專利名稱:一種新的糖漿脫色方法
技術領域:
本發明涉及一種新的糖漿脫色方法,特別是涉及利用一種新型功能性高分子吸附材料進行糖漿脫色的方法,所述功能性高分子吸附材料是以合成纖維為骨架的離子交換纖維。
在糖漿生產中,鈣鹽和色值直接影響糖的質量,因而制糖工業的重要環節和難題就是糖漿脫色。目前我國制糖生產一般采用硫漂工藝,該技術的弊病在于SO2在清凈過程中不是破壞有色物質的分子,而是與有色物質生成不穩定的無色加成物,經空氣接觸或在其它氧化條件下將再次顯色,這種脫色技術是暫時的、不穩定的;較為先進的技術是采用大孔交換樹脂作為吸附材料,這種方法可以達到很好的脫色效果,但色素吸附在微孔內,不宜洗脫,容易產生樹脂中毒,且再生時間長,成本高,廢液處理困難。由此可見,現有技術中的糖漿脫色方法具有明顯的急需克服的缺陷。
離子交換纖維作為新型離子交換材料,其交換在纖維表面進行,與離子交換樹脂的內孔交換截然不同,具有比表面大,交換速度快、容易脫洗、流通阻力小等優點。離子交換纖維用于糖漿脫色具有脫色效率高、再生時間短、糖漿抗氧化能力強、糖漿不易變色、成本低等優點。
本發明提供了一種新的糖漿脫色方法,該方法包括如下步驟(1)選取陰離子交換纖維和陽離子交換纖維,其中陰離子交換纖維與陽離子交換纖維的用量之比為60∶40至80∶20;(2)將上述兩種纖維混合均勻后,浸泡在水中,逐級裝填在分級式離子交換柱中,上好封頭;(3)纖維預熱至60~75℃,通入糖漿;(4)連續運行30~40天后進行再生;(5)用30~55℃的水進行洗糖;(6)用8~16%的NaCl水溶液進行再生,再生溫度為室溫;(7)軟化水洗鹽。
本發明采用的陰離子交換纖維由下述反應步驟制備A、預處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為2~20%的磷酸氫二胺溶液中浸泡2~15分鐘;B、半碳化將浸泡后纖維在130~180℃溫度下進行兩次以上的高溫碳化,碳化時間0.5~3.0小時;C、酸化反應高溫碳化后的產品浸漬在濃度為20~30%的稀硫酸中2~10分鐘;
D、醚化反應將酸化纖維放入濃度大于85%的環氧氯丙烷中,反應溫度為40~75℃,保溫0.5~3.5小時;E、胺化反應將醚化纖維與三甲胺溶液反應,反應溫度45~75℃,反應時間為0.5~3.5小時;F、轉型處理在胺化反應后,在所得纖維中通入10%~20%的HCl溶液進行反應,反應時間25~30分鐘;G、水洗利用自來水沖洗,直至pH為中性,得到陰離子交換纖維。
本發明采用的陽離子離子交換纖維由下述反應步驟制備H、預處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為2~20%的磷酸氫二胺溶液中浸泡2~15分鐘;I、半碳化將浸泡后纖維在130~180℃溫度下進行兩次以上的高溫碳化,碳化時間0.5~3.0小時;J、酯化反應在15%的硫酸浴中加入10~20%的硫酸鉀,進行酯化反應,反應時間為5~25分鐘;K、磺化反應酯化反應后的纖維中加入98%濃硫酸,反應時間為5~25分鐘;L、轉型處理用15~25%的氫氧化鈉,轉型時間為3~30分鐘;M、水洗利用自來水沖洗,直至pH為中性,得到陽離子交換纖維。
本發明方法利用纖維表面吸附的原理達到脫色、吸附、提純目的,與目前通用的樹脂離子交換劑脫色、提純相比,其具有比表面積大、交換容量大、脫色效率高、再生時間短、使用壽命長等優點。應用本發明方法進行脫色,比糖廠現有技術的清凈效率可提高2~5%,經濟效率較好,且在應用過程中不會釋放出有害物質,對環境污染小,符合綠色環保的工業發展趨勢,可使糖的質量達到GB317-1998優質綿白糖標準。
實施例采用上述方法制備離子交換纖維。
將2000克陰離子交換纖維和1000克陽離子交換纖維混合均勻,采用無序裝填方式裝填在離子交換柱中。交換原料主要是糖漿原液,再生劑采用濃度為2.5~8%的硫酸和0.5~5%的純堿,用軟化水洗滌再生劑。具體實施步驟為1.停止通糖漿后,用自來水正洗至流出水清凈透明無雜質;2.再生加再生劑至流出液陽柱pH=1~2,陰柱pH=9~10,浸泡5~30分鐘,陽柱用7%硫酸,陰柱用5%NaOH;3.洗滌用軟化水洗除再生劑,陽柱洗至pH=6,陰柱至pH=8;4.交換放水,加料交換,交換控速1∶10。
該試驗歷經10個小時,處理糖漿5噸,取得了較好的效果,主要技術指標如下1.脫色效率≥78%;2.清凈效率提高≥4%;3.鈣鹽去除率≥0.05%;4.純度提高≥4%;5.運行時間10小時;6.再生時間0.3小時;7.糖的質量達到國家GB317-1998優質綿白糖標準。
權利要求
1.一種新的糖漿脫色方法,該方法包括如下步驟(1)選取陰離子交換纖維和陽離子交換纖維;(2)將上述兩種纖維混合均勻后,浸泡在水中,逐級裝填在分級式離子交換柱中,上好封頭;(3)纖維預熱至60~75℃,通入糖漿;(4)連續運行30~40天后進行再生;(5)用30~55℃的水進行洗糖;(6)用8~16%的NaCl水溶液進行再生,再生溫度為室溫;(7)軟化水洗鹽。
2.根據權利要求1的方法,其中陰離子交換纖維與陽離子交換纖維的用量之比為60∶40至80∶20。
3.根據權利要求1的方法,其中陰離子交換纖維由下述反應步驟制備A、預處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為2~20%的磷酸氫二胺溶液中浸泡2~15分鐘;B、半碳化將浸泡后纖維在130~180℃溫度下進行兩次以上的高溫碳化,碳化時間0.5~3.0小時;C、酸化反應高溫碳化后的產品浸漬在濃度為20~30%的稀硫酸中2~10分鐘;D、醚化反應將酸化纖維放入濃度大于85%的環氧氯丙烷中,反應溫度為40~75℃,保溫0.5~3.5小時;E、胺化反應將醚化纖維與三甲胺溶液反應,反應溫度45~75℃,反應時間為0.5~3.5小時;F、轉型處理在胺化反應后,在所得纖維中通入10%~20%的HCl溶液進行反應,反應時間25~30分鐘;G、水洗利用自來水沖洗,直至pH為中性,得到陰離子交換纖維。
4.根據權利要求1的方法,其中陽離子離子交換纖維由下述反應步驟制備H、預處理將聚乙烯醇(PVA)基纖維在濃度為2~20%的磷酸氫二胺溶液中浸泡2~15分鐘;I、半碳化將浸泡后纖維在130~180℃溫度下進行兩次以上的高溫碳化,碳化時間0.5~3.0小時;J、酯化反應在15%的硫酸浴中加入10~20%的硫酸鉀,進行酯化反應,反應時間為5~25分鐘;K、磺化反應酯化反應后的纖維中加入98%濃硫酸,反應時間為5~25分鐘;L、轉型處理用15~25%的氫氧化鈉,轉型時間為3~30分鐘;M、水洗利用自來水沖洗,直至pH為中性,得到陽離子交換纖維。
全文摘要
本發明公開了一種新的糖漿脫色方法,該方法利用一種新型功能性高分子吸附材料進行糖漿脫色,所述功能性高分子吸附材料是以合成纖維為骨架的離子交換纖維。本發明方法利用纖維表面吸附的原理達到脫色、吸附、提純目的,與目前通用的樹脂型離子交換劑相比,其具有比表面積大、交換容量大、脫色效率高、再生時間短、使用壽命長等優點。應用本發明方法進行脫色,比糖廠現有技術的清凈效率提高2~5%,經濟效率較好,且在應用過程中不會釋放出有害物質,對環境無污染,符合綠色環保的工業發展趨勢,可使糖的質量達到GB317-1998優質綿白糖標準。
文檔編號C13B20/12GK1336441SQ01142190
公開日2002年2月20日 申請日期2001年9月17日 優先權日2001年9月17日
發明者曾慶軒, 馮長根, 周從章, 鄧瓊, 胡秀峰, 楊海燕, 鄭波 申請人:桂林正翰科技開發有限責任公司