專利名稱：一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝，具體地說是發酵食 品工業技術領域。
技術背景味精的生產工藝主要以淀粉或廢糖蜜為原料，經過制糖、發酵和提取獲 得中間產物谷氨酸，谷氨酸再經過中和、脫色、除鐵、結晶分離和干燥等工 序，制成成品味精。其中，從谷氨酸發酵液中提取谷氨酸的現有技術主要有"等電結晶+離 子交換"工藝和"濃縮等電結晶+變晶"工藝。國內多數味精生產企業采用"等電結晶+離子交換"工藝。其工藝過程是用離子交換獲得的高流份調節發酵液的pH值，使其下降至等電點3.22，并 降溫至1(TC左右，使大部分谷氨酸結晶析出；殘留在結晶母液中的谷氨酸用離子交換樹脂吸附，再用氨水將樹脂吸附的谷氨酸洗脫獲得高流份，高流份 用于下一批發酵液等電結晶。該工藝的優點是提取收率高， 一般總收率可達94%,但該工藝額外產生了 40%的高濃廢水，又額外消耗了 100%的硫酸和45% 的液氨。"濃縮等電+變晶"工藝是將谷氨酸發酵液濃縮3 4倍，使濃縮發酵液 中谷氨酸濃度達到30%左右，然后進入連續等電罐，同時流加酸性水解液， 控制等電罐的pH值為3.0 3.2，同時降溫至3(TC左右，使谷氨酸結晶析出， 再用臥式螺旋離心機分離得到谷氨酸晶體。由于分離得到的谷氨酸結晶質量 差，必須通過"變晶"后才能精制做味精。該工藝的優點是硫酸、液氨消耗 量少，產生的廢水也少。其缺點是谷氨酸提取收率低，僅88%，經濟上無明 顯競爭力，在國內味精行業中僅有少許企業中的個別生產線試用。因此降低硫酸、液氨等物耗從而降低生產成本并減少廢水產生量的新型 谷氨酸提取技術，是味精工業健康發展的技術關鍵。 發明內容本發明的目的在于克服上述不足之處，從而提供一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝，能降低硫酸和液氨的消耗；采用二次結晶工藝，可提高谷 氨酸提取收率；谷氨酸結晶質量最好，無需"變晶"。 本發明的主要解決方案是這樣實現的。本發明一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝，采用以下工藝步驟1、 谷氨酸發酵液進入等電結晶罐等電結晶，加入含有2 30%谷氨酸的 稀硫酸溶液，硫酸濃度為1 50%;調節發酵液的pH值3.0 3. 2，控制溫度 5 25°C，使谷氨酸結晶析出；谷氨酸發酵液與稀硫酸溶液的比例由pH控制。2、 等電結晶后經離心分離得到產品谷氨酸結晶和等電母液；3、 將等電母液通過菌體分離步驟得到副產物菌體蛋白和等電清母液；4、 將上述等電清母液分成兩部分，一部分占等電清母液總量的80 100% 進入蒸發器蒸發得到濃縮清母液，真空度-O. 09 -0. OlMPa，濃縮溫度為45 98°C，濃縮后體積為濃縮前清母液體積的1/2 1/8;另一部分占等電清母液 總量的0 20%不濃縮，作為步驟7中溶解二次結晶谷氨酸用；5、 濃縮清母液通過控制溫度和pH而二次結晶，使殘留在等電母液中的 谷氨酸繼續結晶析出；二次結晶的pH值3.0 3.6，控制溫度5 85'C;6、 二次結晶后分離得到谷氨酸二次結晶和二次結晶母液；7、 二次結晶的谷氨酸晶體進入溶解罐，在溶解罐中加入谷氨酸結晶重量 1 50倍的水和/或1 50倍的步驟4中留存的等電清母液，再加入1 15倍 的硫酸，使谷氨酸結晶溶解；8、 經溶解得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液送回等電結晶罐，調節下一批 發酵液等電結晶。本發明所述的等電結晶工藝可采用間歇分批結晶，或采用連續結晶等各 種結晶技術。本發明所述的菌體分離可采用加入絮凝劑絮凝后過濾，或直接加熱使菌 體凝固后過濾，或采用膜過濾等分離方法。所用絮凝劑可以是聚丙烯酰胺、 聚丙烯酸鈉、聚合鋁鹽或聚合鐵鹽等，絮凝劑加入量為10 300ppm，加熱溫 度為50 145°C。本發明所述的蒸發方式可采用單效蒸發，或采用多效蒸發。 本發明中等電結晶時調節pH值所采用的稀硫酸溶液，是由硫酸、水和/或等電清母液、二次等電結晶獲得的谷氨酸晶體混合配成的。谷氨酸濃度2 30%，硫酸濃度1 50%。所述的二次結晶的谷氨酸晶體進入溶解罐溶解，稀硫酸溶液不足調發酵液的pH值時，可向發酵液中直接加硫酸，直至發酵液的pH值降到3. 0 3. 2。 本發明中的二次等電母液可自由加工成硫酸銨、復合肥等各種產品。 本發明與已有技術相比具有以下優點1、 革除了離子交換工藝，因此硫酸和液氨的消耗最低，其消耗低于現有 的"等電結晶+離子交換"工藝和"濃縮等電結晶+變晶"工藝。。2、 采用二次結晶工藝，可提高谷氨酸提取收率。谷氨酸提取收率和"等 電結晶+離子交換"工藝基本持平，而高于"濃縮等電結晶+變晶"工藝。3、 二次結晶得到的谷氨酸晶體用硫酸、水、等電清母液混合，或用硫酸 和水混合，或用硫酸與清等電母液混合，溶解制成"含谷氨酸的稀硫酸溶液" 后返回等電結晶工段用于發酵液等電結晶，其效果優于硫酸直接調等電，更 優于離子交換得到的高流份調等電，因此獲得的谷氨酸結晶質量最好，無需"變晶"。4、 產生的廢水體積比"等電結晶+離子交換"工藝減少30-80%，結合現 有的硫酸銨結晶技術、復合肥生產技術，不僅能順利回收硫酸銨、復合肥等 副產物而消除污染，且由于廢水總量少，消耗的蒸汽和電能也低，生產成本 低。
圖1為本發明工藝流程示意圖。
具體實施方式
下面本發明將結合附圖中的實施例作進一步描述實施例一本發明一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝采用以下工藝 步驟1、 取10(W谷氨酸發酵液，谷氨酸濃度為10%，溫度36°C， pH6. 7。谷 氨酸發酵液進入等電結晶罐，加入16 1113含有6%谷氨酸的硫酸濃度為25%的 稀硫酸溶液，緩慢調節發酵液的pH值到3. 1，冷卻降溫到5。C，使谷氨酸結 晶析出。2、 用離心機分離，離心機分離速度為1200rpm，得到10. 1噸產品谷氨酸結晶和110m3等電母液；3、 在分離得到的等電母液中加入5Kg聚丙烯酸鈉絮凝劑，使菌體絮凝后 過濾，得到2. 1噸菌體蛋白和108m3等電清母液。4、 步驟3中得到的等電清母液，95r^進入四效蒸發器濃縮，剩余13m3 留到步驟7中溶解用。四效蒸發器從第一效到第四效的蒸發溫度在45 78X: 之間，真空度-0. 09 _0. 04MPa，濃縮后體積為25m3。5、 濃縮后的等電清母液降溫到2(TC，使殘留在等電清母液中的谷氨酸 二次結晶析出，二次結晶的pH值為3.2。6、 二次結晶后用離心機分離得到谷氨酸結晶和二次結晶母液；離心機分 離速度為6000rpm。7、 上述二次結晶后分離得到的1.22噸谷氨酸結晶，投入溶解罐，在溶 解罐中加入13m3清等電母液，再加入3700Kg濃度為93%的工業硫酸，使谷氨 酸結晶溶解；8、 將步驟7中得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液返回等電結晶罐，調節下 一批發酵液等電結晶。實施例二本發明一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝采用以下工 藝步驟1、 取10m3谷氨酸發酵液，谷氨酸濃度為9%，溫度35°C， pH6. 5。谷氨 酸發酵液進入等電結晶罐，加入1.51113含有7%谷氨酸的硫酸濃度為20%的稀 硫酸溶液，另加入60Kg濃度為93%的工業硫酸，調節發酵液的pH值3.2，控 制溫度15'C，使谷氨酸結晶析出；2、 用離心機分離，離心機分離速度為1200rpm，得到0.9噸產品谷氨酸 結晶和11m3等電母液；3、 將步驟2中分離得到的等電母液用水蒸汽加熱到12(TC，然后過濾得 到0. 22噸副產物菌體蛋白和10. 7m3等電清母液；4、 將步驟3中的等電清母液進入二效蒸發器濃縮，蒸發溫度為65 75 。C，真空度-O. 04 -0. 02MPa，濃縮后體積為2. 2m3;5、 濃縮后的等電清母液降溫到25°C，使殘留在等電母液中的谷氨酸結 晶析出；二次結晶的pH值為3.2。6、 二次結晶后，用離心機分離得到谷氨酸結晶和二次結晶母液，離心機分離速度6000rpm。7、 將步驟6中得到的谷氨酸結晶進入溶解罐，在溶解罐中加入lOOOKg 的水和300Kg的濃度為93%的工業硫酸，使谷氨酸結晶溶解。8、 將步驟7中得到的含有谷氨酸的硫酸溶液返回等電結晶罐，調節下一 批發酵液等電結晶。實施例三本發明一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝采用以下工藝 步驟1、 100m3谷氨酸發酵液，谷氨酸濃度為IO. 5%，溫度35。C， pH6. 7。谷氨 酸發酵液進入連續等電結晶系統。連續等電結晶系統由四個等電罐串聯而成， 四個等電結晶罐中同時加入9m3，含有10%谷氨酸的硫酸濃度為47%的稀硫酸 溶液，調節四個等電罐中發酵液的pH值依次為4.2、 3.8、 3.5、 3.2，控制 最終溫度1(TC，使谷氨酸結晶析出；2、 用離心機分離得到10.6噸產品谷氨酸結晶和101m3等電母液。離心 機分離速度為1440rpm。3、 將步驟2中的等電母液用膜分離，得到的菌體濃縮液加熱到8CTC后 再過濾，得到2.2噸副產物菌體蛋白。濾液合并得到97m3等電清母液；4、 將步驟3中的95m3等電清母液進入四效蒸發器濃縮，蒸發溫度為55 75°C，濃縮倍數(濃縮前后清等電母液體積比)為6倍；真空度-0.04 -0.015MPa:其余2m3等電清母液留作步驟7中溶解用。5、 濃縮后的等電清母液降溫到2CTC，使殘留在等電清母液中的谷氨酸 繼續結晶析出；二次結晶的PH值為3.2。6、 二次結晶后離心分離得到谷氨酸結晶和二次結晶母液；7、 將步驟6中得到的谷氨酸結晶進入溶解罐，在溶解罐中加入5m3水和 2m3的等電清母液，和3倍于谷氨酸二次結晶晶體重量的濃度為93%的工業硫 酸使谷氨酸結晶溶解；8、 將步驟7中得到的含有谷氨酸的硫酸溶液返回等電結晶罐，調節下一 批發酵液等電結晶。
權利要求
1、一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝，其特征是采用以下工藝步驟(1)、谷氨酸發酵液進入等電結晶罐等電結晶，加入含有2～30％谷氨酸的稀硫酸溶液，硫酸溶液濃度為1～50％；調節發酵液的pH值3.0～3.2，控制溫度5～25℃，使谷氨酸結晶析出；(2)等電結晶后經離心分離得到產品谷氨酸結晶和等電母液；(3)、將等電母液通過菌體分離得到副產物菌體蛋白和等電清母液；(4)、將上述等電清母液分成兩部分，一部分占等電清母液總量的80～100％進入蒸發器蒸發得到濃縮清母液，真空度-0.09～-0.01MPa，濃縮溫度為45～98℃；另一部分占等電清母液總量的0～20％不濃縮，留存為二次結晶谷氨酸溶解用；(5)、濃縮清母液通過二次結晶，使殘留在等電母液中的谷氨酸繼續結晶析出；二次結晶的pH值3.0～3.6，控制溫度5～85℃；(6)、二次結晶后分離得到二次結晶的谷氨酸晶體和二次結晶母液；(7)、二次結晶的谷氨酸晶體進入溶解罐，在溶解罐中加入谷氨酸結晶重量1～50倍的水和/或1～50倍的上述留存的等電清母液，再加入1～15倍的稀硫酸溶液，使谷氨酸結晶溶解；溶液中硫酸濃度為1～50％；(8)、經溶解得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液送回等電結晶罐，調節下一批發酵液等電結晶。
2、 根據權利要求1所述的一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝，其特 征在于所述的等電結晶采用間歇分批結晶或采用連續結晶。
3、 根據權利要求1所述的一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝，其特 征在于所述的菌體分離可采用加入絮凝劑絮凝后過濾，或直接加熱使菌體凝 固后過濾，或采用膜過濾分離。
4、 根據權利要求3所述的一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝，其特 征在于所述的絮凝劑可以是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、聚合鋁鹽或聚合鐵鹽 等，絮凝劑加入量為10 300ppm，溫度為50 145。C。
5、 根據權利要求3所述的一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝，其特征在于所述的加熱使菌體凝固，加熱溫度為50 145°C。
6、 根據權利要求1所述的一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝，其特 征在于所述的蒸發采用單效蒸發或采用多效蒸發。
7、 根據權利要求1所述的一種低物耗少廢水的谷氮酸提取新工藝，其特 征在于當所述的二次結晶的谷氨酸晶體進入溶解罐溶解，稀硫酸溶液不足調 發酵液的pH值時，可向發酵液中直接加硫酸，直至發酵液的pH值降到3. 0 3. 2。
全文摘要
本發明涉及一種低物耗少廢水的谷氨酸提取新工藝，特征是谷氨酸發酵液進入等電結晶罐等電結晶；等電結晶后經離心分離得到谷氨酸結晶和等電母液；將等電母液通過菌體分離得到菌體蛋白和等電清母液；再將等電清母液一部分蒸發得到濃縮清母液，另一部分留存為二次結晶谷氨酸溶解用；濃縮清母液經二次結晶，得到二次結晶谷氨酸晶體，用水、等電清母液和硫酸使二次結晶谷氨酸晶體溶解；經溶解得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液送回等電結晶罐，調節下一批發酵液等電結晶。本發明能降低硫酸和液氨的消耗；由于采用二次結晶工藝，可提高谷氨酸提取收率；谷氨酸結晶質量最好，無需“變晶”。
文檔編號C12P13/14GK101255120SQ20081002351
公開日2008年9月3日 申請日期2008年4月2日 優先權日2008年4月2日
發明者張建華, 毛忠貴 申請人:江南大學