9. 6kg的吐溫20溶 解于1500kg70°C水中，制得輔料的水溶液，降溫至45°C，然后將2250kg45°C的乙醇加至輔 料的水溶液中，制得輔料的透明醇水溶液。將維生素E溶液與輔料醇水溶液以1 10的流量比一起送至超重力旋轉床中混 合乳化，轉速為1000轉/分鐘，溫度為45°C，制得納米級維生素E乳液，該乳液完全透明。將上述乳液噴霧干燥，即制得15 %納米維生素E的水分散型粉體97kg，收率為 97%。將該粉體再分散于按功能飲料配方配制的模擬飲料中，制成維生素E濃度為50mg/L 的乳液時完全透明，粒徑測試表明平均粒徑為82nm，該模擬飲料常溫儲存9個月未出現凝 聚現象。實施例2將25kg的維生素E精油溶于225kg45°C甲醇中，制得維生素E的醇溶液。將82. 4kg的辛烯基琥珀酸改性淀粉、1. 9kg的β -環糊精、10. 5kg的吐溫80溶解 于948kg80°C水中，制得輔料的水溶液，降溫至50°C，然后將948kg50°C的甲醇加至輔料的 水溶液中，制得輔料的透明醇水溶液。將維生素E溶液與輔料醇水溶液以1 4的流量比一起送至超重力旋轉床中混合 乳化，轉速為1500轉/分鐘，溫度為50°C，制得納米級維生素E乳液，該乳液完全透明。將上述乳液噴霧干燥，即制得20 %納米維生素E的水分散型粉體119kg，收率 為95. 2%。將該粉體再分散于按功能飲料配方配制的模擬飲料中，制成維生素E濃度為 100mg/L的乳液時完全透明，粒徑測試表明平均粒徑為76nm，該模擬飲料常溫儲存9個月未 出現凝聚現象。實施例3將IOkg的維生素E精油溶于120kg48°C異丙醇中，制得維生素E的醇溶液。將40. 88kg的辛烯基琥珀酸改性淀粉、1. 12kg的β -環糊精、14kg的吐溫40溶解 于550kg75°C水中，制得輔料的水溶液，降溫至48°C，然后將660kg48°C的異丙醇加至輔料 的水溶液中，制得輔料的透明醇水溶液。將維生素E溶液與輔料醇水溶液以1 5的流量比一起送至超重力旋轉床中混合 乳化，轉速為2400轉/分鐘，溫度為48°C，制得納米級維生素E乳液，該乳液完全透明。將上述乳液噴霧干燥，即制得15 %納米維生素E的水分散型粉體64. 5kg，收率 為97.7%。將該粉體再分散于按功能飲料配方配制的模擬飲料中，制成維生素E濃度為lOOmg/L的乳液時完全透明，粒徑測試表明平均粒徑為71nm，該模擬飲料常溫儲存9個月未出現凝聚現象。實施例4將20kg的維生素E精油溶于230kg50°C異丙醇中，制得維生素E的醇溶液。將78kg的辛烯基琥珀酸改性淀粉、2kg的β -環糊精、25kg的吐溫80溶解于 1200kg75°C水中，制得輔料的水溶液，降溫至50°C，然后將1680kg50°C的異丙醇加至輔料 的水溶液中，制得輔料的透明醇水溶液。將維生素E溶液與輔料醇水溶液以1 5的流量比一起送至超重力旋轉床中混合 乳化，轉速為3000轉/分鐘，溫度為50°C，制得納米級維生素E乳液，該乳液完全透明。將上述乳液噴霧干燥，即制得16%納米維生素E的水分散型粉體121. 5kg，經計算 收率為97. 2%。將該粉體再分散于按功能飲料配方配制的模擬飲料中，制成維生素E濃度 為200mg/L的乳液時完全透明，粒徑測試表明平均粒徑為61nm，該模擬飲料常溫儲存12個 月未出現凝聚現象。實施例5將30kg的維生素E精油溶于300kg50°C異丙醇中，制得維生素E的醇溶液。將127kg的辛烯基琥珀酸改性淀粉、3kg的β -環糊精、40kg的吐溫80溶解于 1530kg75°C水中，制得輔料的水溶液，降溫至50°C，然后將1700kg50°C的異丙醇加至輔料 的水溶液中，制得輔料的透明醇水溶液。將維生素E溶液與輔料醇水溶液以1 10的流量比一起送至超重力旋轉床中混 合乳化，轉速為3000轉/分鐘，溫度為50°C，制得納米級維生素E乳液，該乳液完全透明。將上述乳液噴霧干燥，即制得15%納米維生素E的水分散型粉體192kg，經計算 收率為96%。將該粉體再分散于按功能飲料配方配制的模擬飲料中，制成維生素E濃度為 300mg/L的乳液時完全透明，粒徑測試表明平均粒徑為52nm，該模擬飲料常溫儲存12個月 未出現凝聚現象。
權利要求
一種超重力法制備納米維生素E水分散粉體制劑的方法，其特征在于包含以下步驟1)將維生素E精油溶解于甲醇、乙醇或異丙醇中，制成5％～10％的維生素E醇溶液；2)將水溶性輔料溶解于70～80℃水中，制成6％～10％的輔料水溶液，冷卻至45～50℃，然后向該溶液中緩慢加入水質量的1～1.5倍醇，制得2.5％～5％的輔料醇水溶液；3)以體積比為1∶4～10的維生素E醇溶液與輔料的醇水溶液送至超重力旋轉床，經液體分布器噴入旋轉床床層進行充分混合乳化，制得完全透明的納米級維生素E乳液；4)將上述納米級維生素E乳液噴霧干燥，即可制得納米維生素E水分散型粉體。
2.根據權利要求1所述的超重力法制備納米維生素E水分散粉體制劑的方法，其特 征在于所述的水溶性輔料的組成為重量百分比為73% 89%的改性淀粉、重量百分比為 2%的α-環糊精或β-環糊精、重量百分比為10% 25%的吐溫型表面活性劑。
3.根據權利要求1所述的超重力法制備納米維生素E水分散粉體制劑的方法，其特征 在于所述的超重力旋轉床為含有金屬絲網填料及液液分布混合器的真空液液混合旋轉床， 轉速為1000 3000轉/分鐘。
全文摘要
本發明公開了一種超重力法制備納米維生素E水分散粉體制劑的方法。本發明的步驟如下將維生素E精油溶解于一種可與水互溶的醇中，制成5％～10％的維生素E醇溶液；將輔料溶解于70～80℃水中，制成6％～10％的輔料水溶液，冷卻至45～50℃，然后向該溶液中緩慢加入1～1.5倍質量的醇，制得2.5％～5％的輔料醇水溶液；然后將上述維生素E醇溶液與輔料醇水溶液以1∶4～10的流量比一起送至超重力旋轉床中進行混合乳化，形成完全透明的納米維生素E乳液，將上述乳液噴霧干燥即得到水分散型粉體。本發明的優點是該粉體制劑可在水中迅速分散，形成穩定性好、透明度高的維生素E乳液，可應用于對透明度要求較高的飲料中。
文檔編號A23L1/302GK101803741SQ20101015152
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月20日 優先權日2010年4月20日
發明者初廣文, 孫佳奇, 尹紅, 石立芳, 祁勇, 趙宏, 陳建峰, 陳志榮 申請人:浙江新和成股份有限公司;北京化工大學;浙江大學