一種納米硒復合阿維菌素富硒農藥及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種納米硒復合阿維菌素富硒農藥及其制備方法，屬于復合農藥技術領域。本發明的技術方案要點為：將納米硒溶去離子水中于10?50℃攪拌混合15min得到納米硒懸濁液，將納米硒懸濁液加入硬脂酸的乙醇溶液得到硬脂酸改性納米硒粉體；在質量分數為5%的阿維菌素乳油中加入硬脂酸改性納米硒粉體和石油醚，再加入含有質量分數為10%的十二烷基硫酸鈉的去離子水溶液，然后于25?65℃攪拌混合35?60min得到納米硒復合阿維菌素富硒農藥。本發明的工藝方法簡單，易于工業化生產，所制得的納米硒復合阿維菌素富硒農藥具有環境友好和化學殘留時間短等優點。
【專利說明】
-種納米砸復合阿維菌素富砸農藥及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于復合農藥技術領域，具體設及一種納米砸復合阿維菌素富砸農藥及其 制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，為解決農藥殘留問題，對阿維菌素農藥的降解沒有很好的解決方案，雖然有 利用納米材料來降解阿維菌素，但其降解效率低。因此，有待開發一種能夠提高降解阿維菌 素效率的農藥，既能夠起到殺蟲的效果，又能夠縮短在作物中的殘留時間。
【發明內容】
[0003] 本發明解決的技術問題是提供了一種納米砸復合阿維菌素富砸農藥及其制備方 法。
[0004] 本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種納米砸復合阿維菌素富砸農 藥的制備方法，其特征在于具體步驟為： 步驟（1)，將納米砸溶于質量比為100-1000倍于納米砸質量的去離子水中，于10-50°c 攬拌混合15min得到納米砸懸濁液，將納米砸懸濁液加入與其質量比為1.5-3:1的含有質量 分數為10%的硬脂酸的乙醇溶液，于26-5%~攬拌混合30-70min后減壓抽濾，用去離子水沖 洗2-4次，然后于20-55°C真空干燥1-地，冷卻至室溫，氮氣保護下研磨10-30min得到硬脂酸 改性納米砸粉體； 步驟(2)，在質量分數為5%的阿維菌素乳油中加入質量比為0.04-0.12倍于阿維菌素乳 油的硬脂酸改性納米砸粉體和質量比為0.0015-0.04倍于阿維菌素乳油的石油酸，再加入 與上述溶液總質量比為1.2-3:1的含有質量分數為10%的十二烷基硫酸鋼的去離子水溶液， 然后于25-65Γ攬拌混合35-60min得到納米砸復合阿維菌素富砸農藥。
[0005] 進一步優選，所述納米砸的具體合成過程為:將亞砸酸溶于蒸饋水中形成摩爾濃 度為0.1-3. Imol/L的亞砸酸溶液，在亞砸酸溶液中加入0.01-0.1倍于亞砸酸摩爾量的十二 烷基硫酸鋼，于10-50°C攬拌混合10-20min，再加入2-4倍于亞砸酸摩爾量的摩爾濃度為 0.1-5.2mol/L的抗壞血酸溶液，攬拌混合l-20min，然后加入上述溶液體積1%的摩爾濃度為 0.1-3. Omol/L的亞硫酸鋼溶液并調節溶液的抑為3-6，于12-38Γ的水浴中反應0.1-0.化得 到沉淀物;將沉淀物進行離屯、后用去離子水清洗1-5次，然后用無水乙醇清洗1-5次得到單 質砸，將單質砸于l〇-l〇〇°C真空干燥1-化后置于有氮氣保護的球磨機中球磨2-4h得到納米 砸。
[0006] 本發明所述的納米砸復合阿維菌素富砸農藥，按照上述方法制備得到。
[0007] 本發明的工藝方法簡單，易于工業化生產，所制得的納米砸復合阿維菌素富砸農 藥具有環境友好和化學殘留時間短等優點。
【具體實施方式】
[0008] w下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本 發明上述主題的范圍僅限于W下的實施例，凡基于本發明上述內容實現的技術均屬于本發 明的范圍。
[0009] 實施例1 1、 將亞砸酸溶于蒸饋水中形成摩爾濃度為O.lmol/L的亞砸酸溶液，在亞砸酸溶液中加 入0.01倍于亞砸酸摩爾量的十二烷基硫酸鋼，于10°C用搖床搖lOmin，再加入2倍于亞砸酸 摩爾量的摩爾濃度為O.lmol/L的抗壞血酸溶液，搖床搖Imin，然后加入W上溶液體積1%的 摩爾濃度為O.lmol/L的亞硫酸鋼溶液并調節抑為3,控制水浴溫度在12°C反應0.化得沉淀 物； 2、 將沉淀物進行離屯、，取沉淀物并用去離子水清洗1次，然后用無水乙醇清洗1次得到 單質砸，將所得單質砸于l〇°C下真空干燥化，然后置于有氮氣保護的球磨機中球磨化得到 納米砸； 3、 將納米砸溶于質量比為100倍于納米砸質量的去離子水中，于10°C攬拌15min得到納 米砸懸濁液，將納米砸懸濁液加入與其質量比為1.5:1的含有質量分數為10%的硬脂酸的乙 醇溶液，于26°C磁力攬拌混合30min后減壓抽濾，用去離子水沖洗2次，然后于20°C真空干燥 化，冷卻至室溫，氮氣保護下研磨lOmin得到硬脂酸改性納米砸粉體； 4、 在質量分數為5%的阿維菌素乳油中加入質量比為0.04倍于阿維菌素乳油的硬脂酸 改性納米砸粉體和質量比為0.0015倍于阿維菌素乳油的石油酸，再加入與上述溶液總質量 比為1.2:1的含有質量分數為10%的十二烷基硫酸鋼的去離子水溶液，然后于25Γ攬拌混合 35min得到納米砸復合阿維菌素富砸農藥。
[0010] 實施例2 1、 將亞砸酸溶于蒸饋水中形成摩爾濃度為2. Omol/L的亞砸酸溶液，在亞砸酸溶液中加 入0.06倍于亞砸酸摩爾量的十二烷基硫酸鋼，于30°C用搖床搖15min，再加入3倍于亞砸酸 摩爾量的摩爾濃度為3.2mol/L的抗壞血酸溶液，搖床搖lOmin，然后加入W上溶液體積1%的 摩爾濃度為2.Omol/L的亞硫酸鋼溶液并調節抑為5,控制水浴溫度在25°C反應0.化得沉淀 物； 2、 將沉淀物進行離屯、，取沉淀物并用去離子水清洗3次，然后用無水乙醇清洗3次得到 單質砸，將所得單質砸于60°C下真空干燥4h，然后置于有氮氣保護的球磨機中球磨化得到 納米砸； 3、 將納米砸溶于質量比為600倍于納米砸質量的去離子水中，于30°C攬拌15min得到納 米砸懸濁液，將納米砸懸濁液加入與其質量比為2.2:1的含有質量分數為10%的硬脂酸的乙 醇溶液，于45 °C攬拌混合50min后減壓抽濾，用去離子水沖洗3次，然后于40°C真空干燥化， 冷卻至室溫，氮氣保護下研磨20min得到硬脂酸改性納米砸粉體； 4、 在質量分數為5%的阿維菌素乳油中加入質量比為0.08倍于阿維菌素乳油的硬脂酸 改性納米砸粉體和質量比為0.02倍于阿維菌素乳油的石油酸，再加入與上述溶液總質量比 為2:1的含有質量分數為10%的十二烷基硫酸鋼的去離子水溶液，然后于45Γ攬拌混合 50min得到納米砸復合阿維菌素富砸農藥。
[00川實施例3 1、將亞砸酸溶于蒸饋水中形成摩爾濃度為3. Imol/L的亞砸酸溶液，在亞砸酸溶液中加 入0.1倍于亞砸酸摩爾量的十二烷基硫酸鋼，于50°C用搖床搖20min，再加入4倍于亞砸酸摩 爾量的摩爾濃度為5.2mol/L的抗壞血酸溶液，搖床搖20min，然后加入W上溶液體積1%的摩 爾濃度為3. Omol/L的亞硫酸鋼溶液并調節pH為6，控制水浴溫度在38°C反應0.化得沉淀物； 2、 將沉淀物進行離屯、，取沉淀物并用去離子水清洗5次，然后用無水乙醇清洗5次得到 單質砸，將所得單質砸于l00°C下真空干燥化，然后置于有氮氣保護的球磨機中球磨4h得到 納米砸； 3、 將納米砸溶于質量比為1000倍于納米砸質量的去離子水中，于50°C攬拌15min得到 納米砸懸濁液，將納米砸懸濁液加入與其質量比為3:1的含有質量分數為10%的硬脂酸的乙 醇溶液，于59 °C攬拌混合70min后減壓抽濾，用去離子水沖洗4次，然后于55 °C真空干燥4h， 冷卻至室溫，氮氣保護下研磨30min得到硬脂酸改性納米砸粉體； 4、 在質量分數為5%的阿維菌素乳油中加入質量比為0.12倍于阿維菌素乳油的硬脂酸 改性納米砸粉體和質量比為0.04倍于阿維菌素乳油的石油酸，再加入與上述溶液總質量比 為3:1的含有質量分數為10%的十二烷基硫酸鋼的去離子水溶液，然后于65Γ攬拌混合 60min得到納米砸復合阿維菌素富砸農藥。
[0012] 對比例1 步驟1-3與實施例2相同，步驟4中除了去掉加入硬脂酸改性納米砸粉體的步驟外，其它 與實施例2中的步驟4 一致。
[0013] 表1不同農藥的吸光度及沉降速率
' 通過表1發現I對比例不具有很好的穩定性，3分鐘即開始發生明顯的沉降分層，通過吸I 光度的對比發現對比例的吸光度比實施例要大不少，說明不加納米砸其光催化降解很慢幾 乎不變化，而實施例1-3比較好。說明按照本發明制得的產品在穩定性、光催化降解方面都 表現優異。
[0014] W上實施例描述了本發明的基本原理、主要特征及優點，本行業的技術人員應該 了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原 理，在不脫離本發明原理的范圍下，本發明還會有各種變化和改進，運些變化和改進均落入 本發明保護的范圍內。
【主權項】
1. 一種納米硒復合阿維菌素富硒農藥的制備方法，其特征在于具體步驟為： 步驟（1)，將納米硒溶于質量比為100-1000倍于納米硒質量的去離子水中，于10-50°c 攪拌混合15min得到納米硒懸濁液，將納米硒懸濁液加入與其質量比為1.5-3:1的含有質量 分數為10%的硬脂酸的乙醇溶液，于26-5%~攪拌混合30-70min后減壓抽濾，用去離子水沖 洗2-4次，然后于20-55Γ真空干燥l_4h，冷卻至室溫，氮氣保護下研磨10-30min得到硬脂酸 改性納米硒粉體； 步驟(2)，在質量分數為5%的阿維菌素乳油中加入質量比為0.04-0.12倍于阿維菌素乳 油的硬脂酸改性納米硒粉體和質量比為0.0015-0.04倍于阿維菌素乳油的石油醚，再加入 與上述溶液總質量比為1.2-3:1的含有質量分數為10%的十二烷基硫酸鈉的去離子水溶液， 然后于25-65Γ攪拌混合35-60min得到納米硒復合阿維菌素富硒農藥。2. 根據權利要求1所述的納米硒復合阿維菌素富硒農藥的制備方法，其特征在于所述 納米硒的具體合成過程為:將亞硒酸溶于蒸餾水中形成摩爾濃度為0.1-3. lmol/L的亞硒酸 溶液，在亞硒酸溶液中加入0.01 -0.1倍于亞硒酸摩爾量的十二烷基硫酸鈉，于10-50 °C攪拌 混合10-20min，再加入2-4倍于亞硒酸摩爾量的摩爾濃度為0.1-5.2mol/L的抗壞血酸溶液， 攪拌混合l_20min，然后加入上述溶液體積1%的摩爾濃度為0.1-3. Omol/L的亞硫酸鈉溶液 并調節溶液的PH為3-6，于12-38Γ的水浴中反應0.1-0.5h得到沉淀物;將沉淀物進行離心 后用去離子水清洗1-5次，然后用無水乙醇清洗1-5次得到單質硒，將單質硒于IO-HKTC真 空干燥I-Sh后置于有氮氣保護的球磨機中球磨2-4h得到納米硒。3. -種納米硒復合阿維菌素富硒農藥，其特征在于是由權利要求1或2所述的方法制備 得到的。
【文檔編號】B82Y40/00GK105875603SQ201610265258
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月26日
【發明人】陳政, 高友君
【申請人】賀州學院