專利名稱：提取高純度大蒜揮發油的方法
技術領域：
本發明屬于植物有效成分提取領域，尤其是一種提取高純度大蒜揮發油的方法。
背景技術：
大蒜又名胡蒜、葫、獨蒜等，原產于亞洲西部，大蒜為百合科蔥屬多年生草本植物， 葉基生，扁平，線狀披針形，寬約2cm ；花莖直立，高60cm，佛焰苞有長喙，長7-lOcm，傘形花 序，小而稠密，花小形，粉紅色，雄蕊6，雌蕊1，子房上位，3室，蒴果，室開裂，種子黑色，所食 大蒜即為蒜的地下鱗莖，具6-10瓣，外包灰白色或淡棕色干膜質鱗被，全國各地均有種植， 但尤以海拔IOOOm以上地區生長良好，蒜頭隨海拔提高而增大，增白，大蒜喜涼爽，春季氣 溫達;TC即可緩慢生長，生長期最適宜溫度在16-20°C，當氣溫超過25°C時，生長受影響。大蒜的化學組成新鮮鱗莖每IOOg大蒜中含水分70g，蛋白質4. 4g，脂肪0. 2g， 碳水化合物23g，粗纖維0. 7g，灰份1. 3g，鈣5mg，磷44mg，鐵0. 4mg,硫胺素0. 24mg,核黃素 0. 03mg,尼克酸0. 9mg,抗壞血酸3mg及微量元素硒、銅、鋅、鍺、碘等，其中鍺的含量754ppm。蒜味是含硫有機物的作用，包括一硫醚、二硫醚、三硫醚、四硫醚、五硫醚及磺酸 酯、亞磺酸酯等；含硫雜環類化合物有硫雜環戊烯、硫雜環己二烯、硫雜環己烯和噻烯類。據測大蒜汁能在3分鐘內殺死培養基里的全部細菌，即使在1 15的大蒜液中， 各種病菌也在5-10分鐘內全部死亡，嚼食幾瓣大蒜可殺滅口腔中的全部細菌，大蒜揮發油 的用途廣泛，所以提取大蒜中的揮發油是形勢所趨。
發明內容
本發明的目的在于提供一種提取高純度大蒜揮發油的方法，該方法操作簡單，提 取時間短，提取效率高，無有害物質殘留。本發明是通過以下技術方案來實現的一種提取高純度大蒜揮發油的方法，包括以下步驟(1)制作蒜泥將整頭大蒜分瓣、切蒂、去皮、清洗后放入打漿機，并注入清水，清 水的注入量為蒜瓣重量的1/3 2/3，攪打1 1. 5h形成蒜泥；(2)蒜泥冷凍干燥將蒜泥放入凍干機干燥箱進行預凍，真空升華干燥；(3)萃取將冷凍干燥后的蒜泥超臨界CO2萃取，操作條件是萃取溫度40 50°C， 萃取壓力20 30MPa，分離壓力4 8MPa，分離溫度30 40°C，萃取時間4 6h ；(4)分子蒸餾將超臨界流體萃取物分子蒸餾，操作條件是蒸餾真空度為90 llOpa，刮膜轉速180 220rpm，溫度為35 45°C，五級分子蒸餾后，得到大蒜揮發油成品。而且，所述將蒜泥放入凍干機干燥箱進行預凍的溫度為-30°C，保持Ih ；真空升華 干燥的條件為抽真空，物料溫度保持在_25°C，時間為4h。而且，所述蒜泥超臨界CO2萃取的CO2流量為40 50kg/h。本發明的優點及有益效果是1、本提取高純度大蒜揮發油的方法巧妙利用冷凍干燥技術、超臨界流體萃取技術和分子蒸餾技術，提高了大蒜揮發油的溶出度，減少大蒜揮發油的氧化損失，提高大蒜揮發 油的含量，使大蒜揮發油中的DADS和DATS的總純度提高到98. 73%。2、本提取高純度大蒜揮發油的方法在制成蒜泥以及冷凍干燥的過程中，大蒜的細 胞壁被充分的粉碎，蒜泥在冷凍干燥后，成為干燥多孔狀，增大了接觸面積，在冷凍干燥過 程中除去了水分，為超臨界萃取打好了基礎，也同時保留了大蒜的有效成分，油脂提出率達 到 0. 61%。3、本發明制備過程中使用的提取溶劑來源廣，價格低，操作簡單，提高了大蒜揮發 油的提取率和穩定性，從而有效提高了產品質量，降低了成本，提高了產品附加值，是一種 無有害物質殘留的提取高純度大蒜揮發油的方法。
具體實施例方式本發明通過以下實施例進一步詳述。需要說明的是下述實施例是說明性的，不是 限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。實施例1以下為本發明中藥消毒劑使用效果的說明一種提取高純度大蒜揮發油的方法，其步驟為(1)制作蒜泥將整頭大蒜分瓣、切蒂、去皮、清洗后放入打漿機，并注入清水，清 水的注入量為蒜瓣重量的1/3，攪打Ih形成蒜泥；(2)蒜泥冷凍干燥將蒜泥分裝于托盤，放入凍干機干燥箱進行預凍，真空升華干 燥，結束凍干出箱，收集凍干大蒜塊狀物，貯藏在6°C冰箱保存備用；(3)將冷凍干燥后的大蒜塊狀物進行超臨界CO2萃取操作條件是萃取溫度45°C， 萃取壓力25MPa，分離壓力6MPa，分離溫度35°C，萃取時間5h，C(V流量44kg/h，油脂提出率 達到0. 61%。(4)將超臨界流體萃取物進行分子蒸餾確定蒸餾真空度為lOOpa，刮膜轉速 200rpm,進料速度恒定(按機器不同調整)，溫度為40°C，五級分子蒸餾后，得到大蒜揮發油 成品，該種方法提取的大蒜揮發油中的DADS和DATS的總純度提高到98. 73%。實施例2一種提取高純度大蒜揮發油的方法，包括以下步驟(1)制作蒜泥將整頭大蒜分瓣、切蒂、去皮、清洗后放入打漿機，并注入清水，清 水的注入量為蒜瓣重量的2/3，攪打1. 5h形成蒜泥；(2)蒜泥冷凍干燥將蒜泥放入凍干機干燥箱進行預凍，真空升華干燥，結束凍干 出箱，收集凍干大蒜塊狀物，貯藏在8°C冰箱保存備用；(3)萃取將冷凍干燥后的蒜泥超臨界CO2萃取，操作條件是萃取溫度50°C，萃取 壓力30MPa，分離壓力8MPa，分離溫度40°C，萃取時間6h，CO2流量50kg/h ；(4)分子蒸餾將超臨界流體萃取物分子蒸餾，操作條件是蒸餾真空度為llOpa， 刮膜轉速220rpm，溫度為45°C，五級分子蒸餾后，得到大蒜揮發油成品，經過測量得到的大 蒜揮發油中的DADS和DATS的總純度提高到98. 73%。實施例3一種提取高純度大蒜揮發油的方法， 包括以下步驟
(1)制作蒜泥將整頭大蒜分瓣、切蒂、去皮、清洗后放入打漿機，并注入清水，清 水的注入量為蒜瓣重量的1/3，攪打1. 2h形成蒜泥；(2)蒜泥冷凍干燥將蒜泥放入凍干機干燥箱進行預凍，真空升華干燥；(3)萃取將冷凍干燥后的蒜泥超臨界CO2萃取，操作條件是萃取溫度40，萃取壓 力20MPa，分離壓力4MPa，分離溫度30°C，萃取時間4h，CO2流量40kg/h ；(4)分子蒸餾將超臨界流體萃取物分子蒸餾，操作條件是蒸餾真空度為90pa，刮 膜轉速180rpm，溫度為35°C，五級分子蒸餾后，得到大蒜揮發油成品，經過測量得到的大蒜 揮發油中的DADS和DATS的總純度提高到98. 73%。大蒜的藥理作用大蒜中的大蒜素等含硫化合物具有較強的抗菌消炎作用，被稱為天然抗菌素，對多種球菌、真菌和病毒等均有抑制和殺滅作用，臨床上用于治療急性菌 痢、阿米巴痢疾、嬰兒腹瀉、百里咳大葉性肺炎、肺結核、深部毒菌感染、傷口化膿和沙眼等 疾病，且不產生耐藥性。含硫化合物的水溶性和脂溶性使其殺菌抗炎的作用更強烈，其作用 機制可能是由于是琉基失活而抑制了與微生物生長繁殖有關的含琉基酶的緣故。大蒜揮發 油提取物對常見致病性皮膚真菌有不同程度的抑制作用，有研究者認為其抗菌物質中有一 個類似抗微生物性質的化合物，它是非揮發油性油狀液體。另外，本品對巨細胞病毒有較好 抑制作用，其效價隨濃度的提高相應增強。
權利要求
一種提取高純度大蒜揮發油的方法，其特征在于包括以下步驟(1)制作蒜泥將整頭大蒜分瓣、切蒂、去皮、清洗后放入打漿機，并注入清水，清水的注入量為蒜瓣重量的1/3～2/3，攪打1～1.5h形成蒜泥；(2)蒜泥冷凍干燥將蒜泥放入凍干機干燥箱進行預凍，真空升華干燥；(3)萃取將冷凍干燥后的蒜泥超臨界CO2萃取，操作條件是萃取溫度40～50℃，萃取壓力20～30MPa，分離壓力4～8MPa，分離溫度30～40℃，萃取時間4～6h；(4)分子蒸餾將超臨界流體萃取物分子蒸餾，操作條件是蒸餾真空度為90～110pa，刮膜轉速180～220rpm，溫度為35～45℃，五級分子蒸餾后，得到大蒜揮發油成品。
2.根據權利要求1所述的提取高純度大蒜揮發油的方法，其特征在于所述將蒜泥放 入凍干機干燥箱進行預凍的溫度為-30°C，保持Ih ；真空升華干燥的條件為抽真空，物料 溫度保持在-25°C，時間為4h。
3.根據權利要求1所述的提取高純度大蒜揮發油的方法，其特征在于所述蒜泥超臨 界CO2萃取的CO2流量為40 50kg/h。
全文摘要
本發明涉及一種提取高純度大蒜揮發油的方法，包括以下步驟(1)制作蒜泥將整頭大蒜分瓣、切蒂、去皮、清洗后放入打漿機形成蒜泥；(2)蒜泥冷凍干燥；(3)超臨界CO2萃取；(4)分子蒸餾將超臨界流體萃取物分子蒸餾，操作條件是蒸餾真空度為90～110pa，刮膜轉速180～220rpm，溫度為35～45℃，五級分子蒸餾后，得到大蒜揮發油成品。本發明制備過程中使用的提取溶劑來源廣，價格低，操作簡單，提高了大蒜揮發油的提取率和穩定性，從而有效提高了產品質量，降低了成本，提高了產品附加值，是一種無有害物質殘留的提取高純度大蒜揮發油的方法。
文檔編號A23D7/02GK101836724SQ200910068139
公開日2010年9月22日 申請日期2009年3月16日 優先權日2009年3月16日
發明者劉澤泉, 王斌, 陳慶忠, 高飛 申請人:天津瑞貝特科技發展有限公司