一種高效穩定的二合一“牛乳狀”農藥及其復配懸浮劑的制備
【專利摘要】本發明公開了一種高效穩定的殺滅釘螺藥物及其復配懸浮劑以及它們的制備方法，其中組合物的活性成分是N?(2?氯?4?硝基苯基)?2?羥基?5?氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8?四甲基?1,3,5,7?四氧雜環辛烷，兩者的質量比為1?60:1?12。該殺滅釘螺藥物組合物的高效穩定體現在N?(2?氯?4?硝基苯基)?2?羥基?5?氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8?四甲基?1,3,5,7?四氧雜環辛烷及其專用助劑按比例充分混合后經砂磨至一定細度2?3μm后再經高壓均質機在50MPa壓力下使物料產生強烈的剪切、撞擊和空穴作用，從而達到超微細度，粒徑均小于0.5μm，達到了“牛乳狀”，因此儲存穩定，即使長久存放也不會絮凝。
【專利說明】
一種高效穩定的二合一"牛乳狀"農藥及其復配懸浮劑的制備
技術領域
[0001] 本發明是滅殺釘螺的藥物，屬于吸血蟲防治領域，具體涉及一種高效穩定的滅殺 釘螺藥物，N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基_1，3， 5,7_四氧雜環辛烷組合物以及水懸浮劑。
【背景技術】
[0002] 目前的殺滅釘螺藥物主要有各種規格的N-(2_氯-4-硝基苯基)-2_羥基-5-氯苯甲 酰胺乙醇胺鹽可濕性粉劑及N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽與2,4， 6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷按比例組成的水懸浮劑。可濕性粉劑：噴灑環境惡劣， 而目前的復配型懸浮劑也因復配工藝的局限性，隨著放置時間的延長易出現絮凝結團現 象，從而在使用過程中影響了藥效的發揮，殺滅釘螺效果差。
【發明內容】
[0003] 本發明著重解決目前殺釘螺藥物在儲存過程中的凝聚結塊現象，從而更好的提高 懸浮劑的藥效;為此提供一種高效穩定的含N_( 2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺 乙醇胺鹽和2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷二合一殺滅釘螺藥物及其復配懸浮劑 的制備。
[0004] 本發明還著重解決了可制得高濃度農藥復配懸浮劑的劑型，由于采用了高壓均 質，使懸浮劑細度達到超微細度，呈"牛乳狀"，因此可以制備高濃度的含有N-(2_氯-4-硝基 苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷的懸浮 劑，濃度范圍可突破N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽1-50%和2,4， 6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷1-10%的范圍，達到1-60%和1-12%;
[0005] 本發明的另一目的是提供一種N-(2_氯-4-硝基苯基)-2_羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇 胺鹽和2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷的水懸浮劑的制備；
[0006] 本發明可通過以下步驟達到：一種含有N- (2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲 酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷的組合物，該組合物以N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷 為活性成分，其中N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽與2,4,6,8_四甲 基-1,3，5，7_四氧雜環辛烷的質量比為1-，60:1-12,優選為1-60:1-6,進一步優選為1-60: 1，最優選為25-30:1-6。
[0007] 本發明還提供了 N-(2_氯-4-硝基苯基)-2_羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽水懸浮劑 和2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷水懸浮劑各組分包括如下：
[0008] N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽1-60%，2，4，6，8-四甲基-1，3,5，7_四氧雜環辛烷1-12%，潤濕劑1-5%，防凍劑1-12%，防腐劑0.1-1.5%，分散劑1-20%，增稠劑0· 1-1 ·5%，pH調節劑0· 1-1 %，消泡劑0· 1-1 %
[0009] 上述水懸浮劑中，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉、拉開粉、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇 聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的一種或幾種復合使用；
[0010]分散劑為亞甲基雙萘磺酸鈉、木質素磺酸鹽、聚羧酸鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸 酯、S0PA(速泊)270中的一種或幾種復合使用；
[0011] 防凍劑為乙二醇、丙三醇、尿素、氯化鈉。防腐劑選用苯甲酸鈉、卡松、甲醛。pH調節 劑為苯甲酸、冰醋酸、檸檬酸、鹽酸。消泡劑為有機硅酮、聚醚、丁醇。增稠劑黃原膠、明膠、阿 拉伯膠、膨潤土、硅酸鎂鋁；
[0012] 將上述組分混合均勻后，通過研磨至2-3μπι，再經50MPa壓力下經均質機均質得到 細度在0 · 5μπι左右即得水懸浮劑。
[0013] 該組合物的高效穩定體現在Ν-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺 鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷及其專用助劑按比例充分混合后經砂磨至一 定細度2-3μπι后再經高壓均質機在50MPa壓力下使物料產生強烈的剪切、撞擊和空穴作用， 從而達到超微細度，粒徑均小于〇.5μπι，達到了 "牛乳狀"，因此儲存穩定，即使長久存放也不 會絮凝。
[0014] 所以上述發明的優點是:①產品經過高壓均質后，物料細度在達到0.5μπι左右，形 態呈"牛乳狀"，儲存穩定，不易凝聚結塊，殺滅釘螺效果好;②可制得高濃度復配懸浮劑農 藥，產品中Ν-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基_1，3， 5,7_四氧雜環辛烷的含量可相應提高，克服了單純以砂磨形式制成的懸浮劑因易凝聚結塊 而不能得到高濃度懸浮劑的缺陷。
【具體實施方式】
[0015] 實施例1:
[0016] 10%N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1%2,4,6,8_四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0017]以質量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽10%， 1 %2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷，脂肪酸聚氧乙烯醚2%，亞甲基雙萘磺酸鈉鹽 5%，木質素磺酸鈣5%，乙二醇5%，苯甲酸0.3%，有機硅酮消泡劑0.5%，卡松0.2%，黃原 膠0.3%，去離子水補足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機混合均勻，經多級研 磨機研磨至2-3um，再經50MPa壓力下經均質機均質制得10%N-(2-氯-4-硝基苯基）-2_輕 基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0018] 實施例2:
[0019] 25 %N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0020] 以質量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽25%， 1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷，十二烷基硫酸鈉2 %，亞甲基雙萘磺酸鈉鹽 5%，木質素磺酸鈣5%，乙二醇5%，苯甲酸0.3%，有機硅酮消泡劑0.5%，卡松0.2%，黃原 膠0.3%，去離子水補足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機混合均勻，經多級研 磨機研磨至2-3um，再經50MPa壓力下經均質機均質制得25 % N-( 2-氯-4-硝基苯基）-2-羥 基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0021] 實施例3:
[0022] 40 %N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0023]以質量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽40%， 1 %2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷，脂肪醇聚氧乙烯醚3%，聚羧酸鈉鹽2%，S0PA (速泊)270 3 %，乙二醇5 %，苯甲酸1 %，有機硅酮消泡劑0.5 %，卡松0.2 %，黃原膠0.1 %， 去離子水補足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機混合均勻，經多級研磨機研磨 至2-3um，再經50MPa壓力下經均質機均質制得40%N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯 甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0024] 實施例4:
[0025] 60 %N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0026]以質量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽60%， 1 %2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷，脂肪醇聚氧乙烯醚3%，聚羧酸鈉鹽2%，S0PA (速泊)270 3 %，乙二醇5 %，苯甲酸1 %，有機硅酮消泡劑0.5 %，卡松0.2 %，黃原膠0.1 %， 去離子水補足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機混合均勻，經多級研磨機研磨 至2-3um，再經50MPa壓力下經均質機均質制得60%N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯 甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0027] 實施例5:
[0028] 60 %N-( 2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+2.5%2,4,6,8_四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0029]以質量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽60%， 2.5 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷，脂肪醇聚氧乙烯醚3 %，聚羧酸鈉鹽2 %， S0PA(速泊）270 3 %，乙二醇5 %，苯甲酸1 %，有機硅酮消泡劑0.5 %，卡松0.2 %，黃原膠 0.1%，去離子水補足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機混合均勻，經多級研磨 機研磨至2-3um，再經50MPa壓力下經均質機均質制得60%N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5_氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+2.5 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0030] 比較例6:
[0031] 25 %N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0032]以質量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽25%，2， 4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷1 %，十二烷基磺酸鈉2 %，亞甲基雙萘磺酸鈉鹽5 %， 木質素磺酸鈉5%，乙二醇5 %，苯甲酸0.3 %，有機硅酮消泡劑0.5%，卡松0.2%，黃原膠 0.3%，去離子水補足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機混合均勻，經多級研磨 機研磨至2_3um，直接制得25 % N- (2-氯_4_硝基苯基)_2_羥基_5_氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷懸浮劑；
[0033] 25°C時實驗室用同時生產的均儲存三個月的實施例2、實施例5和比較例6的懸浮 液，做藥效試驗:配制好有效成分濃度0.5、0.25、0.125、0.0625和0.0313毫升/升，浸泡殺螺 24小時、48小時和72小時，用50%N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽可 濕性粉劑和1%2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷懸浮劑進行對比實驗，實驗數據見 下表。
[0034]
[0036] 由上述實驗數據可知，采用高壓均質的實施例2、實施例5復配懸浮劑的殺螺效果 均要高于比較例6的復配懸浮劑。
[0037] 以上對本發明做了詳細的描述，其目的在于讓熟悉此領域技術的人士能夠了解本 發明的內容并加以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍，凡根據本發明的精神實質所 做的等效變換或修飾都應涵蓋在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種高效穩定殺滅釘螺藥物，其特征在于，該殺滅釘螺藥物組合物的活性成分是N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜 環辛烷，其中N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽與2,4,6,8_四甲基-1， 3,5,7_四氧雜環辛烷的質量比例為1-60:1-12。2. 根據權利要求1所述的殺滅釘螺藥物，其特征在于，N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5_氯苯甲酰胺乙醇胺鹽與2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷的優選質量比是25-40: 1- 6的任意比例。3. 根據權利要求1所述的殺滅釘螺藥物，其特征在于，該組合物N-(2-氯-4-硝基苯基)- 2- 羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷懸浮劑分別輔 于農藥上可接受的優質高效助劑制成乳劑、水分散劑或懸浮劑。4. 根據權利要求1所述的殺滅釘螺藥物，其特征在于，N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5_氯苯甲酰胺乙醇胺鹽懸浮劑和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷組合物懸浮劑的 制備方法。5. -種N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1， 3，5，7-四氧雜環辛烷的水懸浮劑，其特征在于，包括如下質量含量組成： N- (2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽1 -60 %， 2，4,6，8_四甲基_1，3，5，7_四氧雜環辛烷1-12%， 潤濕劑1-5%， 防凍劑1-12%， 防腐劑0.1-1.5%， 分散劑1-20%， 增稠劑0.1-1.5%， pH調節劑0.1-1%， 消泡劑0.1-1 %。6. 根據權利要求5所述的N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2， 4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷的水懸浮劑，其特征在于:所述潤濕劑選自十二烷基 硫酸鈉、拉開粉、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的 一種或幾種。7. 根據權利要求5所述的N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2， 4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環辛烷的水懸浮劑，其特征在于:所述分散劑選自亞甲基雙 萘磺酸鈉、木質素磺酸鹽、聚羧酸鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、速泊270中的一種或幾 種。8. 根據權利要求5所述的N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2， 4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環辛烷的水懸浮劑，其特征在于： 所述防凍劑選自乙二醇、丙三醇、尿素、氯化鈉中的一種或幾種； 所述防腐劑選用苯甲酸鈉、卡松、甲醛中的一種或幾種； 所述pH調節劑選自苯甲酸、冰醋酸、檸檬酸、鹽酸中的一種或幾種； 所述消泡劑選自有機硅酮、聚醚、丁醇中的一種或幾種； 所述增稠劑選自黃原膠、明膠、阿拉伯膠、膨潤土、硅酸鎂鋁中的一種或幾種。
【文檔編號】A01N37/40GK106070190SQ201610429558
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月17日
【發明人】楊美玲
【申請人】楊美玲