專利名稱：一種利用分段介電加熱聯合提取生產楊梅多酚膠囊的方法
技術領域：
—種利用分段介電加熱聯合提取生產楊梅多酚膠囊的方法，屬于果蔬食品加工技
術領域，涉及果蔬汁中功能性物質提取及加工。
背景技術：
楊梅是我國特產水果，主要分布在長江以南的浙江和福建兩省，產量較高，但極易 腐爛。楊梅中含有豐富的營養物質，其中多酚類物質為功能性成分，楊梅多酚包括花色苷、 黃酮醇、黃酮、沒食子酸、原兒茶酸等，其中花色苷、黃酮及沒食子酸屬于含量較多的多酚類 物質。楊梅多酚的特點是此類化合物分子結構中含有較多的酚羥基，具有較強的提供氫離 子的作用，能清除活性氧自由基，具有抗氧化性，抗腫瘤，抑菌，抗病毒，抗血小板凝聚等作 用。因此提取楊梅多酚類物質對進一步開發楊梅的藥用價值具有重要意義。
無線電頻率(50MHz)又稱射頻(RF)，與微波加熱同屬介電加熱技術，由于波長最 多可達微波波長的360倍，穿透深度(幾十厘米)遠遠超過微波，同時射頻的能量更加集 中。本發明聯合三段介電加熱技術輔助浸提，可優勢互補，避免自身的缺點，結合三者的優 點，為應用于天然活性成分的提取作了有益的開發。 低頻(915MHz)微波使用的頻段比正常頻率低，使用這段頻率的優點是能更深地 穿透到大件食品的內部又不致使表面加熱過度，同時又能保持食品的天然質地和成分。此 方法具有高的能效率，可在80% 85%之間。均勻地分布微波能這一優點能深入和快速穿 透提取液，提高提取效率，且具有均勻性。據資料顯示，低頻微波一般應用于臨床醫學及電 子科技領域。 高頻微波是指頻段為2450MHz的微波裝置， 一般普通微波爐都是2450MHz。近年 來，微波應用于天然產物提取領域報道很多，微波萃取技術作為一種新型的萃取技術，有許 多獨特的特點，主要體現在具有高度的選擇性；具有萃取的高效性；具有節物、節能、環保 的優越性；具有設備簡單、廣泛適用性。由此可見，該技術既節約物耗、能耗，又做到綠色環 保。此外，高頻微波提取具有提取不均勻性的缺陷。根據這一缺陷，將高頻微波聯合低頻微 波及頻率更低的無線電頻率可更進一步提高提取率。 對于采用聯合提取的文獻和專利目前還很少。 一般都是采用高頻(2450MHz)微 波或超聲波單獨提取或兩者聯合提取，或者是利用傳統的熱浸提法提取天然產物。 一種楊 梅多酚黃酮提取物及其制備與應用(中國專利200810060921)，此發明提供了一種楊梅多 酚黃酮提取物的方法，采用的是傳統的熱浸提法，耗時3小時。傳統熱浸提法有很多缺點， 浸提時間較長，浸提不均勻，提取效率低。本發明采用三段聯合提取，可結合三種提取方法 的優點，有效避免傳統熱浸提法的各個缺點，高效、均勻地提取楊梅多酚類物質。劉征濤等 (微波提取茶葉中多糖和多酚類物質的方法，中國專利00120349. 5)，此發明公開利用頻率 為2450MHz或915MHz、功率在500-1500W的微波對茶葉進行處理，從茶葉中提取多糖、多酚 類物質的方法。該發明的提取方法采用的是高頻或低頻單一提取，與本發明中的三段聯合 提取不同。
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對于天然產物的聯合提取方法的專利，大部分是微波和超聲波的聯合。 一種利用 微波-超聲波提取玉米黃色素的方法(中國專利200810064620)，此發明將微波技術和超聲 波技術相結合，采用的提取劑為乙醇和石油醚混合試劑，提取時間40min。本發明采用的是 乙醇為提取劑，提取完成濃縮后乙醇殘留量少，保證楊梅多酚提取物的安全性，且提取時間 相對較短，更能高效、均勻地提取楊梅多酚。 高虹，王易芬等(2008年)對射頻輔助提取香菇柄多糖進行了研究，探討射頻技術 在提取領域中的應用，優化了射頻輔助提取香菇柄多糖的工藝，并與傳統水提法、超聲波輔 助提取法和微波輔助提取法進行了比較。研究結果表明，利用射頻技術提取所得提取率相 對更高。但該文提取方法與本發明利用三段聯合提取不同。 利用微波及微波_超聲波聯合輔助浸提天然產物的研究也有相關報道。2002年， Jin-yu Hao等應用微波萃取技術從黃花蒿中提取青蒿素，并考察了不同溶劑、微波輻照時 間、物料粉碎度等工藝條件對提取率的影響，與其它幾種提取方法進行了比較。結果表明與 索氏提取法、(A超臨界萃取法及常規攪拌提取法的比較實驗表明微波萃取法省時、提取 率高，經12min微波萃取可得到92. 1%的提取率。2002年，Pan Xuejun等對采用微波萃取 法、常溫提取、熱回流提取、超聲提取和索氏提取法提取丹參中丹參酮(隱丹參酮、丹參酮 1、丹參酮II)進行了比較研究實驗，提取液直接進行HPLC分析，結果表明微波萃取2min的 提取率可達到或高于以上其它方法分別在24， 45， 75和90min的提取率，說明微波萃取法要 較以往所用的方法更省時、有效，提取率更高。2006年，楊會成，曾名勇等人對超聲波、微波 復合提取海帶多酚的工藝進行了研究，實驗結果表明，采用兩種方法復合提取，結果提取率 更高。2007年，李瑩，周劍忠等人研究了超聲波和微波聯合提取銀杏葉黃銅的研究，對超聲 波、微波及超聲/微波聯合作用3種不同提取銀杏葉總黃酮方法進行了探討。實驗結果表 明，超聲波和微波聯合作用較任何單一方法的提取率均高。 以上研究與本發明相比，提取時間更長，本發明采用三段聯合提取，大大減少提取 時間，比普通提取法(如熱浸提法、微波、超聲波提取法及兩者聯合提取法)節省時間約 50%，提取效果更加高效、均勻，提取率更高。本發明研究中將三段聯合提取法與微波-超 聲波聯合提取法相比較，提取率由16. 21%提高到23. 17%，因此更具有經濟性。
發明內容
本發明的目的在于提供一種利用高頻微波和低頻聯合提取生產楊梅多酚膠囊的
方法，在能高效、均勻提取楊梅中多酚類物質的前提下，將楊梅多酚提取物制成膠囊產品， 進一步開發楊梅及其他易腐爛果蔬的藥用價值。 本發明的技術方案一種利用分段介電加熱聯合提取制備楊梅多酚膠囊的方法， 將楊梅原汁或鮮果在50MHz無線電頻率、915MHz低頻微波、2450MHz高頻微波下進行分段浸 提、離心、濃縮、凍干、粉碎、灌裝膠囊、包裝和貯藏制備楊梅多酚膠囊； (1)分段浸提采用無線電頻率、低頻微波、高頻微波下進行分段浸提楊梅原汁或 鮮果中多酚類物質，提取條件為選用70%乙醇為提取劑，浸提料液質量比為1 : 4;50MHz 無線電頻率提取處理時間為1. 5-5. 2min，作用溫度為55°C;915MHz低頻微波提取功率為 40W，處理時間為45-75s ;2450MHz高頻微波提取功率為500W，處理時間為25_55s ;
(2)離心及濃縮將提取液在離心機速度為4000r/min下離心10-15min，得上清液；上清液經旋轉蒸發儀55t:下濃縮，濃縮至不再有乙醇液滴滴出； (3)凍干及粉碎離心及濃縮所得楊梅多酚樣品經冷凍干燥機冷凍，55t:下 冷凍干燥12h，得到凍干樣品再經超微粉碎機粉碎，得楊梅多酚粉末；多酚提取率為 21. 34% -23. 17%。 (4)灌裝膠囊、包裝和貯藏將楊梅多酚粉末灌裝到空心膠囊中制得楊梅多酚膠 囊，經包裝后將產品貯藏。 本發明的有益效果本發明利用無線電頻率(50MHz)、低頻微波(915MHz)、高頻微
波(2450MHz)下分段聯合提取楊梅多酚并生產其膠囊的方法，針對楊梅中多酚類物質采用
三段聯合提取，可有效避免楊梅因腐敗而造成的浪費。利用無線電頻率、低頻及高頻聯合提
取楊梅多酚，分段介電加熱輔助浸提使楊梅汁或鮮果中的組織細胞破裂，提取均勻，促進多
酚類物質滲出，可提高楊梅中多酚類物質的提取率，并有效縮短提取時間。 傳統的熱浸提法提取時間很長，提取過程中還需攪拌提取液，提取率很低。而無線
電頻率、低頻及高頻微波三段聯合提取避免了熱浸提法這些缺點，具有短時、高效、無污染
等優點。與單一的高、低頻微波或超聲波提取方法相比，可避免單一提取方法各自的缺點，
結合三種方法聯合的優點，有效應用到楊梅多酚類物質的提取中。 本發明中，研究了三段聯合提取法與微波輔助提取法、超聲波輔助提取法及微 波-超聲波聯合輔助浸提法的比較實驗。實驗結果表明，三段聯合提取法的提取率高達 23. 17%，而微波輔助浸提法提取率為10.51%，超聲波輔助浸提法提取率為12. 44%，微 波-超聲波聯合提取法提取率為16. 21%。其中，三段聯合提取法的提取率明顯高于其它三 種方法。此外，三段聯合提取法所需時間也大大減少，研究結果表明，與耗時最長的超聲波 提取法相比較，三段提取法節省時間約50%，因此更具有經濟性。
具體實施例方式實施例1 :用三段聯合提取楊梅原汁中多酚生產楊梅多酚膠囊 采用無線電頻率、低頻微波及高頻微波三段聯合提取楊梅原汁中多酚類物質，提 取條件為選用70%乙醇為提取劑，浸提料液比為1 : 4(質量比)。無線電頻率處理時間 為1. 5min，作用溫度為55t:;低頻微波提取功率為40W，處理時間為45s ;高頻微波提取功率 為500W，處理時間為25s，提取液的多酚提取率達到23. 17%。提取液經離心速度為4000r/ min下離心10min后得上清液。上清液經旋轉蒸發儀55。C下濃縮，濃縮程度以不再有乙醇 液滴滴出為止。離心及濃縮所得楊梅多酚樣品經冷凍干燥機55t:下凍干12h，得到凍干樣 品經超微粉碎機粉碎，得楊梅多酚粉末。將楊梅多酚粉末灌裝到空心膠囊中制得膠囊顆粒， 經包裝后將產品貯藏。 實施例2 :用三段聯合提取楊梅鮮果中多酚生產楊梅多酚膠囊 將楊梅鮮果肉去核后，采用無線電頻率、低頻微波及高頻微波三段聯合提取楊梅
鮮果中多酚類物質，提取條件為選用70%乙醇為提取劑，浸提料液比為1 : 4(質量比)。
無線電頻率處理時間為5. 2min，作用溫度為55°C ;低頻微波提取功率為40W，處理時間為
75s ;高頻微波提取功率為500W，處理時間為55s，提取液的多酚提取率達到21. 34%。提取
液經離心速度為4000r/min下離心15min后得上清液。上清液經旋轉蒸發儀55。C下濃縮，
濃縮程度以不再有乙醇液滴滴出為止。離心及濃縮所得楊梅多酚樣品經冷凍干燥機55t:下凍干12h，得到凍干樣品經超微粉碎機粉碎，得楊梅多酚粉末。將楊梅多酚粉末灌裝到空心 膠囊中制膠囊顆粒，經包裝后將產品貯藏。
權利要求
一種利用分段介電加熱聯合提取制備楊梅多酚膠囊的方法，其特征是將楊梅原汁或鮮果在50MHz無線電頻率、915MHz低頻微波、2450MHz高頻微波下進行分段浸提、離心、濃縮、凍干、粉碎、灌裝膠囊、包裝和貯藏制備楊梅多酚膠囊；(1)分段浸提采用無線電頻率、低頻微波、高頻微波下進行分段浸提楊梅原汁或鮮果中多酚類物質，提取條件為選用70％乙醇為提取劑，浸提料液質量比為1∶4；50MHz無線電頻率提取處理時間為1.5-5.2min，作用溫度為55℃；915MHz低頻微波提取功率為40W，處理時間為45-75s；2450MHz高頻微波提取功率為500W，處理時間為25-55s；(2)離心及濃縮將提取液在離心機速度為4000r/min下離心10-15min，得上清液；上清液經旋轉蒸發儀55℃下濃縮，濃縮至不再有乙醇液滴滴出；(3)凍干及粉碎離心及濃縮所得楊梅多酚樣品經冷凍干燥機冷凍，55℃下冷凍干燥12h，得到凍干樣品再經超微粉碎機粉碎，得楊梅多酚粉末；多酚提取率為21.34％-23.17％。(4)灌裝膠囊、包裝和貯藏將楊梅多酚粉末灌裝到空心膠囊中制得楊梅多酚膠囊，經包裝后將產品貯藏。
全文摘要
一種利用分段介電加熱聯合提取生產楊梅多酚膠囊的方法，屬于果蔬食品加工技術領域。本發明是將楊梅原汁或鮮果在50MHz無線電頻率、915MHz低頻微波、2450MHz高頻微波下進行分段浸提、離心、濃縮、凍干、粉碎、灌裝膠囊、包裝和貯藏制備楊梅多酚膠囊。本發明的優點是首先通過穿透性很好的無線電頻率處理，使內部浸提更有效，其次通過低頻微波再次處理，使內部浸出的粗提物加速滲出，最后，采用高頻微波處理，使浸出至表層的粗提物加速滲出，完成整個快速聯合浸提。通過此三種提取方法的結合，優勢互補，進行聯合提取楊梅汁或鮮果中的多酚類物質，進一步提高提取率，分段介電加熱聯合輔助浸提的提取率高達23.17％。
文檔編號A23L1/212GK101703216SQ20091021355
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月6日 優先權日2009年11月6日
發明者孫金才, 張慜, 許慶炎, 鄭利琴, 陳移平 申請人:海通食品集團股份有限公司;江南大學