含有氟蟲腈和吡蟲啉的懸浮種衣劑及其制備方法與應用
【專利摘要】本發明公開了一種由氟蟲腈和吡蟲啉復配的懸浮種衣劑以及其制備方法和應用。該懸浮種衣劑主要包括有效成分、助劑及其它輔料，其中，活性成分由苯基吡唑類殺菌劑氟蟲腈和煙堿類超高效殺蟲劑吡蟲啉組成。該懸浮種衣劑經拌種使用，防治葉甲、金針蟲、地老虎等地下害蟲，也可防治苗期蚜蟲等地上害蟲，并且具有成膜性好、包衣均勻、懸浮率高、安全低毒、高防效等優點，本發明的懸浮種衣劑經低溫、熱貯穩定性及凍融交替性試驗，外觀無明顯分層，水中分散性良好，各項指標均符合種衣劑相關標準。并且田間藥效試驗結果表明其對玉米蠐螬具有良好的防效。
【專利說明】
含有氟蟲腈和吡蟲啉的懸浮種衣劑及其制備方法與應用
技術領域
[0001] 本發明涉及農藥制劑技術領域，具體的說是一種含有氟蟲腈和吡蟲啉的懸浮種衣 劑及其制備方法與應用。
【背景技術】
[0002] 氣蟲臆(fipronil)，化學名稱：（RS)_5_氨基_1_(2，6-二氯-a，a，a_二氣-對-甲苯 基)-4-三氟甲基亞磺酰基吡唑-3-腈，分子式:&2H4C12F6N40S，是一種苯基吡唑類殺蟲劑，殺 蟲譜廣，對害蟲以胃毒作用為主，兼有觸殺和一定的內吸作用，其作用機制在于阻礙昆蟲 γ-氨基丁酸控制的氯化物代謝，因此對蚜蟲、葉蟬、飛虱、鱗翅目幼蟲、蠅類和鞘翅目等重 要害蟲有很高的殺蟲活性，對作物無藥害。該藥劑可施于土壤，也可葉面噴霧。施于土壤能 有效防治玉米根葉甲、金針蟲和地老虎。葉面噴灑時，對小菜蛾、菜粉蝶、稻薊馬等均有高水 平防效，且持效期長。
[0003] 吡蟲啉（Imidacloprid)，化學名稱：1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-4，5-二氫-Ν-硝基亞 咪唑烷-2-基胺，吡蟲啉是煙堿類超高效殺蟲劑，作用于昆蟲神經系統后突觸的乙酰膽堿受 體，作用方式獨特，具有超強的內吸傳導性，通過植物根系吸收后迅速傳導到各部位，在土 壤中穩定性好，易被土壤吸附，溶解度小，活性極高，可形成超長的持效期。吡蟲啉作為種子 處理劑被施用于種子上時，很快被根部或剛萌芽的種苗吸收，并且迀移至子葉和葉部，沿微 管柬向上傳導，不僅保護了施藥部位，同時在幼苗期保護了植物的地上部。具有廣譜、高效、 低毒、低殘留，害蟲不易產生抗性，對人、畜、植物和天敵安全，并具觸殺、胃毒和內吸等多重 作用。藥效和溫度呈正相關，溫度高，殺蟲效果好。同時吡蟲啉能刺激植物生長，具有增加分 蘗、壯苗，增產作用。主要用于防治刺吸式口器害蟲。
[0004] 在農業生產實際應用中，大多數害蟲由于其繁殖周期短，而極易產生抗藥性。對于 解決農業防治上產生的抗性，一種辦法是研發出新的與現有品種無交互抗性的新成分，但 是，新的有效成分的開發成本高，開發周期長，而且永遠都比不上害蟲產生抗性的速度;其 他方法如作物布局調整、不同農藥輪換等，在實際操作的過程中，很難真正起到明顯的效 果。不同品種的成分進行復配，會明顯提高實際防治的效果，降低農藥的使用量，從而大大 延緩了害蟲抗藥性的產生，是綜合防治害蟲的重要手段之一。
[0005] 種子包衣技術是在傳統的浸種或拌種技術基礎上發展起來的一種應用很普遍的 種子處理新技術。將干燥或濕潤狀態的種子，用含有粘結劑的農藥或肥料等組合物進行包 裹，使之在種子外形成具有一定功能和包覆強度的保護層，這一過程稱為種子包衣，包在種 子外邊的組合物質稱之為種衣劑。種衣劑最大優點是能在種子外面形成一層比較牢固的薄 膜。種衣劑在土壤中吸水膨脹而不被溶解，允許種子正常發芽所需的水分和空氣通過，而所 含的農藥或種肥等物質能緩慢釋放。所以，種衣劑具有殺滅地下害蟲、苗期害蟲，防治苗期 病害和系統性病害，提高種子發芽和成活率、促進種苗健康生長，減少種子用理等功效，最 終達到防病治蟲、保苗壯苗、提高產量之目的。
[0006] 本發明將氟蟲腈和吡蟲啉復配制成懸浮種衣劑，制劑應用中制劑本身產品性能 好，在滿足國標及行標的基礎上，具有較強內吸性，兼具胃毒和觸殺作用，有較高的防效和 較長的持效期。
【發明內容】
[0007] 本發明的一個目的是提供一種含有氟蟲腈和吡蟲啉的種子處理殺蟲組合物，該組 合物的成分之間作用明顯增效。
[0008] 所述的殺蟲組合物由氟蟲腈、吡蟲啉組成，其中氟蟲腈和吡蟲啉的質量比為1:(1~ 4)，優選配比為1:2，具體質量比可為7 :8,2:3，1:2,4:11，1:4。
[0009] 本發明的另一個目的是提供一種含有氟蟲腈和吡蟲啉的懸浮種衣劑，以及制備方 法和作為種子處理劑在防治作物病蟲害方面的應用。
[0010] 所述含氟蟲腈和吡蟲啉的懸浮種衣劑，其特征在于它是由下述原料組成： 氟蟲腈 5~15% 吡蟲啉 10~25% 潤濕分散劑2~10% 成膜劑 1~10% 增稠劑 0.05~1% 防凍劑 1~10% 消泡劑 0.1~3% 警戒色 0.1~3% 水補足至 100% 其中懸浮種衣劑中懸浮粒徑在1~5μηι。
[0011] 本發明優選的懸浮種衣劑，它是由下列原料組成:氟蟲腈5~15%，吡蟲啉10~25%， 潤濕劑1~4%，分散劑1~4%，成膜劑1~6%，增稠劑0.05~1%，防凍劑1~6%，消泡劑0.1~ 0 · 5%，警戒色0 · 1~3%，水補足至100%。
[0012] 本發明所述的懸浮種衣劑，其中的潤濕分散劑為:脂肪醇聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧 乙烯醚非離子乳化劑，非離子型羥基聚環氧乙烷嵌段聚合物，聚羧酸酯類高分子分散劑，聚 丙烯酸共聚物分散劑，烷基酚聚氧乙烯醚，烷基苯醚磺酸鹽，親水性的單梳狀聚合物，烷基 芳基聚氯丙烯聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、壬基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙 烯醚、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鈉、甲基萘磺酸甲醛縮合物 硫酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物、亞甲基萘磺酸鈉二丁基萘磺酸甲醛縮合物、Ν-甲基脂肪酰基牛 磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、聚合羧酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、茶 枯粉、皂素、亞硫酸紙漿廢液、脂肪醇硫酸鹽、十二烷基磺酸鈉、脂肪酰胺-Ν-甲基牛磺酸鈉 鹽、脂肪醇聚氧乙稀醚硫酸鈉、Ε0/Ρ0嵌段聚合物，可購自英國禾大的Atlox 4913，Atlas G5002L，也可是購自阿克蘇諾貝爾的Ethylan 324等、嵌段聚醚，烷基苯醚磺酸鹽，聚醚磷酸 酯，萘磺酸鹽縮聚物，聚羧酸鹽，多苯乙烯苯醚磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或幾 種。上述潤濕分散劑均是本領域公知的物質，可通過各種商業渠道獲得。
[0013] 本發明所述的懸浮種衣劑，其中的成膜劑為：阿拉伯膠、動物膠、果膠、甲基纖維 素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、海藻酸鈉、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酰 胺、聚醋酸乙烯或聚丙烯酸鈉中的一種或幾種。
[0014] 本發明所述的懸浮種衣劑，其中的增稠劑為:黃原膠XG、硅酸鎂鋁、WJZ-04或羧甲 基纖維素鈉。
[0015] 本發明所述的懸浮種衣劑，其中的防凍劑為:丙二醇、尿素、丙三醇或乙二醇;消泡 劑為:有機娃AF-9903或有機硅酮8431。
[0016] 本發明所述的懸浮種衣劑，其中的著色劑又稱警戒色，可以提高懸浮種衣劑的使 用安全性，可以為水性玫紅、酸性玫紅、酸性大紅、Red-8110、Red-131或FGR-131，永固紅，永 固紫，酞青綠等中的一種或幾種。
[0017] 本發明所述懸浮種衣劑的制備方法，其特征在于按如下的步驟進行： (1) 按上述照配方要求，將原藥氟蟲腈和吡蟲啉、潤濕分散劑、防凍劑、消泡劑及水混合 調漿，用高剪切乳化機預分散； (2) 將所得漿料移入砂磨罐，通入冷卻水進行砂磨，砂磨至物料的懸浮粒徑在1~5μπι 達98%以上后，過濾，備用； (3) 把增稠劑配制成1~2%的水溶液，加入到過濾后的漿料中，最后加入著色劑，調試后 檢測，合格即為成品。
[0018] 本發明所制備的懸浮種衣劑為紅色可流動的懸浮液，低溫、熱貯穩定性合格，熱貯 分解率小于5%，懸浮率大于90%，濕篩試驗大于98%，顆粒的中位徑D5Q為1~3μηι。
[0019] 本發明進一步公開了含有氟蟲腈和吡蟲啉的懸浮種衣劑在用于多種農作物種子 包衣防蟲方面的應用，其中的多種農作物指的是大豆、花生、棉花、水稻、西瓜、油菜、小麥、 玉米作物的種子處理。防蟲方面指的是：防治螻蛄、蠐螬、金針蟲、地老虎、小地老虎地下害 蟲，蚜蟲、薊馬農業害蟲。特別是:防治蚜蟲、薊馬農業害蟲。
[0020] 含有氟蟲腈和吡蟲啉的懸浮種衣劑及其制備方法與應用與現有技術相比所具有 的積極效果在于： (1)本發明所述懸浮種衣劑以氟蟲腈和吡蟲啉復配作為有效成分，具有成膜性好、包衣 均勻、懸浮率高、安全低毒等優點，與氟蟲腈和吡蟲啉單劑相比較，其殺蟲效果明顯提高。同 時還可以提高種子的發芽率，與不包衣的種子相比較，發芽率可提高3~7%。
[0021] (2)本發明所述的懸浮種衣劑使用方便，處理種子時，既可以機械拌種，也可人工 操作，可滿足不同生產群體的需要。
【具體實施方式】
[0022] 本發明實施例公開了一種用于種子處理的懸浮種衣劑。本領域技術人員可以借鑒本文 內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人 員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的產品已經通過較佳實施例進 行了描述，相關人員明顯能在不脫離本
【發明內容】
、精神和范圍內對本文所述的產品進行改 動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。本發明所用原料及試劑均有市售。
[0023] 為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明進行詳細說明。按照本發明根 據d防治對象發生情況確定適宜的用量，通常施藥量是種衣劑與種子的重量比為1:50~300。
[0024] 本發明所述組合物懸浮種衣劑配比及相應配方具體實施方案如下： 實施例1 30%氟蟲腈和吡蟲啉混配對玉米銅綠麗金龜幼蟲的室內聯合毒性測定。
[0025] 1試驗目的：本試驗測定了氟蟲腈和吡蟲啉單劑及其不同混配比例下對玉米銅綠 麗金龜幼蟲的聯合毒性。
[0026] 2試驗條件： 2.1供試蟲種:銅綠麗金龜(Aoo?a2a 齡幼蟲。
[0027] 2.2供試藥劑及配比 97.7%氟蟲腈原藥 97.6%吡蟲啉原藥 氟蟲腈?吡蟲啉-1#(氟蟲腈:吡蟲啉=14.0:16.0) 氟蟲腈?吡蟲啉-2#(氟蟲腈:吡蟲啉=12.0:18.0) 氟蟲腈?吡蟲啉-3#(氟蟲腈:吡蟲啉=10.0:20.0) 氟蟲腈?吡蟲啉-4#(氟蟲腈:吡蟲啉=8.0:22.0) 氟蟲腈?吡蟲啉-5#(氟蟲腈:吡蟲啉=6.0:24.0) 配制比例為質量比，分別取適量原藥，分別配制5%氟蟲腈（丙酮）和2%吡蟲啉（二氯甲 烷)母液，然后用丙酮、二氯甲烷混合溶液(丙酮:二氯甲烷1:2，V:V)，分別配制五種不同配 比的5%氟蟲腈?吡蟲啉母液，然后將各單劑和混合母液用含0.1%吐溫-80的水溶液分別稀 釋成6個濃度的系列供試液以備用。
[0028] 3試驗設計 采用浸蟲法進行室內毒力測定，從室外采集的蠐螬中選取體型較為一致的2齡幼蟲，每 處理20頭。將挑選出的試蟲倒入漏勺內，浸入藥液5秒鐘后取出，倒在濾紙上，以吸取多余的 藥液，然后放入直徑20cm，栽有玉米苗的營養缽內，讓其自然入土，每濃度重復4次，同法以 含0.1%吐溫-80的水溶液處理4缽為對照。處理后的營養缽置于26°C，相對濕度為60 ±10%， l〇h光照，14h黑暗的控溫控濕培養箱中，48h后檢查結果，以毛筆尖輕觸蟲體，蟲體不動或身 體已收縮為死亡。
[0029]用農業害蟲抗藥性監測管理系統軟件（IRMS)，計算各藥劑的毒力回歸方程，LC50、 LC9q值及置信限，相關系數等，進而用孫云沛公式計算共毒系數。CTC多120時為增效作用； CTC彡80時為拮抗作用;80<CTC<120時為加和作用。
[0030] 4結果與分析 4.1五種氟蟲腈?吡蟲啉配方對銅綠麗金龜幼蟲的毒力 5種配方及單劑對玉米蠐螬的毒力(LC5〇及95%置信限）大小依次為:氟蟲腈?吡蟲啉-3#(75.8348毫克/千克、63.2575~90.9129毫克/千克）>氟蟲腈?吡蟲啉_2#(89.9538毫克/ 千克、74.9700~107.9323毫克/千克）>氟蟲腈?吡蟲啉-1#(98.6835毫克/千克、81.4325~ 119.5165毫克/千克）>氟蟲腈?吡蟲啉-4#( 115.8330毫克/千克、96.4085~139.1713毫克/ 千克)>97.6%吡蟲啉原藥（126.2984毫克/千克、106.52325~149.7447毫克/千克）> 氟蟲腈· 吡蟲啉_5#( 138.5385毫克/千克、114.9064~167.0309毫克/千克）>97.7%氟蟲腈原藥 (333 · 9538 毫克 / 千克、272 · 5386~409 · 2088 毫克 / 千克）。
[0031]可以看出5個配方中，1#、2#、3#和郵配方的毒力高于兩種單劑，以3??配方的毒力最 高;5號配方的毒力低于單劑啦蟲啉，但高于單劑氟蟲腈。
[0032]同時，由復配制劑的聯合毒力計算結果可知:5種配方的共毒系數(CTC)大小依次 分別為：3#(210.0892)>2#(168.3125)>4#(145.1329)>1#(146.2043)>5#(128.4333)。此五 種配方的CTC值均大于120,表現為增效作用，其增效倍數為：3#( 1.10倍)>2#(0.68倍)>4# (0.45倍)>1#(0.46倍)>5#(0.28倍），以3#配方氟蟲腈:吡蟲啉=10:20為增效幅度最大，如表 1〇
[0033]表1氟蟲腈?吡蟲啉混用對玉米銅綠麗金龜幼蟲的毒力及共毒系數
實施例2: 14%氟蟲腈+16%吡蟲啉懸浮種衣劑 14%氟蟲腈+16%吡蟲啉懸浮種衣劑，其質量比為7:8,非離子型羥基聚氧乙烷嵌段共聚 物3%，烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物3%，木質素磺酸鈉1%，永固紅色粉2%，乙二醇5%，黃原膠 0.15%，防腐劑苯甲酸鈉0.1%，卡松0.1%，消泡劑AF-9903 0.3%，成膜劑丙烯酸酯/丙烯酰胺 改性合成聚合物2%，去離子水補足余量。將除黃原膠，乙二醇，成膜劑及部分消泡劑外的其 余成份混合均勻，經水磨砂磨機中進行砂磨，當其粒徑達3~5μπι后，再加入黃原膠乙二醇溶 液，以及余下的成膜劑及消泡劑，充分剪切混勻，即得到14%氟蟲腈+16%吡蟲啉懸浮種衣劑。 [0034] 實施例3: 10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑 10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑，氟蟲腈與吡蟲啉質量比為1:2,芳基聚醚類磷酸鹽 陰離子分散劑A: 2.00 % ;陰離子芳基聚氧烷基硫酸鹽類Β: 2.00 % ;低HLB值乳化劑C: 0.50%; 廣譜的磺酸鹽類陰離子潤濕劑D: 1.00%;乙二醇:5.00 % ;丙烯酸酯/丙烯酰胺改性合成聚合 物:2.00%;卡松:0.13%;苯甲酸鈉:0.10%;改性黃原膠:0.15 % ;永固紅色粉:2.00%，水補足 至100.00%。將除黃原膠，乙二醇，成膜劑及部分消泡劑外的其余成份混合均勻，經水磨砂磨 機中進行砂磨，當其粒徑達3~5μπι后，再加入黃原膠乙二醇溶液，以及余下的成膜劑及消泡 劑，充分剪切混勻，即得到10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑。
[0035] 實施例4: 12%氟蟲腈+18%吡蟲啉懸浮種衣劑 12%氟蟲腈+18%吡蟲啉懸浮種衣劑，氟蟲腈與吡蟲啉質量比為2:3，Ε0: Ρ0嵌段聚合物 2%，可來自阿克蘇諾貝爾的Ethylan NS_5001q，烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物2%，木質素磺酸鈉 1%，乙二醇：5.00 % ;丙烯酸酯/丙烯酰胺改性合成聚合物：2.00%;卡松:0.13%;苯甲酸鈉： 0.10%;改性黃原膠:0.15 % ;永固紅色粉:2.00%，水補足至100.00%。同實施例2，將除黃原 膠，乙二醇，成膜劑及部分消泡劑外的其余成份混合均勻，經水磨砂磨機中進行砂磨，當其 粒徑達3~5μπι后，再加入黃原膠乙二醇溶液，以及余下的成膜劑及消泡劑，充分剪切混勻，即 得到12%氟蟲腈+18%吡蟲啉懸浮種衣劑。
[0036] 實施例5: 8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑 8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑，氟蟲腈與吡蟲啉質量比為4:11，弱陰離子性親水梳 狀聚合物5%，Ε0:Ρ0嵌段聚合物2%，木質素磺酸鈉1.0%，乙二醇:5.00%;丙烯酸酯/丙烯酰胺 改性合成聚合物：2.00%;卡松:0.13%;苯甲酸鈉:0.10%;改性黃原膠:0.15 % ;永固紅色粉： 2.00%，水補足至100.00%。將除黃原膠，乙二醇，成膜劑及部分消泡劑外的其余成份混合均 勻，經水磨砂磨機中進行砂磨，當其粒徑達3~5μπι后，再加入黃原膠乙二醇溶液，以及余下的 成膜劑及消泡劑，充分剪切混勻，即得到8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑。
[0037] 實施例6: 6%氟蟲腈+24%吡蟲啉懸浮種衣劑 6%氟蟲腈+24%吡蟲啉懸浮種衣劑，氟蟲腈與吡蟲啉質量比為1:4，聚醚磷酸酯3%，烷基 苯醚磺酸鹽3%，乙二醇：5.00 % ;丙烯酸酯/丙烯酰胺改性合成聚合物:2.00%;卡松:0.13%; 苯甲酸鈉:〇. 1 〇%;改性黃原膠:〇. 15 % ;永固紅色粉:2.00%，水補足至100.00%。將除黃原膠， 乙二醇，成膜劑及部分消泡劑外的其余成份混合均勻，經水磨砂磨機中進行砂磨，當其粒徑 達3~ 51?11后，再加入黃原膠乙二醇溶液，以及余下的成膜劑及消泡劑，充分剪切混勻，即得到 6%氟蟲腈+24%吡蟲啉懸浮種衣劑。 本發明的效果實驗采用室內發芽率測定其使用安全性，室外田間試驗測定其防蟲效 果，具體實施例如下： 實施例7 玉米發芽率的測定 1試驗目的：通過室內發芽試驗測定10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑對玉米發芽率 和發芽勢的影響 2試驗條件 2.1試驗對象及品種的選擇 試驗對象:玉米，品種為濟單7號。
[0038] 2.2環境條件:室內發芽率測定在天津漢邦植物保護劑責任有限公司工廠研發室 實驗室內進行。
[0039] 3試驗設計和安排 3.1藥劑 試驗藥劑：10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑。
[0040] 對照藥劑:5%氟蟲腈種子處理懸浮劑（陜西上格之路生物科學有限公司產品），600 克/升吡蟲啉懸浮種衣劑，拜耳作物科學（中國）有限公司產品。
[0041 ] 3.2試驗處理和設計： 表2
拌柙：百無精選飽滿柙于，谷個處埋按照表2約柙比例稱奸廟取人培培喬皿中，蓋上培 養皿蓋子，搖勾，令種子充分包衣，暗處瞭干備用。
[0042]試驗采用濕沙皿法，每處理單獨選取100粒飽滿種子，在培養室內進行發芽試驗， 25 °C恒溫培養，7d測發芽率，調查并計算發芽率及發芽勢，每個處理設10次重復。
[0043] 4試驗結果如下表示 表3玉米室內發芽率
從表3可以看出，10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑常規劑量處理的玉米種子發芽率在 96%~98.67%，400克/100千克種子、500克/100千克種子處理劑量下與空白對照發芽率相同， 甚至高于空白處理，明顯高于兩對照藥劑，可見10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑對種子發 芽沒有不良影響，并在一定劑量下對玉米種子發芽有一定的促進作用。 實施例8 小麥發芽率的測定 1試驗目的:通過室內發芽試驗測定8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑對小麥發芽率和 發芽勢的影響 2試驗條件 2.1試驗對象及品種的選擇 試驗對象:小麥，品種為眾麥1號。
[0044] 2.2環境條件:室內發芽率測定在天津漢邦植物保護劑責任有限公司臺頭試驗基 地進行。
[0045] 3試驗設計和安排 3.1藥劑 試驗藥劑:8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑 對照藥劑:42%氟腈?吡蟲啉懸浮種衣劑(商品名優盾，山東兆豐年生物科技有限公司 生產） 3.2試驗處理和設計： 表4小麥室內發芽率和發芽勢藥劑試驗設計
拌種:首先精選飽滿種子，各個處理按照表3藥種比例稱好后放入培培養皿中，蓋上培 養皿蓋子，搖勾，令種子充分包衣，暗處瞭干備用。
[0046] 試驗采用濕沙皿法，每處理單獨選取100粒飽滿種子，在培養室內進行發芽試驗， 25 °C恒溫培養，5d測發芽率，調查并計算發芽率及發芽勢，每個處理設10次重復。
[0047] 4試驗結果如下表示 表5小麥室內發芽率和發芽勢
由表5可知，8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑150克/100千克、200克/100千克、350克/ 100千克種子處理的玉米種子發芽率分別在99%、99.3%、98.5%，空白處理發芽率為99%，對照 藥劑200克/100千克的發芽率為98%，各處理間差異不顯著，8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣 劑對小麥種子發芽無不良影響。
[0048] 實施例9 花生發芽率的測定 1試驗目的：通過室內發芽試驗測定12%氟蟲腈+18%吡蟲啉懸浮種衣劑對花生發芽率 和發芽勢的影響。
[0049] 2試驗條件 2.1試驗對象及品種的選擇 試驗對象:花生，品種為大白鯊1016。
[0050] 2.2環境條件:室內發芽率測定在天津農科院實驗室內進行。
[00511 3試驗設計和安排 3.1藥劑 試驗藥劑：12%氟蟲腈+18%吡蟲啉懸浮種衣劑 對照藥劑:600克/升吡蟲啉懸浮種衣劑，拜耳作物科學（中國）有限公司產品。
[0052] 3.2試驗處理和設計： 表6花生室內發芽率和發芽勢藥劑試驗設計
拌種:首先精選飽滿種子，各個處理按照表6藥種比例稱好后放入培培養皿中，蓋上培 養皿蓋子，搖勾，令種子充分包衣，暗處瞭干備用。
[0053]試驗采用濕沙皿法，每處理單獨選取100粒飽滿種子，在培養室內進行發芽試驗， 25 °C恒溫培養，15d測發芽率，調查并計算發芽率及發芽勢，每個處理設10次重復。
[0054] 4試驗結果如下表示 表7花生室內發芽率
由表7可知，12%氟蟲腈+18%吡蟲啉懸浮種衣劑333.3克/100千克、500克/100千克、 666.7克/100千克處理花生種子的發芽率分別為97.67%、98.33%、97%，空白對照的發芽率為 98%，對照藥劑的發芽率為97%，各處理間差異不顯著，可見，12%氟蟲腈+18%吡蟲啉懸浮種衣 劑對花生種子發芽無不良影響。
[0055] 實施例10 10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑防治玉米蠐螬的田間藥效 1試驗目的：10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑防治玉米蠐螬的田間藥效試驗，明確該 制劑對田間苗期玉米蠐螬的防治效果。
[0056] 2試驗條件 2.1、試驗作物、對象和品種選擇 試驗對象:蠐螬，金龜子幼蟲，以暗黑鰓金龜、銅綠麗金龜及華北大黑腮金龜為優勢種 群，約占90%。
[0057] 試驗作物:玉米，品種為東裕108 2.2環境條件 試驗地為天津市武清創新基地玉米試驗田，露地栽培。
[0058] 3試驗設計與安排 3.1藥劑 試驗藥劑：10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑 對照藥劑:5%氟蟲腈種子處理懸浮劑（陜西上格之路生物科學有限公司產品），600克/ 升吡蟲啉懸浮種衣劑，拜耳作物科學（中國）有限公司產品。
[0059] 3.2試驗方法 按表8所示劑量進行拌種處理，堆悶24小時后播種，小區面積20平方米，每個處理4次重 復，小區處理隨機分布，齊苗后20天調查螬活蟲數和苗情。
[0060]表8 10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑防治玉米蠐螬的田間藥效設計
4調查方法及藥效計算方法 4.1調查方法 防蟲效果:齊苗后第20天，于每小區"Z"字形隨機取五點，每點50cm X 50cm，深度30cm， 分別挖土調查土樣中地下害蟲數量和種類，計算防蟲效果； 防治效果:于每小區中部隨機選取五點，每樣點30株，雙行調查總樣本量250株，統計被 害株數，計算防治效果。
[0061] 4.2藥效計算方法 依據中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布的《農藥田間藥效試驗準則》 (二），藥效按式公式計算：
5結果與分析 表9 10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑防治玉米地下害蟲試驗結果
采用鄧肯氏新復極差法(DMRT)對試驗數據進行分析。
[0062]播種前隨機選取樣點調查，田間各小區地下害蟲種類多為蠐螬，即華北大金龜、暗 黑金龜幼蟲;且各樣點蟲口數量較均勻，差異不大。齊苗后20天，10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮 種衣劑防治玉米蠐螬的田間藥效各劑量100克~200克/100千克種子拌種處理對玉米蠐螬有 較好的殺蟲效果，可有效控制玉米地下害蟲的發生與為害。其中以高劑量處理200克/100千 克種子拌種處理效果最好，防蟲效果達到90.91%，顯著優于試驗藥劑中、低劑量處理及對照 藥劑相應處理的防治效果。
[0063]同期調查被害株數表明，10%氟蟲腈+20%吡蟲啉懸浮種衣劑防治玉米蠐螬的田間 藥效各劑量100克~200克/100千克種子拌種處理對玉米的保苗效果分別為67.88%、74.95%、 81.20%;其中高劑量處理與對照藥劑5%氟蟲腈種子處理懸浮劑和600克/升吡蟲啉懸浮種衣 劑相應處理的效果無明顯差異，極顯著優于其中、低劑量處理拌種的防治效果。30%氟蟲 腈?吡蟲啉懸浮種衣劑各劑量100克~200克/100千克種子拌種防治玉米蠐螬的防治較好， 齊苗后20天其防蟲效果達83%以上，保苗效果達75%-81%。
[0064] 實施例11 8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑防治小麥蚜蟲的田間藥效試驗 1試驗目的：8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑防治小麥蚜蟲的田間藥效試驗，明確該 制劑對田間苗期小麥蚜蟲的防治效果。
[0065] 2試驗條件 2 . 1試驗作物、對象和品種選擇試驗對象：姐蟲（包括麥長管姐Sit obi on a venae (Fabricius )、麥二叉蟲牙Schizaphis graminum等 試驗作物:小麥，品種為濟麥22號。
[0066] 2.2環境條件 試驗地為山東省萊蕪市萊城區高莊街道辦事處魏家洼村小麥田內。
[0067] 3試驗設計與安排 3.1藥劑 試驗藥劑:8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑 對照藥劑:600克/升吡蟲啉懸浮種衣劑，拜耳作物科學（中國）有限公司產品。
[0068] 3.2試驗方法 按如下表所示劑量進行拌種處理陰干后播種，小區面積40平方米，每個處理4次重復， 小區處理隨機分布。
[0069] 表10 8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑防治小麥蚜蟲的田間藥效試驗設計
4調查方法及藥效計算方法 4.1調查方法 小麥蚜蟲大發生前期，開始調查蚜蟲數，以后每隔5天調查一次存活蟲數，共計調查5 次。每次每小區采用5點取樣，每點5株小麥，每小區共標記25株，記載存活蚜蟲數。
[0070] 4.2藥效計算方法 按照農業部藥檢所"農藥田間藥效試驗準則"方法進行統計。
[0071] 防治效果(％)以活蟲減退率(％)計算，即：
5結果與分析 表11 8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑防治小麥蚜蟲田間藥效試驗試驗結果
采用鄧肯氏新復極差法(DMRT)對試驗數據進行分析。
[0072]由試驗結果可知，供試藥劑8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑種子包衣防治小麥 蚜蟲，蚜蟲大發生前期至后20天調查，其有效成分用量500克/100千克種子處理的防治效果 為85.07%-76.23%，總體效果優于對照藥劑600克/升吡蟲啉懸浮種衣劑劑有效成分用量240 克/100千克種子處理的防治效果;其有效成分用量400克/100千克種子處理的防治效果為 80.60%-68.42%，總體效果與對照藥劑600克/升吡蟲啉懸浮種衣劑效果相近，無差異;其有 效成分用量300克/100千克種子處理的防治效果為73.13%-60.18%，總體效果差于對照藥劑 600克/升吡蟲啉懸浮種衣劑效果。
[0073]綜上，供試藥劑8%氟蟲腈+22%吡蟲啉懸浮種衣劑對小麥蚜蟲的持效性較好。并且 對小麥安全，對其生長沒有影響。
【主權項】
1. 一種含有氟蟲腈和吡蟲啉的種子處理殺蟲組合物，該組合物的由氟蟲腈、吡蟲啉組 成，其中氟蟲腈和吡蟲啉的質量比為1:1~4。2. 權利要求1所述的組合物，其中氟蟲腈和吡蟲啉的質量比為1:1~2。3. -種含有氟蟲腈和吡蟲啉的懸浮種衣劑，其特征在于它是由下述原料組成(w/ w): 氟蟲腈 5~15% 吡蟲啉 10~30% 潤濕分散劑2~10% 成膜劑 1~10% 增稠劑 0.05~1% 防凍劑 1~10% 消泡劑 0.1~3% 著色劑 0.1~3% 水補足至 100% 懸浮種衣劑中懸浮粒徑在1~5μηι。4. 權利要求3所述的懸浮種衣劑，其特征在于它是由下述原料組成： 氟蟲腈:5.00%~15.00%; 吡蟲啉：10.00%~30.00%; 潤濕分散劑3.00%~8.00%， 乙二醇:5.00%; 丙烯酸酯/丙烯酰胺改性合成聚合物:2.00%; 卡松：0.10%; 苯甲酸鈉:0.10%; 改性黃原膠:0.15 %; 永固紅色粉:2.00%， 水補足至100.00%。5. 權利要求3-4任一項所述懸浮種衣劑，其中的潤濕分散劑為:烷基芳基聚氯丙烯聚氧 乙烯醚、多苯乙烯苯醚磷酸酯、木質素磺酸鈣、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯、芳基聚醚類磷 酸鹽陰離子分散劑、陰離子芳基聚氧烷基硫酸鹽、EO-PO嵌段共聚物、低HLB值乳化劑、廣譜 的磺酸鹽類陰離子潤濕劑中的一種或多種； 所述的成膜劑為:丙烯酸酯合成聚合物、丙烯酸酯/苯乙烯類合成物、丙烯酸酯/丙烯酰 胺改性合成聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚（甲基)丙烯酸衍生物及多元醇聚合物中的一種或 多種； 所述的增稠劑為:黃原膠、硅酸鎂鋁、白炭黑或羧甲基纖維素鈉； 所述的防凍劑為:丙三醇、乙二醇或尿素；消泡劑為:有機硅酮8431或有機硅消泡劑AF-9903;所述的警戒色物質為永固紅F4R。6. 權利要求3所述含有氟蟲腈和吡蟲啉的懸浮種衣劑的制備方法，其特征在于按如下 的步驟進行 (1)按上述照配方要求，將原藥氟蟲腈和吡蟲啉、潤濕分散劑、著色劑、防凍劑、消泡劑 及水混合調漿，用高剪切乳化機預分散； (2) 將所得漿料移入砂磨罐，通入冷卻水進行砂磨，砂磨至物料的懸浮粒徑在2~5μπι 達98%以上后，過濾，衆料備用； (3) 把增稠劑配制成1~2%的水溶液和成膜劑一起加入到過濾后的漿料中，調試后檢 測，合格即為成品。7. 權利要求3-4任一項所述含有氟蟲腈和吡蟲啉的懸浮種衣劑作為種子處理劑在防治 多種農作物病蟲害方面的應用，其中的多種農作物指的是大豆、花生、棉花、水稻、西瓜、油 菜、小麥、玉米作物。8. 權利要求7所述的應用，其中的防蟲方面指的是:防治螻蛄、蠐螬、金針蟲、地老虎、小 地老虎地下害蟲，蚜蟲、薊馬農業害蟲。9. 權利要求8所述的應用，其中的防蟲方面指的是:防治蚜蟲、薊馬農業害蟲。
【文檔編號】A01N25/04GK106035363SQ201610635737
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月5日 公開號201610635737.X, CN 106035363 A, CN 106035363A, CN 201610635737, CN-A-106035363, CN106035363 A, CN106035363A, CN201610635737, CN201610635737.X
【發明人】葉進剛, 孫青彬, 吳志杰
【申請人】天津市漢邦植物保護劑有限責任公司