一種唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】一種唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑及其制備方法，涉及水稻直播田一年生雜草防治技術領域。至少由1份唑草酮、12.5份氰氟草酯、2.5份五氟磺草胺、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黃原膠、0.5份苯甲酸鈉、0.5份消泡劑以及補足至100份的去離子水制成。將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發明以1：12.5：2.5配比混用所復配的16％時的唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效作用范圍。
【專利說明】
一種唑草酮、槪氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑及 其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及水稻直播田一年生雜草防治技術領域，具體是涉及一種唑草酮、氰氟 草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，現有的用于如稗草、千金子、陌上菜和鱧腸等水稻直播田一年生雜草防治的 除草組合物，例如中國專利"CN 103348981 A"公開了一種"雙環磺草酮復配的水稻田除草 劑"，除草劑中各組分按重量百分比包括:有效成分5~80%，助劑5~20%，填料5~80%，其 中第一有效成分為雙環磺草酮，第二有效成分為乙草胺、異丙甲草胺、異丙草胺、丙草胺、丁 草胺、苯噻酰草胺、五氟磺草胺、氰氟草酯、二氯喹啉酸、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、醚磺隆、異噁 草松、精噁唑禾草靈、唑草酮、異丙隆中的任意一種，第一有效成分與第二有效成分的重量 比為（1:8)~(8:1)。另外，中國專利"CN 101664037 A"公開了一種"復配除草劑"，包括有效 活性成份、助劑及填充料，有效活性成份為唑草酮、五氟磺草胺和氰氟草酯，唑草酮、五氟磺 草胺與氰氟草酯的質量比為1: 〇. 75-2:4-7。
[0003] 發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對如稗草、千 金子、陌上菜和鱧腸等水稻直播田一年生雜草無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同 問題的缺陷。例如，制成的可分散油懸浮劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵 塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因 在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱 貯穩定性試驗以及共毒系數測定發現，均無法達到明顯的增效作用。
【發明內容】
[0007] 本發明的目的之一在于提供一種唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸 浮劑，該可分散油懸浮劑設計合理，對如稗草、千金子、陌上菜和鱧腸等水稻直播田一年生 雜草的防治效果佳，且可實現唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺的明顯增效作用。
[0008] 為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：
[0009] -種唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，至少由以下重量份的 組分制成： 唑草酮 1份;： 氰氟草酯 12.5份； 五氟磺草胺 2.5份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份；
[0010] 苯乙嫌基苯?聚氧乙嫌醚 5份； 黃原膠 0.5份； 苯甲酸鈉 0.5份； 消泡劑 0.5份； 去離子水 補足至100份。
[0011] 唑酮草是一種觸殺型選擇性除草劑，在有光的條件下，在葉綠素生物合成過程中， 通過抑制原卟啉原氧化酶導致有毒中間物的積累，從而破壞雜草的細胞膜，使葉片迅速干 枯、死亡。唑酮草酯在噴藥后15分鐘內即被植物葉片吸收，其不受雨淋影響，3-4小時后雜草 就出現中毒癥狀，2-4天死亡。
[0012] 氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸類傳導型禾本科雜草除草劑，本品通過莖葉吸收，傳導 至生長點，達到殺草效果，用于直播水稻田莖葉處理，尤其對稗類、千金子等有卓越的效果， 但是對闊葉雜草效果差，因此我們需要尋找一個水稻田防除闊葉雜草的優良除草劑。
[0013] 五氟磺草胺中文商品名為稻杰，是由美國陶氏益農公司所開發的苗后用除草劑， 它是三唑并嘧啶磺酰胺除草劑，通過抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用。為目前稻田用廣 譜除草劑，其為內吸傳導型除草劑，經莖葉、幼芽及根系吸收，通過木質部和韌皮部傳導至 分生組織，抑制植株生長，使生長點失綠，處理后7~14天頂芽變紅、壞死，2~4周植株死亡。 可有效防除稗草、一年生莎草科雜草，并對眾多闊葉雜草有效，持效期長達30~60天，一次 用藥能基本控制全季雜草危害。
[0014] 本發明的唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，其有益效果表現 在：
[0015] 1 )、本發明制備的可分散油懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面 均明顯優于其他配比所制備的產品。
[0016] 2)、通過實驗驗證，唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺以以1:12.5:2.5配比混用所復 配的16%時的唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，可起到明顯增效作用 范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性 并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規律性的變化。
[0017] 本發明的另一目的在于提供一種唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸 浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分 析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0018] 本發明的唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑的制備方法，制備 工藝較為簡便，易于工業化生產。
【具體實施方式】
[0019] 以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發 明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的 范圍，均應屬于本發明的保護范圍。
[0020] -、唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑的制備，以及各實施例所 制備的可分散油懸浮劑的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。
[0021] 實施例1
[0022] 16%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份如 下：
[0024]制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣 分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0025] 實施例2
[0026] 15.5%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份 如下：
[0029]制備方法同實施例1。
[0030] 實施例3
[0031] 15%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份如 下：
[0033]制備方法同實施例1。
[0034] 實施例4
[0035] 16.5%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份 如下：
[0038]制備方法同實施例1。
[0039] 實施例5
[0040] 17%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份如 下：
[0042]制備方法同實施例1。
[0043] 實施例6
[0044] 16%唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份如 下：
[0047] 制備方法同實施例1。
[0048] 實施例1~6所制備的唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，產品 各項技術指標的檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。
[0049]表1 6個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果
[0051]表2 6個實施例制備產品熱貯穩定性試驗結果
[0054] 通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩 定性等方面均明顯優于其他實施例所制備的產品。
[0055] 二、毒理學資料
[0056]唑草酮：大鼠急性經口 LD5Q > 5000mg/kg，大鼠急性經皮LD5〇> 5000mg/kg，急性毒 性為低毒。
[0057] 氰氟草酯：大鼠急性經口 ：雌雄LD5q均大于5000mg/kg;大鼠急性經皮：雌雄LD5〇均 大于 5000mg/kg。
[0058] 五氟磺草胺：急性經口 LD5Q為> 5000mg/kg，急性經皮LD5〇> 5000mg/kg，每日允許 攝入量:〇 ? 〇4mg/kg ? b ? w/d。
[0059] 三、唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑的室內生物活性(毒力） 測定。
[0060] 1試驗目的
[0061]采用盆栽試驗法方法測定了唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺對稗草、千金子、陌上 菜和鱧腸的生物活性，并采用Cobly法評價三者混配的聯合作用類型，為三者的合理混用及 生產中的配比選擇提供科學依據。
[0062] 2試驗條件
[0063] 2.1供試材料
[0064] 稗草:創新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0065] 千金子:創新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0066] 陌上菜:創新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0067] 鱧腸:創新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0068] 2.2試驗藥劑
[0069 ] 97 %唑草酮（carf entrazone-e thy 1)原藥，倉ij新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0070] 95%氰氟草酯(Cyhalof op-butyl)原藥，創新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0071] 95%五氟磺草胺(Pyribenzoxim)原藥，創新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0072] 2.3試驗配比處理
[0073]按照實施例1-6配比進行設計。
[0074] 2.4處理方式
[0075] 2.4.1藥劑對稗草的活性試驗
[0076]稗草種子浸種催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，每盆播100粒，溫室 內培養至稗草1葉1心期進行處理。用POTTER精密實驗室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理 50ml，藥后保持土壤濕潤，并設清水空白對照。每處理重復4次，藥后20天稱取各處理稗草地 上部分鮮重，計算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存稗草為對照的百分數，用Gobly 法評價三者混用對稗草的聯合作用類型。混用除草劑的實際防效按以下公式計算：
[0077] Eo = AXBXCX …N/100(n-D(本試驗為三元復配，故Eo = AXBXC/10000)
[0078]式中:A為除草劑1的雜草防效；
[0079] B為除草劑2的雜草防效；
[0080] C為除草劑3的雜草防效；
[00811 N為混用的除草劑品種數量；
[0082] Eo為除草劑1的雜草防效+除草劑2的雜草防效+除草劑3的雜草防效+除草劑n雜草 防效；
[0083] &為混用除草劑的實際防效，E為觀測值（100-Ed。
[0084] E-Eo> 10 %為增效作用;E-E0〈-10 %為拮抗作用;E-E0值介于理論值± 10 %為加成 作用。
[0085] 2.4.2藥劑對千金子的活性試驗
[0086]千金子種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同2.4.1。 [0087] 2.4.3藥劑對陌上菜的活性試驗
[0088]陌上菜種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同2.4.1。 [0089] 2.4.4藥劑對鱧腸的活性試驗
[0090]鱧腸種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同2.4.1。 [0091 ] 3結果分析與討論
[0092] 實施例1-6共6個不同復配比例的混劑對稗草的E-E〇值依次為22.15%，1.95%， 2.56%，1.61%，1.20%，22.35% ;對千金子的E-E〇值分別為22.45%，2.55%，3.26%， 2.35%，1.76%，23.15%;對陌上菜的￡-￡〇值分別為21.27%，2.55%，3.55%，2.36%， 1.26%，22.05% ;對鱧腸的E-E〇值分別為22.27%，2.50%，3.50%，2.46%，1.36%， 22.56%;從而說明了實施例1和6的復配比例的聯合作用屬于明顯加成增效作用，而其他實 施例的聯合作用基本屬于加成作用。同時，通過實施例6的實驗數據可以看出，在復配可分 散油懸浮劑中添加了少量的6-甲氧基-5，6-二氫白屈菜紅堿后，可使唑草酮、氰氟草酯和五 氟磺草胺的復配聯合作用進一步提升。
【主權項】
1. 一種唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑，其特征在于:至少由以下 重量份的組分制成： 唑草酮 ：1份； 氰氟草酯 12.5份； 五氟磺草胺 2.5份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黃原膠 0.5份： 苯甲酸鈉 0.5份； 消泡劑 〇:,_5份； 去離子水 補足至丨00份。2. -種制備如權利要求1所述唑草酮、氰氟草酯和五氟磺草胺復配可分散油懸浮劑的 方法，其特征在于:將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣 分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
【文檔編號】A01N43/653GK105851023SQ201610325251
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月13日
【發明人】毛堂富, 徐長才
【申請人】創新美蘭（合肥）股份有限公司