一種氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑及其制備方法
【專利摘要】一種氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑及其制備方法，涉及小麥田一年生禾本科雜草防治技術領域。至少由5份氟唑磺隆、45份三甲苯草酮、12份脂肪醇硫酸酯鹽、6份硫酸銨、4份聚乙二醇以及補足至100份的高嶺土制成。將除聚乙二醇之外的原料混合，經超微氣流粉碎機粉碎成可濕性粉劑，加入流化床干燥造粒機中，用聚乙二醇的水溶液，在流化床中造粒，在干燥機中進行干燥，篩分后得到產品，然后取樣分析，合格后，計量、包裝、入庫。本發明以1：9配比混用所復配的50％時的氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效作用范圍。
【專利說明】
一種氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及小麥田一年生禾本科雜草防治技術領域，具體是涉及一種氟唑磺隆和 三甲苯草酮復配水分散粒劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，現有的用于如茼草、雀麥等小麥田一年生雜草防治的除草組合物，例如中國 專利"CN 102283217 A"公開了一種"含雙氟磺草胺與唑啉草酯的除草組合物"，其中有效活 性成分為雙氟磺草胺和唑啉草酯，兩者的配比為1~60 %: 1~60 %。另有中國專利"CN 102326562 A"公開了一種"含唑草酮與唑啉草酯的除草組合物"，其中有效活性成分為唑草 酮與唑啉草酯，兩者的配比為1~60%: 1~60%。
[0003] 發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對如茼草、雀 麥等小麥田一年生雜草無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同 問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴 頭，在噴霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因在于 助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱 貯穩定性試驗以及共毒系數測定發現，均無法達到明顯的加成增效作用。
【發明內容】
[0007] 本發明的目的之一在于提供一種氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，該水分 散粒劑設計合理，對如茼草、雀麥等小麥田一年生禾本科雜草的防治效果佳，且可實現氟唑 磺隆和三甲苯草酮的明顯增效作用。
[0008] 為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：
[0009] -種氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，由以下重量份的組分制成： 氟唑磺隆 5份： 三甲苯草酮 45份；
[0010] 脂肪醇硫酸酯鹽 12份; 硫酸銨 6份； 聚乙二醇 4份；
[0011]高嶺土 補足至]00份。
[0012]氟唑磺隆是磺酰脲類內吸型高效小麥田除草劑，對野燕麥、雀麥、看麥娘等禾本科 雜草和多種雙子葉雜草有明顯防效。氟唑磺隆是一種全新化合物，其有效成分可被雜草的 根和莖葉吸收，通過抑制雜草體內乙酰乳酸合成酶的活性，破壞雜草正常的生理生化代謝 而發揮除草活性。氟唑磺隆可有效防除小麥田大部分禾本科雜草，同時也可有效控制部分 闊葉雜草。氟唑磺隆在小麥體內可很快代謝，對小麥具有極好的安全性。
[0013] 三甲苯草酮屬肟類除草劑，能有效防除小麥和大麥田茼草、日本看麥娘、看麥娘、 硬草、早熟禾、棒頭草、野燕麥、多花黑麥草等多種禾本科雜草。該藥為乙酰輔酶A羧化酶活 性抑制劑，藥物通過雜草莖葉吸收，可傳導至分生組織，抑制脂肪酸的生物合成，破壞細胞 分裂。受害雜草先失綠，后變色枯死，一般施藥后3~4周完全枯死。
[0014] 本發明的氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，其有益效果表現在：
[0015] 1)、本發明制備的水分散粒劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明 顯優于其他配比所制備的產品。
[0016] 2)、通過實驗驗證，氟唑磺隆和三甲苯草酮以1:9配比混用所復配的50%時的氟唑 磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制 劑，均無法達到明顯加成增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增 強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規律性的變化。
[0017] 本發明的另一目的在于提供一種氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑的制備 方法，將除聚乙二醇之外的原料混合，經超微氣流粉碎機粉碎成可濕性粉劑，加入流化床干 燥造粒機中，用聚乙二醇的水溶液，在50-70 °C的流化床中造粒，在干燥機中進行干燥，篩分 后得到產品，然后取樣分析，合格后，計量、包裝、入庫。
[0018] 本發明的氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑的制備方法，制備工藝較為簡 便，易于工業化生產。
【具體實施方式】
[0019] 以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發 明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的 范圍，均應屬于本發明的保護范圍。
[0020] -、氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑的制備，以及各實施例所制備的水分 散粒劑的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。
[0021] 實施例1
[0022] 50%氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0023]
[0024]制備方法:將除聚乙二醇之外的原料混合，經超微氣流粉碎機粉碎成可濕性粉劑， 加入流化床干燥造粒機中，用聚乙二醇的水溶液，在60 °C的流化床中造粒，在干燥機中進行 干燥，篩分后得到產品，然后取樣分析，合格后，計量、包裝、入庫。
[0025] 實施例2
[0026] 49%氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0027]
[0028]"""制備方法同實施例1。
' '
[0029] 實施例3
[0030] 48%氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0031]
[0032]
[0033]制備方法同實施例1。
[0034] 實施例4
[0035] 51 %氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0036] L〇〇37J 制備萬法問買施例1。
[0038] 實施例5
[0039] 52%氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0040]
[00411制備方法同實施例1。
[0042] 實施例6
[0043] 50%氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，各組分及其重量份如下：
[0044]
[0045]
[0046]制備方法同實施例1。
[0047] 實施例1~6所制備的氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑，產品各項技術指標 的檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。
[0048] 表1 6個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果
[0049]
[0050] 表2 6個實施例制備產品熱貯穩定性試驗結果
[0051]
[0052]
[0053] 通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩 定性等方面均明顯優于其他實施例所制備的產品。
[0054] 二、毒理學資料
[0055] 氟唑磺隆：急性經口 ：>5000mg/kg;急性經皮:>5000mg/kg;低毒。
[0056] 三甲苯草酮:雄大鼠急性經口 LD5Q為1324mg/kg，雌大鼠為934mg/kg;雄小鼠急性經 口LD5Q為1231mg/kg，雌小鼠為1100mg/kg;大鼠急性吸入LC5q(4小時）>30.5mg/L空氣。兔急 性經口 LD5Q>519mg/kg，對兔皮膚施藥4小時后有輕微刺激，對兔眼睛有極其輕微的刺激，對 豚鼠皮膚無過敏性。大鼠90天飼喂試驗的無作用劑量為12.5mg/kg，狗則為5mg/kg。
[0057]三、氟唑磺隆和三甲苯草酮復配水分散粒劑的室內生物活性(毒力）測定。
[0058] 1試驗目的
[0059]采用盆栽試驗法方法測定了氟唑磺隆和三甲苯草酮對茼草、雀麥的生物活性，為 兩者的合理混用及生產中的配比選擇提供科學依據。
[0060] 2試驗條件
[0061 ] 2.1供試材料
[0062] 茼草:安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存；
[0063] 雀麥:安徽美蘭農業發展股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0064] 2.2試驗藥劑
[0065] 氟唑磺隆原藥，安徽美蘭農業發展股份有限公司提供；
[0066]三甲苯草酮原藥，安徽美蘭農業發展股份有限公司提供。
[0067] 2.3試驗配比處理
[0068]按照實施例1-6配比進行設計。
[0069] 2.4處理方式
[0070] 2.4.1藥劑對茼草的活性試驗
[0071] 茼草種子浸種催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，每盆播100粒，溫室 內培養至茼草1葉1心期進行處理。用POTTER精密實驗室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理 50ml，藥后保持土壤濕潤，并設清水空白對照。每處理重復4次，藥后20天稱取各處理茼草地 上部分鮮重，計算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存茼草為對照的百分數，用 Gowing法評價二者混用對茼草的聯合作用類型。混用除草劑的實際防效按以下公式計算：
[0072] Eo = X+Y(10〇-X)/100
[0073] 式中:X為三甲苯草酮用量為P時對茼草的鮮重防效；
[0074] Y為氟唑磺隆用量為Q是對茼草的鮮重防效；
[0075] Eo為三甲苯草酮用量為P時對茼草的鮮重防效+氟唑磺隆用量為Q是對茼草的鮮重 防效；
[0076] E為混用除草劑的實際防效。
[0077] Ε-Εο > 10 %為增效作用;E-Eo<-10 %為拮抗作用;Ε-Εο值介于理論值± 10 %為加 成作用。
[0078] 2.4.2藥劑對雀麥的活性試驗
[0079]雀麥種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同2.4.1。 [0080] 3結果分析與討論
[0081 ] 實施例1-6共6個不同復配比例的混劑對茼草的E-Eo值依次為25.20%，1.85%， 3.55%，2.55%，2.80%，27.25% ;對雀麥的Ε-Εο值分別為24.50%，2.25%，3.45%， 2.75%，2.75%，26.25%，從而說明了實施例1相對于實施例2-5的復配比例的聯合作用屬 于明顯加成增效作用，而實施例2-5的聯合作用基本屬于加成作用。同時，通過實施例6的實 驗可以看出，在復配乳油中添加了少量的胡蘿卜甙后，可使氟唑磺隆和三甲苯草酮的復配聯 合作用進一步提升。
【主權項】
1. 一種氣挫橫隆和Ξ甲苯草酬復配水分散粒劑，其特征在于：至少由W下重量份的組 分制成： 氣嗤橫隆 5份； 立甲苯草麗 45份； 脂肪醇硫酸醋鹽 12份； 硫酸按 6份； 聚玄二醇 4份;： 高嶺± 補足至100份。2. -種制備如權利要求1所述氣挫橫隆和Ξ甲苯草酬復配水分散粒劑的方法，其特征 在于:將除聚乙二醇之外的原料混合，經超微氣流粉碎機粉碎成可濕性粉劑，加入流化床干 燥造粒機中，用聚乙二醇的水溶液，在50-70°C的流化床中造粒，在干燥機中進行干燥，篩分 后得到產品，然后取樣分析，合格后，計量、包裝、入庫。
【文檔編號】A01N35/10GK106070287SQ201610723339
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月25日
【發明人】徐長才, 毛堂富
【申請人】安徽美蘭農業發展股份有限公司