一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法
【專利摘要】本發明提供了一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法。包括以下步驟：(1)將草甘膦原粉和水加入到配制釜中攪拌混合均勻，并在攪拌過程中通入氨氣進行反應，配制成含草甘膦的濃氨水；(2)將草甘膦原粉加入到捏合機中，向捏合機中泵入上述含草甘膦的濃氨水，混合均勻；然后向捏合機中加入助劑和填料進行反應，隨反應逐漸完成，配制得到固體粉末物料；(3)將上述固體粉末物料送至造粒機造粒后，再送至流化床干燥器干燥，即可得到草甘膦銨鹽可溶粒劑。本發明方法的反應溫和充分，安全環保，原料易得，生產成本低，設備投資小，利用率高，還能提高生產效率，減少勞動強度。
【專利說明】
一種快速制備草甘麟銨鹽可溶粒劑的方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及農藥除草劑及其制備方法，具體涉及一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法。【背景技術】
[0002]草甘膦是一種優良有機膦類非選擇性除草劑，是一種高效、低毒、低殘留、殺草譜廣的芽后滅生性高效除草劑，具有良好的內吸、傳導性能。草甘膦是由美國孟山都公司開發的一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑，也是當前世界上產量、銷量和用量最大的農藥之一，對多年生根雜草非常有效，被廣泛用于橡膠、桑、茶、果園、甘蔗地和免耕除草。
[0003]目前，草甘膦的生產劑型主要有質量分數為10%草甘膦水劑、30%草甘膦胺鹽水劑、41%草甘膦異丙胺鹽水劑、62%草甘膦異丙胺鹽、68%草甘膦胺鹽可溶性顆粒劑和50% 草甘膦胺鹽可溶性粉劑等。為了進一步豐富草甘膦產品系列，加之質量分數為10%草甘膦水劑將會被禁止生產，其市場空白將會被質量分數為30 %草甘膦胺鹽水劑，41 %草甘膦異丙胺鹽水劑、62%草甘膦異丙胺鹽、68%草甘膦胺鹽可溶性顆粒劑和50%草甘膦胺鹽可溶性粉劑等所取代。
[0004]而隨著百草枯的退市以及抗草甘膦轉基因作物的開發和推廣應用，使草甘膦有很好的應用前景，但草甘膦原酸本身難溶于水，所以只能通過將其制成易溶于水的各種鹽以便施用，其中草甘膦異丙胺鹽和銨鹽除草效果較好。
[0005]以往生產草甘膦銨鹽的方法通常是將草甘膦與氨水反應使之轉變成銨鹽后，再經結晶、離心、干燥制成高含量的草甘膦銨鹽原粉，然后加入助劑和填料，經造粒制成草甘膦銨鹽可溶粒劑，但該方法存在工藝流程長、設備投資大、制造成本高等問題。為了克服以上問題，近幾年有廠家采用草甘膦原粉和碳酸氫銨制備草甘膦銨鹽可溶粒劑。雖簡化了工藝過程，但仍存在反應速率慢，生產效率低，勞動強度大，場地占用大，且產品包裝上存在脹袋風險等問題。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于針對上述現有技術的不足，提供一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法。本方法工藝流程簡單，安全環保，設備投資小，生產成本低，且能提高生產效率，減少勞動強度。
[0007]為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0008]—種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0009](1)將草甘膦原粉和水加入到配制釜中攪拌混合均勻，并在攪拌過程中通入氨氣進行反應，配制成含草甘膦的濃氨水。
[0010]該步驟(1)中放熱明顯，既有草甘膦原粉和氨氣的反應熱，也有氨氣溶于水的溶解熱;及時將反應溫度降至合適溫度既能提高氨氣在溶液中的溶解度，也能避免草甘膦銨鹽析出，確保物料均相透明。該步驟(1)中通過調整草甘膦原粉和水的質量配比，能制備粘度適宜的含草甘膦的濃氨水，從而使草甘膦原粉和氨氣的反應能溫和地進行，避免氨氣揮發過快，造成步驟(2)中捏合初期壓力上升過快。
[0011](2)將草甘膦原粉加入到捏合機中，向捏合機中栗入上述含草甘膦的濃氨水，混合均勻；然后向捏合機中加入助劑和填料進行反應，隨反應逐漸完成，配制得到固體粉末物料;其中所述助劑為烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、異構醇聚氧乙烯醚中的一種或任意幾種的混合物，所述填料為硫酸銨、氯化銨、硫酸鈉、三聚磷酸鈉、尿素、水溶淀粉中的一種或任意幾種的混合物。[0012 ](3)將上述固體粉末物料送至造粒機造粒后，再送至流化床干燥器干燥，即可得到草甘膦銨鹽可溶粒劑。[0〇13]作為優選，所述步驟⑴中，草甘膦原粉和水的質量比為1:3?3:1。
[0014]作為優選，所述步驟(1)中，含草甘膦的濃氨水中草甘膦的質量分數為20%? 45%，氨的質量分數為20 %?50 %。
[0015]作為優選，所述步驟(1)中，反應溫度為_5°C?5°C。更進一步的，所述步驟(1)中的最佳反應溫度為〇°C，此時控制含草甘膦的濃氨水的粘度為800-1000cP。通過調整草甘膦和水的質量配比，選用最佳反應溫度，能制備出粘度適宜的含草甘膦的濃氨水，從而使草甘膦原粉和氨氣的反應能溫和地進行，避免氨氣揮發過快，造成步驟(2)中捏合初期壓力上升過快。
[0016]作為優選，所述步驟(2)中，助劑的使用量為草甘膦原粉質量的5%?20%，填料的使用量為草甘膦原粉質量的5%?30%。
[0017]作為優選，所述步驟(2)中，助劑為烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽按質量比例1:1:2混合而成;填料為氯化銨、三聚磷酸鈉、尿素按質量比例1:2:1混合而成。在制備草甘膦銨鹽可溶粒劑時，在這種最佳選擇下，所制備的草甘膦銨鹽可溶粒劑具有分散性好，懸浮率高、穩定性好、使用方便等特點，避開了可濕性粉劑產生粉塵，懸浮劑包裝運輸不便，貯藏易產生沉淀、結塊、流動性差、粘壁等缺點。[〇〇18]作為優選，所述步驟(3)中的草甘膦銨鹽可溶粒劑的質量分數為50%?85%。[〇〇19]本發明的有益之處表現在:
[0020]1、本發明獨創了一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法，該制備方法的反應溫和充分，安全環保，原料易得，生產成本低，設備投資小，利用率高，[0021 ]2、本發明以草甘膦原粉、助劑、填料為原料制備可溶粒劑，其中助劑為烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽按質量比例1:1:2混合而成;填料為氯化銨、 三聚磷酸鈉、尿素按質量比例1:2:1混合而成。在這種最佳選擇條件下，所制備的草甘膦銨鹽可溶粒劑具有分散性好，懸浮率高、穩定性好、使用方便等特點，避開了可濕性粉劑產生粉塵，懸浮劑包裝運輸不便，貯藏易產生沉淀、結塊、流動性差、粘壁等缺點。
[0022]3、本發明方法工藝流程簡單，生產快速，還能提高生產效率，減少勞動強度，減少占用場地，且不存在脹袋風險等問題。【具體實施方式】
[0023]下面介紹的是本發明上述內容的具體實施例，并通過實施例對本發明的前述內容作進一步的闡明。但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
[0024] 實施例1:[〇〇25](1)將質量分數為95%的草甘膦原粉15kg和水10kg加入到配制釜中攪拌混合均勻，在攪拌過程中通入氨氣10.5kg進行反應，反應溫度控制為0°C，攪拌2h，配制成35.5kg含草甘膦的濃氨水，備用。
[0026](2)將質量分數為95%的草甘膦原粉85kg加入到捏合機中，蓋緊捏合機，接著向捏合機中栗入上述含草甘膦的濃氨水35.5kg后，捏合2h，混合均勻;然后向捏合機中加入助劑牛脂胺聚氧乙烯醚5kg和助劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽6kg及填料硫酸銨7.75kg，捏合2h， 隨反應逐漸完成，最終配制得到固體粉末物料。
[0027](3)將捏合好的固體粉末物料送至造粒機造粒后，再送至流化床干燥器烘干，即可得到質量分數為50 %的草甘膦銨鹽可溶粒劑。[〇〇28] 實施例2:[〇〇29](1)將質量分數為95%的草甘膦原粉15kg和水10kg加入到配制釜中攪拌混合均勻，在攪拌過程中通入氨氣1 lkg進行反應，反應溫度控制為0°C，攪拌2h，配制成36kg含草甘膦的濃氨水，備用。
[0030](2)將質量分數為95%的草甘膦原粉85kg加入到捏合機中，蓋緊捏合機，接著向捏合機中栗入上述含草甘膦的濃氨水36kg后，捏合2.5h，混合均勻;然后向捏合機中加入助劑烷基糖苷4kg和助劑異構醇聚氧乙烯醚8kg及填料硫酸銨25kg，捏合2h，隨反應逐漸完成，最終配制得到固體粉末物料。[0031 ](3)將捏合好的固體粉末物料送至造粒機造粒后，再送至流化床干燥器烘干，即可得到質量分數為68 %的草甘膦銨鹽可溶粒劑。[〇〇32] 實施例3:
[0033](1)將質量分數為95%的草甘膦原粉15kg和水10kg加入到配制釜中攪拌混合均勻，在攪拌過程中通入氨氣1 lkg進行反應，反應溫度控制為0°C，攪拌2h，配制成36kg含草甘膦的濃氨水，備用。
[0034](2)將質量分數為95%的草甘膦原粉85kg加入到捏合機中，蓋緊捏合機，接著向捏合機中栗入上述含草甘膦的濃氨水35.5kg后，捏合2h，混合均勻;然后向捏合機中加入助劑牛脂胺聚氧乙烯醚5kg和助劑烷基糖苷5kg及填料硫酸銨5kg，捏合2h，隨反應逐漸完成，最終配制得到固體粉末物料。
[0035](3)將捏合好的固體粉末物料送至造粒機造粒后，再送至流化床干燥器烘干，即可得到質量分數為70 %的草甘膦銨鹽可溶粒劑。[〇〇36] 實施例4:
[0037](1)將質量分數為95%的草甘膦原粉15kg和水10kg加入到配制釜中攪拌混合均勻，在攪拌過程中通入氨氣1 lkg進行反應，反應溫度控制為0°C，攪拌2h，配制成36kg含草甘膦的濃氨水，備用。
[0038](2)將質量分數為95%的草甘膦原粉85kg加入到捏合機中，蓋緊捏合機，接著向捏合機中栗入上述含草甘膦的濃氨水35.5kg后，捏合2h，混合均勻;然后向捏合機中加入助劑和填料，捏合2h，隨反應逐漸完成，最終配制得到固體粉末物料。其中，助劑為烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽按質量比例1:1:2混合而成;填料為氯化銨和三聚磷酸鈉按質量比例1:2混合而成。取烷基糖苷4kg、牛脂胺聚氧乙烯醚4kg、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽8kg混合組成助劑，取氯化銨5kg、三聚磷酸鈉10kg混合組成填料。[0039 ](3)將捏合好的固體粉末物料送至造粒機造粒后，再送至流化床干燥器烘干，即可得到質量分數為78 %的草甘膦銨鹽可溶粒劑。
[0040]實施例5:
[0041](1)將質量分數為95%的草甘膦原粉15kg和水10kg加入到配制釜中攪拌混合均勻，在攪拌過程中通入氨氣1 lkg進行反應，反應溫度控制為0°C，攪拌2h，配制成36kg含草甘膦的濃氨水，備用。
[0042](2)將質量分數為95%的草甘膦原粉85kg加入到捏合機中，蓋緊捏合機，接著向捏合機中栗入上述含草甘膦的濃氨水35.5kg后，捏合2h，混合均勻;然后向捏合機中加入助劑和填料，捏合2h，隨反應逐漸完成，最終配制得到固體粉末物料。其中，助劑為烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽按質量比例1:1:2混合而成;填料為氯化銨、三聚磷酸鈉、尿素按質量比例1:2:1混合而成。取烷基糖苷4kg、牛脂胺聚氧乙烯醚4kg、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽8kg混合組成助劑，取氯化銨5kg、三聚磷酸鈉10kg、尿素5kg混合組成填料。[0043 ](3)將捏合好的固體粉末物料送至造粒機造粒后，再送至流化床干燥器烘干，即可得到質量分數為83 %的草甘膦銨鹽可溶粒劑。
[0044]綜上所述，本發明方法的反應溫和充分，工藝流程簡單，生產快速，安全環保，原料易得，生產成本低，設備投資小，利用率高，本發明方法還能提高生產效率，減少勞動強度， 減少占用場地，且不存在脹袋風險等問題。
【主權項】
1.一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法，其特征在于:包括以下步驟:(1)將草甘膦原粉和水加入到配制釜中攪拌混合均勻，并在攪拌過程中通入氨氣進行 反應，配制成含草甘膦的濃氨水；(2)將草甘膦原粉加入到捏合機中，向捏合機中栗入上述含草甘膦的濃氨水，混合均 勻;然后向捏合機中加入助劑和填料進行反應，隨反應逐漸完成，配制得到固體粉末物料； 其中所述助劑為烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、異構醇聚氧乙烯 醚中的一種或任意幾種的混合物，所述填料為硫酸銨、氯化銨、硫酸鈉、三聚磷酸鈉、尿素、 水溶淀粉中的一種或任意幾種的混合物；(3)將上述固體粉末物料送至造粒機造粒后，再送至流化床干燥器干燥，即可得到草甘 膦銨鹽可溶粒劑。2.根據權利要求1所述的一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法，其特征在于:所述 步驟(1)中，草甘膦原粉和水的質量比為1:3?3:1。3.根據權利要求1所述的一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法，其特征在于:所述 步驟(1)中，含草甘膦的濃氨水中草甘膦的質量分數為20%?45%，氨的質量分數為20%? 50% 〇4.根據權利要求1所述的一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法，其特征在于:所述 步驟(1)中，反應溫度為_5°C?5°C。5.根據權利要求1所述的一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法，其特征在于:所述 步驟(2)中，助劑的使用量為草甘膦原粉質量的5%?20%，填料的使用量為草甘膦原粉質 量的5%?30%。6.根據權利要求1所述的一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法，其特征在于:所述 步驟(2)中，助劑為烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽按質量比例1: 1:2混合而成;填料為氯化銨、三聚磷酸鈉、尿素按質量比例1:2:1混合而成。7.根據權利要求1所述的一種快速制備草甘膦銨鹽可溶粒劑的方法，其特征在于:所述 步驟(3)中的草甘膦銨鹽可溶粒劑的質量分數為50%?85%。
【文檔編號】A01N25/14GK105994259SQ201610340630
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月20日
【發明人】劉安平, 殷宏, 陳林, 薛光才, 姚新, 李剛, 張劍
【申請人】沙隆達集團公司